CN102899678A - 基于隔膜电解法的银***制备工艺 - Google Patents

基于隔膜电解法的银***制备工艺 Download PDF

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刘占泉
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Abstract

本发明涉及一种基于隔膜电解法的银***制备工艺，其主要技术特点是：包括以下步骤：⑴将氢氧化钾电解液和***电解液分别投入到电解槽中的阴极区和阳极区进行电解反应；⑵从阳极区一侧排出电解液，进行浓缩、结晶得到银***产品，同时对阳极区电解液进行循环处理；⑶从阴极区一侧排出电解液，对阴极区电解液进行循环处理或生成中和剂。本发明设计合理，简化了操作工艺，降低了人与剧毒氰化物直接接触的危险性，减少了生产原料的种类和损耗，缩短了生产周期，提高了生产效率，同时生产过程中的电解液可循环利用，节约了生产成本，有利于节能环保。

Description

基于隔膜电解法的银***制备工艺
技术领域
本发明属于化工制备领域，特别是一种基于隔膜电解法的银***制备工艺。 
背景技术
银***作为重要的电镀材料，用途十分广泛。银***的传统制备方法为化工合成方法，其制备过程为：首先合成硝酸银，将溶液煮沸除去溶于溶液中的二氧化氮，趁热过滤、浓缩、结晶、洗涤，从而得到硝酸银；然后，合成氰化银，将硝酸银和***分别配置成浓度为1摩尔/升或更浓的水溶液，在搅拌下将前者慢慢加入到后者中；最后，将得到的氰化银加到轻微加热的***水溶液中使之饱和，趁热过滤再冷却后能够析出所要的银***。该方法存在的问题是：由于操作工艺需要手工操作且与剧毒氰化物直接接触较多，危害操作人员健康，而且操作工艺极为繁琐、生产周期长、危险性大，不利于环保。 
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种工艺简单、生产周期短、减少原料种类及消耗并且安全可靠的基于隔膜电解法的银***制备工艺。 
本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的： 
一种基于隔膜电解法的银***制备工艺，包括以下步骤： 
⑴将氢氧化钾电解液和***电解液分别投入到电解槽中的阴极区和阳极区进行电解反应； 
⑵从阳极区一侧排出电解液，进行浓缩、结晶得到银***产品，同时对阳极区电解液进行循环处理； 
⑶从阴极区一侧排出电解液，对阴极区电解液进行循环处理或生成中和剂。 
而且，所述氢氧化钾的浓度为15g/L电解液，所述***电解液的浓度为200g/L。 
而且，所述电解反应的条件为：电解电压为1.5V至5V，电流密度为9A/dm2至1.5A/dm2,电解时的温度为室温，电解总耗时为5小时。 
而且，所述步骤⑵对阳极区电解液进行循环处理方式为：通过计算含银量以及剩余CN－浓度，如果杂质较少，则送入***电解液中循环利用，如果杂质过多，则进行CN-处理以回收银。 
而且，所述步骤⑶对阴极区电解液进行循环处理方式为：通过分析氢氧化钾的浓度，按比例进行稀释送入氢氧化钾电解液中循环利用。 
而且，所述步骤⑶生成中和剂是通过去除CN-方式得到。 
本发明的优点和积极效果是： 
本发明设计合理，其通过隔膜电解法制备银***，简化了操作工艺，降低了人与剧毒氰化物直接接触的危险性，减少了生产原料的种类和损耗，缩短了生产周期，提高了生产效率，同时生产过程中的电解液可循环利用，节约了生产成本，有利于节能环保。 
附图说明
图1为本发明的原理图。 
具体实施方式
以下结合附图对发明做进一步详述 
一种基于隔膜电解法的银***制备工艺，如图1所示，需要在电解槽中进行电解处理。电解槽的两极之间设置阳离子交换膜，该阳离子交换膜采用一层膜结构，阳极采用银板，阴极采用不锈钢板或铜、镍、钛、石墨等不溶于氢氧化钾水溶液的电极材料，在阳极区放入***（KCN）电解液，在阴极区放入氢氧化钾(KOH)电解液。由于电解槽采用阳离子交换膜，因而电解过程中在直流电场的作用下，阳极区一侧电解液中的CN-和[Ag（CN）2]-不进入阴极区，阴极区一侧电解液中的OH-不进入阳极区，只有钾离子由阳极区向阴极区移动。当电解完成后，从阴极区一侧可取出高浓度的氢氧化钾水溶液，无需其他处理即可稀释循环使用或作为工业废水的中和剂等在利用；从阳极区一侧取出的电解液浓缩结晶滤出银***后可作为阳极区电解液再利用，而无需做除CN-的处理和电解回收银的处理。 
本银***制备工艺的制备工艺，包括以下步骤： 
1、将氢氧化钾(KOH)电解液和***（KCN）电解液分别投入到电解槽中的阴极区和阳极区进行电解反应。 
在本步骤中，KCN电解液的浓度为200g/L，KOH电解液的浓度为15g/L。电解反应采用如下条件：电解电压为1.5V至5V，电流密度为9A/dm2至1.5A/dm2,电解时的温度为室温，电解总耗时为5小时。 
2、从阳极区一侧排出电解液，进行浓缩、结晶得到银***产品，同时对排出的阳极区电解液进行循环处理。 
在本步骤中，对阳极区排出的阳极区电解液进行浓缩、结晶处理后，通过烘干分析，如果浓度达到99%以上，得到最终的银***产品，如果未达到99%，则需再次进行重结晶处理，从而使银***产品的浓度达到99%以上。 
在对电解液进行浓缩结晶处理时，对阳极区电解液还可以通过计算含银量以及剩余CN-浓度，如果杂质较少，则送入KCN电解液中循环利用，如果杂质过多，则进行CN-处理以回收银。 
3、从阴极区一侧排出电解液，进行循环处理或生成中和剂。 
从阴极区一侧可取出高浓度的氢氧化钾水溶液，通过分析氢氧化钾的浓度，按比例进行稀释送入氢氧化钾电解液中循环利用，或者进行CN-处理以用作工业废水的中和剂。 
需要强调的是，本发明所述的实施方式是说明性的，而不是限定性的，因此本发明并不限于具体实施方式中所述的实施例，凡是由本领域技术人员根据本发明的技术方案得出的其他实施方式，同样属于本发明保护的范围。。 

Claims (6)

1.一种基于隔膜电解法的银***制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
⑴将氢氧化钾电解液和***电解液分别投入到电解槽中的阴极区和阳极区进行电解反应；
⑵从阳极区一侧排出电解液，进行浓缩、结晶得到银***产品，同时对阳极区电解液进行循环处理；
⑶从阴极区一侧排出电解液，对阴极区电解液进行循环处理或生成中和剂。
2.根据权利要求1所述的基于隔膜电解法的银***制备工艺，其特征在于：所述氢氧化钾的浓度为15g/L电解液，所述***电解液的浓度为200g/L。
3.根据权利要求1所述的基于隔膜电解法的银***制备工艺，其特征在于：所述电解反应的条件为：电解电压为1.5V至5V，电流密度为9A/dm2至1.5A/dm2,电解时的温度为室温，电解总耗时为5小时。
4.根据权利要求1所述的基于隔膜电解法的银***制备工艺，其特征在于：所述步骤⑵对阳极区电解液进行循环处理方式为：通过计算含银量以及剩余CN-浓度，如果杂质较少，则送入***电解液中循环利用，如果杂质过多，则进行CN-处理以回收银。
5.根据权利要求1所述的基于隔膜电解法的银***制备工艺，其特征在于：所述步骤⑶对阴极区电解液进行循环处理方式为：通过分析氢氧化钾的浓度，按比例进行稀释送入氢氧化钾电解液中循环利用。
6.根据权利要求1所述的基于隔膜电解法的银***制备工艺，其特征在于：所述步骤⑶生成中和剂是通过去除CN-方式得到。
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C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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