CN102899070B - 一种二元驱采出液综合处理剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种二元驱采出液综合处理剂及制备方法，包括破乳剂、净水剂及破乳剂与净水剂复配的综合处理剂，先合成破乳剂和净水剂，再将破乳剂与净水剂进行复配，复配成二元驱采出液综合处理剂。本发明成功的解决了油田二元驱采出的W/O和O/W乳状液的破乳问题，破乳效果显著，使外输污水和外输原油达到规定指标，且在破乳过程中不产生含聚油泥，为含聚原油脱水和含聚污水处理达标和广泛采用聚合物驱油技术奠定了基础。
Description
技术领域
本发明涉及一种油田二元驱采出液综合处理剂及制备方法。
背景技术
中国陆上老油田目前大都处于高含水或特高含水期，常规注水开发技术难以减缓产量递减。化学复合驱是大幅度提高原油采收率的主要方法之一。其中二元复合驱的推广应用取得了明显的增油效果。二元复合驱是指通过在水中加入聚合物增加驱替液的粘度，以提高波及效率；同时依靠表面活性剂的作用降低油水界面张力、改变润湿性、乳化原油来提高驱油效率。其本质是充分发挥聚合物增粘作用，改变油水流度比，以扩大波及体积，同时结合表面活性剂改变油水界面性质的作用来提高驱扫效率，从而实现大幅度提高采收率的一种复合驱技术。由于应用二元复合驱时油田采出液中同时含有聚合物和表面活性剂, 形成了乳化类型复杂的W/O、O/W以及多重乳化的混合分散体系，更增加了采出液的稳定性,造成油水分离和污水后处理较使用聚合物驱时更困难。
目前处理二元驱采出液在油站使用常规破乳剂，破乳脱水效果不理想，处理污水采用絮凝技术，通过水处理剂与聚合物相互作用，形成携带油滴和悬浮颗粒的絮团，达到净水除油的目的，但絮团上浮进入回收污油会影响原油脱水，下沉会形成含聚油泥。
孤东油田一号联合站来液含有二元驱采出液，稳定性较强。站上所用破乳剂处理二元驱采出原油，脱水效果不好，三相分离器分油含水高，外输油含水超标；同时采用絮凝技术处理污水，产生含聚油泥（30m3/d）和老化油，造成回收污油影响原油脱水，油泥堵塞集输***等问题。针对二元驱采出液，开发了适用的综合处理剂，有效保障了外输油水达标。
发明内容
本发明目的提供一种二元驱采出液综合处理剂及制备方法，能兼顾原油脱水和污水除油。处理过程中，原油脱水速度快，脱水率高,污水处理不需投加絮凝净水剂，污水除油率高，外输油水均达标。
本发明的技术方案是通过以下方式实施的：
本发明先合成破乳剂和净水剂，再将破乳剂与净水剂合成为二元驱采出液综合处理剂；合成步骤如下：
a：破乳剂合成：以大分子酚胺树脂为起始剂，碱性化合物为催化剂，先与环氧丙烷反应得到丙氧基化聚醚化合物，再和环氧乙烷在碱催化剂作用下进行加成反应，形成的中间体再先后与环氧丙烷，环氧乙烷依次反应，再与环氧丙烷进行聚合反应，合成破乳剂；
碱性化合物为氢氧化钾，第一步反应中，大分子酚氨树脂：碱性化合物：环氧丙烷=20～30：0.05～0.15：80～120；第二步反应中，丙氧基化聚醚化合物：碱性化合物：环氧乙烷=25～35：0.1～0.3：70～110；第三步反应中，中间体：碱性化合物：环氧丙烷=20～40：0.05～0.15：80～120；第四步反应中，第三步的中间体：碱性化合物：环氧乙烷=15～35：0.1～0.2：70～120；第五步反应中，第四步的中间体：碱性化合物：环氧丙烷=20～30：0.05～0.15：80～140；以上配比为质量分数比；
b：净水剂合成：以丙二醇为起始剂，碱性化合物为催化剂，先与环氧丙烷反应得到丙氧基化聚醚化合物；再和环氧丙烷在碱催化剂作用下进行反应得到聚醚化合物；并将其在碱催化剂作用下，与环氧乙烷反应得到聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物；再以顺丁烯二酸酐作扩链剂，以对甲苯磺酸为催化剂，进行扩链改性得到净水剂；
上述净水剂合成反应中，第一步反应中，起始剂：碱性化合物：环氧丙烷=15～20：0.05～0.15：110～160；第二步反应中，第一步的中间体、碱性化合物、环氧丙烷=15～20：0.05～0.25：110～160；第三步反应中，第二步的中间体、碱性化合物、环氧乙烷=10～20：0.1～0.25：80～120；第四步反应中，第三步的中间体：催化剂：扩链剂=50～80：0.05～0.08：40～90；以上配比为质量分数比；
c、破乳剂和净水剂按照 质量份数比1：（1～10）进行复配，得到GD-1型综合处理剂。
破乳剂和净水剂的制备方法：
一种破乳剂的制备方法，其制备方法如下：
（1）将大分子酚胺树脂20-30的质量分数和氢氧化钾0.05-0.15的质量分数放入反应釜中，对釜体抽真空至-0.08Mpa，升温至反应温度100～140℃，同时缓慢通入环氧丙烷80-120的质量分数，釜中压力不断上升，控制压力在0.3～0.4MPa，反应时间为6～8h，至环氧丙烷完全反应，釜中压力到负压结束，制得丙氧基化聚醚化合物。
（2）将（1）的产物丙氧基化聚醚化合物25-35质量分数和氢氧化钾0.1-0.3质量分数放入反应釜中，对釜体抽真空至-0.08Mpa，升温至反应温度100～120℃，，同时缓慢通入环氧乙烷70-110质量分数，釜中压力不断上升，控制压力在0.2～0.3MPa，反应时间为3～5h，至环氧乙烷完全反应，釜中压力到负压结束。
（3）将（2）的产物中间体20-40的质量分数和氢氧化钾0.05-0.15的质量分数加入反应釜中，对釜体抽真空至-0.08Mpa，升温至反应温度100～140℃，同时缓慢通入环氧丙烷80-120的质量分数，釜中压力控制在0.3～0.4MPa，反应时间为6～8h，至环氧丙烷完全反应，釜中压力到负压结束，制成中间体；
（4）将（3）的中间体15-35的质量分数和氢氧化钾0.1-0.2的质量分数加入反应釜中，对釜体抽真空至-0.08Mpa，升温至反应温度100～140℃，同时缓慢通入环氧乙烷70-120的质量分数，控制压力在0.3～0.4MPa，反应时间为6～8h，至环氧乙烷完全反应，釜中压力到负压结束，制成中间体；
（5）将（4）的中间体15-35质量分数和氢氧化钾0.1-0.2的质量分数加入反应釜中，对釜体抽真空至-0.08Mpa，升温至反应温度100～140℃，同时缓慢通入环氧丙烷80-140的质量分数，控制压力在0.3～0.4MPa，反应时间为6～8h，至环氧丙烷完全反应，釜中压力到负压结束，制成破乳剂；
一种净水剂的制备方法，是权利要求1所述的净水剂，其制备方法如下：
（1）将丙二醇15-20质量分数和氢氧化钾0.05-0.15质量分数加入反应釜，对釜体抽真空至-0.08Mpa，启动升温搅拌，反应温度控制在100～130℃，开始通入环氧丙烷110-160质量分数，控制压力在0.3～0.4MPa，反应4～5 h, 得到中间体；
（2）将（1）的中间体15-20质量分数和氢氧化钾0.05-0.15质量分数加入反应釜，对釜体抽真空至-0.08Mpa，启动升温搅拌，反应温度控制在100～130℃，开始通入环氧丙烷110-160质量分数，控制压力在0.3～0.4MPa，反应4～5 h, 得到中间体；
（3）将（2）的中间体10-20质量分数和氢氧化钾0.0-0.25质量分数加入到高压釜内，对釜体抽真空至-0.08Mpa，启动升温搅拌，反应温度控制在100～120℃，再将80-120环氧乙烷加入反应釜中，控制压力在0.3～0.4MPa，反应3～4 h, 得中间体聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物；
（4）将（3）的中间体50-80质量分数顺丁烯二酸酐0.5-0.8质量分数和对甲苯磺酸40-90质量分数，加入反应釜中，在120～140 ℃的温度范围内回流2 h 后进行减压反应,其真空度控制在0. 08～0. 09 MPa 之间,反应温度控制在140～160 ℃之间，反应完成得到净水剂。
综合处理剂制备，将上述制备的破乳剂和净水剂按质量分数比1：（1-10）进行复配得到GD-1型综合处理剂。
本发明成功的解决了油田二元驱采出的W/O和O/W乳状液的破乳问题，破乳效果显著，使外输污水和外输原油达到规定指标，且在破乳过程中不产生含聚油污，为含聚原油脱水和含聚污水处理达标和广泛采用聚合物驱油技术奠定了基础。
具体实施方式
为进一步公开本发明的技术方案，下面通过具体实施例作详细说明：
本发明先合成破乳剂和净水剂，再将破乳剂与净水剂合成为二元驱采出液综合处理剂；合成步骤如下：
a：破乳剂合成：以大分子酚胺树脂为起始剂，碱性化合物为催化剂，先与环氧丙烷反应得到丙氧基化聚醚化合物，再和环氧乙烷在碱催化剂作用下进行加成反应，形成的中间体再先后与环氧丙烷，环氧乙烷依次反应，再与环氧丙烷进行聚合反应，合成破乳剂；
碱性化合物为氢氧化钾，第一步反应中，大分子酚氨树脂：碱性化合物：环氧丙烷=20～30：0.05～0.15：80～120；第二步反应中，丙氧基化聚醚化合物：碱性化合物：环氧乙烷=25～35：0.1～0.3：70～110；第三步反应中，中间体：碱性化合物：环氧丙烷=20～40：0.05～0.15：80～120；第四步反应中，第三步的中间体：碱性化合物：环氧乙烷=15～35：0.1～0.2：70～120；第五步反应中，第四步的中间体：碱性化合物：环氧丙烷=20～30：0.05～0.15：80～140；以上配比为质量分数比；
b：净水剂合成：以丙二醇为起始剂，碱性化合物为催化剂，先与环氧丙烷反应得到丙氧基化聚醚化合物；再和环氧丙烷在碱催化剂作用下进行反应得到聚醚化合物；并将其在碱催化剂作用下，与环氧乙烷反应得到聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物；再以顺丁烯二酸酐作扩链剂，以对甲苯磺酸为催化剂，进行扩链改性得到净水剂；
上述净水剂合成反应中，第一步反应中，起始剂：碱性化合物：环氧丙烷=15～20：0.05～0.15：110～160；第二步反应中，第一步的中间体、碱性化合物、环氧丙烷=15～20：0.05～0.25：110～160；第三步反应中，第二步的中间体、碱性化合物、环氧乙烷=10～20：0.1～0.25：80～120；第四步反应中，第三步的中间体：催化剂：扩链剂=50～80：0.05～0.08：40～90；以上配比为质量分数比；
c、破乳剂和净水剂按照 质量份数比1：（1～10）进行复配，得到GD-1型综合处理剂。
破乳剂制备实例（配比为质量分数比）
（1）将大分子酚胺树脂26份，氢氧化钾0.18份放入反应釜中，对釜体抽真空至-0.08Mpa，升温至反应温度100～140℃，同时缓慢通入环氧丙烷88g，釜中压力不断上升，控制压力在0.3～0.4MPa，反应时间为6～8h，至环氧丙烷完全反应，釜中压力到负压结束。
（2）将（1）的产物21份，氢氧化钾0.08份放入反应釜中，对釜体抽真空至-0.08Mpa，升温至反应温度100～120℃，，同时缓慢通入环氧乙烷82份，釜中压力不断上升，控制压力在0.2～0.3mpa，反应时间为3～5h，至环氧乙烷完全反应，釜中压力到负压结束。
（3）将（2）的产物26份，氢氧化钾0.12份，环氧丙烷75份，加入反应釜中反应，过程同①。
（4）将（3）的产物25份，氢氧化钾0.1份，环氧乙烷,95份，加入反应釜中反应，过程同（1）。
（5）将（4）的产物28份，氢氧化钾0.2份，环氧丙烷,90份，加入反应釜中反应，过程同①，得到破乳剂。
净水剂合成：将丙二醇16份，氢氧化钾0.08份，加入反应釜，对釜体抽真空至-0.08Mpa，启动升温搅拌，反应温度控制在100～130℃，开始通入环氧丙烷120份，控制压力在0.3～0.4MPa，反应4～5 h, 得到中间产物A。 按中间产物A的同样合成方法和操作步骤, 取20份 A, 110 份 环氧丙烷, 氢氧化钾0.1份得中间产物B。.
再将15 份B和0.2 份 氢氧化钾加入到高压釜内, 对釜体抽真空至-0.08Mpa，启动升温搅拌，反应温度控制在100～120℃， 再将85 份 环氧乙烷加入反应釜中, 控制压力在0.3～0.4MPa，反应3～4 h,得产物聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物C.
将20份 C,22份顺丁烯二酸酐，对甲苯磺酸0.02份，加入反应釜中，在120～140 ℃的温度范围内回流2 h 后进行减压反应,其真空度控制在0. 08～0. 09 MPa 之间,反应温度控制在140～160 ℃之间，反应完成得到净水剂。
综合处理剂应用实例：
发明的综合处理剂在孤东油田一号联合站开展了为期36天的现场应用试验，东一联来液量48000m3/d，综合含水96-97%。用GD-1型综合处理剂处理孤东二元驱采出液, 不改变现场工艺流程，井排加药量为35mg/L。外输油含水由试验前的1.53%降到1.06%，外输污水含油降到了21mg/L，未形成含聚油泥。结果表明，综合处理剂对二元驱W/O、O/W乳状液有良好的破乳效果。
Claims (2)
1.一种二元驱采出液综合处理剂，包括破乳剂、净水剂及破乳剂与净水剂复配的综合处理剂，先合成破乳剂和净水剂，再将破乳剂与净水剂复配成二元驱采出液综合处理剂；合成步骤如下：
a：破乳剂合成：以大分子酚胺树脂为起始剂，碱性化合物为催化剂，先与环氧丙烷反应得到丙氧基化聚醚化合物，再和环氧乙烷在碱催化剂作用下进行加成反应，形成的中间体再先后与环氧丙烷，环氧乙烷依次反应，再与环氧丙烷进行聚合反应，合成破乳剂；
碱性化合物为氢氧化钾，第一步反应中，大分子酚氨树脂：碱性化合物：环氧丙烷=20～30：0.05～0.15：80～120；第二步反应中，丙氧基化聚醚化合物：碱性化合物：环氧乙烷=25～35：0.1～0.3：70～110；第三步反应中，中间体：碱性化合物：环氧丙烷=20～40：0.05～0.15：80～120；第四步反应中，第三步的中间体：碱性化合物：环氧乙烷=15～35：0.1～0.2：70～120；第五步反应中，第四步的中间体：碱性化合物：环氧丙烷=20～30：0.05～0.15：80～140；以上配比为质量分数比；
b：净水剂合成：以丙二醇为起始剂，碱性化合物为催化剂，先与环氧丙烷反应得到丙氧基化聚醚化合物；再和环氧丙烷在碱催化剂作用下进行反应得到聚醚化合物；并将其在碱催化剂作用下，与环氧乙烷反应得到聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物；再以顺丁烯二酸酐作扩链剂，以对甲苯磺酸为催化剂，进行扩链改性得到净水剂；
上述净水剂合成反应中，第一步反应中，起始剂：碱性化合物：环氧丙烷=15～20：0.05～0.15：110～160；第二步反应中，第一步的中间体、碱性化合物、环氧丙烷=15～20：0.05～0.25：110～160；第三步反应中，第二步的中间体：碱性化合物：环氧乙烷=10～20：0.1～0.25：80～120；第四步反应中，第三步的中间体：催化剂：扩链剂=50～80：0.05～0.08：40～90；以上配比为质量分数比；
c、破乳剂和净水剂按照 质量份数比1：（1～10）进行复配，得到GD-1型综合处理剂。
2.一种破乳剂的制备方法，是权利要求1所述的破乳剂，其制备方法如下：
（1）将大分子酚胺树脂20-30的质量分数和氢氧化钾0.05-0.15的质量分数放入反应釜中，对釜体抽真空至-0.08Mpa，升温至反应温度100～140℃，同时缓慢通入环氧丙烷80-120的质量分数，釜中压力不断上升，控制压力在0.3～0.4MPa，反应时间为6～8h，至环氧丙烷完全反应，釜中压力到负压结束，制得丙氧基化聚醚化合物;
（2）将（1）的产物丙氧基化聚醚化合物25-35质量分数和氢氧化钾0.1-0.3质量分数放入反应釜中，对釜体抽真空至-0.08Mpa，升温至反应温度100～120℃，，同时缓慢通入环氧乙烷70-110质量分数，釜中压力不断上升，控制压力在0.2～0.3MPa，反应时间为3～5h，至环氧乙烷完全反应，釜中压力到负压结束;
（3）将（2）的产物中间体20-40的质量分数和氢氧化钾0.05-0.15的质量分数加入反应釜中，对釜体抽真空至-0.08Mpa，升温至反应温度100～140℃，同时缓慢通入环氧丙烷80-120的质量分数，釜中压力控制在0.3～0.4MPa，反应时间为6～8h，至环氧丙烷完全反应，釜中压力到负压结束，制成中间体；
（4）将（3）的中间体15-35的质量分数和氢氧化钾0.1-0.2的质量分数加入反应釜中，对釜体抽真空至-0.08Mpa，升温至反应温度100～140℃，同时缓慢通入环氧乙烷70-120的质量分数，控制压力在0.3～0.4MPa，反应时间为6～8h，至环氧乙烷完全反应，釜中压力到负压结束，制成中间体；
（5）将第四步的中间体：碱性化合物：环氧丙烷=20～30：0.05～0.15：80～140和氢氧化钾0.1-0.2的质量分数加入反应釜中，对釜体抽真空至-0.08Mpa，升温至反应温度100～140℃，同时缓慢通入环氧丙烷80-140的质量分数，控制压力在0.3～0.4MPa，反应时间为6～8h，至环氧丙烷完全反应，釜中压力到负压结束，制成破乳剂。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C53 | Correction of patent for invention or patent application | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Liu Guangyou Inventor after: Wang Zuohua Inventor after: Zhou Caixia Inventor after: Fang Hongbo Inventor after: Zong Hua Inventor after: Mao Leiting Inventor after: Wang Wei Inventor after: Sun Kai Inventor after: Li Haocheng Inventor after: Zhang Haixia Inventor after: Chen Xinde Inventor before: Fang Hongbo Inventor before: Zhou Caixia Inventor before: Zong Hua Inventor before: Mao Leiting Inventor before: Wang Wei Inventor before: Sun Kai Inventor before: Li Haocheng Inventor before: Zhang Haixia Inventor before: Chen Xinde Inventor before: Wang Zuohua |
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| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: FANG HONGBO ZONG HUA MAO LEITING WANG WEI SUN KAI LI HAOCHENG ZHANG HAIXIACHEN XINDE WANG ZUOHUA ZHOU CAIXIA TO: LIU GUANGYOU FANG HONGBO ZONG HUA MAO LEITING WANG WEI SUN KAI LI HAOCHENG ZHANG HAIXIA CHEN XINDE WANG ZUOHUA ZHOU CAIXIA |
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| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |