CN102738446B - 锂离子电池浆料及其制备方法,及锂离子电池 - Google Patents
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Abstract
一种锂离子电池浆料的制备方法，包括如下步骤：步骤一、使用粘接剂制备浓度为3％～7％的胶液；步骤二、将活性物质和导电剂在三臂行星搅拌机中，在低速下均匀混合形成粉体；步骤三、在步骤二中的粉体中加入溶剂的总量的1％～15％，在低速下均匀混合形成湿粉体，其中，溶剂的总量与所述粉体的质量比为55∶4～50∶50；步骤四、在步骤三中的湿粉体中加入胶液的20％～50％和剩余的溶剂，在高速下均匀混合；及步骤五、加入剩余的胶液，先在低速下均匀搅拌5～10分钟，然后在高速下搅拌2～5小时，形成锂离子电池浆料。本发明还提供由上述制备方法制成的锂离子电池浆料、电池极片，及锂离子电池。
Description
【技术领域】
本发明涉及锂离子电池领域，尤其是涉及一种锂离子电池浆料的制备方法，使用该方法制备的锂离子电池浆料，及应用该锂离子电池浆料的电池极片及锂离子电池。
【背景技术】
在锂离子电池的制造过程中，混料是一个十分重要的步骤，混料所得浆料的好坏将直接影响成品电池的各项性能。传统的混料方法有两种，一种是将活性物质和粘结剂、溶剂、导电剂等按照一定的比例混合好之后在搅拌机中按照一定的搅拌速率搅拌，调制成所需浆料；另外一种混料方法是在混料的过程中将活性物质和粘结剂、溶剂、导电剂等按照一定的比例分批次加入搅拌，调制成所需浆料。
然而，在上述两种方法的搅拌过程中，活性物质和导电剂等粉料很容易形成“灰包”分散在浆料中，造成浆料的混合不均匀，使拉浆后的电极极片敷料不均匀，在拉浆后的电极极片上存在局部“凸起”和气泡“斑点”。局部“凸起”将会导致电池在充放电过程中存在优先反应点，严重的甚至会刺穿隔膜造成电池短路，成为电池的安全隐患；气泡“斑点”则会使活性物质的利用率下降，影响了电池的容量。
【发明内容】
基于此，有必要提供一种提高锂离子电池浆料中颗粒分布的均匀性的锂离子电池浆料的制备方法。
一种锂离子电池浆料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、使用粘接剂制备浓度为3％～7％的胶液；
步骤二、将活性物质和导电剂在三臂行星搅拌机中，在低速下均匀混合形成粉体；
步骤三、在步骤二中的粉体中加入溶剂的总量的1％～15％，在低速下均匀混合形成湿粉体，其中，溶剂的总量与所述粉体的质量比为55∶4～50∶50；
步骤四、在步骤三中的湿粉体中加入胶液的20％～50％和剩余的溶剂，在高速下均匀混合；及
步骤五、加入剩余的胶液，先在低速下均匀搅拌5～10分钟，然后在高速下搅拌2～5小时，形成锂离子电池浆料。
在优选的实施例中，所述粘结剂为丁苯橡胶、羧甲基纤维素钠、聚偏氟乙烯、聚丙烯酸酯、聚氨酯中的一种或其混合物。
在优选的实施例中，所述活性物质为LiCoO2、LiMn2O4、LiNiO2、锂镍钴氧、锂镍钴锰氧、锂镍钴铝氧、LiFePO4、石墨、钛酸锂、硬碳、硅和硅合金中的一种或其混合物，所述导电剂为炭黑、碳纤维、碳纳米管和石墨中的一种及其混合物。
在优选的实施例中，所述溶剂为水或N-甲基吡咯烷酮。
在优选的实施例中，步骤二中，混合的时间为10～30分钟；步骤三中，混合的时间为40～100分钟。
在优选的实施例中，步骤四和步骤五是在40～70℃下进行的。
在优选的实施例中，所述低速为5～8rpm；所述高速为22～24rpm。
此外，还有必要提供一种由上述制备方法制成的锂离子电池浆料。
此外，还有必要提供一种由上述锂离子电池浆料制成的电池极片。
此外，还有必要提供一种含有上述电池极片的锂离子电池。
上述方法采取独特的混料方式，可以实现在一个设备中即可完成整个混料过程，制备的锂离子电池浆料具有很好的均匀性，并且，由于很好的控制了颗粒的团聚以及团聚颗粒的大小，有效的避免了导电剂与胶粉形成的难以分散的结构，使得制备的电池浆料颗粒度小、稳定性好、粘度变化小，长期放置不沉降。
【附图说明】
通过附图中所示的本发明的优选实施例的更具体说明，本发明的上述及其它目的、特征和优势将更加清晰。
图1为一实施方式的锂离子电池浆料的制备方法的流程图。
【具体实施方式】
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
一实施方式的锂离子电池浆料的制备方法，包括如下步骤。
步骤S101、使用粘接剂制备浓度为3％～7％的胶液。
可将粘接剂溶解在溶剂中，形成质量浓度为3％～7％的胶液。其中，粘结剂优选为丁苯橡胶(SBR)、羧甲基纤维素钠(CMC)、聚偏氟乙烯(PVDF)、聚丙烯酸酯、聚氨酯中的一种或其混合物。溶剂可为常用溶剂，优选为水或N-甲基吡咯烷酮(NMP)。上述胶液的浓度不能做得太高，最好是在3％～7％范围内，这种浓度的胶液是很容易制备的，而且会在后续加入粉体中能够减少胶团的形成。
步骤S102、将活性物质和导电剂在三臂行星搅拌机中，在低速下均匀混合形成粉体。
所述活性物质包括阳极活性物质和阴极活性物质。阳极活性物质包括LiCoO2、LiMn2O4、LiNiO2、锂镍钴氧、锂镍钴锰氧、锂镍钴铝氧和LiFePO4中的至少一种。阴极活性物质包括石墨、钛酸锂、硬碳、硅和硅合金中的至少一种。
导电剂包括炭黑、碳纤维、碳纳米管和石墨中的一种及其混合物。
活性物质和导电剂的加入比例可以通过传统方法来确定，在此不做限制。
三臂行星搅拌机对固体(粉粒体)和液体混成的粘性体，特别是对塑性流动体材料的搅拌、混练具有优良性能，最适合立式捏合的多品种生产。通过加热，真空减压可使水溶型和溶剂型材料增加光泽及趋近粉状。搅拌部由三根框型搅拌桨构成，通过特殊的行星运动，起到强力的混合、搅拌作用。
三臂行星搅拌机使用时一般有低速和高速两种工作状态。其中低速为5～8rpm；高速为22～24rpm。步骤S102中混合的时间优选为10～30分钟。
步骤S103、在步骤S102中的粉体中加入溶剂的总量的1％～15％，在低速下均匀混合形成湿粉体，其中，溶剂的总量与所述粉体的质量比为55∶4～50∶50。
溶剂可为常用溶剂，优选为水或N-甲基吡咯烷酮(NMP)。
混合后的粉体加入少量溶剂后，可使得粉体表面润湿，表面润湿粉体，表面张力得到了提高，减少了颗粒团聚的可能性。
步骤S104、在步骤S103中的湿粉体中加入胶液的20％～50％和剩余的溶剂，在高速下均匀混合。
上述过程被称为第一次稀释。第一次稀释加入的溶剂量和胶液量要保证浆料的粘度不能太高，形成的浆料是剪切变稀形流体、不能是剪切变稠形流体。所以将剩余的溶剂加入的同时，调节加入胶液的量在总量的20％-50％之间。上述胶液的加入量是根据浆料最终形成的固含量和粉体表面性质来确定的。
优选的，在第一次稀释的过程中，保持浆料的温度在40～70℃，以帮助浆液里的胶团的分散和解体，使浆料更均匀。例如可以在三臂行星搅拌机的搅拌桶的夹套内通入40～70℃的恒温水开进行温度控制。
步骤S105、加入剩余的胶液，先在低速下均匀搅拌5～10分钟，然后在高速下搅拌2～5小时，形成锂离子电池浆料。
上述过程被称为第二次稀释。第二次稀释是要加入所有剩余胶液进行最高速度的搅拌，使粉体和胶液最大程度地分散，形成最终的锂离子电池浆料。
优选的，在第二次稀释的过程中，保持浆料的温度在40～70℃。作用及控制方法如前所述。
上述方法采取独特的混料方式，可以实现在一个设备中即可完成整个混料过程，制备的锂离子电池浆料具有很好的均匀性，并且，由于很好的控制了颗粒的团聚以及团聚颗粒的大小，有效的避免了导电剂与胶粉形成的难以分散的结构，使得制备的电池浆料颗粒度小、稳定性好、粘度变化小，长期放置不沉降。
上述锂离子电池浆料可用于制作电池极片。一种锂离子电池的制备方法，包括将上述锂离子电池浆料涂覆在集流体上，制成电池正、负极片。电芯包括正极片、负极片、隔膜纸，其中，正极片与负极片之间设有隔膜纸，将电芯放入电池壳中，注入电解液，封口。
上述锂离子电池具有如下有益效果：提高了电池的正、负极片的体密度，提高了浆料中颗粒分布的均匀性，进而提高了锂离子电池的容量和循环性能、安全性能。
以下以具体实施例来进行说明。
以下实施例和对比例均在TXG-50型三臂行星搅拌机中完成。
胶液的制备：
将一定量的PVDF粉末分散到NMP溶剂中，分散2个小时形成胶液，PVDF固体含量范围为7％。
实施例1：
将一定比例的石墨和炭黑放入三臂行星搅拌机中，在5rpm的转速下均匀混合10分钟形成粉体。称取与粉体质量比为50∶50的NMP。将混合好的粉体与总NMP的8％混合一小时后，再加入剩余的92％的NMP和总胶液的35％进行第一次稀释，并向夹套中通入50度的热水进行加热，最高速率搅拌1个半小时。然后加入剩余的65％的胶液进行第二次稀释，先在低速下搅拌10分钟，再在最高速度搅拌2个小时成浆。
实施例2：
将一定比例的LiFePO4和碳纳米管放入三臂行星搅拌机中，在8rpm的转速下均匀混合30分钟形成粉体。称取与粉体质量比为55∶4的NMP。将混合好的粉体与总NMP的1％混合一小时后，再加入剩余的99％的NMP和总胶液的20％进行第一次稀释，并向夹套中通入40度的热水进行加热，最高速率搅拌1个半小时。然后加入剩余的80％的胶液进行第二次稀释，先在低速下搅拌5分钟，再在最高速度搅拌5个小时成浆。
实施例3：
将一定比例的LiNiO2和碳纤维放入三臂行星搅拌机中，在7rpm的转速下均匀混合20分钟形成粉体。称取与粉体质量比为50∶30的NMP。将混合好的粉体与总NMP的5％混合一小时后，再加入剩余的95％的NMP和总胶液的30％进行第一次稀释，并向夹套中通入60度的热水进行加热，最高速率搅拌100分钟。然后加入剩余的70％的胶液进行第二次稀释，先在低速下搅拌8分钟，再在最高速度搅拌4个小时成浆。
实施例4：
将一定比例的锂镍钴铝氧和石墨放入三臂行星搅拌机中，在6rpm的转速下均匀混合10分钟形成粉体。称取与粉体质量比为50∶20的NMP。将混合好的粉体与总NMP的15％混合一小时后，再加入剩余的85％的NMP和总胶液的50％进行第一次稀释，并向夹套中通入70度的热水进行加热，最高速率搅拌60小时。然后加入剩余的50％的胶液进行第二次稀释，先在低速下搅拌7分钟，再在最高速度搅拌3个小时成浆。
实施例5：
将一定比例的钴酸锂和石墨放入三臂行星搅拌机中，在6rpm的转速下均匀混合10分钟形成粉体。称取与粉体质量比为50∶25的NMP。将混合好的粉体与总NMP的7％混合一小时后，再加入剩余的93％的NMP和总胶液的25％进行第一次稀释，并向夹套中通入50度的热水进行加热，最高速率搅拌90分钟。然后加入剩余的75％的胶液进行第二次稀释，先在低速下搅拌9分钟，再在最高速度搅拌2个小时成浆。
对比例中胶液的制备：将一定量的PVDF粉末分散到NMP溶剂中，分散2个小时形成胶液，PVDF固体含量为8％.
对比例1：
使一定量的石墨与炭黑导电剂混合，混合1.5个小时，然后加入剩余NMP溶液，分散1个小时，最后加入胶液分散2小时成浆。
对比例2：
使一定量的钴酸锂与炭黑导电剂混合，分散1.5个小时，然后加入NMP溶液，分散1个小时，最后加入胶液分散2小时成浆。
实施例1～5和对比例1～2制得的浆料测试结果如下表。
| 序号 | 24小时放置 | 颗粒度(μm) | 胶团量 | 24小时粘度变化％ |
| 实施例1 | 无沉降 | 20 | 无 | 7 |
| 实施例2 | 无沉降 | 23 | 无 | 7 |
| 实施例3 | 无沉降 | 22 | 无 | 6 |
| 实施例4 | 无沉降 | 23 | 无 | 5 |
| 实施例5 | 无沉降 | 25 | 无 | 5 |
| 对比例1 | 有沉降 | 30 | 有 | 22 |
| 对比例2 | 有沉降 | 35 | 严重胶团 | 20 |
从实验结果来看，上述实施例的混料方法较传统的方法在TXG机中制得的浆料长期放置不沉降，粘度变化小，颗粒度小，无胶团，优势明显。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (8)
1.一种锂离子电池浆料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、使用粘结剂制备浓度为3％～7％的胶液；
步骤二、将活性物质和导电剂在三臂行星搅拌机中，在低速下均匀混合形成粉体；
步骤三、在步骤二中的粉体中加入溶剂的总量的1％～15％，在低速下均匀混合形成湿粉体，其中，溶剂的总量与所述粉体的质量比为55：4～50：50；
步骤四、在步骤三中的湿粉体中加入胶液的20％～50％和剩余的溶剂，在高速下均匀混合；所述低速为5～8rpm；所述高速为22～24rpm；及
步骤五、加入剩余的胶液，先在低速下均匀搅拌5～10分钟，然后在高速下搅拌2～5小时，形成锂离子电池浆料；
步骤四和步骤五是在40～70℃下进行的。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池浆料的制备方法，其特征在于：所述粘结剂为丁苯橡胶、羧甲基纤维素钠、聚偏氟乙烯、聚丙烯酸酯、聚氨酯中的一种或其混合物。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池浆料的制备方法，其特征在于：所述活性物质为LiCoO2、LiMn2O4、LiNiO2、锂镍钴氧、锂镍钴锰氧、锂镍钴铝氧、LiFePO4、石墨、钛酸锂、硬碳、硅和硅合金中的一种，所述导电剂为炭黑、碳纤维、碳纳米管和石墨中的一种。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池浆料的制备方法，其特征在于：所述溶剂为水或N-甲基吡咯烷酮。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池浆料的制备方法，其特征在于：步骤二中，混合的时间为10～30分钟；步骤三中，混合的时间为40～100分钟。
6.一种由权利要求1～5任一项所述制备方法制成的锂离子电池浆料。
7.一种由权利要求6所述锂离子电池浆料制成的电池极片。
8.一种含有权利要求7所述电池极片的锂离子电池。
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