CN102912305A - 一种非晶Al2O3包覆超细纳米晶ZrO2复合涂层材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种非晶Al2O3包覆超细纳米晶ZrO2复合涂层材料的制备方法,涉及一种非晶包覆超细纳米晶的复合涂层材料。提供反应磁控溅射沉积与退火处理相结合,制备出的材料包覆程度可控、厚度可控的一种非晶Al2O3包覆超细纳米晶ZrO2复合涂层材料的制备方法。基体预处理;反应溅射沉积热力学非稳定态ZrAlN先驱体膜材料;对ZrAlN先驱体膜材料进行退火处理。通过各种工艺参数控制,制备出包覆程度可控、厚度可控的非晶Al2O3包覆超细纳米晶ZrO2复合涂层材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种非晶包覆超细纳米晶的复合涂层材料,尤其是涉及一种在硬质合金基体材料表面利用亚稳态ZrAlN先驱体膜材料制备出包覆程度可控、厚度可控的非晶Al2O3包覆超细纳米晶ZrO2复合涂层材料的方法。
背景技术
ZrO2是一种重要的结构材料与功能材料([1]S.Somiya,N.Yamamoto,H.Yanagina.‘Science and Technology of Zirconia III’,in Advances in Ceramics,American Ceramic Society,Westerville,OH,1988,vols.24A and24B.)。ZrO2具有优异的物理、化学性质。硬度大,耐高温,介电系数大,耐酸碱腐蚀性能强,耐磨损性能优异,常常作为切削刀具保护材料,特别是在高温工作条件下,但是也存在着脆性大的问题([2]Journal American Ceramic Society,70(1987)689)。研究发现,应力诱导相变机制以及微裂纹尖端能量吸收机制可以成为ZrO2陶瓷材料增韧的重要方法,亚稳态的四方相ZrO2成为重要的陶瓷增韧材料([3]Nature,258(1975)703),当四方相氧化锆相向单斜相氧化锆发生转变时,相变可以吸收裂纹的生长能量。同时相变会产生微裂纹,区别于尺寸较大的、因材料缺陷而产生的断裂裂纹,这些微裂纹可以吸收断裂裂纹尖端的能量,有效释放裂纹尖端的应力集中状态。结合以上两种作用机制,可以有效抑制断裂裂纹的生长,保护了基体材料。另外,四方相立方相ZrO2同时可作为第二相增强材料,从而达到增强、增韧的目的。纳米级ZrO2相比于块体ZrO2,其力学、光学、电学性能都得到很大提高,可作为精细结构部件、光学器件以及电学器件。此外,纳米级ZrO2也是一类重要的催化剂([4]T.Yamaguchi.Catal.Today,20(1994)199)。
Al2O3/ZrO2复合材料具有优异的力学性能、耐热性能以及生物适应性,目前已经应用于精细结构部件、热障涂层、生物医学材料等领域([5]JournalAmerican Ceramic Society,92(2009)2751)。在ZrO2基体上引入非互溶相的第二相Al2O3,可以细化ZrO2晶粒尺寸,增加ZrO2晶粒所受应力,达到低温下稳定四方相或立方相ZrO2的作用。在高温使用条件下可以稳定ZrO2的晶粒尺寸,保持材料的优异力学性能状态([6]Acta Mater.45(1997)3843,[7]Acta Mater.51(2003)3571)。无论是四方相还是立方相ZrO2,其高温抗蠕变性能差,但是在引入第二相Al2O3后,Al2O3/ZrO2材料具备优异的高温抗蠕变性能([8]Acta Materialia,48(2000)4691),两相互存的Al2O3与ZrO2之间具有较低的界面能,当ZrO2基体被Al2O3大面积包覆之后,原子在高温下迁移受阻,这样就有利于在高温下维持Al2O3/ZrO2材料的结构特征,晶粒尺寸受到稳定的同时,蠕变抗性能力也得到加强,大大提高了Al2O3/ZrO2材料在高温条件下的使用性能,这对航空航天发动机、汽车发动机、切削刀具保护涂层、金属冶炼等行业的发展有着及其重要的意义。
目前制备Al2O3/ZrO2材料的方法有mechanical milling[9](Journal American CeramicSociety,89(2006)1280)、combustion technique[10](Journal of Materials Research,13(1998)156)、precipitation process[11](Ceramics International,34(2008)1797)、sol–gel[12](JournalAmerican Ceramic Society,90(2007)298)、post doping[13](Acta Materialia,50(2002)1125)。
发明内容
本发明的目的在于提供反应磁控溅射沉积与退火处理相结合,制备出的材料包覆程度可控、厚度可控的一种非晶Al2O3包覆超细纳米晶ZrO2复合涂层材料的制备方法。
本发明包括以下步骤:
1)基体预处理;
2)反应溅射沉积热力学非稳定态ZrAlN先驱体膜材料;
3)对ZrAlN先驱体膜材料进行退火处理。
在步骤1)中,所述基体预处理,可依次进行机械研磨抛光处理、超声波清洗、离子源轰击清洗处理;所述机械研磨抛光处理,可先将硬质合金使用600目金刚石磨盘研磨3~5min,磨盘转速为300r/min,然后使用1200目金刚石磨盘研磨3~5min,磨盘转速为300r/min,再用粒径为0.5或1.0μm的金刚石抛光膏在抛光盘上进行抛光处理5~8min,抛光盘转速为600r/min,抛光至表面呈光亮镜面状态;之后再用硅胶进行抛光,时间为8~10min;所述离子源轰击清洗处理,可采用Hall离子源对基体进行清洗10~15min,环境压力为2.5~3.0×10-2Pa,基体温度为300℃,Ar气流量为10~15sccm,偏压为-100~-150V,阴极电流为25~30A,阴极电压为15~20V,阳极电流为6~8A,阳极电压为50~60V。
在步骤2)中,所述反应溅射沉积热力学非稳定态ZrAlN先驱体膜材料,可将腔体环境温度加热至120~150℃,硬质合金基体温度加热至300℃,通入Ar气,流量设定在40~50sccm,调节腔体内工作压力至0.8~1.0Pa,将ZrAl合金靶材功率调节至100W,溅射3~5min;然后将ZrAl合金靶材功率调节至125W,溅射3~5min;再将ZrAl合金靶材功率调节至150W,溅射3~5min;最后将ZrAl合金靶材功率调节至200W,溅射3~5min。该预溅射处理过程,用以除去靶材表面氧化物等杂质污染,活化靶材表面原子,提高纯度的同时也提高靶材的溅射速率。预溅射完成之后,先确认腔体环境温度为120~150℃,硬质合金基体温度为300℃,在通入N2气,调节流量,使得Ar气与N2气总流量为50~60sccm,N2气分压比为20%~30%。转动样品台,使得硬质合金正对ZrAl合金靶材,与靶材的距离为8~10cm,打开靶材档板,将ZrAl合金靶材直流溅射功率升至100W,3~5min后升至150W,经过3~5min后升至200W,再经过3~5min后升至250W,最后再经过3~5min后升至300W,在此功率条件下保持适当时间,共计溅射沉积60~90min。
在步骤3)中,所述对ZrAlN先驱体膜材料进行退火处理,可将镀膜的硬质合金置于700~900℃退火炉中,保温2~3h,处理气氛为空气。使ZrAlN先驱体膜材料发生氧化,而硬质合金没有发生明显氧化,仍然可以作为基体材料。并且在ZrAlN先驱体膜材料的氧化产物中,ZrO2为结晶态,而Al2O3为非晶态,获得非晶Al2O3包覆超细纳米晶ZrO2复合涂层材料。通过工艺参数调整以及靶材成分调节,可制备出包覆程度可控、膜厚可控的非晶Al2O3包覆超细纳米晶ZrO2复合涂层材料。通过改变ZrAl合金靶材的成分配比,从而改变ZrAlN先驱体膜材料中Al元素的含量,可以实现非晶Al2O3对超细纳米晶ZrO2的包覆程度的调节;通过控制退火处理时间,可以实现对非晶Al2O3包覆超细纳米晶ZrO2复合涂层材料的厚度调节。
本发明创造性使用反应磁控溅射沉积与退火处理相结合的方法。在一定沉积压强、温度、N2分压等条件下,通过改变Zr1-xAlx合金靶材成分,制备出成分不同的Zr1-xAlxN先驱体膜材料;再通过适当的退火处理工艺,制备出包覆程度可控、膜厚可控的非晶Al2O3包覆超细纳米晶ZrO2复合涂层材料。当先驱体膜材料的Al含量小于25at.%时,氧化层中ZrO2部分被非晶Al2O3所包覆;当先驱体膜材料的Al含量高于25at.%时,可以得到非晶Al2O3完全包覆超细纳米晶ZrO2复合涂层材料,从HRTEM(高分辨透射电子显微镜)图片可以看出,超细纳米晶ZrO2完全被非晶Al2O3包覆。本发明通过各种工艺参数控制,提供制备出包覆程度可控、厚度可控的非晶Al2O3包覆超细纳米晶ZrO2复合涂层材料的新方法。
本发明与已有方法不同,创新性使用反应磁控溅射沉积与退火处理相结构的方法,首先制备出ZrAlN先驱体膜材料,在对其进行退火处理,最终制备出包覆程度可控、厚度可控的非晶Al2O3包覆超细纳米晶ZrO2复合涂层材料。
附图说明
图1为实施例1退火处理之前的XRD(X射线衍射)谱图。在图1中,横坐标为衍射角2θ/°,纵坐标为强度Intensity(a.u.),15at.%表示Al元素的原子数占金属元素总原子数的百分比为15%。
图2为实施例1退火处理之后的截面SEM(扫描电子显微镜)图。在图2中,放大倍数为15000,标尺为1μm。
图3为实施例2退火处理之前的XRD谱图。在图3中,横坐标为衍射角2θ/°,纵坐标为强度Intensity(a.u.),22.5at.%表示Al元素的原子数占金属元素总原子数的百分比为22.5%。
图4为实施例2退火处理之后的截面SEM图。在图4中,放大倍数为15000,标尺为1μm。
图5为实施例3退火处理之前的XRD谱图。在图5中,横坐标为衍射角2θ/°,纵坐标为强度(Intensity(a.u.)),30at.%表示Al元素的原子数占金属元素总原子数的百分比为30%。
图6为实施例3退火处理之后的截面SEM图。在图6中,放大倍数为15000,标尺为1μm。
图7为实施例1退火处理之后氧化层的HRTEM图。在图7中,标尺为10nm。
图8为实施例2退火处理之后氧化层的HRTEM图。在图8中,标尺为10nm。
图9为实施例3退火处理之后氧化层的HRTEM图。在图9中,标尺为10nm。
具体实施方式
实施例1
1、基体预处理
(1)机械研磨抛光处理,先将硬质合金在600目金刚石磨盘上研磨3min,磨盘转速为300r/min,然后使用1200目金刚石磨盘研磨3min,磨盘转速为300r/min,再用粒径为0.5或1.0μm的金刚石抛光膏在抛光盘上进行抛光处理5min,抛光盘转速为600r/min,抛光至表面呈光亮镜面状态;之后再用硅胶进行抛光,时间为8min。
(2)超声清洗处理,使用丙酮超声清洗10min,再用无水乙醇超声清洗10min,取出后再用无水乙醇淋洗1min。
(3)离子源轰击清洗处理,采用Hall离子源对基体进行清洗10min,环境压力为2.5×10-2Pa,基体温度为300℃,Ar气流量为10sccm,偏压为-100V,阴极电流为25A,阴极电压为15V,阳极电流为6A,阳极电压为50V。
2、反应溅射沉积热力学非稳定态Zr85Al15N先驱体膜材料
(1)将腔体环境温度加热至120℃,硬质合金基体温度加热至300℃,通入Ar气,流量设定在40sccm,调节腔体内工作压力至0.8Pa,将原子百分比Zr:Al为85:15的Zr85Al15合金靶材功率调节至100W,溅射3min;然后将Zr85Al15合金靶材功率调节至125W,溅射3min;再将Zr85Al15合金靶材功率调节至150W,溅射3min;最后将Zr85Al15合金靶材功率调节至200W,溅射3min。该预溅射过程用以除去靶材表面氧化物等杂质污染,活化靶材表面原子,提高纯度的同时也提高靶材的溅射速率。
(2)预溅射完成之后,先确认腔体环境温度为120℃,硬质合金基体温度为300℃,再通入N2气,调节流量,使得Ar气与N2气总流量为50sccm,N2气分压比为20%,腔室压力为0.3Pa。转动样品台,使得硬质合金正对Zr85Al15合金靶材,与靶材的距离为8cm,打开靶材档板,将Zr85Al15合金靶材直流溅射功率升至100W,3min后升至150W,经过3min后升至200W,再经过3min后升至250W,最后再经过3min后升至300W,在此功率条件下保持适当时间,共计溅射沉积60min。
3、对Zr85Al15N先驱体膜材料进行退火处理
将镀膜的硬质合金置于700℃退火炉中,保温2h,处理气氛为空气。使Zr85Al15N先驱体膜材料发生氧化,而硬质合金没有发生明显氧化,仍然可以作为基体材料。并且在Zr85Al15N先驱体膜材料的氧化产物中,ZrO2为结晶态,而Al2O3为非晶态,获得非晶Al2O3包覆超细纳米晶ZrO2复合涂层材料。
4、Zr85Al15N先驱体膜材料的化学成分表征采用EPMA(电子探针显微分析),涂层的原子含量百分比为:Al/(Al+Zr)=15.1%。图1为Zr85Al15N先驱体膜材料的XRD谱图,表明制备的涂层是具有面心立方结构的涂层,利用谢勒公式,计算晶粒尺寸为30nm。图2为实施例1退火处理之后的截面SEM图,可以发现,Zr85Al15N先驱体膜材料与氧化层均成柱状结构,且组织细密。
5、TEM观察
将Zr85Al15N先驱体膜材料进行退火处理后,制备透射电镜观察用样品,获取HRTEM图片(参见图7)后发现,结晶态ZrO2部分被非晶态Al2O3所包覆,ZrO2的晶粒尺寸不均匀,在10~100nm之间。
实施例2
1、基体预处理
(1)机械研磨抛光处理,先将硬质合金在600目金刚石磨盘上研磨5min,磨盘转速为300r/min,然后使用1200目金刚石磨盘研磨5min,磨盘转速为300r/min,再用粒径为0.5或1.0μm的金刚石抛光膏在抛光盘上进行抛光处理8min,抛光盘转速为600r/min,抛光至表面呈光亮镜面状态;之后再用硅胶进行抛光,时间为10min。
(2)超声清洗处理,使用丙酮超声清洗15min,再用无水乙醇超声清洗15min,取出后再用无水乙醇淋洗2min。
(3)离子源轰击清洗处理,采用Hall离子源对基体进行清洗15min,环境压力为3.0×10-2Pa,基体温度为300℃,Ar气流量为15sccm,偏压为-150V,阴极电流为30A,阴极电压为20V,阳极电流为8A,阳极电压为60V。
2、反应溅射沉积热力学非稳定态Zr77.5Al22.5N先驱体膜材料
(1)将腔体环境温度加热至150℃,硬质合金基体温度加热至300℃,通入Ar气,流量设定在50sccm,调节腔体内工作压力至1.0Pa,将原子百分比Zr:Al为77.5:22.5的Zr77.5Al22.5合金靶材功率调节至100W,溅射5min;然后将Zr77.5Al22.5合金靶材功率调节至125W,溅射5min;再将Zr77.5Al22.5合金靶材功率调节至150W,溅射5min;最后将Zr77.5Al22.5合金靶材功率调节至200W,溅射5min。该预溅射过程用以除去靶材表面氧化物等杂质污染,活化靶材表面原子,提高纯度的同时也提高靶材的溅射速率。
(2)预溅射完成之后,先确认腔体环境温度为150℃,硬质合金基体温度为300℃,再通入N2气,调节流量,使得Ar气与N2气总流量为60sccm,N2气分压比为30%,腔室压力为0.5Pa。转动样品台,使得硬质合金正对Zr77.5Al22.5合金靶材,与靶材的距离为10cm,打开靶材档板,将Zr77.5Al22.5合金靶材直流溅射功率升至100W,5min后升至150W,经过5min后升至200W,再经过5min后升至250W,最后再经过5min后升至300W,在此功率条件下保持适当时间,共计溅射沉积90min。
3、对Zr77.5Al22.5N先驱体膜材料进行退火处理
将镀膜的硬质合金置于900℃退火炉中,保温3h,处理气氛为空气。使Zr85Al15N先驱体膜材料发生氧化,而硬质合金没有发生明显氧化,仍然可以作为基体材料。并且在Zr77.5Al22.5N先驱体膜材料的氧化产物中,ZrO2为结晶态,而Al2O3为非晶态,获得非晶Al2O3包覆超细纳米晶ZrO2复合涂层材料。
4、Zr77.5Al22.5N先驱体膜材料的化学成分表征采用EPMA,涂层的原子含量比为:Al/(Al+Zr)=22.5%。图3为Zr77.5Al22.5N先驱体膜材料的XRD谱图,表明制备的涂层是具有面心立方结构的涂层,利用谢勒公式,计算晶粒尺寸为22nm。图4为实施例2退火处理之后的截面SEM图,可以发现,Zr77.5Al22.5N先驱体膜材料与氧化层均成柱状结构,且组织细密。
5、TEM观察
将Zr77.5Al22.5N先驱体膜材料进行退火处理后,制备透射电镜观察样品,获取HRTEM图片(参见图8)后发现,结晶态ZrO2部分被非晶态Al2O3所包覆,ZrO2的晶粒尺寸不均匀,在5~80nm之间。
实施例3
1、基体预处理
(1)机械研磨抛光处理,先将硬质合金在600目金刚石磨盘上研磨4min,磨盘转速为300r/min,然后使用1200目金刚石磨盘研磨4min,磨盘转速为300r/min,再用粒径为0.5或1.0μm的金刚石抛光膏在抛光盘上进行抛光处理6min,抛光盘转速为600r/min,抛光至表面呈光亮镜面状态;之后再用硅胶进行抛光,时间为9min。
(2)超声清洗处理,使用丙酮超声清洗12min,再用无水乙醇超声清洗12min,取出后再用无水乙醇淋洗1.5min。
(3)离子源轰击清洗处理,采用Hall离子源对基体进行清洗12min,环境压力为2.8×10-2Pa,基体温度为300℃,Ar气流量为13sccm,偏压为-120V,阴极电流为27A,阴极电压为18V,阳极电流为7A,阳极电压为55V。
2、反应溅射沉积热力学非稳定态Zr70Al30N先驱体膜材料
(1)将腔体环境温度加热至130℃,硬质合金基体温度加热至300℃,通入Ar气,流量设定在45sccm,调节腔体内工作压力至0.9Pa,将原子百分比Zr:Al为70∶30的Zr70Al30合金靶材功率调节至100W,溅射4min;然后将Zr70Al30合金靶材功率调节至125W,溅射4min;再将Zr70Al30合金靶材功率调节至150W,溅射4min;最后将Zr70Al30合金靶材功率调节至200W,溅射4min。该预溅射过程用以除去靶材表面氧化物等杂质污染,活化靶材表面原子,提高纯度的同时也提高靶材的溅射速率。
(2)预溅射完成之后,先确认腔体环境温度为130℃,硬质合金基体温度为300℃,再通入N2气,调节流量,使得Ar气与N2气总流量为55sccm,N2气分压比为25%,腔室压力为0.4Pa。转动样品台,使得硬质合金正对Zr70Al30合金靶材,与靶材的距离为9cm,打开靶材档板,将Zr70Al30合金靶材直流溅射功率升至100W,4min后升至150W,经过4min后升至200W,再经过4min后升至250W,最后再经过4min后升至300W,在此功率条件下保持适当时间,共计溅射沉积80min。
3、对Zr70Al30N先驱体膜材料进行退火处理
将镀膜的硬质合金置于800℃退火炉中,保温2.5h,处理气氛为空气。使Zr70Al30N先驱体膜材料发生氧化,而硬质合金没有发生明显氧化,仍然可以作为基体材料。并且在Zr70Al30N先驱体膜材料的氧化产物中,ZrO2为结晶态,而Al2O3为非晶态,获得非晶Al2O3包覆超细纳米晶ZrO2复合涂层材料。
4、Zr70Al30N先驱体膜材料的化学成分表征采用EPMA,涂层的原子含量比为:Al/(Al+Zr)=29.9%。图5为Zr70Al30N先驱体膜材料的XRD谱图,表明制备的涂层是具有面心立方结构的涂层,利用谢勒公式,计算晶粒尺寸为19nm。图6为实施例3退火处理之后的截面SEM图,可以发现,Zr70Al30N先驱体膜材料呈柱状结构,且组织细密,但氧化层为疏松、非柱状结构,出现较多裂纹。
5、TEM观察
将Zr70Al30N先驱体膜材料进行退火处理后,制备透射电镜观察样品,获取HRTEM图片(参见图9)后发现,结晶态ZrO2完全被非晶态Al2O3所包覆,ZrO2的晶粒尺寸小且分布均匀,在5~20nm之间。
Claims (6)
1.一种非晶Al2O3包覆超细纳米晶ZrO2复合涂层材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)基体预处理;
2)反应溅射沉积热力学非稳定态ZrAlN先驱体膜材料;
3)对ZrAlN先驱体膜材料进行退火处理。
2.如权利要求1所述的一种非晶Al2O3包覆超细纳米晶ZrO2复合涂层材料的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述基体预处理,是依次进行机械研磨抛光处理、超声波清洗、离子源轰击清洗处理。
3.如权利要求2所述的一种非晶Al2O3包覆超细纳米晶ZrO2复合涂层材料的制备方法,其特征在于所述机械研磨抛光处理,是先将硬质合金使用600目金刚石磨盘研磨3~5min,磨盘转速为300r/min,然后使用1200目金刚石磨盘研磨3~5min,磨盘转速为300r/min,再用粒径为0.5或1.0μm的金刚石抛光膏在抛光盘上进行抛光处理5~8min,抛光盘转速为600r/min,抛光至表面呈光亮镜面状态;之后再用硅胶进行抛光,时间为8~10min。
4.如权利要求2所述的一种非晶Al2O3包覆超细纳米晶ZrO2复合涂层材料的制备方法,其特征在于所述离子源轰击清洗处理,是采用Hall离子源对基体进行清洗10~15min,环境压力为2.5~3.0×10-2Pa,基体温度为300℃,Ar气流量为10~15sccm,偏压为-100~-150V,阴极电流为25~30A,阴极电压为15~20V,阳极电流为6~8A,阳极电压为50~60V。
5.如权利要求1所述的一种非晶Al2O3包覆超细纳米晶ZrO2复合涂层材料的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述反应溅射沉积热力学非稳定态ZrAlN先驱体膜材料,是将腔体环境温度加热至120~150℃,硬质合金基体温度加热至300℃,通入Ar气,流量设定在40~50sccm,调节腔体内工作压力至0.8~1.0Pa,将ZrAl合金靶材功率调节至100W,溅射3~5min;然后将ZrAl合金靶材功率调节至125W,溅射3~5min;再将ZrAl合金靶材功率调节至150W,溅射3~5min;最后将ZrAl合金靶材功率调节至200W,溅射3~5min。
6.如权利要求1所述的一种非晶Al2O3包覆超细纳米晶ZrO2复合涂层材料的制备方法,其特征在于在步骤3)中,所述对ZrAlN先驱体膜材料进行退火处理,是将镀膜的硬质合金置于700~900℃退火炉中,保温2~3h,处理气氛为空气。
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Cited By (3)
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2012
- 2012-10-11 CN CN201210385373.6A patent/CN102912305B/zh not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (3)
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李德军: "具有高温稳定性的ZrAlN 薄膜的合成", 《中国科学 E辑 技术科学》 * |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN106048529A (zh) * | 2016-07-11 | 2016-10-26 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种具有自修复能力的耐腐蚀涂层及其制备方法 |
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CN102912305B (zh) | 2014-09-03 |
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