CN102942236B - 柠檬酸色谱提取法废液的处理和再利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种柠檬酸色谱提取法废液的处理和再利用方法，其处理方法为：以凹凸棒土、酸改性凹凸棒土、沸石粉、膨润土、钠离子改性沸石粉以及有机改性沸石粉组成的复合吸附剂作为吸附介质对所述废液进行吸附处理，包括一级吸附和二级吸附；其再利用方法为：将经过二级吸附所得二级吸附清液直接用于发酵法生产柠檬酸中的原料调浆工序，制成原料浆液，所述二级吸附清液的加入量以发酵法生产柠檬酸的原料在所述原料浆液中的质量浓度达到200～320g/L为准。本发明提供了一种高效率、低成本、可循环的柠檬酸色谱提取法废液处理和再利用方法，达到了预防污染和提高经济效益的双重目的。
Description
技术领域
本发明属于工业废水处理回收技术领域，具体涉及柠檬酸色谱提取法所产生废液的处理和再利用方法。
背景技术
传统的柠檬酸提取方法主要为钙盐沉淀法，采用该提取工艺生产柠檬酸会产生大量的工业废水和废渣，严重破坏生态环境。近年来，在长期工业污染防治过程中出现的清洁生产，已被世界上许多国家的实践证实为环境友好且有利于可持续发展的最有效手段。
柠檬酸色谱提取法作为一种清洁生产法，以其硫酸消耗低、产生废气少、不产生硫酸钙废渣等优点，越来越受到柠檬酸制造行业的青睐。然而，在色谱法提取柠檬酸的生产过程中会产生大量废液，废液中含有柠檬酸、蛋白质、葡萄糖及其它糖类、脂肪、氨氮、有机酸、发酵菌体分泌酶、发酵残留物等，其有机物浓度高、成分复杂、酸性强、处理难度大。
目前，国内柠檬酸色谱提取法废液主要进行传统的去污水处理，包括生物处理法，如厌氧生物法、活性污泥法、生物膜法等。该方法虽然处理效果较好，但投资大，成本高，且最终处理液不能回收和循环再利用；此外，已见报道的柠檬酸色谱提取法废液的处理方法还有光合细菌法、乳状液膜法等，但均由于处理效率低、成本高、操作工艺繁琐而无法大规模推广应用。
因此，开发一种高效率、低成本、可循环的柠檬酸色谱提取法废液的处理方法，以期达到预防污染和提高经济效益的双重目的，具有极为重要的意义。
发明内容
针对现有柠檬酸色谱提取法废液的处理方法存在的上述缺陷，本申请人经过研究改进，提供一种高效率、低成本、可循环的柠檬酸工业色谱废液的处理和再利用方法，达到了预防污染和提高经济效益的双重目的。
本发明的技术方案如下：
一种柠檬酸色谱提取法废液的处理方法，包括以下步骤：
（1）一级吸附：在所述废液中加入由凹凸棒土、酸改性凹凸棒土、沸石粉、膨润土、钠离子改性沸石粉以及有机改性沸石粉组成的复合吸附剂，于60～65℃搅拌吸附0.5～2.5h，搅拌转速为50～180rpm，最后静置沉降0.5～10h，沉降完毕，得到的上清液为一级吸附清液，其中：
凹凸棒土的质量浓度为30～100g/L，
酸改性凹凸棒土的质量浓度为10～50g/L，
沸石粉的质量浓度为30～100g/L，
膨润土的质量浓度为10～50g/L，
钠离子改性沸石粉的质量浓度为5～20g/L，
有机改性沸石粉的质量浓度为5～20g/L；
（2）二级吸附：在步骤（1）所得一级吸附清液中再次加入上述复合吸附剂，按照步骤（1）所述方法再次进行搅拌吸附以及沉降处理，得到的上清液为二级吸附清液，即为所述废液的最终处理液。
其进一步的技术方案为：
步骤（1）和步骤（2）所述复合吸附剂重复利用2～5次。
本发明还提供了一种柠檬酸色谱提取法废液的再利用方法，将所得二级吸附清液直接用于发酵法生产柠檬酸中的原料浆液调制工序，将其与发酵法生产柠檬酸的原料混合并搅拌均匀，制成原料浆液。
其进一步的技术方案为：
所述发酵法生产柠檬酸的原料选自玉米粉、木薯粉、小麦淀粉、红薯粉中的一种。
所述二级吸附清液的加入量以所述发酵法生产柠檬酸的原料在所述原料浆液中的质量浓度达到200～320 g/L为准。
本发明具有如下有益技术效果：
本发明针对柠檬酸色谱提取法产生的废液，将凹凸棒土、酸改性凹凸棒土、沸石粉、膨润土、钠离子改性沸石粉以及有机改性沸石粉按一定比例配比制成复合吸附剂，并作为吸附介质直接投料于上述废液中进行吸附处理；凹凸棒土、沸石粉、膨润土是一类架状构造的硅酸盐非金属矿物，其基本结构是由许多硅氧四面体通过氧桥联接而成的特殊孔道体系，具有优越的吸附脱色能力，其中，凹凸棒土和酸改性凹凸棒土主要吸附有机酸，沸石粉、钠离子改性和有机改性沸石粉以及膨润土主要吸附氨氮和蛋白类，三者对糖类均有一定的吸附作用。一方面，复合使用上述吸附剂，可有效去除上述废液中的糖、有机酸、氨氮等，经检测，本发明处理方法对有机酸、总糖、总氮的去除率分别可达95%、28%、42%，与处理前相比，处理后的吸附清液透光率显著增加，酸度下降，且该方法操作工艺简单、投资小、效率高，吸附剂可重复利用，有利于节约能源，降低水处理成本；另一方面，经本发明方法处理的吸附清液中还含有适量的总糖和总氮，可作为柠檬酸发酵过程中霉菌（如黑曲霉菌）菌丝体生长用的碳源和氮源，从而应用于发酵法生产柠檬酸工业中的原料调浆工序，实现了柠檬酸工业色谱废液的回收和再利用，节约了水资源，极大地降低了生产成本。综上所述，本发明提供了一种高效率、低成本、可循环的柠檬酸色谱提取法废液的处理和再利用方法，达到了预防污染和提高经济效益的双重目的。
附图说明
图1为本发明中所述废液之处理设备的示意图。
图2为色谱提取法生产柠檬酸的过程以及现有技术中色谱废液的处理示意图。
图3为色谱提取法生产柠檬酸的过程以及本发明色谱废液的处理和再利用示意图。
具体实施方式
以下结合附图，并通过实施例对本发明进行具体说明。
如图1所示，来自柠檬酸生产车间的待处理色谱废液进入废液缓冲槽1，
在其中短暂停留和缓冲后，通入装有搅拌器7的一级吸附槽2中，在不断搅拌的条件下与加入一级吸附槽2中的复合吸附剂进行吸附反应；吸附结束，将一级吸附槽2中经过吸附反应的色谱废液以及复合吸附剂的混悬液通入一级沉降槽3中进行静置沉降；沉降结束，将一级沉降槽3中的一级吸附清液通入装有搅拌器7的二级吸附槽4中，在不断搅拌的条件下与加入二级吸附槽4中的复合吸附剂进行吸附反应；吸附结束，将二级吸附槽4中经过吸附反应的一级吸附清液以及复合吸附剂的混悬液通入二级沉降槽5中进行静置沉降；沉降结束，将二级沉降槽5中的二级吸附清液通入吸附清液槽6中保存，得到所述废液的最终处理液。将所得二级吸附清液直接用于发酵法生产柠檬酸中的原料浆液调制工序，同时，将二级沉降槽5中沉降的二级吸附剂泥浆通入一级吸附槽2中进行再利用。上述废液处理设备中液体的流动是以泵抽吸的方式来实现的。
如图2 和图3所示，现有技术中柠檬酸色谱提取法产生的色谱废液直接进行传统的去污水处理（如厌氧生物法、活性污泥法、生物膜法、光合细菌法等），处理后的废液不可回收和再利用；本发明利用复合吸附剂对柠檬酸色谱法提取废液进行吸附处理，处理后的废液可直接用于发酵法生产柠檬酸中的原料调浆工序，实现了柠檬酸工业色谱废液的回用，节约了水资源，降低了生产成本。
实施例1
柠檬酸工业色谱废液的处理方法：
（1）预处理：来自柠檬酸色谱法生产车间的待处理废液进入废液缓冲槽1，在其中短暂停留和缓冲后，通入装有搅拌器7的一级吸附槽2中；
（2）一级吸附：在一级吸附槽2内的上述废液中加入由凹凸棒土、酸改性凹凸棒土、沸石粉、膨润土、离子改性沸石粉以及有机改性沸石粉组成的复合吸附剂，于60℃进行搅拌吸附0.5 h，搅拌转速为50rpm，其中，凹凸棒土的质量浓度为30 g/L、酸改性凹凸棒土的质量浓度为50 g/L、沸石粉的质量浓度为30 g/L、膨润土的质量浓度为50 g/L、钠离子改性沸石粉的质量浓度为5 g/L、有机改性沸石粉的质量浓度为20 g/L；吸附结束，将一级吸附槽2中经过上述吸附反应的废液以及复合吸附剂的混悬液通入一级沉降槽3中进行静置沉降，沉降时间为10h，沉降完毕，得到的上清液为一级吸附清液；
（3）二级吸附：将一级吸附清液通入装有搅拌器7的二级吸附槽4中，在一级吸附清液中再加入上述复合吸附剂，于60℃进行搅拌吸附0.5 h，搅拌转速为50 rpm；吸附结束，将二级吸附槽4中经过上述吸附反应的一级吸附清液以及复合吸附剂的混悬液通入二级沉降槽5中进行静置沉降，沉降时间为0.5 h，沉降完毕，得到的上清液为二级吸附清液，即为所述废液的最终处理液，将二级沉降槽5中的二级吸附清液通入吸附清液槽6中保存，同时，将二级沉降槽5中沉降的复合吸附剂泥浆通入一级吸附槽2中进行再利用。
上述废液处理设备中液体的流动是以泵抽吸的方式来实现的。
实施例2
柠檬酸工业色谱废液的处理方法：
（1）预处理：来自柠檬酸生产车间的待处理色谱废液进入废液缓冲槽1，在其中短暂停留和缓冲后，通入装有搅拌器7的一级吸附槽2中；
（2）一级吸附：在1级吸附槽2内的上述废液中加入由凹凸棒土、酸改性凹凸棒土、沸石粉、膨润土、离子改性沸石粉以及有机改性沸石粉组成的复合吸附剂，于63℃进行搅拌吸附1.5 h，搅拌转速为120rpm，其中，凹凸棒土的质量浓度为65 g/L、酸改性凹凸棒土的质量浓度为30 g/L、沸石粉的质量浓度为65 g/L、膨润土的质量为30 g/L、离子改性沸石粉的质量浓度为12 g/L、有机改性沸石粉的质量浓度为12 g/L；吸附结束，将一级吸附槽2中经过上述吸附反应的废液以及复合吸附剂的混悬液通入一级沉降槽3中进行静置沉降，沉降时间为5.5 h，沉降完毕，得到的上清液为一级吸附清液；
（3）二级吸附：将一级吸附清液通入装有搅拌器7的二级吸附槽4中，在一级吸附清液中再次加入上述复合吸附剂，于63℃进行搅拌吸附1.5 h，搅拌转速为120rpm；吸附结束，将二级吸附槽4中经过上述吸附反应的一级吸附清液以及复合吸附剂的混悬液通入二级沉降槽5中进行静置沉降，沉降时间为5.5 h，沉降完毕，得到的上清液为二级吸附清液，即为所述废液的最终处理液；将二级沉降槽5中的二级吸附清液通入吸附清液槽6中保存，同时，将二级沉降槽5中沉降的复合吸附剂泥浆通入一级吸附槽2中进行再利用。
上述废液处理设备中液体的流动是以泵抽吸的方式来实现的。
实施例3
（1）预处理：来自柠檬酸生产车间的待处理色谱废液进入废液缓冲槽1，在其中短暂停留和缓冲后，通入装有搅拌器7的一级吸附槽2中；
（2）一级吸附：在一级吸附槽2内的上述废液中加入由凹凸棒土、酸改性凹凸棒土、沸石粉、膨润土、离子改性沸石粉以及有机改性沸石粉组成的复合吸附剂，于65℃进行搅拌吸附2.5h，搅拌转速为180rpm，其中，凹凸棒土的质量浓度为100 g/L、酸改性凹凸棒土的质量浓度为10 g/L、沸石粉的质量浓度为100 g/L、膨润土的质量为10 g/L、钠离子改性沸石粉的质量浓度为20 g/L、有机改性沸石粉的质量浓度为5 g/L；吸附结束，将一级吸附槽2中经过上述吸附反应的废液以及复合吸附剂的混悬液通入一级沉降槽3中进行静置沉降，沉降时间为0.5h，沉降完毕，得到的上清液为一级吸附清液；
（3）二级吸附：将一级吸附清液通入装有搅拌器7的二级吸附槽4中，在一级吸附清液中再次加入上述复合吸附剂，并进行搅拌吸附2.5h，搅拌转速为180rpm；吸附结束，将二级吸附槽4中经过上述吸附反应的一级吸附清液以及复合吸附剂的混悬液通入二级沉降槽5中进行静置沉降，沉降时间为0.5h，沉降完毕，得到的上清液为二级吸附清液，即为所述废液的最终处理液；将二级沉降槽5中的二级吸附清液通入吸附清液槽中保存，同时，将二级沉降槽5中沉降的复合吸附剂泥浆通入一级吸附槽2中进行再利用。
上述废液处理设备中液体的流动是以泵抽吸的方式来实现的。
实施例1～实施例3柠檬酸色谱提取法废液处理前后各项指标测定结果参见表1。
表1
由表1数据可知，实施例3处理方法对有机酸、总糖、总氮的去除率最高，分别达到95%、28%、42%。经测定，处理前色谱废液的pH值为2.5，透光率为1%，经过本发明吸附处理后，二级吸附清液的pH值达到6.0以上，透光率达到10%，有机酸和色素含量明显降低，同时，二级吸附清液中总糖和总氮得到了适当的保留，可用作发酵过程中菌丝体生长所需的碳源和氮源，进而应用于发酵法生产柠檬酸中的原料调浆工序，因此，本发明实现了柠檬酸色谱提取法废液的回收和再利用。
实施例4
柠檬酸工业色谱废液的再利用方法：将实施例1中吸附清液槽中的二级吸附清液直接用于发酵法生产柠檬酸中的原料浆液调制工序。
称取玉米200g，用研磨机将其研磨至细度为40目的玉米粉，向该玉米粉添加实施例1吸附清液槽中的二级吸附清液，混合并搅拌均匀后，制成玉米粉浆，其中，所述玉米粉浆中玉米粉的质量浓度为200g/L。
实施例5
柠檬酸工业色谱废液的再利用方法：将实施例2中吸附清液槽中的二级直接用于发酵法生产柠檬酸工业中的原料调浆工序。
称取木薯250g，用研磨机将其研磨至细度为50目的木薯粉，向该木薯粉添加实施例2吸附清液槽中的二级吸附清液，混合并搅拌均匀后，制成木薯粉浆，其中，所述木薯粉浆中木薯粉的质量浓度为250g/L。
实施例6
柠檬酸工业色谱废液的再利用方法：将实施例3中吸附清液槽中的二级吸附清液直接用于发酵法生产柠檬酸工业中的原料调浆工序。
称取小麦淀粉260g，用研磨机将其研磨至细度60目，向该小麦淀粉添加实施例3吸附清液槽中的二级吸附清液，混合并搅拌均匀后，制成小麦淀粉浆，其中，所述玉米淀粉浆中玉米淀粉的质量浓度为260g/L。
实施例7
柠檬酸工业色谱废液的再利用方法：将实施例3中吸附清液槽中的二级吸附清液直接用于发酵法生产柠檬酸工业中的原料调浆工序。
称取红薯320g，用研磨机将其研磨至细度为60目的红薯粉，向该红薯粉添加实施例3吸附清液槽中的二级吸附清液，混合并搅拌均匀后，制成红薯粉浆，其中，所述红薯粉浆中红薯粉的质量浓度为320g/L。
以上实施例和应用实施例所涉及原料和试剂（包括凹凸棒土、沸石粉、膨润土、钠离子改性沸石粉、有机改性沸石粉）均为市售产品，所使用工业设备均为本领域常规设备。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明不限于以上实施例。可以理解，本领域技术人员在不脱离本发明的精神和构思的前提下直接导出或联想到的其他改进和变化，均应认为包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种柠檬酸色谱提取法废液的处理方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）一级吸附：在所述废液中加入由凹凸棒土、酸改性凹凸棒土、沸石粉、膨润土、钠离子改性沸石粉以及有机改性沸石粉组成的复合吸附剂，于60～65℃搅拌吸附0.5～2.5h，搅拌转速为50～180rpm，最后静置沉降0.5～10h，沉降完毕，得到的上清液为一级吸附清液，其中：
凹凸棒土的质量浓度为30～100g/L，
酸改性凹凸棒土的质量浓度为10～50g/L，
沸石粉的质量浓度为30～100g/L，
膨润土的质量浓度为10～50g/L，
钠离子改性沸石粉的质量浓度为5～20g/L，
有机改性沸石粉的质量浓度为5～20g/L；
（2）二级吸附：在步骤（1）所得一级吸附清液中再次加入上述复合吸附剂，按照步骤（1）所述方法再次进行搅拌吸附以及沉降处理，得到的上清液为二级吸附清液，即为所述废液的最终处理液。
2.根据权利要求1所述柠檬酸色谱提取法废液的处理方法，其特征在于：步骤（1）和步骤（2）所述复合吸附剂重复利用2～5次。
3.一种柠檬酸色谱提取法废液的再利用方法，其特征在于：将权利要求1所得二级吸附清液直接用于发酵法生产柠檬酸中的原料浆液调制工序，将其与发酵法生产柠檬酸的原料混合并搅拌均匀，制成原料浆液。
4.根据权利要求3所述柠檬酸色谱提取法废液的再利用方法，其特征在于：所述发酵法生产柠檬酸的原料选自玉米粉、木薯粉、小麦淀粉、红薯粉中的一种。
5.根据权利要求3所述柠檬酸色谱提取法废液的再利用方法，其特征在于：所述二级吸附清液的加入量以所述发酵法生产柠檬酸的原料在所述原料浆液中的质量浓度达到200～320 g/L为准。
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Citations (3)
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2012
- 2012-10-10 CN CN2012103817496A patent/CN102942236B/zh active Active
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| 胡志杰等.色谱法在柠檬酸母液提纯柠檬酸工艺上的应用.《江苏冶金》.2008,第36卷(第S期),第114-115页. |
| 色谱法在柠檬酸母液提纯柠檬酸工艺上的应用;胡志杰等;《江苏冶金》;20080228;第36卷(第S期);第114-115页 * |
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