CN102937580B - 食用油脂中缩水甘油酯的检测方法 - Google Patents

食用油脂中缩水甘油酯的检测方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102937580B
CN102937580B CN201210431451.1A CN201210431451A CN102937580B CN 102937580 B CN102937580 B CN 102937580B CN 201210431451 A CN201210431451 A CN 201210431451A CN 102937580 B CN102937580 B CN 102937580B
Authority
CN
China
Prior art keywords
ethylene oxidic
oxidic ester
dissolved
fat
edible oil
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN201210431451.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN102937580A (zh
Inventor
李昌模
石贞
尚刚
邓斌
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Cofco Yuet Yue (tianjin) Ltd
Tianjin University of Science and Technology
Original Assignee
Tianjin University of Science and Technology
Cofco Northsea Oils and Grains Industries Tianjin Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tianjin University of Science and Technology, Cofco Northsea Oils and Grains Industries Tianjin Co Ltd filed Critical Tianjin University of Science and Technology
Priority to CN201210431451.1A priority Critical patent/CN102937580B/zh
Publication of CN102937580A publication Critical patent/CN102937580A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102937580B publication Critical patent/CN102937580B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
  • Fats And Perfumes (AREA)

Abstract

本发明涉及一种食用油脂中缩水甘油酯的检测方法，采用环氧化合物与N,N-二乙基二硫代氨基甲酸钠发生特异性反应，反应产物在278nm处具有最大吸收波长，通过最大吸收波长的吸光度分析对油脂中缩水甘油酯进行定量的方法。本发明具有快速、准确、简便的特点。

Description

食用油脂中缩水甘油酯的检测方法
技术领域
本发明属于分析化学领域，尤其涉及一种食用油脂中缩水甘油酯的检测方法。
技术背景
缩水甘油酯类是由甘油中两个羟基缩合脱水得到环氧基和另一羟基与羧酸酯化形成的酯基两部分构成，在食用油脂生产过程中的产生的副产品，是潜在的致癌物质。食用油脂中存在的缩水甘油酯类主要来自油脂的精制过程，尤其是脱臭过程中较高的处理温度和过长的处理时间，对缩水甘油酯及相关物质的形成影响较大。食用油脂中仅含有痕量的缩水甘油酯，国际上普遍采用的方法有间接法与直接法。间接法有德国国家标准方法和SGS Hamburg方法(Kuhlman方法)，这两种方法都是基于对缩水甘油酯是形成氯丙醇的唯一前体，通过相应的处理使缩水甘油酯分解或转化为氯丙醇，GC-MS检测处理前后氯丙醇的含量变化，换算得到食用油脂中缩水甘油酯的浓度。直接法是不破坏缩水甘油酯结构的基础上，使缩水甘油酯与甘油三酯分离，不进行衍生化处理直接检测的方法。直接法有HPLC-MS法和LC-TOF-MS法。采用的方法均需要昂贵的检测仪器以及操作繁杂，不利于实际现场应用，为了克服以上问题本研究开发了快速、准确、简便的紫外分光光度法检测油脂中的缩水甘油酯。对食用油脂的安全进行有效的控制具有深远的意义。
发明内容
本发明的目的在于开发一种快速、准确、简便的缩水甘油酯的检测方法，环氧化合物可与N,N-二乙基二硫代氨基甲酸钠发生特异性反应，反应产物在278nm处具有最大吸收波长，通过吸光度的变化对缩水甘油酯进行定量分析。
本发明的技术方案：一种食用油脂中缩水甘油酯的检测方法，其特征在于由以下步骤组成：
（1）油样的制备：准确称取1.0g油样溶解于4mL氯仿中，丙酮定容至10mL。
（2）磷酸缓冲液的配制：准确称取0.78g磷酸二氢钠溶解于100mL去离子水中，准确称取4.475g磷酸氢二钠溶解于200mL去离子水中，分别取上述两种溶液97.5mL和152.5mL混匀（即按照体积比39:61混合），即得到0.05mol/L ，PH=7的磷酸缓冲液，现配现用。
（3）二乙基二硫代氨基甲酸盐溶液：准确称取N,N-二乙基二硫代氨基甲酸钠100mg溶解于磷酸缓冲液（PH=7）中，定容至100mL,需现配现用。
（4）分别取5mLN,N-二乙基二硫代氨基甲酸钠和5mL油样于15ml具塞管中，在70度下反应30分钟后冷却至室温。
（5）添加85%磷酸的磷酸溶液调节反应液PH为1.5终止反应，酸性条件使多余的N,N-二乙基二硫代氨基甲酸钠发生分解使缩水甘油酯的衍生物更加稳定。
（6）使用分光光度计在278nm处检测吸光度。
上述所说的一种食用油脂中缩水甘油酯的检测方法，其特征在于特定反应物N,N-二乙基二硫代氨基甲酸钠的使用。
上述所说的一种食用油脂中缩水甘油酯的检测方法，其特征在于：所述的磷酸缓冲溶液的配制、0.78g磷酸二氢钠溶解于100mL去离子水中，4.475g磷酸氢二钠溶解于200mL去离子水中，分别取上述两种溶液97.5mL和152.5mL混匀（即按照体积比39:61混合）。
上述所说的一种食用油脂中缩水甘油酯的检测方法，其特征在于：所述的终止反应条件通过磷酸溶液调节PH至1.5。
上述所说的一种食用油脂中缩水甘油酯的检测方法，其特征在于：最佳检测波长为278nm。
本发明的优越性在于：（1）本发明使用N,N-二乙基二硫代氨基甲酸钠与缩水甘油酯的衍生化方法，具有非常高的反应特异性。（2）本检测方法具有快速、准确。简便的特点。

Claims (1)

1.食用油脂中缩水甘油酯的检测方法，其特征在于由以下步骤组成：
(1)油样的制备：准确称取1.0g油样溶解于4mL氯仿中，丙酮定容至10mL；
(2)磷酸缓冲液的配制：准确称取0.78g磷酸二氢钠溶解于100mL去离子水中，准确称取4.475g磷酸氢二钠溶解于200mL去离子水中，分别取上述两种溶液97.5mL和152.5mL混匀，即得到0.05mol/L，PH＝7的磷酸缓冲液，现配现用；
(3)二乙基二硫代氨基甲酸盐溶液：准确称取N,N-二乙基二硫代氨基甲酸钠100mg溶解于磷酸缓冲液中，定容至100mL,需现配现用；
(4)分别取5mLN,N-二乙基二硫代氨基甲酸钠和5mL油样于15ml具塞管中，在70度下反应30分钟后冷却至室温；
(5)添加85％磷酸的磷酸溶液调节反应液PH为1.5终止反应，酸性条件使多余的N,N-二乙基二硫代氨基甲酸钠发生分解使缩水甘油酯的衍生物更加稳定；
(6)使用分光光度计在278nm处检测吸光度。
CN201210431451.1A 2012-11-02 2012-11-02 食用油脂中缩水甘油酯的检测方法 Expired - Fee Related CN102937580B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210431451.1A CN102937580B (zh) 2012-11-02 2012-11-02 食用油脂中缩水甘油酯的检测方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210431451.1A CN102937580B (zh) 2012-11-02 2012-11-02 食用油脂中缩水甘油酯的检测方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102937580A CN102937580A (zh) 2013-02-20
CN102937580B true CN102937580B (zh) 2015-09-02

Family

ID=47696491

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201210431451.1A Expired - Fee Related CN102937580B (zh) 2012-11-02 2012-11-02 食用油脂中缩水甘油酯的检测方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102937580B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2020139198A1 (en) * 2018-12-28 2020-07-02 Camtech Diagnostics Pte Ltd A method of detecting harmful substances
CN114609271B (zh) * 2022-02-22 2024-05-28 北京化工大学 一种基于磁性固相萃取同时检测植物油中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1811391A (zh) * 2006-02-22 2006-08-02 中国农业大学 茶多酚含量的定量检测方法
CN101576480A (zh) * 2009-04-08 2009-11-11 中国科学院青海盐湖研究所 溴百里香酚蓝分光法测定阳离子表面活性物质含量的方法
EP2162432A2 (en) * 2007-06-29 2010-03-17 Gilead Sciences, Inc. Antiviral compounds

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1811391A (zh) * 2006-02-22 2006-08-02 中国农业大学 茶多酚含量的定量检测方法
EP2162432A2 (en) * 2007-06-29 2010-03-17 Gilead Sciences, Inc. Antiviral compounds
CN101576480A (zh) * 2009-04-08 2009-11-11 中国科学院青海盐湖研究所 溴百里香酚蓝分光法测定阳离子表面活性物质含量的方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Anil Kumar Dwivedi,etc..Synthesis of disulfide esters of dialkylaminocarbothioic acid as potent,non-detergent spermicidal agents.《BioorganicMedicinal Chemistry 》.2007,第15卷6642-6648. *
食用油中PG的测定;殷日昌等;《中国油脂》;20000425;第25卷(第02期);58-59 *
食用油脂中缩水甘油酯检测方法的研究;石贞等;《中国食物与营养》;20111231(第11期);5-9 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN102937580A (zh) 2013-02-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102937580B (zh) 食用油脂中缩水甘油酯的检测方法
CN104926615A (zh) 一种油橄榄叶橄榄苦苷粗提取物制备羟基酪醇的方法
CN103399079B (zh) 电感耦合等离子体质谱法在水基胶中硼测定中的应用
CN106338552A (zh) 一种检测油制品中的3-氯丙醇酯的方法
CN103555807A (zh) 一步酶法制备7-氨基头孢霉烷酸并获得a-氨基己二酸的方法
Li et al. A new approach for epoxidation of fatty acids by a paired electrosynthesis
CN104330406A (zh) 测定土壤中有机质的方法
CN104535506A (zh) 流域氨氮浓度检测方法
CN105445082B (zh) 一种双水相体系及其分离番茄酱中三聚氰胺的应用
Abdullah et al. Epoxidation synthesis of linoleic acid for renewable energy applications
CN101613329A (zh) 一种环氧丙烷的制备方法
CN103436367B (zh) 一种将餐饮废油环氧化处理的方法
CN102757413B (zh) 一种以玉米芯为原料制备糠醛的方法
CN101792371B (zh) 一种催化合成对乙基苯酚的方法
CN103224512A (zh) 一种磷酸三（2-氯乙基）酯的生产方法
CN103772528A (zh) 一种硒化壳聚糖硫酸酯的制备方法和在畜禽饲料中的应用
CN105712870B (zh) 一种乙酰丙酸催化氧化裂解制备丁二酸的方法
CN106317113A (zh) 一种l‑抗坏血酸‑2‑单磷酸酯的合成方法
CN103820644B (zh) 一种从维生素e制药废液中提取氯化锌的方法
CN104672105A (zh) L-3-(3,4-二甲氧基苯基)-2-氨基-2-甲基丙腈盐酸盐的制备方法
RU2515495C1 (ru) Способ получения эпоксидированного рапсового масла
CN107488183B (zh) 一种1,4-失水山梨醇的制备方法
CN104178174A (zh) 一种稳定和提高水性溶液***中表没食子儿茶素没食子酸酯egcg抗氧化性的方法及其应用
CN102140143A (zh) 一种从蟹壳中提取甲壳质的方法
CN115561384A (zh) 水中总磷的检测方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
ASS Succession or assignment of patent right

Owner name: COFCO EXCEL JOY (TIANJIN) CO., LTD

Free format text: FORMER OWNER: COFCO NORTHSEA OIL + GRAINS INDUSTRIES (TIANJIN) CO., LTD.

Effective date: 20150828

C41 Transfer of patent application or patent right or utility model
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20150828

Address after: 300457 Tianjin economic and Technological Development Zone, No. thirteenth Main Street, No. 29

Patentee after: Tianjin University of Science & Technology

Patentee after: COFCO Yuet Yue (Tianjin) Limited

Address before: 300457 No. thirteenth, 29 Avenue, Tanggu economic and Technological Development Zone, Tianjin

Patentee before: Tianjin University of Science & Technology

Patentee before: COFCO Northsea Oil & Grains Industries (Tianjin) Co., Ltd.

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20150902

Termination date: 20171102