CN102921037A - 一种钛种植体表面制备多级微米结构的方法 - Google Patents
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Abstract
一种钛种植体表面制备多级微米结构的方法，涉及一种钛种植体。将钛种植体表面打磨后，再进行除油处理，清洗；将除油处理和清洗后的钛种植体在含硝酸、氢氟酸、过氧化氢的混合溶液中进行酸洗处理；将钛种植体表面进行喷砂处理；将喷砂处理后的钛种植体清洗；将清洗后的钛种植体置于酸蚀液中酸蚀后处理；将钛种植体热处理后，冷却至室温，即得到表面为多级微米结构的钛种植体。通过此种构筑增加了钛种植体与骨组织接触面积，有利于成骨细胞的长入，从而有利于骨锁合的形成，且加工设备易得，操作工艺简单，环境污染小，易于实现工业化。形貌丰富、亲水性能良好。
Description
技术领域
本发明涉及一种钛种植体，尤其是涉及一种在钛种植体表面上制备多级微米活性表面的方法。
背景技术
钛及其合金由于其良好的力学性能，如高强度、低弹性模量，弹性模量与骨接近，能有效地抑制应力屏蔽，避免产生局部的骨吸收，同时表面具有良好的化学稳定性和生物相容性，使其在整形外科、牙科等领域得到广泛的应用，如人工骨、人工关节、骨钉、牙钛种植体等。临床研究已表明，表面形貌和成分对钛种植体在植入人体后的短期负载和长期稳定有着至关重要的作用。目前，在国内外市场上已经商业化的产品，如Nobel Replace采用微弧氧化能得到直径为1～3μm，高度2～5μm的火山型多孔形貌，利于骨组织的生长，但是其对设备的要求比较高，设备费用贵；Straumann推出的SLA采用喷砂酸蚀处理，设备成本等都较低，但是其形成的表面凹陷较浅，形貌放大之后可见大量的锐利边缘，使得其易在体液环境中腐蚀，造成离子泄露，植入后存在潜在危害。从成本及应用的实际效果等方面考虑，如何在操作设备、工艺相对简单的条件下制备出结构丰富、有利于骨组织长入的优异表面将有着积极的意义。
中国专利CN200510062209.1公开一种“在纯钛牙种植体表面制备具有生物活性多孔结构的方法”，采用金刚砂喷砂4bar压力下喷砂和氢氟酸、硝酸与硫酸、盐酸双重酸蚀的方法来构造直径为10～30μm和0.2μm的微米级凹坑。但是其采用的盐酸和硫酸的浓度均较大，在较高温度下必然带来盐酸的大量挥发，造成环境污染，同时双重酸蚀成本操作复杂，成本较高。中国专利CN200910248898.3公开“一种在纯钛牙种植体表面制备多孔结构的方法”，该方法是一种经大颗粒金刚砂喷砂通过硫酸、盐酸两次双重酸蚀获得多孔的方法，其加热温度为40～70℃，温度不高使得在盐酸的挥发相对较少，但是仅能产生由于喷砂打击表面形成的表面凹陷。
由于大部分文献和专利中钛酸蚀表面的酸蚀液中含有盐酸，在较高温度下进行酸蚀处理时，易产生大量的挥发，能对生产的厂房和设备产生了很大腐蚀，也对操作人员的身体健康造成损害。同时基于多种方面考虑，如果不单单采用单一粒径而采用混合粒径的砂粒对表面进行处理，即可得到形貌更为丰富的复合形貌，在形成喷砂凹陷的同时，能在表面形成较深的酸蚀孔洞，从而形成特殊的具有较深孔洞的均匀多级微米级结构形貌，以大幅度增加钛种植体与组织的接触面积和提高机械锁合的强度对产品的实际应用有重要意义。同时通过其他物质的加入可以减少酸蚀过程中锐利边缘的产生。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钛种植体表面制备多级微米结构的方法。
本发明包括以下步骤：
1）将钛种植体表面打磨后，再进行除油处理，清洗；
2）将除油处理和清洗后的钛种植体在含硝酸、氢氟酸、过氧化氢的混合溶液中进行酸洗处理；
3）将钛种植体表面进行喷砂处理；
4）将喷砂处理后的钛种植体清洗；
5）将清洗后的钛种植体置于酸蚀液中酸蚀后处理；
6）将钛种植体热处理后，冷却至室温，即得到表面为多级微米结构的钛种植体。
在步骤1）中，所述打磨可采用砂纸或砂轮打磨；所述清洗可依次经过丙酮、乙醇、去离子水中分别超声清洗10～15min；
在步骤2）中，所述酸洗处理的酸洗液可由质量分数为10%～20%硝酸、2%～5%氢氟酸、1%～3%过氧化氢的水溶液组成，酸洗处理的温度可为20～30℃，酸洗处理的时间可为30s～2min。
在步骤3）中，所述喷砂处理可采用陶瓷砂，其组成成分为ZrO2、SiO2和Al2O3等的混合物，喷砂粒径可为80～180目（即180～80μm），喷砂压力可为5～8bar，喷砂距离可为0.5～2cm。
在步骤4）中，所述清洗的条件可依次经过丙酮、乙醇、去离子水分别超声清洗10～15min。
在步骤5）中，所述酸蚀液的成分可为硫酸、盐酸、硝酸、乙二醇、酸雾抑制剂及水，其中硫酸的质量分数为15%～40%，盐酸的质量分数为1%～8%，硝酸的质量分数为1%～5%，乙二醇的质量分数为0.2%～5%，酸雾抑制剂的含量为0.02～0.08g/L，其余为去离子水，酸蚀温度可为50～80℃，酸蚀时间可为20～60min；所述酸雾抑制剂可采用全氟辛基磺酸钾等。
在步骤6）中，所述热处理的方法可为将钛种植体置于马弗炉或管式炉中热处理，热处理的温度可为400～550℃，热处理的时间可为2～3h。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1）采用混合粒径砂粒喷砂在平整表面构造出一种特殊的具有较深孔洞的均匀多级微米级形貌，形貌结构更为丰富，其一级微米凹陷的直径约为10～20μm，二级微米孔洞的直径约为1～8μm，从而大幅度增加钛种植体与组织的接触面积和提高机械锁合的强度。
2）采用酸雾抑制剂能大量抑制酸蚀溶液处理钛种植体时酸雾的形成和产生，大幅改善了生产操作环境，且加工设备易得，操作工艺简单，环境污染小，利于实现工业生产。
3）相比于传统处理的喷砂酸蚀表面，其无锐利边缘，且具有多级微米级活性的表面，接触角减小，亲水性能更加优异。
4）本发明酸蚀液区别于其他酸蚀液，通过添加其他成分来抑制在较高温度下由于盐酸的挥发形成的大量酸雾，从而大幅度改善生产操作的环境，同时降低盐酸挥发导致的空气污染，这也将具有重要的意义。而对所得多级微米表面通过高温加热进行表面活化处理，在表面氧化生成一层薄薄的结晶型的二氧化钛薄层，使其接触角大幅度减少，同时利于植入后在材料表面的生物矿化，从而更加有利于实现钛种植体的短期负载与骨融合。
附图说明
图1为Nobel Replace钛种植体表面的扫面电子显微镜图（放大倍数为1000）。在图1中，标尺为10μm。
图2为Nobel Replace钛种植体表面的扫面电子显微镜图（放大倍数为5000）。在图2中，标尺为5μm。
图3为Straumann SLA酸洗后钛种植体表面的扫面电子显微镜图（放大倍数为1000）。在图3中，标尺为10μm。
图4为Straumann SLA酸洗后钛种植体表面的扫面电子显微镜图（放大倍数为5000）。在图4中，标尺为5μm。
图5为实施例1中酸洗后钛种植体表面的扫描电子显微镜图（放大倍数为1000）。在图5中，标尺为10μm。
图6为实施例1中酸洗后钛种植体表面的扫描电子显微镜图（放大倍数为5000）。在图6中，标尺为5μm。
图7为实施例1中喷砂后钛种植体表面的扫描电子显微镜图（放大倍数为1000）。在图7中，标尺为10μm。
图8为实施例1中喷砂后钛种植体表面的扫描电子显微镜图（放大倍数为5000）。在图8中，标尺为5μm。
图9为实施例1中喷砂酸蚀后钛种植体表面的扫描电子显微镜图（放大倍数为1000）。在图9中，标尺为10μm。
图10为实施例1中喷砂酸蚀后钛种植体表面的扫描电子显微镜图（放大倍数为5000）。在图10中，标尺为5μm。
图11为实施例1中喷砂酸蚀热处理后钛种植体表面的扫描电子显微镜图（放大倍数为1000）。在图11中，标尺为10μm。
图12为实施例1中喷砂酸蚀热处理后钛种植体表面的扫描电子显微镜图（放大倍数为5000）。在图12中，标尺为5μm。
图13为实施例1中酸洗后钛种植体表面水的静态接触角显微镜图。
图14为实施例1中喷砂酸蚀后钛种植体表面水的静态接触角显微镜图。
图15为实施例1中喷砂酸蚀热处理后钛种植体表面水的静态接触角显微镜图。
图16为实施例1中喷砂酸蚀热处理后钛种植体表面XRD图。
图17为实施例1条件下酸洗后、喷砂酸蚀后、热处理后表面的XPS图。在图17中，横坐标为Binding Energy，纵坐标为强度Intensity；曲线a为热处理后，曲线b为酸蚀后，曲线c为酸洗后。
具体实施方式
以下实施例将结合附图对本发明作进一步的说明。
图1和2给出Nobel Replace钛种植体表面的扫面电子显微镜图，图3和4给出StraumannSLA酸洗后钛种植体表面的扫面电子显微镜图。
实施例1
（1）用砂纸或砂轮打磨钛种植体表面，然后将打磨的钛种植体依次经过丙酮、乙醇、去离子水中分别超声清洗10min；
（2）清洗后，钛种植体在含质量分数为10%HN03、2%HF、1%H2O2的水溶液中，酸洗2min；
（3）酸洗后，钛种植体表面在压力为5bar，距离为0.5cm的喷砂机中采用80目与180目的陶瓷砂1∶1混合后进行喷砂处理；
（4）对喷砂后钛种植体，再次依次经过丙酮、乙醇、去离子水中分别超声清洗10min；
（5）将喷砂清洗后的样品置于含质量分数15%H2SO4、8%HCl、1%HNO3、0.2%乙二醇、0.2g/L全氟辛基磺酸钾，其余为去离子水的溶液中，酸蚀温度50℃，酸蚀时间控制在60min；
（6）大量水冲洗后，钛种植体置于管式炉中400℃下热处理2h，随炉冷却至室温。
实施例1中酸洗后钛种植体表面的扫描电子显微镜图参见图5和6；实施例1中喷砂后钛种植体表面的扫描电子显微镜图参见图7和8；实施例1中喷砂酸蚀后钛种植体表面的扫描电子显微镜图参见图9和10；实施例1中喷砂酸蚀热处理后钛种植体表面的扫描电子显微镜图参见图11和12实施例1中酸洗后钛种植体表面水的静态接触角显微镜图参见图13；实施例1中喷砂酸蚀后钛种植体表面水的静态接触角显微镜图参见图14；实施例1中喷砂酸蚀热处理后钛种植体表面水的静态接触角显微镜图参见图15；实施例1中喷砂酸蚀热处理后钛种植体表面XRD图参见图16；实施例1条件下酸洗后、喷砂酸蚀后、热处理后表面的XPS图参见图17。
实施例2
（1）用砂纸或砂轮打磨钛种植体表面，然后将打磨的钛种植体依次经过丙酮、乙醇、去离子水中分别超声清洗12min；
（2）清洗后，钛种植体置于在含质量分数12%HN03、2%HF、1%H2O2的水溶液中，酸洗2min；
（3）酸洗后，种植体表面在压力为6bar，距离为0.5cm范围内在喷砂机中采用90目与150目的陶瓷砂2∶1混合后进行喷砂处理；
（4）对喷砂后钛种植体，再次依次经过丙酮、乙醇、去离子水中分别超声清洗12min；
（5）将喷砂清洗后的样品置于含质量分数20%H2SO4、6%HCl、2%HNO3、1%乙二醇、0.03g/L全氟辛基磺酸钾，其余为去离子水的溶液中，酸蚀温度60℃，酸蚀时间控制在50min；
（6）大量水冲洗后，钛种植体置于管式炉中450℃下热处理2h，随炉冷却至室温。
实施例3
（1）用砂纸或砂轮打磨钛种植体表面，然后将打磨的钛种植体依次经过丙酮、乙醇、去离子水中分别超声清洗15min；
（2）清洗后，钛种植体在含质量分数15%HN03、3%HF、2%H2O2的水溶液中，酸洗1min；
（3）酸洗后，钛种植体表面在压力为7bar，距离为1cm范围内在喷砂机中采用100目与160目的陶瓷砂1∶1混合后进行喷砂处理；
（4）对喷砂后钛种植体，再次依次经过丙酮、乙醇、去离子水中分别超声清洗15min；
（5）将喷砂清洗后的样品置于质量分数25%H2SO4、5%HCl、3%HNO3、2%乙二醇、0.05g/L全氟辛基磺酸钾，其余为去离子水的溶液中，酸蚀温度60℃，酸蚀时间控制在40min；
（6）大量水冲洗后，钛种植体置于管式炉中500℃下热处理3h，随炉冷却至室温。
实施例4
（1）用砂纸或砂轮打磨钛种植体表面，然后将打磨的钛种植体依次经过丙酮、乙醇、去离子水中分别超声清洗12min；
（2）清洗后，钛种植体置于在含质量分数18%HN03、3%HF、2%H2O2的水溶液中，酸洗1min；
（3）酸洗后，钛种植体表面在压力为7bar，距离为1cm范围内在喷砂机中采用120目与150目的陶瓷砂1∶1混合后进行喷砂处理；
（4）对喷砂后钛种植体，再次依次经过丙酮、乙醇、去离子水中分别超声清洗12min；
（5）将喷砂清洗后的样品置于含质量分数30%H2SO4、3%HCl、4%HNO3、3%乙二醇、0.06g/L全氟辛基磺酸钾，其余为去离子水的溶液中，酸蚀温度70℃，酸蚀时间控制在30min；
（6）大量水冲洗后，钛种植体置于管式炉中500℃下热处理3h，随炉冷却至室温。
实施例5
（1）用砂纸或砂轮打磨钛种植体表面，然后将打磨的钛种植体依次经过丙酮、乙醇、去离子水中分别超声清洗12min；
（2）清洗后，钛种植体置于在含质量分数20%HN03、5%HF、3%H2O2的水溶液中，酸洗30s；
（3）酸洗后，钛种植体表面在压力为8bar，距离为2cm范围内在喷砂机中采用150目的陶瓷砂进行喷砂处理；
（4）对喷砂后钛种植体，再次依次经过丙酮、乙醇、去离子水中分别超声清洗12min；
（5）将喷砂清洗后的样品置于含质量分数40%H2SO4、1%HCl、5%HNO3、5%乙二醇、0.08g/L全氟辛基磺酸钾，其余为去离子水的溶液中，酸蚀温度80℃，酸蚀时间控制在20min；
（6）大量水冲洗后，钛种植体置于管式炉中550℃下热处理3h，随炉冷却至室温。
Claims (10)
1.一种钛种植体表面制备多级微米结构的方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将钛种植体表面打磨后，再进行除油处理，清洗；
2）将除油处理和清洗后的钛种植体在含硝酸、氢氟酸、过氧化氢的混合溶液中进行酸洗处理；
3）将钛种植体表面进行喷砂处理；
4）将喷砂处理后的钛种植体清洗；
5）将清洗后的钛种植体置于酸蚀液中酸蚀后处理；
6）将钛种植体热处理后，冷却至室温，即得到表面为多级微米结构的钛种植体。
2.如权利要求1所述的一种钛种植体表面制备多级微米结构的方法，其特征在于在步骤1）中，所述打磨是采用砂纸或砂轮打磨。
3.如权利要求1所述的一种钛种植体表面制备多级微米结构的方法，其特征在于在步骤1）中，所述清洗是依次经过丙酮、乙醇、去离子水中分别超声清洗10～15min；在步骤4）中，所述清洗的条件是依次经过丙酮、乙醇、去离子水分别超声清洗10～15min。
4.如权利要求1所述的一种钛种植体表面制备多级微米结构的方法，其特征在于在步骤2）中，所述酸洗处理的酸洗液由质量分数为10%～20%硝酸、2%～5%氢氟酸、1%～3%过氧化氢的水溶液组成；所述酸洗处理的温度为20～30℃，酸洗处理的时间为30s～2min。
5.如权利要求1所述的一种钛种植体表面制备多级微米结构的方法，其特征在于在步骤3）中，所述喷砂处理是采用陶瓷砂，其组成成分为ZrO2、SiO2和Al2O3的混合物。
6.如权利要求1所述的一种钛种植体表面制备多级微米结构的方法，其特征在于在步骤3）中，喷砂粒径为80～180目，喷砂压力为5～8bar，喷砂距离为0.5～2cm。
7.如权利要求1所述的一种钛种植体表面制备多级微米结构的方法，其特征在于在步骤5）中，所述酸蚀液的成分为硫酸、盐酸、硝酸、乙二醇、酸雾抑制剂及水，其中硫酸的质量分数为15%～40%，盐酸的质量分数为1%～8%，硝酸的质量分数为1%～5%，乙二醇的质量分数为0.2%～5%，酸雾抑制剂的含量为0.02～0.08g/L，其余为去离子水。
8.如权利要求1所述的一种钛种植体表面制备多级微米结构的方法，其特征在于在步骤5）中，所述酸蚀的温度为50～80℃，酸蚀的时间为20～60min。
9.如权利要求1所述的一种钛种植体表面制备多级微米结构的方法，其特征在于在步骤5）中，所述酸雾抑制剂采用全氟辛基磺酸钾。
10.如权利要求1所述的一种钛种植体表面制备多级微米结构的方法，其特征在于在步骤6）中，所述热处理的方法为将钛种植体置于马弗炉或管式炉中热处理，热处理的温度为400～550℃，热处理的时间为2～3h。
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