CN104451685A - 一种采用混合碱在钛材料表面形成二级多孔活性表面结构的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种采用混合碱在钛材料表面形成二级多孔活性表面结构的制备方法,它涉及一种采用混合碱在钛材料表面形成二级多孔活性表面结构的制备方法。本发明是要解决现有钛和钛合金的生物活性低且与骨组织结合强度低的问题。一、将钛材料以200#、400#、600#和1000#金相砂纸逐级打磨,然后室温下依次用丙酮和酒精超声清洗后烘干;二、将预处理后的钛材料以氧化铝颗粒进行喷砂处理;三、将喷砂处理后的钛材料用硫酸溶液浸泡处理;四、将酸蚀后的钛材料放置在混合碱溶液中处理;五、将碱热处理的钛材料依次用去离子水和无水乙醇清洗后烘干;六、将碱处理钛材料在600℃下热处理60min,随炉冷却,即完成。本发明应用于生物医疗领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种采用混合碱在钛材料表面形成二级多孔活性表面结构的制备方法。
背景技术
钛和钛合金因其良好的生物相容性、耐腐蚀性和综合力学性能在生物医疗领域里广泛用于制造人造关节,骨钉,牙科种植体等硬组织修复材料。在实际应用时,钛及钛合金在在自然状态下形成的二氧化钛薄膜,表面结构疏松,不致密,离子析出等弱点,不利于与骨组织的融合和结合,由于离子的析出,植入体与骨组织的结合强度低,易造结合面植入体的脱落及结合创面难以愈合等问题。为了解决骨整合能力弱的特点,对钛及钛表面进行表面改性,改善表面生物活性,提高植入体与骨的结合强度,保证植入的安全性和稳定性。成为研究的热点问题。
喷砂酸蚀法是目前常用的牙种植体的改性方法,此方法简单易于推广;此种方法旨在用喷砂机械法和酸蚀化学法在纯钛和钛合金表面构建多孔结构和二氧化钛薄膜层,提高钛表面生物活性,加强种植体与骨组织的结合强度,保证牙种植体植入后稳定性和安全性。喷砂得到的孔结构尺寸约几十微米;酸蚀是在喷砂的基础上进行腐蚀,得到孔结构尺寸约几个微米。目前用喷砂或者酸蚀处理的钛种植体植入后与骨的结合强度不够,导致植入失败,失败率高达30%。
喷砂酸蚀处理得到的仅仅是微米级结构,生物活性较弱;仅仅靠机械锁合力提高结合强度,不能避免应力屏蔽现象,这样得到植入体与骨组织的结合易脱落;为了解决喷砂酸蚀钛生物活性较弱的问题,需要对喷砂酸蚀后的结构进行后续处理。
发明内容
本发明是为了要解决现有钛和钛合金的生物活性低且与骨组织结合强度低的问题,而提供一种采用混合碱在钛材料表面形成二级多孔活性表面结构的制备方法。
本发明一种采用混合碱在钛材料表面形成二级多孔活性表面结构的制备方法是按以下步骤进行的:
一、打磨处理:将钛材料依次采用200#、400#、600#和1000#金相砂纸逐级打磨至表面具有金属光泽,然后在室温下,首先采用丙酮超声清洗15min~30min,然后采用酒精超声清洗15min~30min,最后烘干,得到打磨处理后的钛材料;
二、喷砂处理:将打磨处理后的钛材料采用氧化铝颗粒进行喷砂处理,然后在室温下,首先采用丙酮超声清洗15min~30min,然后采用酒精超声清洗15min~30min,最后烘干,得到喷砂处理后的钛材料;
三、酸蚀处理:将喷砂处理后的钛材料浸渍于质量百分含量为45%~98%的硫酸溶液中,在温度为60℃~80℃的条件下浸泡60min~120min,得到酸蚀后的钛材料;
四、将酸蚀后的钛材料置于混合碱溶液中,在60℃的条件下处理10h~24h,得到混合碱处理的钛材料;所述混合碱溶液是由摩尔浓度为5mol/L~10mol/L的NaOH溶液与摩尔浓度为0.02mol/L~0.04mol/L的Ca(OH)2溶液混合而成;
五、将混合碱处理的钛材料先采用去离子水洗涤3~5次,再采用无水乙醇洗涤3~5次后烘干,然后在600℃的条件下热处理30min~120min,随炉冷却,即得到表面具有二级多孔活性表面结构的钛材料。
本发明有益效果:
本发明采用高浓度混合碱处理在喷砂酸蚀钛表面构建二级多孔活性表面结构。喷砂处理得到微米级多孔结构,提高了表面粗糙度,增加了钛材料与骨组织的机械锁合力。在喷砂基础上进行的酸蚀处理得到亚微米级孔结构,这种多孔结构增加了钛种植体的表面积,对后期骨组织细胞的吸附与铺展、蛋白质的吸附提供基础,由此提高骨组织的整合能力,促进新骨的形成与原骨组织的融合,加速骨修复的速度。强碱可以与钛及钛合金反应形成无定形Na2TiO3水凝胶层,在体外模拟体液条件下钠离子与氢离子发生交换,以此形成Ti-OH官能团的活化层,可以诱导钙离子和磷酸根离子的吸附,促进类骨磷灰石的形核长大,促进植入体与骨组织的整合。自然骨组织主要的无机成分是羟基磷灰石,由此在混合碱处理时引入钙离子能够促进类骨磷灰石的形成,保证两者的结合强度。
附图说明
图1为实施例一得到的表面具有二级多孔活性表面结构的钛材料中一级孔和二级孔的结构示意图;其中D表示一级孔的尺寸,d表示二级孔的尺寸;
图2为实施例一得到的表面具有二级多孔活性表面结构的钛材料的扫描照片。
具体实施方式
具体实施方式一:本实施方式一种采用混合碱在钛材料表面形成二级多孔活性表面结构的制备方法是按以下步骤进行的:
一、打磨处理:将钛材料依次采用200#、400#、600#和1000#金相砂纸逐级打磨至表面具有金属光泽,然后在室温下,首先采用丙酮超声清洗15min~30min,然后采用酒精超声清洗15min~30min,最后烘干,得到打磨处理后的钛材料;
二、喷砂处理:将打磨处理后的钛材料采用氧化铝颗粒进行喷砂处理,然后在室温下,首先采用丙酮超声清洗15min~30min,然后采用酒精超声清洗15min~30min,最后烘干,得到喷砂处理后的钛材料;
三、酸蚀处理:将喷砂处理后的钛材料浸渍于质量百分含量为45%~98%的硫酸溶液中,在温度为60℃~80℃的条件下浸泡60min~120min,得到酸蚀后的钛材料;
四、将酸蚀后的钛材料置于混合碱溶液中,在60℃的条件下处理10h~24h,得到混合碱处理的钛材料;所述混合碱溶液是由摩尔浓度为5mol/L~10mol/L的NaOH溶液与摩尔浓度为0.02mol/L~0.04mol/L的Ca(OH)2溶液混合而成;
五、将混合碱处理的钛材料先采用去离子水洗涤3~5次,再采用无水乙醇洗涤3~5次后烘干,然后在600℃的条件下热处理30min~120min,随炉冷却,即得到表面具有二级多孔活性表面结构的钛材料。
本实施方式采用高浓度混合碱处理在喷砂酸蚀钛表面构建二级多孔活性表面结构。喷砂处理得到微米级多孔结构,提高了表面粗糙度,增加了钛材料与骨组织的机械锁合力。在喷砂基础上进行的酸蚀处理得到亚微米级孔结构,这种多孔结构增加了钛种植体的表面积,对后期骨组织细胞的吸附与铺展、蛋白质的吸附提供基础,由此提高骨组织的整合能力,促进新骨的形成与原骨组织的融合,加速骨修复的速度。强碱可以与钛及钛合金反应形成无定形Na2TiO3水凝胶层,在体外模拟体液条件下钠离子与氢离子发生交换,以此形成Ti-OH官能团的活化层,可以诱导钙离子和磷酸根离子的吸附,促进类骨磷灰石的形核长大,促进植入体与骨组织的整合。自然骨组织主要的无机成分是羟基磷灰石,由此在混合碱处理时引入钙离子能够促进类骨磷灰石的形成,保证两者的结合强度。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤一中所述钛材料为钛或钛合金。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二不同的是:步骤二中所述喷砂处理中氧化铝颗粒的粒径为300μm,处理气压为0.3KPa,喷砂时间为30s。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是:步骤三中将喷砂处理后的钛材料浸渍于质量百分含量为49%的硫酸溶液中。其他与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是:步骤四中摩尔浓度为5mol/L~10mol/L的NaOH溶液与摩尔浓度为0.02mol/L~0.04mol/L的Ca(OH)2溶液的摩尔比为5:0.02。其他与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是:步骤四中摩尔浓度为5mol/L~10mol/L的NaOH溶液与摩尔浓度为0.02mol/L~0.04mol/L的Ca(OH)2溶液的摩尔比为5:0.04。其他与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是:步骤四中摩尔浓度为5mol/L~10mol/L的NaOH溶液与摩尔浓度为0.02mol/L~0.04mol/L的Ca(OH)2溶液的摩尔比为10:0.02。其他与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是:步骤四中摩尔浓度为5mol/L~10mol/L的NaOH溶液与摩尔浓度为0.02mol/L~0.04mol/L的Ca(OH)2溶液的摩尔比为10:0.04。其他与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是:步骤五中在600℃的条件下热处理60min。其他与具体实施方式一至八之一相同。
通过以下实施例验证本发明的有益效果:
实施例一、一种采用混合碱在钛材料表面形成二级多孔活性表面结构的制备方法是按以下步骤进行的:
一、打磨处理:将钛材料依次采用200#、400#、600#和1000#金相砂纸逐级打磨至表面具有金属光泽,然后在室温下,首先采用丙酮超声清洗15min,然后采用酒精超声清洗15min,最后烘干,得到打磨处理后的钛材料;
二、喷砂处理:将打磨处理后的钛材料采用粒径为300μm的氧化铝颗粒进行喷砂处理,然后在室温下,首先采用丙酮超声清洗15min,然后采用酒精超声清洗15min,最后烘干,得到喷砂处理后的钛材料;
三、酸蚀处理:将喷砂处理后的钛材料浸渍于质量百分含量为49%的硫酸溶液中,在温度为60℃的条件下浸泡60min,得到酸蚀后的钛材料;
四、将酸蚀后的钛材料置于混合碱溶液中,在60℃的条件下处理24h,得到混合碱处理的钛材料;所述混合碱溶液是由1L摩尔浓度为10mol/L的NaOH溶液与1L摩尔浓度为0.04mol/L的Ca(OH)2溶液混合而成;
五、将混合碱处理的钛材料先采用去离子水洗涤5次,再采用无水乙醇洗涤5次后烘干,然后在600℃的条件下热处理60min,随炉冷却,即得到表面具有二级多孔活性表面结构的钛材料。
本实施例中的钛材料为10mm×10mm×1的TA2试样。
图1为实施例一得到的表面具有二级多孔活性表面结构的钛材料中一级孔和二级孔的结构示意图;其中D表示一级孔的尺寸,d表示二级孔的尺寸;本实施例得到的表面具有二级多孔活性表面结构的钛材料的一级孔尺寸为30~40μm,二级孔尺寸为0.5~3μm。图2为实施例一得到的表面具有二级多孔活性表面结构的钛材料的扫描照片,涂层的主要成分是金红石相和锐钛矿相混合相以及钛酸钙、钛酸钠。
实施例二、一种采用混合碱在钛材料表面形成二级多孔活性表面结构的制备方法是按以下步骤进行的:
一、打磨处理:将钛材料依次采用200#、400#、600#和1000#金相砂纸逐级打磨至表面具有金属光泽,然后在室温下,首先采用丙酮超声清洗15min,然后采用酒精超声清洗15min,最后烘干,得到打磨处理后的钛材料;
二、喷砂处理:将打磨处理后的钛材料采用粒径为300μm的氧化铝颗粒进行喷砂处理,然后在室温下,首先采用丙酮超声清洗15min,然后采用酒精超声清洗15min,最后烘干,得到喷砂处理后的钛材料;
三、酸蚀处理:将喷砂处理后的钛材料浸渍于质量百分含量为49%的硫酸溶液中,在温度为60℃的条件下浸泡60min,得到酸蚀后的钛材料;
四、将酸蚀后的钛材料置于混合碱溶液中,在60℃的条件下处理24h,得到混合碱处理的钛材料;所述混合碱溶液是由1L摩尔浓度为5mol/L的NaOH溶液与1L摩尔浓度为0.02mol/L的Ca(OH)2溶液混合而成;
五、将混合碱处理的钛材料先采用去离子水洗涤5次,再采用无水乙醇洗涤5次后烘干,然后在600℃的条件下热处理60min,随炉冷却,即得到表面具有二级多孔活性表面结构的钛材料。
本实施例中的钛材料为10mm×10mm×1的TA2试样。
本实施例得到的表面具有二级多孔活性表面结构的钛材料的一级孔尺寸为30~40μm,二级孔尺寸为0.5~4μm。涂层的主要成分是金红石相和锐钛矿相混合相以及钛酸钙、钛酸钠。
实施例三、一种采用混合碱在钛材料表面形成二级多孔活性表面结构的制备方法是按以下步骤进行的:
一、打磨处理:将钛材料依次采用200#、400#、600#和1000#金相砂纸逐级打磨至表面具有金属光泽,然后在室温下,首先采用丙酮超声清洗15min,然后采用酒精超声清洗15min,最后烘干,得到打磨处理后的钛材料;
二、喷砂处理:将打磨处理后的钛材料采用粒径为300μm的氧化铝颗粒进行喷砂处理,然后在室温下,首先采用丙酮超声清洗15min,然后采用酒精超声清洗15min,最后烘干,得到喷砂处理后的钛材料;
三、酸蚀处理:将喷砂处理后的钛材料浸渍于质量百分含量为49%的硫酸溶液中,在温度为60℃的条件下浸泡60min,得到酸蚀后的钛材料;
四、将酸蚀后的钛材料置于混合碱溶液中,在60℃的条件下处理24h,得到混合碱处理的钛材料;所述混合碱溶液是由1L摩尔浓度为5mol/L的NaOH溶液与1L摩尔浓度为0.04mol/L的Ca(OH)2溶液混合而成;
五、将混合碱处理的钛材料先采用去离子水洗涤5次,再采用无水乙醇洗涤5次后烘干,然后在600℃的条件下热处理60min,随炉冷却,即得到表面具有二级多孔活性表面结构的钛材料。
本实施例中的钛材料为10mm×10mm×1的TA2试样。
本实施例得到的表面具有二级多孔活性表面结构的钛材料的一级孔尺寸为30~40μm,二级孔尺寸为0.5~4μm。涂层的主要成分是金红石相和锐钛矿相混合相以及钛酸钙、钛酸钠。
将实施例一至实施例三得到的表面具有二级多孔活性表面结构的钛材料与纯钛、喷砂酸蚀钛浸泡模拟体液后羟基磷灰石的含量对比,经过混合碱处理钛浸泡模拟体液后磷灰石晶体的含量得到很大的增加;将实施例一至实施例三得到的表面具有二级多孔活性表面结构的钛材料与纯钛、喷砂酸蚀钛膜基结合强度的力学测试,混合碱钛的结合强度达到40MPa~50MPa。
实施例一至实施例三得到的表面具有二级多孔活性表面结构的钛材料为体外浸泡模拟体液,通过磷灰石的数量、分布特征来证明不同处理方式得到的钛材料生物活性的高低;骨的结合强度检测方法用膜基结合强度来代替,表面具有二级多孔活性表面结构的钛材料结合强度达到40~50MPa左右。
Claims (9)
1.一种采用混合碱在钛材料表面形成二级多孔活性表面结构的制备方法,其特征在于采用混合碱在钛材料表面形成二级多孔活性表面结构的制备方法是按以下步骤进行的:
一、打磨处理:将钛材料依次采用200#、400#、600#和1000#金相砂纸逐级打磨至表面具有金属光泽,然后在室温下,首先采用丙酮超声清洗15min~30min,然后采用酒精超声清洗15min~30min,最后烘干,得到打磨处理后的钛材料;
二、喷砂处理:将打磨处理后的钛材料采用氧化铝颗粒进行喷砂处理,然后在室温下,首先采用丙酮超声清洗15min~30min,然后采用酒精超声清洗15min~30min,最后烘干,得到喷砂处理后的钛材料;
三、酸蚀处理:将喷砂处理后的钛材料浸渍于质量百分含量为45%~98%的硫酸溶液中,在温度为60℃~80℃的条件下浸泡60min~120min,得到酸蚀后的钛材料;
四、将酸蚀后的钛材料置于混合碱溶液中,在60℃的条件下处理10h~24h,得到混合碱处理的钛材料;所述混合碱溶液是由摩尔浓度为5mol/L~10mol/L的NaOH溶液与摩尔浓度为0.02mol/L~0.04mol/L的Ca(OH)2溶液混合而成;
五、将混合碱处理的钛材料先采用去离子水洗涤3~5次,再采用无水乙醇洗涤3~5次后烘干,然后在600℃的条件下热处理30min~120min,随炉冷却,即得到表面具有二级多孔活性表面结构的钛材料。
2.根据权利要求1所述的一种采用混合碱在钛材料表面形成二级多孔活性表面结构的制备方法,其特征在于步骤一中所述钛材料为钛或钛合金。
3.根据权利要求1所述的一种采用混合碱在钛材料表面形成二级多孔活性表面结构的制备方法,其特征在于步骤二中所述喷砂处理中氧化铝颗粒的粒径为300μm,处理气压为0.3KPa,喷砂时间为30s。
4.根据权利要求1所述的一种采用混合碱在钛材料表面形成二级多孔活性表面结构的制备方法,其特征在于步骤三中将喷砂处理后的钛材料浸渍于质量百分含量为49%的硫酸溶液中。
5.根据权利要求1所述的一种采用混合碱在钛材料表面形成二级多孔活性表面结构的制备方法,其特征在于步骤四中摩尔浓度为5mol/L~10mol/L的NaOH溶液与摩尔浓度为0.02mol/L~0.04mol/L的Ca(OH)2溶液的摩尔比为5:0.02。
6.根据权利要求1所述的一种采用混合碱在钛材料表面形成二级多孔活性表面结构的制备方法,其特征在于步骤四中摩尔浓度为5mol/L~10mol/L的NaOH溶液与摩尔浓度为0.02mol/L~0.04mol/L的Ca(OH)2溶液的摩尔比为5:0.04。
7.根据权利要求1所述的一种采用混合碱在钛材料表面形成二级多孔活性表面结构的制备方法,其特征在于步骤四中摩尔浓度为5mol/L~10mol/L的NaOH溶液与摩尔浓度为0.02mol/L~0.04mol/L的Ca(OH)2溶液的摩尔比为10:0.02。
8.根据权利要求1所述的一种采用混合碱在钛材料表面形成二级多孔活性表面结构的制备方法,其特征在于步骤四中摩尔浓度为5mol/L~10mol/L的NaOH溶液与摩尔浓度为0.02mol/L~0.04mol/L的Ca(OH)2溶液的摩尔比为10:0.04。
9.根据权利要求1所述的一种采用混合碱在钛材料表面形成二级多孔活性表面结构的制备方法,其特征在于步骤五中在600℃的条件下热处理60min。
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