CN102928318A

CN102928318A - 一种快速、精确测量悬浮剂密度的分析方法

Info

Publication number: CN102928318A
Application number: CN2012104769606A
Authority: CN
Inventors: 赵国霞; 孙冬艳; 江燕
Original assignee: Hefei Xingyu Chemical Co Ltd
Current assignee: Hefei Xingyu Chemical Co Ltd
Priority date: 2012-11-21
Filing date: 2012-11-21
Publication date: 2013-02-13

Abstract

本发明公开了一种农药悬浮剂产品密度的测定方法，该方法以离心的方式除去悬浮剂中的气泡，能够迅速、准确测量出一定质量产品的体积，从而测算出其密度。该方法简单易实施，有效解决了粘度大含气泡液体密度难测定的问题。

Description

一种快速、精确测量悬浮剂密度的分析方法

技术领域

本发明涉及分析技术领域，具体属于一种快速、精确测量悬浮剂密度的分析方法。

背景技术

悬浮剂是代表当代农药制剂技术发展方向的一类重要剂型。其基本原理是在表面活性剂和其他助剂作用下，将原药分散到水或油中，形成均匀稳定的粗悬浮体系。其主要由农药原药、润湿剂、分散剂、增稠剂、防冻剂、pH调整剂、消泡剂和水或油等组成，具有成本低、生产、贮运和使用安全等特点。与以有机溶剂为介质的农药剂型相比，具有对环境影响小和药害轻等优点。

悬浮剂产品主要性能指标有：有效成分含量、外观、流动性、黏度、细度、pH值、悬浮率、分散性及稳定期等。其中，有效成分含量是对所有农药制剂的基本要求，是必须严格控制的指标，一般要求等于或大于标明含量，对于悬浮剂而言，含量大小是根据该农药品种配制悬浮剂的可行性和适用性而确定的。

悬浮剂主要由三部分组成，即分散相(原药)、连续相(也称分散介质，水或油)和助剂。三部分各占的比例一般是：分散相40％～50％；连续相38％～54％；助剂4％～12％。由于受设备(主要是砂磨机)性能限制和助剂、原药的理化性状等多种因素的制约，根据实践经验和已工业化的品种着，国内外悬浮剂的有效成分含量基本都控制在50％以下，而以40％左右居多。这里讨论的有效含量主要指分散相(原药)有效成分最佳浓度的选择。

因此，对于悬浮剂有效成分含量的掌握，就必须较为精确地测量出悬浮剂的真实密度(ρ)，这对于有效成分最佳浓度的选择至关重要。

液体密度的测量通常采用“比重瓶法”，即将液体注入比重瓶中，将毛玻璃塞由上而下自由塞上，多余的悬浮剂将从毛玻璃塞的中心毛细管中溢出，瓶中悬浮剂的体积将保持一定。比重瓶的体积可通过注入蒸馏水，由天平称其质量算出，称量得空比重瓶的质量为m1，充满蒸馏水时的质量为m2，则m2＝m1+ρV，因此，可以推出V＝(m2-m1)/ρ(1)；如果再将待测密度为ρ′的悬浮剂(如酒精)注入比重瓶，再称量得出被测悬浮剂和比重瓶的质量为m3，则ρ′＝(m3-m1)/V(2)；将公式(1)代入公式(2)得ρ′＝ρ(m3-m1)/(m2-m1)。

[0007]悬浮剂在实际生产过程中，空气被高速(600-1200r/min)旋转的分散盘带入悬浮剂中，并被分散成微小气泡，并且由于产品粘度较大，这些气泡不容易在短时间内自己消除。这使得无法快速、准确测量出一定质量悬浮剂产品的体积，从而无法测量其密度。若采用超声消除气泡会引起液体本身的发热膨胀；而采用真空脱气法，无疑使分析步骤复杂化，增加了分析成本。

发明内容

本发明的目的是提供了一种快速、精确测量悬浮剂密度的分析方法，克服了现有技术的不足，通过除农药悬浮剂产品中气泡，该方法简单实用，准确度高，可操作性强。

本发明采用的技术方案如下：

一种快速、精确测量悬浮剂密度的分析方法，采用离心的方法除去悬浮剂中存在的气泡，具体步骤如下：

首先将悬浮剂加入带有刻度的离心管中，通过离心除去其中的气泡；

根据离心管上的刻度读出离心后管内产品的体积；

按照下式对悬浮剂产品密度进行计算：

ρ＝m/V

式中：

ρ为待测悬浮剂产品密度，g/mL；

m为离心管内称入的悬浮剂产品质量，g；

V为产品离心后的体积，mL。

所述的离心管采用体积为10mL，刻度精确到0.1mL的透明离心管。

所述的离心机采用台式多管架低速离心机，转速设定为1500r/min，时间设定为10min。

所述的悬浮剂重量在8±0.5g之间，悬浮剂添加时，不得沾到液面以上的离心管壁。

与已有技术相比，本发明的有益效果如下：

本发明方法检测悬浮剂的密度，可以有效去除产品中的气泡，准确测定一定质量产品的体积，快速、简单、实用。

附图说明

图1为本发明的在两种方式下检测的密度变化曲线示意图。

具体实施方式

参见附图，选用10mL刻度精确到0.1mL的透明离心管，将其在天平上去皮后，在其中精确称量8g左右的悬浮剂产品。

采用常规的台式多管架低速离心机，转速设定为1500r/min，时间设定为10min。

将装有产品的离心管放入离心机内，按照设定好的参数进行离心。

离心结束后取出离心管，根据离心管上的刻度读取液面指示的读数；该读数即为离心管内悬浮剂的实际体积数。

按照下式对悬浮剂产品密度进行计算：

ρ＝m/V

式中：

ρ为待测悬浮剂产品密度，g/mL；

m为离心管内称入的悬浮剂产品质量，g；

V为产品离心后的体积，mL。

为减小误差，确保数据的准确，同时做4组平行试验，根据计算标准偏差，确定误差最小的数据。

图1是实施例1中一种悬浮剂产品离心后测量密度(a)与直接测量密度(b)得到数值的对比。其中a曲线是将悬浮剂产品采用离心方法测得的密度变化曲线；b曲线是直接测得的密度变化曲线。从图中可以看出随着放置天数的增长，产品自身气泡的减少，直接测量与离心测量测得的密度值越来越接近，从而证明离心方法测量密度具有较高的准确度。具体数据见表1所示：

实施过程中采用刻度精确至0.1mL的10mL透明离心管，转速可达到1500r/min的台式多管架离心机。

实施例1：一种恶草酮水悬浮剂产品密度的测定

取5支洁净、干燥的离心管，去皮后，分别准确称入8.1244g、8.0368g、7.9824g、8.1102g、8.2764g样品，注意样品不可以沾到液面以上的管壁位置。

将上述5个样品放入离心机中，以1500r/min离心10分钟。

取出样品，分别读出体积。

按照下式对该悬浮剂产品密度进行计算：

ρ＝m/V

式中：

ρ为待测悬浮剂产品密度，g/mL；

m为离心管内称入的悬浮剂产品质量，g；

V为产品离心后的体积，mL。

所得数据见表2所示：

Claims

1.一种快速、精确测量悬浮剂密度的分析方法，其特征在于：采用离心的方法除去悬浮剂中存在的气泡，具体步骤如下：

根据离心管上的刻度读出离心后管内产品的体积；

按照下式对悬浮剂产品密度进行计算：

ρ＝m/V

式中：

ρ为待测悬浮剂产品密度，g/mL；

m为离心管内称入的悬浮剂产品质量，g；

V为产品离心后的体积，mL。

2.根据权利要求1所述的一种快速、精确测量悬浮剂密度的分析方法，其特征在于：所述的离心管采用体积为10mL，刻度精确到0.1mL的透明离心管。

3.根据权利要求1所述的一种快速、精确测量悬浮剂密度的分析方法，其特征在于：所述的离心机采用台式多管架低速离心机，转速设定为1500r/min，时间设定为10min。

4.根据权利要求1所述的一种快速、精确测量悬浮剂密度的分析方法，其特征在于：所述的悬浮剂重量在8±0.5g之间，悬浮剂添加时，不得沾到液面以上的离心管壁。