CN102923677A - 一种NbSe2纳米材料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种NbSe₂纳米材料的制备方法，包括：（1）取单质Nb粉，单质Se粉和NaCl放入球磨罐中，进行酒精湿磨，使其充分混合细化；（2）球磨完成之后将沉淀物放入烘箱中进行烘干；（3）将烘干以后的沉淀物放入反应釜中进行高温真空烧结，即可得到高性能和良好形貌的NbSe₂纳米材料。本方法在反应中加入了适量的氯化钠介质，通过该介质在高温下的良好传输性能通过控制介质的含量和反应的温度与时间来控制生成产物二硒化铌的形貌和结构，方法简单，容易操作，所制备的NbSe2纳米材料，具有高的润滑性能和良好导电性能并且具有较好形貌。具有很好的实用性和经济性。

Description

一种NbSe2纳米材料的制备方法

技术领域

本发明涉及具有较好形貌的二硒化铌颗粒制备技术领域，具体涉及一种具有高的润滑性能和电导性能纳米材料的NbSe₂纳米材料的制备方法。

背景技术

纳米材料制备技术发展迅速，已形成多种相对比较成熟的制备方法，主要包括：固相方法（机械研磨法、固相反应法）、物理气相沉积法（PVD法，包括：热蒸发PVD法、等离子体辅助PVD法、激光消融法）、化学气相沉积法（CVD）、液相合成方法（包括沉淀法、溶剂热法、冷冻干燥法，也叫低温化学合成法、溶胶-凝胶法、微乳液方法、微波辅助合成法和超声波辅助合成法）等。熔盐合成法（Molten Salt Synthesis）是一种用来制备氧化物和陶瓷材料的简便方法。它可以实现在较低的反应温度下或较短的反应时间内制备特定组分的各向异性粉体的简便方法。在熔盐合成中，盐的熔体起到了溶剂和反应介质的作用。与传统的固相等方法相比，利用熔盐法合成无机纳米材料主要有以下优点：

（1）可以明显降低合成温度和缩短反应时间，这可以归结为由于盐的熔体的形成，使反应成分在液相中的流动性增强，扩散速率显著提高；同时由于熔盐贯穿在生成的粉体颗粒之间，阻止颗粒之间的相互团聚，因此熔盐法制得的粉体结构均匀，无团聚，或仅有弱团聚体存在。

（2）通过熔盐法可以更容易地控制粉体的形状和尺寸，这与反应物与盐熔体之间的表面和界面能有关，由于表面和界面能有减小的趋势，最终导致熔盐法合成的粉体具有特定的形貌。影响熔盐法所合成的粉体形状的因素主要包括所用的盐的种类和用量，反应温度和时间等。通过改变这些条件，可以制得特定形状的各向异性粉体。

（3）熔盐法适用性很强，几乎对所有的材料，包括许多难熔的和合成温度较高的化合物，以及各种具有复杂成分的氧化物陶瓷，都能够找到一些适当的熔盐，从中将其生长出来。另外，熔盐法在反应过程以及随后的清洗过程中，也会有利于杂质的清除，形成高纯度的反应产物因此，熔盐法是合成各向异性无机粉体的一种较为简单的方法。但是当前该方法还没有应用到二硒化铌的制备当中。

发明内容

发明目的：针对现有技术中存在的不足，本发明的目的在于提供一种NbSe₂纳米材料的制备方法，方法简单而非常有效，制备的产品具有高的润滑性能和电导性能纳米材料。

技术方案：为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：

一种NbSe₂纳米材料的制备方法，包括以下步骤：

（1）取单质Nb粉，单质Se粉和NaCl放入球磨罐中，进行酒精湿磨，使其充分混合细化； 

（2）球磨完成之后将沉淀物放入烘箱中进行烘干；

（3）将烘干以后的沉淀物放入反应釜中进行高温真空烧结，即可得到高性能和良好形貌的NbSe₂纳米材料。

步骤（1）中所添加的Nb粉与Se粉的总质量为2 g，其中，Nb与Se的摩尔比为1:2.3～3.0。

步骤（1）中，所添加的NaCl与Nb粉和Se粉的总质量的质量比为1:2～4。

所得的NbSe₂纳米材料厚度为100～500 nm。

步骤（1）中，球磨时间为2.0～24 h，优选球磨时间为12 h。

步骤（3）中，烧结时间为0.5～8 h，优选烧结时间为2～4 h。

步骤（3）中，烧制温度为600～800℃，优选烧制温度为700-800℃。

众所周知，固体润滑剂的润滑性能主要取决与润滑材料的晶体形貌和内部结构，在固体单质硒粉和铌粉合成二硒化铌的反应中，常规方法通过控制反应时间和反应温度来控制生成的二硒化铌形貌。而本方法在反应中加入了适量的氯化钠介质，通过该介质在高温下的良好传输性能通过控制介质的含量和反应的温度与时间来控制生成产物二硒化铌的形貌和结构，因此可制备出具有高的润滑性能和良好导电性能并且具有较好形貌的NbSe2纳米材料。

有益效果：与现有技术相比，本发明具有的主要优点包括：本方法在反应中加入了适量的氯化钠介质，通过该介质在高温下的良好传输性能通过控制介质的含量和反应的温度与时间来控制生成产物二硒化铌的形貌和结构，方法简单，容易操作，所制备的NbSe2纳米材料，具有高的润滑性能和良好导电性能并且具有较好形貌。具有很好的实用性和经济性。

附图说明

图1是实例1中NbSe₂纳米材料的XRD谱图；

图2是实例1中NbSe₂纳米材料的SEM图；

图3是实例1中NbSe₂纳米材料的TEM图。

具体实施方式

下面结合具体实施例进一步阐明本发明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，应理解这些方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。

实施例1

称取0.5639gNb粉，1.4362gSe粉和4.000gNaCl混合放入球磨罐中，同时在球磨罐中加入100 mL的酒精，将其混合物在行星式球磨机中进行12h的混合球磨，使其充分细化和混合。混合完成之后将混合物放入烘箱中进行12h烘干，然后将烘干以后的混合物放入反应釜中在高温烧结炉750℃下烧结2h，从反应釜中取出烧结物，得到高性能和良好形貌的NbSe₂纳米材料。从图1中可以看出与NbSe₂标准图谱对比吻合程度很高。图2中生成了厚度为500nm的片层状，并且厚度相对均一表面相对光滑的片层材料NbSe₂。图3中可以看出其生成的为六方片结构，与SEM图片吻合。

实施例2

称取0.5639gNb粉，1.4362gSe粉和4.000gNaCl混合放入球磨罐中，同时在球磨罐中加入适量的酒精，将其混合物在行星式球磨机中进行12h的混合球磨，使其充分细化和混合。混合完成之后将混合物放入烘箱中进行12h烘干，然后将烘干以后的混合物放入反应釜中在高温烧结炉800℃下烧结2h，从反应釜中取出烧结物，得到高性能和良好形貌的NbSe₂纳米材料。

实施例3

称取0.5639gNb粉，1.4362gSe粉和4.000gNaCl混合放入球磨罐中，同时在球磨罐中加入适量的酒精，将其混合物在行星式球磨机中进行6h的混合球磨，使其充分细化和混合。混合完成之后将混合物放入烘箱中进行12h烘干，然后将烘干以后的混合物放入反应釜中在高温烧结炉750℃下烧结2h，从反应釜中取出烧结物，得到高性能和良好形貌的NbSe₂纳米材料。

实施例4

称取0.6789 gNb粉，1.3229 gSe粉和4.000gNaCl混合放入球磨罐中，同时在球磨罐中加入适量的酒精，将其混合物在行星式球磨机中进行12h的混合球磨，使其充分细化和混合。混合完成之后将混合物放入烘箱中进行12h烘干，然后将烘干以后的混合物放入反应釜中在高温烧结炉600℃下烧结2h，从反应釜中取出烧结物，得到高性能和良好形貌的NbSe₂纳米材料。

实施例5

称取0.6789 gNb粉，1.3229 gSe粉和8.000gNaCl混合放入球磨罐中，同时在球磨罐中加入适量的酒精，将其混合物在行星式球磨机中进行12h的混合球磨，使其充分细化和混合。混合完成之后将混合物放入烘箱中进行12h烘干，然后将烘干以后的混合物放入反应釜中在高温烧结炉750℃下烧结4h，从反应釜中取出烧结物，得到高性能和良好形貌的NbSe₂纳米材料。

Claims (10)

1.一种NbSe₂纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）取单质Nb粉，单质Se粉和NaCl放入球磨罐中，进行酒精湿磨，使其充分混合细化；

（2）球磨完成之后将沉淀物放入烘箱中进行烘干；

（3）将烘干以后的沉淀物放入反应釜中进行高温真空烧结，即可得到高性能和良好形貌的NbSe₂纳米材料。

2.根据权利要求1所述的NbSe₂纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中,所添加的Nb粉与Se粉的总质量为2 g，其中，Nb与Se的摩尔比为1:2.3～3.0。

3.根据权利要求1所述的NbSe₂纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所添加的NaCl，与，Nb粉和Se粉的总质量，质量比为1:2～4。

4.根据权利要求1所述的NbSe₂纳米材料的制备方法，其特征在于：所得的NbSe₂纳米材料厚度在100～500 nm。

5.根据权利要求1所述的NbSe₂纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，球磨时间为2.0～24 h。

6.根据权利要求1或3所述的NbSe₂纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，球磨时间为12 h。

7.根据权利要求1所述的NbSe₂纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，烧结时间为0.5～8 h。

8.根据权利要求1或5所述的NbSe₂纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，烧结时间为2～4 h。

9.根据权利要求1所述的NbSe₂纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，烧制温度为600～800℃。

10.根据权利要求1或7所述的NbSe₂纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，烧制温度为700～800℃。

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