CN102936022A - 一种高纯纳米级镁铝尖晶石的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高纯纳米级镁铝尖晶石的合成方法，包括以下步骤：1）将轻烧氧化镁与勃姆石按MgO与Al2O3物质的量1:1配料混合均匀，球磨，干燥成型，得到坯体样片；2）将坯体样片500℃预烧1h，再升温到850-1500℃保温2-3h，冷却至室温，得到高纯纳米级镁铝尖晶石。本发明采用的原料组合是轻烧氧化镁和勃姆石，勃姆石预烧后得到的新生γ-Al2O3的烧结反应活性远大于一般的γ-Al2O3，且纳米级材料具有巨大的比表面积和表面活性，从而降低了镁铝尖晶石的烧结温度，缩短了保温时间，降低了能耗，烧成的镁铝尖晶石含量最高可达97.9%，适用于工业化的生产，符合节能减排的要求。

Description

一种高纯纳米级镁铝尖晶石的合成方法
技术领域
本发明涉及一种高纯纳米级镁铝尖晶石的合成方法，属于纳米材料领域。
背景技术
镁铝尖晶石因为其熔点高、硬度大、耐热震稳定性和耐渣侵蚀性优异而被广泛应用于耐火材料行业中；同时，也因为其高熔点、高导热率、低热膨胀系数、高强度、高硬度，良好的紫外、可见、红外透过率及具有良好的绝缘性，镁铝尖晶石也是替代氧化铝的理想远红外整流罩材料和卤素灯管材。镁铝尖晶石还可以作为防弹观察窗材料。在同等防护能力下，与目前采用的复合材料防弹观察窗相比可减薄60%。以镁铝尖晶石为发光面板的阴极射线管的投影管的亮度是以玻璃为发光面板的阴极射线管的投影管的亮度的3~4倍，分辨率提高1倍。此外，镁铝尖晶石也可作为各种膜集成电路和芯片封装的高性能基片。纳米级镁铝尖晶石还由于具有巨大的比表面积，同时兼具碱性和酸性2种反应活性中心，可取代仅具酸性反应活性中心的γ-氧化铝，作为催化剂载体。
近年来，镁铝尖晶石方面的研究较多，如：“合成镁铝尖晶石的方法”（ZL88160918.3）是以特级高铝矾土和轻烧氧化镁为原料，烧制后得到的镁铝尖晶石含量在80%左右；“一种合成镁铝尖晶石的方法”（CN92112736.7），以特级生矾土和菱镁石或轻烧菱镁石为原料。以上两种方法由于完全采用天然原料，故合成的镁铝尖晶石杂质含量偏高，不属于高级镁铝尖晶石原料之列。“一种镁铝尖晶石耐火原料及其生产方法”（CN200510018154.4）以γ-Al2O3和轻烧MgO为原料，且2种原料的纯度均大于等于98%，在200~280MPa的压力下压制成型，在相对高温1600℃~1800℃下烧成。此法已经注意到镁铝尖晶石合成原料的纯度问题，采用了相对较纯（≥98%）的原料，且以烧结活性较高的γ-Al2O3取代一般烧结使用的α-Al2O3，但仍存在较大缺憾。
发明内容
本发明的目的是提供一种高纯纳米级镁铝尖晶石的合成方法。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是提供一种高纯纳米级镁铝尖晶石的合成方法，包括以下步骤：
1）将轻烧氧化镁与勃姆石按MgO与Al2O3物质的量1:1配料混合均匀，球磨，干燥成型，得到坯体样片；
2）将坯体样片500℃预烧1h，再升温到850-1500℃保温2-3h，冷却至室温，得到高纯纳米级镁铝尖晶石。
所述的轻烧氧化镁为纳米晶，且氧化镁含量大于99%。
所述的轻烧氧化镁制备方法：将氢氧化镁纳米晶在400℃轻烧20min即得。
所述的勃姆石为纳米晶，且AlO(OH)含量大于99%。
所述的球磨方法为：将配好的物料置于快速球磨机中，转速1000r/min，快速球磨180min。
所述的干燥成型方法为：将球磨后的混合料加入模具中加压，干压成Ф10mm×5mm的圆片，压力20MPa，保压时间1min，卸载后得到坯体样片。
本发明采用的原料组合是轻烧氧化镁和勃姆石，而不是常见的轻烧氧化镁和α-Al2O3或轻烧氧化镁和γ-Al2O3。轻烧氧化镁与勃姆石混合均匀并经过球磨、干燥成型，得到坯体样片；将得到的坯体样片在500℃的温度下预烧1h，勃姆石经过预烧后得到的新生γ-Al2O3的烧结反应活性远大于一般的γ-Al2O3，从而降低了镁铝尖晶石的烧结温度，缩短了保温时间，提高了烧结的镁铝尖晶石的纯度，降低了能耗，本发明的方法能够适用于工业化的生产，符合节能减排的要求。另外，本发明所用的原料为纳米级，纳米级材料具有巨大的比表面积和表面活性，也可以降低烧结温度并缩短烧结时间，达到降低能耗的目的。烧成的镁铝尖晶石亦为纳米晶产品，且含量最高可达97.9%，可以作为优异的耐火材料使用。
附图说明
图1为实施例1制备的镁铝尖晶石的XRD图；
图2为实施例2制备的镁铝尖晶石的XRD图；
图3为实施例3制备的镁铝尖晶石的XRD图；
图4为对照例制备的镁铝尖晶石的XRD图。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供的高纯纳米级镁铝尖晶石的合成方法，包括以下步骤：
1）将氢氧化镁纳米晶在400℃轻烧20min，得到轻烧氧化镁；
2）将轻烧氧化镁与勃姆石按MgO与Al2O3物质的量1:1配料混合均匀；
3）将配好的物料置于快速球磨机中，转速1000r/min，快速球磨180min；
4）将球磨后的混合料加入模具中加压，干压成Ф10mm×5mm的圆片，压力20MPa，保压时间1min，卸载后得到坯体样片；
5）将坯体样片500℃预烧1h后，升温到850℃保温3h，再冷却至室温，得到高纯纳米级镁铝尖晶石。
本实施例的产品进行XRD分析可知，烧结产物中含镁铝尖晶石89.8%，产品粒度为12nm，结果如图1所示。
实施例2
本实施例提供的高纯纳米级镁铝尖晶石的合成方法，包括以下步骤：
1）将氢氧化镁纳米晶在400℃轻烧20min，得到轻烧氧化镁；
2）将轻烧氧化镁与勃姆石按MgO与Al2O3物质的量1:1配料混合均匀；
3）将配好的物料置于快速球磨机中，转速1000r/min，快速球磨180min；
4）将球磨后的混合料加入模具中加压，干压成Ф10mm×5mm的圆片，压力20MPa，保压时间1min，卸载后得到坯体样片；
5）将坯体样片500℃预烧1h后，升温到1100℃保温3h，再冷却至室温，得到高纯纳米级镁铝尖晶石。
本实施例的产品进行XRD分析可知，烧结产物中含镁铝尖晶石92.9%，产品粒度为30nm，结果如图2所示。
实施例3
本实施例提供的高纯纳米级镁铝尖晶石的合成方法，包括以下步骤：
1）将氢氧化镁纳米晶在400℃轻烧20min，得到轻烧氧化镁；
2）将轻烧氧化镁与勃姆石按MgO与Al2O3物质的量1:1配料混合均匀；
3）将配好的物料置于快速球磨机中，转速1000r/min，快速球磨180min；
4）将球磨后的混合料加入模具中加压，干压成Ф10mm×5mm的圆片，压力20MPa，保压时间1min，卸载后得到坯体样片；
5）将坯体样片500℃预烧1h后，升温到1500℃保温2h，再冷却至室温，得到高纯纳米级镁铝尖晶石。
本实施例的产品进行XRD分析可知，烧结产物中含镁铝尖晶石97.9%，产品粒度为69nm，结果如图3所示。
对照例
本实施例提供的镁铝尖晶石的合成方法，包括以下步骤：
1）将氢氧化镁纳米晶在400℃轻烧20min，得到轻烧氧化镁；
2）将轻烧氧化镁与γ-Al2O3按MgO与Al2O3物质的量1:1配料混合均匀；
3）将配好的物料置于快速球磨机中，转速1000r/min，快速球磨180min；
4）将球磨后的混合料加入模具中加压，干压成Ф10mm×5mm的圆片，压力20MPa，保压时间1min，卸载后得到坯体样片；
5）将坯体样片500℃预烧1h后，升温到1350℃保温3h，再冷却至室温，得到高纯纳米级镁铝尖晶石。
本实施例的产品进行XRD分析可知，烧结产物中含镁铝尖晶石76.6%，产品粒度为75nm，结果如图4所示。

Claims (6)

1.一种高纯纳米级镁铝尖晶石的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将轻烧氧化镁与勃姆石按MgO与Al2O3物质的量1:1配料混合均匀，球磨，干燥成型，得到坯体样片；
2）将坯体样片500℃预烧1h，再升温到850-1500℃保温2-3h，冷却至室温，得到高纯纳米级镁铝尖晶石。
2.根据权利要求1所述的一种高纯纳米级镁铝尖晶石的合成方法，其特征在于，所述的轻烧氧化镁为纳米晶，且氧化镁含量大于99%。
3.根据权利要求1所述的一种高纯纳米级镁铝尖晶石的合成方法，其特征在于，所述的轻烧氧化镁制备方法：将氢氧化镁纳米晶在400℃轻烧20min即得。
4.根据权利要求1所述的一种高纯纳米级镁铝尖晶石的合成方法，其特征在于，所述的勃姆石为纳米晶，且AlO(OH)含量大于99%。
5.根据权利要求1所述的一种高纯纳米级镁铝尖晶石的合成方法，其特征在于，所述的球磨方法为：将配好的物料置于快速球磨机中，转速1000r/min，快速球磨180min。
6.根据权利要求1所述的一种高纯纳米级镁铝尖晶石的合成方法，其特征在于，所述的干燥成型方法为：将球磨后的混合料加入模具中加压，干压成Ф10mm×5mm的圆片，压力20MPa，保压时间1min，卸载后得到坯体样片。
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