CN102926016B - 一种静电纺丝制备改性魔芋葡甘露聚糖纤维的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种静电纺丝制备改性魔芋葡甘露聚糖纤维的方法,其特征是包括:魔芋葡甘露聚糖改性,即将魔芋葡甘露聚糖溶于乙醇水溶液中,加入氢氧化钠溶胀反应后,用稀盐酸中和,过滤、洗涤、干燥,得到脱乙酰基魔芋葡甘露聚糖,再在10~70℃的温度下,将蒸馏水、脱乙酰基魔芋葡甘露聚糖、丙烯酸甲酯以及引发剂混合反应后,加入乙醇混合、静置沉降,过滤,固体物用丙酮洗涤后,干燥,制得改性魔芋葡甘露聚糖;配制纺丝溶液;静电纺丝制得纤维。本发明具有工艺简单,成本低、环保等特点,制得的纤维材料在医药、环保、化工及农业等领域具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于生物质资源利用及超细纤维制备方法领域,涉及一种静电纺丝制备改性魔芋葡甘露聚糖纤维的方法。制备的改性魔芋葡甘露聚糖纤维材料适用于生物组织支架、空气过滤、伤口敷料、废水处理等领域。
背景技术
魔芋块茎中含有丰富的魔芋葡甘露聚糖(以下简称KGM),它是继淀粉和纤维素之后又一来源丰富的可再生天然高分子资源。因具有生物降解性、分子量高、可凝胶化等特点,所以在食品、医药、保健、环保、化工及石油钻探等领域都有较大规模的应用。KGM制品在废弃后可以被自然界的微生物降解,属于环境友好材料。
能够静电纺丝的高分子需要分子链有适度的缠结,由于一些天然高分子在水溶液体系下,分子链呈刚性的伸展构象而缺乏适度的缠结,例如魔芋葡甘露聚糖,海藻酸钠等,从而导致一些天然高分子在水溶液体系下无法进行静电纺丝。此外,KGM材料吸水性高,耐水性差,湿强度低,而在某些领域中却要求材料有一定的力学强度和疏水性,如溶液过滤和废水吸附等领域。因此,必须对魔芋葡甘露聚糖进行疏水改性。这样得到的改性魔芋葡甘露聚糖不仅保留了原魔芋葡甘露聚糖的可降解性而且克服了魔芋葡甘露聚糖的耐水性差和易亲水的缺点,同时也提高了材料的力学性能。
静电纺丝法具有制造装置简单、纺丝成本较低、工艺可控等优点,现已成为有效制备超细纤维材料的主要手段之一。静电纺丝的基本原理是高分子熔体或溶液在高压电场的作用下,克服表面张力以及粘滞力而被喷射、拉伸、劈裂,最终在接收装置上得到纳米或微米的纤维。静电纺丝技术是制备超细纤维简单有效的方法。现有技术中,已有对天然高分子如蚕丝、胶原蛋白、壳聚糖等进行静电纺丝的报道,但是以改性魔芋葡甘露聚糖进行静电纺丝制备纤维的方法还未见报道。
发明内容
本发明的目的旨在克服现有技术中的不足,提供一种静电纺丝制备改性魔芋葡甘露聚糖纤维的方法;该方法先制得疏水性魔芋葡甘露聚糖,然后溶于有机溶剂配制成纺丝溶液,再进行静电纺丝,干燥收集得到性能优良的纤维。
本发明的内容是:一种静电纺丝制备改性魔芋葡甘露聚糖纤维的方法,其特征是包括下列步骤:
a、魔芋葡甘露聚糖改性:将1~50重量份的魔芋葡甘露聚糖溶于200~500重量份的体积百分比浓度为20%~50%的乙醇水溶液中,加入氢氧化钠1~10重量份,在10~50℃的条件下溶胀反应10~120分钟后,用稀盐酸中和反应物料到pH为6~8;过滤,固体物用体积百分比浓度为10%~50%的乙醇水溶液洗涤3~5次后,于20~100℃的温度下干燥(直至重量无变化),得到脱乙酰基魔芋葡甘露聚糖;再在10~70℃的温度下,将蒸馏水100~500重量份、脱乙酰基魔芋葡甘露聚糖5~20重量份、丙烯酸甲酯10~50重量份、以及引发剂0.1~5重量份混合于装有搅拌装置的容器中反应1~5小时;取出容器内的反应后物料,加入反应后物料体积1~5倍量的乙醇混合、静置沉降0.5~3小时后,过滤,固体物用丙酮洗涤3~5次后(至洗涤液澄清), 固体物于50~75℃的温度下干燥(直至重量无变化),制得改性魔芋葡甘露聚糖;
b、 纺丝溶液的配制:将步骤a制得的改性魔芋葡甘露聚糖粉碎成为80~200目的粉末;将粉末溶于有机溶剂中混合搅拌0.5~3小时,再将溶液置于超声波震荡器中超声2~60分钟, 制成重量百分比浓度为1%~10%的静电纺丝溶液;
c、静电纺丝:用注射器抽取步骤b所配制的静电纺丝溶液,将注射器固定于静电纺丝装置上,控制高压电源电压为8~30kV、静电纺丝溶液流速为0.2~2.0mL/h、注射器针头的喷丝口与收集屏之间的距离为8~25cm、纺丝的环境温度为0~40℃,开启静电纺丝装置进行纺丝,结束后收集纤维,干燥,即制得纤维。
步骤b所述的有机溶剂为三氟乙酸、二氯甲烷、N,N—二甲基甲酰胺、六氟异丙醇、三氟乙醇中的一种或两种以上的混合物。
步骤c所述的静电纺丝装置包括注射泵和注射器等的纺丝溶液供给装置、纤维收集屏、高压电源和纺丝针头。
所述步骤c制得的纤维的纤维直径分布在1.269μm~36.16μm。
与现有技术相比,本发明具有下列特点和有益效果:
(1)魔芋葡甘露聚糖(以下简称KGM)是一种非离子型水溶性高分子多糖;本发明利用魔芋葡甘露聚糖与丙烯酸甲酯进行接枝共聚反应,使KGM的分子结构发生了变化,大大降低了KGM分子中的氢键作用,提高了KGM的热定型性、纤维的疏水性与化学稳定性,使接枝共聚改性后的材料具有可纺性;采用静电纺丝技术制得的纤维材料,可以运用于重金属吸附,膜过滤和生物医学材料等方面,为魔芋葡甘露聚糖开发和利用提供了新的用途;
(2)采用本发明,制备的魔芋葡甘露聚糖纤维材料的直径具有可控性,可以通过控制纺丝溶液的浓度、纺丝电压等工艺条件控制;
(3)本发明通过无序分布纺织成纤维材料,制备的材料可以应用于生物组织支架、空气过滤、伤口敷料、废水处理以及其它医药、环保、化工及农业等领域,适用于规模化生产;
(4)采用本发明,原材料丰富、可再生,价廉易得,工艺简单,成本低、环保,将具有良好的经济效益和社会效益,并且环境友好,实用性强。
附图说明
图1为本发明实施静电纺丝实验装置结构示意图;
图中:1-高压电源,2-注射泵,3-注射器,4-注射器针头,5-收集屏;
图2为实施例6制备的静电纺丝纤维扫描电子显微镜照片,放大100倍;
图3为实施例6制备的静电纺丝纤维扫描电子显微镜照片,放大500倍;显示了静电纺丝制备出的魔芋葡甘聚糖纤维外貌及尺寸。
具体实施方式
下面给出的实施例拟以对本发明作进一步说明,但不能理解为是对本发明保护范围的限制,该领域的技术人员根据上述本发明的内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整,仍属于本发明的保护范围。
实施例1:
一种改性魔芋葡甘露聚糖静电纺丝制备纤维的方法,包括以下步骤:
a、对魔芋葡甘露聚糖进行改性,将魔芋葡甘露聚糖40份(重量份,克,后同)分散于240份的40%乙醇水溶液中,加入3份氢氧化钠,在25℃条件下溶胀2小时,中止反应,用盐酸中和反应,过滤出样品,用30%的乙醇水溶液进行清洗数次,将样品放入干燥箱中100℃烘干至恒重。即得脱乙酰基魔芋葡甘露聚糖。
在有搅拌装置的容器内放入蒸馏水、脱乙酰基魔芋葡甘露聚糖、丙烯酸甲酯、引发剂按300:10:30:0.1重量份的比例,于60℃的条件下搅拌3个小时,取出所得乳浊液,加入于乳浊液三倍体积的无水乙醇沉降1小时,过滤用丙酮反复清洗直至洗液完全澄清,过滤65℃烘干。既得改性魔芋葡甘露聚糖。
b、对制得的改性魔芋葡甘露聚糖进行粉碎,按照质量体积比3:10的比例称取改性魔芋葡甘露聚糖和三氟乙酸,将改性魔芋葡甘露聚糖粉碎并溶于三氟乙酸中,搅拌至完全溶解,放置于超声波震荡器中超声2分钟,得到3%的静电纺丝溶液。
c、用注射器抽取步骤b所得的静电纺丝溶液后,固定于静电纺丝装置上,调节电压为10kV,喷丝口与收集屏之间的距离为8cm,喷丝口流出纺丝液的流速为0.2mL/h,纺丝的环境温度为10℃,静电纺丝结束后,得到纤维。
实施例2:
一种改性魔芋葡甘露聚糖静电纺丝制备纤维的方法,包括以下步骤:
a 步骤和实施例1中的a步骤相同,以下实施例3~15均于1中的a步骤相同。
b、对制得的改性魔芋葡甘露聚糖进行粉碎,按照质量体积比4:10称取改性魔芋葡甘露聚糖和三氟乙酸,将改性魔芋葡甘露聚糖粉碎并溶于三氟乙酸中,搅拌至完全溶解,放置于超声波震荡器中超声2分钟,得到4%的静电纺丝溶液。
c、用注射器抽取步骤b所得的静电纺丝溶液后,固定于静电纺丝装置上,调节电压为12kV,喷丝口与收集屏之间的距离为10cm,喷丝口流出纺丝液的流速为0.5mL/h,纺丝的环境温度为15℃,静电纺丝结束后,得到纤维。
实施例3:
一种改性魔芋葡甘露聚糖静电纺丝制备纤维的方法,包括以下步骤:
a步骤同实施例1。
b、对制得的改性魔芋葡甘露聚糖进行粉碎,按照质量体积比5:10称取改性魔芋葡甘露聚糖和三氟乙酸,将改性魔芋葡甘露聚糖粉碎并溶于三氟乙酸中,搅拌至完全溶解,放置于超声波震荡器中超声1分钟,得到5%的静电纺丝溶液。
c、用注射器抽取步骤b所得的静电纺丝溶液后,固定于静电纺丝装置上,调节电压为15kV,喷丝口与收集屏之间的距离为12cm,喷丝口流出纺丝液的流速为1mL/h,纺丝的环境温度为20℃,静电纺丝结束后,得到纤维。
实施例4:
一种改性魔芋葡甘露聚糖静电纺丝制备纤维的方法,包括以下步骤:
a步骤同实施例1。
b、对制得的改性魔芋葡甘露聚糖进行粉碎,按照质量体积比6:10称取改性魔芋葡甘露聚糖和三氟乙酸,将改性魔芋葡甘露聚糖粉碎并溶于三氟乙酸中,搅拌至完全溶解,放置于超声波震荡器中超声3分钟,得到6%的静电纺丝溶液。
c、用注射器抽取步骤b所得的静电纺丝溶液后,固定于静电纺丝装置上,调节电压为20kV,喷丝口与收集屏之间的距离为14cm,喷丝口流出纺丝液的流速为1.2mL/h,纺丝的环境温度为25℃,静电纺丝结束后,得到纤维。
实施例5:
一种改性魔芋葡甘露聚糖静电纺丝制备纤维的方法,包括以下步骤:
a步骤同实施例1。
b、对制得的改性魔芋葡甘露聚糖进行粉碎,按照质量体积比7:10称取改性魔芋葡甘露聚糖和三氟乙酸,将改性魔芋葡甘露聚糖粉碎并溶于三氟乙酸中,搅拌至完全溶解,放置于超声波震荡器中超声4分钟,得到7%的静电纺丝溶液。
c、用注射器抽取步骤b所得的静电纺丝溶液后,固定于静电纺丝装置上,调节电压为15kV,喷丝口与收集屏之间的距离为8~25cm,喷丝口流出纺丝液的流速为0.2~2mL/h,纺丝的环境温度为0~40℃,静电纺丝结束后,得到纤维。
实施例6:
一种改性魔芋葡甘露聚糖静电纺丝制备纤维的方法,包括以下步骤:
a步骤同实施例1。
b、对制得的改性魔芋葡甘露聚糖进行粉碎,按照质量体积比8:10称取改性魔芋葡甘露聚糖和三氟乙酸,将改性魔芋葡甘露聚糖粉碎并溶于三氟乙酸中,搅拌至完全溶解,放置于超声波震荡器中超声2分钟,得到8%的静电纺丝溶液。
c、用注射器抽取步骤b所得的静电纺丝溶液后,固定于静电纺丝装置上,调节电压为10kV,喷丝口与收集屏之间的距离为8~25cm,喷丝口流出纺丝液的流速为0.2~2mL/h,纺丝的环境温度为0~40℃,静电纺丝结束后,得到纤维。
实施例7:
一种改性魔芋葡甘露聚糖静电纺丝制备纤维的方法,包括以下步骤:
a步骤同实施例1。
b、对制得的改性魔芋葡甘露聚糖进行粉碎,按照质量体积比8:10称取改性魔芋葡甘露聚糖和三氟乙酸,将改性魔芋葡甘露聚糖粉碎并溶于三氟乙酸中,搅拌至完全溶解,放置于超声波震荡器中超声2分钟,得到8%的静电纺丝溶液。
c、用注射器抽取步骤b所得的静电纺丝溶液后,固定于静电纺丝装置上,调节电压为20kV,喷丝口与收集屏之间的距离为8~25cm,喷丝口流出纺丝液的流速为0.2~2mL/h,纺丝的环境温度为0~40℃,静电纺丝结束后,得到纤维。
实施例8:
一种改性魔芋葡甘露聚糖静电纺丝制备纤维的方法,包括以下步骤:
a步骤同实施例1。
b、对制得的改性魔芋葡甘露聚糖进行粉碎,按照质量体积比5:10称取改性魔芋葡甘露聚糖和三氟乙酸,将改性魔芋葡甘露聚糖粉碎并溶于三氟乙酸中,搅拌至完全溶解,放置于超声波震荡器中超声2分钟,得到5%的静电纺丝溶液。
c、用注射器抽取步骤b所得的静电纺丝溶液后,固定于静电纺丝装置上,调节电压为30kV,喷丝口与收集屏之间的距离为8~25cm,喷丝口流出纺丝液的流速为0.2~2mL/h,纺丝的环境温度为0~40℃,静电纺丝结束后,得到纤维。
上述各实施例的工艺条件下制备的(改性)纤维材料见附图,本发明通过无序分布纺织成纤维材料,可以应用于生物组织支架、空气过滤、伤口敷料、废水处理等领域,适用于规模化生产;为魔芋葡甘露聚糖的开发利用提供了新的有效途径。
实施例9—15:
一种改性魔芋葡甘露聚糖静电纺丝制备纤维的方法,包括以下步骤:
a步骤同实施例1。
b、对制得的改性魔芋葡甘露聚糖进行粉碎,按照质量体积比1:1~10称取改性魔芋葡甘露聚糖和三氟乙酸,将改性魔芋葡甘露聚糖粉碎并溶于三氟乙酸中,搅拌至完全溶解,放置于超声波震荡器中超声2分钟,得到1~10%的静电纺丝溶液。
c、用注射器抽取步骤b所得的静电纺丝溶液后,固定于静电纺丝装置上,调节电压为8~30kV,喷丝口与收集屏之间的距离为8~25cm,喷丝口流出纺丝液的流速为0.2~2mL/h,纺丝的环境温度为0~40℃,静电纺丝结束后,得到纤维。
各实施例中步骤b、c中的技术参数见下表:
实施例16:
一种静电纺丝制备改性魔芋葡甘露聚糖纤维的方法,包括下列步骤:
a、魔芋葡甘露聚糖改性:将1~50重量份的魔芋葡甘露聚糖溶于200~500重量份的体积百分比浓度为20%~50%的乙醇水溶液中,加入氢氧化钠1~10重量份,在10~50℃的条件下溶胀反应10~120分钟后,用稀盐酸中和反应物料到pH为6~8;过滤,固体物用体积百分比浓度为10%~50%的乙醇水溶液洗涤3~5次后,于20~100℃的温度下干燥(直至重量无变化),得到脱乙酰基魔芋葡甘露聚糖;再在10~70℃的温度下,将蒸馏水100~500重量份、脱乙酰基魔芋葡甘露聚糖5~20重量份、丙烯酸甲酯10~50重量份、以及引发剂0.1~5重量份混合于装有搅拌装置的容器中反应1~5小时;取出容器内的反应后物料,加入反应后物料体积1~5倍量的乙醇混合、静置沉降0.5~3小时后,过滤,固体物用丙酮洗涤3~5次后(至洗涤液澄清), 固体物于50~75℃的温度下干燥(直至重量无变化),制得改性魔芋葡甘露聚糖;
b、纺丝溶液的配制:将步骤a制得的改性魔芋葡甘露聚糖粉碎成为80~200目的粉末;将粉末溶于有机溶剂配制成静电纺丝溶液;
c、静电纺丝:用注射器抽取步骤b所配制的静电纺丝溶液,将注射器固定于静电纺丝装置上,开启高压电源进行静电纺丝,结束后取下收集屏上面的纤维,干燥即制得纤维。
实施例17:
一种静电纺丝制备改性魔芋葡甘露聚糖纤维的方法,包括下列步骤:
a、魔芋葡甘露聚糖改性:将25重量份的魔芋葡甘露聚糖溶于350重量份的体积百分比浓度为30%的乙醇水溶液中,加入氢氧化钠5重量份,在30℃的条件下溶胀反应65分钟后,用稀盐酸中和反应物料到pH为6~8;过滤,固体物用体积百分比浓度为30%的乙醇水溶液洗涤4次后,于60℃的温度下干燥(直至重量无变化),得到脱乙酰基魔芋葡甘露聚糖;再在40℃的温度下,将蒸馏水300重量份、脱乙酰基魔芋葡甘露聚糖22重量份、丙烯酸甲酯30重量份、以及引发剂2.5重量份混合于装有搅拌装置的容器中反应3小时;取出容器内的反应后物料,加入反应后物料体积3倍量的乙醇混合、静置沉降2小时后,过滤,固体物用丙酮洗涤4次后(至洗涤液澄清), 固体物于65℃的温度下干燥(直至重量无变化),制得改性魔芋葡甘露聚糖;
b、纺丝溶液的配制:将步骤a制得的改性魔芋葡甘露聚糖粉碎成为80~200目的粉末;将粉末溶于有机溶剂配制成静电纺丝溶液;
c、静电纺丝:用注射器抽取步骤b所配制的静电纺丝溶液,将注射器固定于静电纺丝装置上,开启高压电源进行静电纺丝,结束后取下收集屏上面的纤维,干燥即制得纤维。
实施例18:
一种静电纺丝制备改性魔芋葡甘露聚糖纤维的方法,包括下列步骤:
a、魔芋葡甘露聚糖改性:将1重量份的魔芋葡甘露聚糖溶于200重量份的体积百分比浓度为20%的乙醇水溶液中,加入氢氧化钠1重量份,在10℃的条件下溶胀反应10分钟后,用稀盐酸中和反应物料到pH为6~8;过滤,固体物用体积百分比浓度为10%%的乙醇水溶液洗涤3次后,于20℃的温度下干燥(直至重量无变化),得到脱乙酰基魔芋葡甘露聚糖;再在10℃的温度下,将蒸馏水100重量份、脱乙酰基魔芋葡甘露聚糖5重量份、丙烯酸甲酯10重量份、以及引发剂0.1重量份混合于装有搅拌装置的容器中反应1小时;取出容器内的反应后物料,加入反应后物料体积1倍量的乙醇混合、静置沉降0.5小时后,过滤,固体物用丙酮洗涤3次后(至洗涤液澄清), 固体物于50℃的温度下干燥(直至重量无变化),制得改性魔芋葡甘露聚糖;
b、纺丝溶液的配制:将步骤a制得的改性魔芋葡甘露聚糖粉碎成为80~200目的粉末;将粉末溶于有机溶剂配制成静电纺丝溶液;
c、静电纺丝:用注射器抽取步骤b所配制的静电纺丝溶液,将注射器固定于静电纺丝装置上,开启高压电源进行静电纺丝,结束后取下收集屏上面的纤维,干燥即制得纤维。
实施例19:
一种静电纺丝制备改性魔芋葡甘露聚糖纤维的方法,包括下列步骤:
a、魔芋葡甘露聚糖改性:将50重量份的魔芋葡甘露聚糖溶于500重量份的体积百分比浓度为50%的乙醇水溶液中,加入氢氧化钠10重量份,在50℃的条件下溶胀反应120分钟后,用稀盐酸中和反应物料到pH为6~8;过滤,固体物用体积百分比浓度为50%的乙醇水溶液洗涤5次后,于100℃的温度下干燥(直至重量无变化),得到脱乙酰基魔芋葡甘露聚糖;再在70℃的温度下,将蒸馏水500重量份、脱乙酰基魔芋葡甘露聚糖20重量份、丙烯酸甲酯50重量份、以及引发剂5重量份混合于装有搅拌装置的容器中反应5小时;取出容器内的反应后物料,加入反应后物料体积5倍量的乙醇混合、静置沉降3小时后,过滤,固体物用丙酮洗涤5次后(至洗涤液澄清), 固体物于75℃的温度下干燥(直至重量无变化),制得改性魔芋葡甘露聚糖;
b、纺丝溶液的配制:将步骤a制得的改性魔芋葡甘露聚糖粉碎成为80~200目的粉末;将粉末溶于有机溶剂配制成静电纺丝溶液;
c、静电纺丝:用注射器抽取步骤b所配制的静电纺丝溶液,将注射器固定于静电纺丝装置上,开启高压电源进行静电纺丝,结束后取下收集屏上面的纤维,干燥即制得纤维。
实施例20-26:
一种静电纺丝制备改性魔芋葡甘露聚糖纤维的方法,包括下列步骤:
a、魔芋葡甘露聚糖改性:将1~50重量份的魔芋葡甘露聚糖溶于200~500重量份的体积百分比浓度为20%~50%的乙醇水溶液中,加入氢氧化钠1~10重量份,在10~50℃的条件下溶胀反应10~120分钟后,用稀盐酸中和反应物料到pH为6~8;过滤,固体物用体积百分比浓度为10%~50%的乙醇水溶液洗涤3~5次后,于20~100℃的温度下干燥(直至重量无变化),得到脱乙酰基魔芋葡甘露聚糖;再在10~70℃的温度下,将蒸馏水100~500重量份、脱乙酰基魔芋葡甘露聚糖5~20重量份、丙烯酸甲酯10~50重量份、以及引发剂0.1~5重量份混合于装有搅拌装置的容器中反应1~5小时;取出容器内的反应后物料,加入反应后物料体积1~5倍量的乙醇混合、静置沉降0.5~3小时后,过滤,固体物用丙酮洗涤3~5次后(至洗涤液澄清), 固体物于50~75℃的温度下干燥(直至重量无变化),制得改性魔芋葡甘露聚糖;
各实施例中各组分原料的具体重量份用量见下表:
b、纺丝溶液的配制:将步骤a制得的改性魔芋葡甘露聚糖粉碎成为80~200目的粉末;将粉末溶于有机溶剂配制成静电纺丝溶液;
c、静电纺丝:用注射器抽取步骤b所配制的静电纺丝溶液,将注射器固定于静电纺丝装置上,开启高压电源进行静电纺丝,结束后取下收集屏上面的纤维,干燥即制得纤维。
上述实施例16-26中:步骤b所述的有机溶剂可以为三氟乙酸、二氯甲烷、N,N—二甲基甲酰胺、六氟异丙醇、三氟乙醇中的一种或两种以上的混合物。
上述实施例16-26中:步骤b所述的静电纺丝溶液是溶质为改性魔芋葡甘露聚糖、与溶剂为有机溶剂混合配制成的重量百分比浓度为1%~10%中任一点的静电纺丝溶液(按实施例编号17-26的顺序,配制成的重量百分比浓度可以为5%、1%、10%、2%、3%、4%、6%、7%、8%、9%、)。
上述实施例16-26中:步骤b所述改性魔芋葡甘露聚糖溶于有机溶剂中混合搅拌0.5~3小时(至完全溶解),再将溶液置于超声波震荡器中超声2~60分钟。
上述实施例16-26中:步骤c所述的静电纺丝装置包括纺丝溶液供给装置、纤维收集装置、高压电源和纺丝针头;控制高压电源电压为8~30kV、环境温度为0~40℃,开启静电纺丝装置进行纺丝,结束后收集纤维、干燥,即制得纤维。
上述实施例16-26中:所述静电纺丝装置中的纺丝溶液供给装置包括注射泵和注射器,纤维收集装置为收集屏;步骤c所述的开启静电纺丝装置进行纺丝为:用注射器抽取步骤b配制的静电纺丝溶液,将注射器固定于静电纺丝装置上,控制高压电源电压为8~30kV、静电纺丝溶液流速为0.2~2.0mL/h、注射器针头的喷丝口与收集屏之间的距离为8~25cm、纺丝的环境温度为0~40℃,开启静电纺丝装置进行纺丝,结束后收集纤维,干燥,即制得纤维。
部分实施例中步骤c中的具体技术参数也可以见下表:
上述实施例中:所述步骤c制得的纤维的纤维直径分布在1.269μm~36.16μm。
上述实施例中:所采用的各原料均为市售产品。
上述实施例中:所采用的百分比例中,未特别注明的,均为重量(质量)百分比例;所述重量份可以均是克或千克。
上述实施例中:各步骤中的工艺参数(温度、时间、浓度等)和各组分用量数值等为范围的,任一点均可适用。
本发明内容及上述实施例中未具体叙述的技术内容同现有技术。
本发明不限于上述实施例,本发明内容所述均可实施并具有所述良好效果。
Claims (1)
1. 一种静电纺丝制备改性魔芋葡甘露聚糖纤维的方法,其特征是包括下列步骤:
a、 魔芋葡甘露聚糖改性:将1~50重量份的魔芋葡甘露聚糖溶于200~500重量份的体积百分比浓度为20%~50%的乙醇水溶液中,加入氢氧化钠1~10重量份,在10~50℃的条件下溶胀反应10~120分钟后,用稀盐酸中和反应物料到pH为6~8;过滤,固体物用体积百分比浓度为10%~50%的乙醇水溶液洗涤3~5次后,于20~100℃的温度下干燥,得到脱乙酰基魔芋葡甘露聚糖;再在10~70℃的温度下,将蒸馏水100~500重量份、脱乙酰基魔芋葡甘露聚糖5~20重量份、丙烯酸甲酯10~50重量份、以及引发剂0.1~5重量份混合于装有搅拌装置的容器中反应1~5小时;取出容器内的反应后物料,加入反应后物料体积1~5倍量的乙醇混合、静置沉降0.5~3小时后,过滤,固体物用丙酮洗涤3~5次后, 固体物于50~75℃的温度下干燥,制得改性魔芋葡甘露聚糖;
b、纺丝溶液的配制:将步骤a制得的改性魔芋葡甘露聚糖粉碎成为80~200目的粉末;将粉末溶于有机溶剂中混合搅拌0.5~3小时,再将溶液置于超声波震荡器中超声2~60分钟, 制成重量百分比浓度为1%~10%的静电纺丝溶液;
所述的有机溶剂为三氟乙酸、二氯甲烷、三氟乙醇中的一种或两种以上的混合物;
c、静电纺丝:用注射器抽取步骤b所配制的静电纺丝溶液,将注射器固定于静电纺丝装置上,控制高压电源电压为8~30kV、静电纺丝溶液流速为0.2~2.0mL/h、注射器针头的喷丝口与收集屏之间的距离为8~25cm、纺丝的环境温度为0~40℃,开启静电纺丝装置进行纺丝,结束后收集纤维,干燥,即制得纤维;
所述的静电纺丝装置包括注射泵和注射器的纺丝溶液供给装置、纤维收集屏、高压电源和纺丝针头;
制得的纤维的直径分布在1.269μm~36.16μm。
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