CN102910831B - 一种高硼硅玻璃的褐色着色方法 - Google Patents
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Abstract
一种高硼硅玻璃的褐色着色方法，用糊精粉、NaOH、AgNO3、CuSO4、FeSO4、碳粉、锌粉、甘油和水制备着色料膏，然后涂覆在高硼硅玻璃表面，干燥后放入马弗炉中，以5～8℃/min加热至560～640℃，还原气氛下保温30～90min后，随炉冷却至室温后取出，即得到褐色高硼硅玻璃。该方法可用于仪器玻璃、平板玻璃、电真空玻璃、装饰玻璃等的表面着色。根据产品需要，既可大面积着色，也可绘制成各种图案、标识或刻度。本发明通过调整着色料膏配方及热处理工艺，解决了离子扩散着色难以获得褐色高硼硅玻璃的问题，且离子交换过程和还原呈色过程一次完成，制备工艺简单，操作方便，成本低廉，适于大批量生产。
Description
技术领域
本发明属于颜色玻璃技术领域，涉及玻璃表面处理，特别是离子扩散在高硼硅玻璃表面着色的技术。
背景技术
玻璃的表面离子扩散着色在高档器皿、装饰玻璃、工艺美术品方面的应用越来越多。银、铜离子扩散着色更是被广泛应用于玻璃计量仪器及器皿的标识、刻度、图案等的印制，这种工艺操作简单，印制效果鲜明、耐久不脱落，是目前重要的玻璃表面着色方法。
但是，该方法多用于普通钠钙硅玻璃的表面着色，而在高硼硅玻璃上的应用还很少。高硼硅玻璃由于具有膨胀系数低，玻璃强度和软化点温度高、导热能力强以及机械性能好等独特的优良性能，比普通玻璃应用更广，特别是在高档日用玻璃、光学玻璃、精密仪器玻璃、灯具玻璃等领域获得了广泛的应用。
实验室中的高硼硅玻璃计量仪器（如烧杯、锥形瓶、量筒等）表面的标线与数字大多是印刷上去的白色线条，缺点是线条色泽过浅，人眼不易识别，在使用过程中也容易磨损、脱落，大大减少了仪器的使用寿命。
高硼硅玻璃表面的铜红扩散采用CuSO4或CuCl作着色剂，能够得到鲜艳的红色，缺点是红色过于刺眼，若用于计量仪器，操作人员容易眼睛疲劳，且二价Cu2+着色需经过两次甚至三次热处理，工艺繁琐，控制困难；而一价Cu+通常也需要经过两次热处理，并且CuCl的Cl-在热处理过程中挥发严重。
高硼硅玻璃表面的银黄扩散大多是采用AgNO3作着色剂，但得到的黄色色泽太浅，造成人眼识别困难，效果也不理想。
高硼硅玻璃表面的银、铜离子同时扩散着色，应用于普通玻璃的着色料膏配方及热处理工艺难以适用。这是由高硼硅玻璃的成分所决定的，一是高硼硅玻璃中碱金属离子含量尤其是钠离子含量很少，使得离子交换反应难以进行，着色离子不易进入玻璃表面；二是高硼硅玻璃中不含亚砷、亚锑、亚铁等还原性成分，这对着色离子的显色带来困难。此外，热处理过程中Ag+和Cu2+在高硼硅玻璃表面的扩散速度不同步，Ag+比Cu2+的扩散要快得多，这直接导致了印刷在玻璃表面的图案或线条边缘出现淡黄色“毛边”的现象。
综上，目前离子扩散着色方法应用于高硼硅玻璃面临的主要问题有工艺繁琐、控制困难，多次热处理导致生产成本高、效率低下，产生的颜色色泽不理想，难以在实际中应用，难以大规模投产。
发明内容
为了解决以上所述的问题，本发明提供一种在高硼硅玻璃表面着色的技术。采用Ag+和Cu2+同时扩散对玻璃颜色和色泽进行改善，通过调整着色料膏配方及热处理工艺，制得一系列表面平滑光洁且深浅不同的褐色（黄褐色到棕褐色）高硼硅玻璃。本发明褐色高硼硅玻璃是通过以下技术方案实现的：
本发明的一方面在于：保护一种高硼硅玻璃的着色料膏，其由下述原料按质量份组成：
| 糊精粉 | 4～10 |
| NaOH | 4～10 |
| AgNO3 | 9～11 |
| CuSO4 | 40～60 |
| FeSO4 | 5～12 |
| 碳粉 | 5～13 |
| 锌粉 | 2～5 |
| 甘油 | 3～5 |
| 水 | 8～15 |
本发明的另一方面在于：保护一种高硼硅玻璃的褐色着色工艺，其包括以下操作步骤：
①按照上文所述的原料比例称取试剂并混合均匀、细磨；
②将步骤①配制的着色料膏均匀涂覆在洁净的高硼硅玻璃表面，待料膏干燥后进行热处理。
对于上文所述的高硼硅玻璃的褐色着色方法，步骤②所述的热处理，其优选的条件为：以5～8℃/min的升温速度加热至560～640℃，在还原气氛下保温30～90min。只有控制这些工艺参数在合理的范围时才能既能生产出满足需求的产品，又能提高生产效率，并降低成本。
对于上文所述的高硼硅玻璃的褐色着色方法，步骤②所述的热处理中涉及到的还原气氛，是指由还原剂加热时产生，且还原气体占炉内气体总体积5%以上，此时属于强还原气氛。由于高硼硅玻璃中不含有起还原作用的成分，从而使交换离子不能转变为带色胶团，因此必须在还原气氛下进行热处理，且只经一次热处理完成，产生强还原气氛的还原剂为碳粉或煤粉的时候效果较佳。
对于上文所述的高硼硅玻璃的褐色着色方法，步骤①所述的混合均匀是指：首先将NaOH溶于去离子水中配制NaOH溶液，用NaOH溶液将糊精粉调和成浆糊状（不允许有结团和气泡存在）；然后依次加入分析纯的AgNO3，CuSO4，FeSO4，碳粉和锌粉，搅拌均匀，待冷却后再加入甘油继续搅拌得混合浆料。
上述操作过程需要注意以下几点：
（1）用NaOH溶液将糊精粉调和成浆糊状的时候，不允许有结团和气泡存在，其原因在于：结团和气泡表明糊精粉调制不均匀，会使整个着色料膏的均匀性和分散性变差。
（2）本发明所用试剂CuSO4和FeSO4都是不含结晶水的，通常这两种试剂都是含有结晶水的，使用前应先烘干并脱去结晶水，否则两者加入量均应换算为带有结晶水时的质量。
（3）着色料膏浓度可自由掌握，配好的料膏若太稠可适当加水，太稀可用红外线灯照射，不可使用明火直接加热。用红外线灯照射是一种安全、可靠、快速地去除多余水分的方法。
对于上文所述的高硼硅玻璃的褐色着色方法，步骤②所述的“洁净的”是指：进行着色的高硼硅玻璃表面应事先清洗干净，必要时还应酸洗。这是为了避免玻璃表面的污物和杂质离子对着色造成不利影响。
对于上文所述的高硼硅玻璃的褐色着色方法，步骤②所述的高硼硅玻璃是指含SiO2＞78%、B2O3＞10%的玻璃。本发明实施例中使用的高硼硅玻璃为GG17玻璃和硼硅3.3玻璃。实验结果证明，本发明所述方法，对GG17玻璃和硼硅3.3玻璃的着色效果均为显著。
对于上文所述的高硼硅玻璃的褐色着色方法，步骤①所述的细磨粒度为200～300目的时候，效果较优。
对于上文所述的高硼硅玻璃的褐色着色方法，不限定具体的细磨方法。如料膏配制量很少时在研钵中研磨即可，但生产量较大时通常都是采用球磨法，球磨参数可自由调节。
对于上文所述的高硼硅玻璃的褐色着色方法，步骤②所述的涂覆方法为下述的一种或多种：涂刷法、人工描绘法、丝网印刷法。利用上述方法，将着色料膏均匀涂覆在洁净的高硼硅玻璃表面，静置，待料膏干燥后，进行热处理，随炉冷却至室温后取出，将样品表面清洗干净，得到表面平滑光洁的褐色玻璃。该操作过程为本领域技术人员所常用和熟知，本发明对此公知技术不加以限定。
利用本发明方法制备出的褐色高硼硅玻璃，用LAMBDA 35型紫外/可见分光光度计测试样品的透光率曲线并结合肉眼观察，证明所得样品表面呈黄褐色至棕褐色，色泽均匀，质量稳定。由于该颜色是由着色离子经离子交换进入玻璃表面后产生，故颜色耐久、不脱落、不退色。
有益效果
①本发明制得的褐色高硼硅玻璃具有色泽均匀、明亮，质量稳定，颜色耐久、不脱落、不退色，表面平滑光洁，应用范围广等特点。
②本发明可用于仪器玻璃、平板玻璃、瓶罐玻璃、电真空玻璃、玻璃器皿、装饰玻璃等的表面着色。
③本发明根据产品需要，既可大面积着色，也可绘制成各种图案、标识或刻度。
④本发明离子交换过程和还原呈色过程一次完成，无须对样品进行二次加热处理，处理时间短，制备工艺简单，操作方便，成本低廉，适于大批量生产。
附图说明
图1是实施例1制备的褐色高硼硅玻璃样品的透光率曲线图，其中横坐标为入射光波长，纵坐标为透光率，曲线表示样品的透光率随入射光波长的变化关系；
图2是实施例2制备的褐色高硼硅玻璃样品的透光率曲线图，其中横坐标为入射光波长，纵坐标为透光率，曲线表示样品的透光率随入射光波长的变化关系；
图3是实施例3制备的褐色高硼硅玻璃样品的透光率曲线图，其中横坐标为入射光波长，纵坐标为透光率，曲线表示样品的透光率随入射光波长的变化关系；
图4是实施例4制备的褐色高硼硅玻璃样品的透光率曲线图，其中横坐标为入射光波长，纵坐标为透光率，曲线表示样品的透光率随入射光波长的变化关系。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。本发明所用的各原料其纯度均为分析纯。以下实施例中，若无特别说明，热处理过程中均采用强还原气氛。
实施例1：
（1）着色料膏的配制：
①按照下述组分及质量份称取原料：
| 糊精粉 | 7 |
| NaOH | 4 |
| AgNO3 | 10 |
| CuSO4 | 42 |
| FeSO4 | 8 |
| 碳粉 | 13 |
| 锌粉 | 3 |
| 甘油 | 4 |
| 水 | 12 |
②配制着色料膏
首先将NaOH溶于去离子水中配制NaOH溶液，用NaOH溶液将糊精粉调和成浆糊状（不允许有结团和气泡存在）；然后依次加入分析纯的AgNO3，CuSO4，FeSO4，碳粉和锌粉，搅拌均匀，待冷却后再加入甘油继续搅拌得混合浆料。
（2）将步骤②获得的混合浆料倒入球磨罐中球磨3小时，制得着色料膏，粒度要求过200目筛。
（3）采用涂刷的方法将着色料膏均匀涂覆在洁净的GG17玻璃表面，静置，待着色料膏干燥后，放入马弗炉中，以7℃/min的升温速度加热至600℃，在由碳粉产生的还原气氛下保温60min后关掉电源，随炉冷却至室温后取出，将样品表面清洗干净，得到表面平滑光洁的黄褐色玻璃。
（4）产品质量检测：
采用LAMBDA 35型紫外/可见分光光度计测试样品在可见光区域的透光率曲线，如图1所示，其在短波处的吸收边截止波长约为480nm，根据CIE标准色度***计算可得其色度坐标为（0.516，0.470），色纯度P=90.32%，色调主波长为587nm，位于色度舌形图的褐色区域。通过肉眼观察，样品表面颜色略浅，呈黄褐色，色泽均匀，质量稳定。
实施例2：
（1）着色料膏的配制：
①按照下述组分及质量份称取原料：
| 糊精粉 | 10 |
| NaOH | 7 |
| AgNO3 | 9 |
| CuSO4 | 45 |
| FeSO4 | 7 |
| 碳粉 | 5 |
| 锌粉 | 4 |
| 甘油 | 4 |
| 水 | 15 |
②配制着色料膏
首先将NaOH溶于去离子水中配制NaOH溶液，用NaOH溶液将糊精粉调和成浆糊状（不允许有结团和气泡存在）；然后依次加入分析纯的AgNO3，CuSO4，FeSO4，碳粉和锌粉，搅拌均匀，待冷却后再加入甘油继续搅拌得混合浆料。
（2）将步骤②获得的混合浆料倒入球磨罐中球磨4小时，制得着色料膏，粒度要求过300目筛。
（3）采用丝网印刷的方法将着色料膏均匀涂覆在洁净的GG17玻璃表面，静置，待着色料膏干燥后，放入马弗炉中，以8℃/min的升温速度加热至620℃，在由煤粉产生的还原气氛下保温70min后关掉电源，随炉冷却至室温后取出，将样品表面清洗干净，得到表面平滑光洁的褐色玻璃。
（4）产品质量检测：
采用LAMBDA 35型紫外/可见分光光度计测试样品在可见光区域的透光率曲线，如图1所示，其在短波处的吸收边截止波长约为510nm，根据CIE标准色度***计算可得其色度坐标为（0.568，0.427），色纯度P=94.12%，色调主波长为598nm，位于色度舌形图的褐色区域。通过肉眼观察，样品表面颜色较深，呈褐色，色泽均匀，质量稳定。
实施例3：
（1）着色料膏的配制：
①按照下述组分及质量份称取原料：
| 糊精粉 | 4 |
| NaOH | 7 |
| AgNO3 | 11 |
| CuSO4 | 58 |
| FeSO4 | 12 |
| 碳粉 | 10 |
| 锌粉 | 5 |
| 甘油 | 3 |
| 水 | 9 |
②配制着色料膏
首先将NaOH溶于去离子水中配制NaOH溶液，用NaOH溶液将糊精粉调和成浆糊状（不允许有结团和气泡存在）；然后依次加入分析纯的AgNO3，CuSO4，FeSO4，碳粉和锌粉，搅拌均匀，待冷却后再加入甘油继续搅拌得混合浆料。
（2）将步骤②获得的混合浆料倒入球磨罐中球磨3小时，制得着色料膏，粒度要求过250目筛。
（3）采用涂刷的方法将着色料膏均匀涂覆在洁净的硼硅3.3玻璃表面，静置，待着色料膏干燥后，放入马弗炉中，以5℃/min的升温速度加热至580℃，在由煤粉产生的还原气氛下保温80min后关掉电源，随炉冷却至室温后取出，将样品表面清洗干净，得到表面平滑光洁的棕褐色玻璃。
（4）产品质量检测：
采用LAMBDA 35型紫外/可见分光光度计测试样品在可见光区域的透光率曲线，如图1所示，其在短波处的吸收边截止波长约为520nm，根据CIE标准色度***计算可得其色度坐标为（0.583，0.413），色纯度P=93.93%，色调主波长为602nm，位于色度舌形图的褐色区域。通过肉眼观察，样品表面颜色较深，呈棕褐色，色泽均匀，质量稳定。
实施例4：
（1）着色料膏的配制：
①按照下述组分及质量份称取原料：
| 糊精粉 | 8 |
| NaOH | 10 |
| AgNO3 | 9 |
| CuSO4 | 53 |
| FeSO4 | 6 |
| 碳粉 | 12 |
| 锌粉 | 2 |
| 甘油 | 5 |
| 水 | 13 |
②配制着色料膏
首先将NaOH溶于去离子水中配制NaOH溶液，用NaOH溶液将糊精粉调和成浆糊状（不允许有结团和气泡存在）；然后依次加入分析纯的AgNO3，CuSO4，FeSO4，碳粉和锌粉，搅拌均匀，待冷却后再加入甘油继续搅拌得混合浆料。
（2）将步骤②获得的混合浆料倒入球磨罐中球磨4小时，制得着色料膏，粒度要求过300目筛。
（3）采用丝网印刷的方法将着色料膏均匀涂覆在洁净的硼硅3.3玻璃表面，静置，待着色料膏干燥后，放入马弗炉中，以6℃/min的升温速度加热至600℃，在由碳粉产生的还原气氛下保温30min后关掉电源，随炉冷却至室温后取出，将样品表面清洗干净，得到表面平滑光洁的褐色玻璃。
（4）产品质量检测：
采用LAMBDA 35型紫外/可见分光光度计测试样品在可见光区域的透光率曲线，如图1所示，其在短波处的吸收边截止波长约为490nm，根据CIE标准色度***计算可得其色度坐标为（0.536，0.453），色纯度P=89.74%，色调主波长为590nm，位于色度舌形图的褐色区域。通过肉眼观察，样品表面颜色鲜艳，呈褐色，色泽均匀，质量稳定。
Claims (9)
1.一种高硼硅玻璃的着色料膏，其特征在于：由下述原料按质量份组成：
糊精粉 4~10
NaOH 4~10
AgNO3 9~11
CuSO4 40~60
FeSO4 5~12
碳粉 5~13
锌粉 2~5
甘油 3~5
水 8~15 。
2.一种高硼硅玻璃的褐色着色方法，其特征在于：
① 按照权利要求1的原料比例称取试剂并混合均匀、细磨；
② 将步骤①配制的着色料膏均匀涂覆在洁净的高硼硅玻璃表面，待料膏干燥后进行热处理；其中，步骤②所述的热处理，其条件为以5~8℃/min的升温速度加热至560~640℃，在还原气氛下保温30~90min。
3.根据权利要求2所述的一种高硼硅玻璃的褐色着色方法，其特征在于：所述的还原气氛是由还原剂加热时产生，且还原气体占炉内气体总体积的5%以上。
4.根据权利要求3所述的一种高硼硅玻璃的褐色着色方法，其特征在于：所述的还原剂为碳粉或煤粉。
5.根据权利要求2所述的一种高硼硅玻璃的褐色着色方法，其特征在于：步骤①所述的混合均匀是指：首先将NaOH溶于去离子水中配制NaOH溶液，用NaOH溶液将糊精粉调和成浆糊状；然后依次加入分析纯的AgNO3，CuSO4，FeSO4，碳粉和锌粉，搅拌均匀，待冷却后再加入甘油继续搅拌得混合浆料。
6.根据权利要求2所述的一种高硼硅玻璃的褐色着色方法，其特征在于：步骤②所述的高硼硅玻璃是指含SiO2＞78%、B2O3＞10%的玻璃。
7.根据权利要求2所述的一种高硼硅玻璃的褐色着色方法，其特征在于：步骤①所述的细磨粒度为200~300目。
8.根据权利要求7所述的一种高硼硅玻璃的褐色着色方法，其特征在于：所述的细磨方法为球磨法或研磨法。
9.根据权利要求2所述的一种高硼硅玻璃的褐色着色方法，其特征在于：步骤②所述的涂覆方法为下述的一种或多种：涂刷法、人工描绘法、丝网印刷法。
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