CN102898786B - 一种钽电容封装用环氧塑封料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种钽电容封装用环氧塑封料及其制备方法。本发明属于环氧塑封料技术领域。一种钽电容封装用环氧塑封料，其特点是：环氧塑封料含有下列组份，各组份的质量百分比为多官能团环氧树脂3－10%，多官能团酚醛树脂1－5%，活性稀释剂0.5－3%，应力释放剂0.5－2%，促进剂0.1－1%，无机填料70－90%。其制备方法是：将环氧塑封料各组份加入到混合机中混合均匀，经双螺杆挤出机在100-150℃下挤出，经冷却粉碎后预压成型，得到钽电容封装用环氧塑封料。本发明具有无卤无锑，可以满足低温及低压力封装，具备优秀的低应力、成型性、耐回流性、耐湿性及可靠性，且操作方便，安全可靠，质量稳定，生产效率高等优点；特别适用于封装高分子固体片式钽电容。

Description

一种钽电容封装用环氧塑封料及其制备方法
技术领域
本发明属于环氧塑封料技术领域，特别是涉及一种钽电容封装用环氧塑封料及其制备方法。
背景技术
目前，环氧塑封料主要是由环氧树脂、交联固化剂、固化促进剂以及添加剂等组成。由于其具有许多突出的特性，如较好的热稳定性、绝缘性、粘附性、良好的力学性能、优良的成型工艺性能以及较低的成本等，广泛应用于钽电容器件封装。相比铝电解电容，钽电容的特点是寿命长、耐高温、准确度高、滤高频谐波性能极好，正逐渐的取代传统的普通钽电容。与普通钽电容不同的是，高分子钽电容的的阴极层为脆弱的高分子薄膜，强度非常低，这就对封装塑封料提出了很高的要求。
使用传统的环氧塑封料封装高分子钽电容时，会对阴极层造成很大的破坏，严重影响了钽电容的电性能、可靠性。而且由于高分子钽电容阴极层的脆弱性，钽电容的生产厂家一般在封装工艺上采用较低注塑压力、较低的封装温度，来最大限度的降低对阴极层的破坏。但是在这种工艺条件下，普通的环氧塑封料存在很多缺点，例如在低注塑压力封装时，会出现漏封、气孔等问题，在低温封装时，会出现固化时间长、断筋、粘模等问题。
发明内容
本发明为解决公知技术中存在的技术问题而提供一种钽电容封装用环氧塑封料及其制备方法。
本发明的目的之一是提供一种无卤无锑，可以满足低温及低压力封装，同时具备优秀的低应力、成型性、耐回流性、耐湿性及可靠性等特点的钽电容封装用环氧塑封料；可以在较低注塑压力及低温注塑时拥有良好的成型性。
本发明的技术创新是通过使用多官能团环氧树脂及多官能团酚醛树脂，同时搭配活性稀释剂及应力释放剂，可以制备出达成上述目的的环氧塑封料。
本发明钽电容封装用环氧塑封料所采取的技术方案是：
一种钽电容封装用环氧塑封料，其特点是：环氧塑封料含有下列组份，各组份的质量百分比为多官能团环氧树脂3－10%，多官能团酚醛树脂1－5%，活性稀释剂0.5－3%，应力释放剂0.5-2%，促进剂0.1-1%，无机填料70-90%；
多官能团环氧树脂为三官能团或四官能团环氧树脂中的一种或多种，结构如下式（1）、（2）、（3）、（4）所示：
式（1）            式（2）
Figure BDA00002352426800022
式（3）            式（4）
其中n表示1-10；
多官能团酚醛树脂为每个分子中至少含有2个羟基的酚醛树脂中的一种或多种，其结构如式（5）和（6）所示：
Figure BDA00002352426800023
式（5）
Figure BDA00002352426800031
式（6）
其中n表示1-10；
活性稀释剂为单官能团或多官能团的环氧树脂中的一种或多种，结构式如下式（7），（8）所示：
Figure BDA00002352426800032
式（7）
Figure BDA00002352426800033
式（8）
应力释放剂为有机硅油、硅橡胶粉末、硅树脂粉末中的一种或多种。
本发明钽电容封装用环氧塑封料还可以采用如下技术方案：
所述的钽电容封装用环氧塑封料，其特点是：促进剂为2-甲基咪唑、2-苯基-4甲基咪唑、三苯基磷、二氮杂二环中的一种或多种。
所述的钽电容封装用环氧塑封料，其特点是：无机填料为球形二氧化硅，中位粒径小于5微米的质量百分比为5%-30%。
所述的钽电容封装用环氧塑封料，其特点是：环氧塑封料含有质量百分比为0.1%-4%的颜料。颜料可选用炭黑。
所述的钽电容封装用环氧塑封料，其特点是：环氧塑封料含有质量百分比0.1%-1%的偶联剂。偶联剂可选用KH560。
所述的钽电容封装用环氧塑封料，其特点是：环氧塑封料含有质量百分比为0.1%-1%的脱模剂。脱模剂可选用巴西棕榈蜡。
本发明的目的之二是提供一种适用于封装高分子固体片式钽电容，操作方便，安全可靠，质量稳定，生产效率高等特点的钽电容封装用环氧塑封料的制备方法。
本发明钽电容封装用环氧塑封料的制备方法所采取的技术方案是：
一种钽电容封装用环氧塑封料的制备方法，其特点是：将含有下列组份，各组份的质量百分比为多官能团环氧树脂3－10%，多官能团酚醛树脂1－5%，活性稀释剂0.5－3%，应力释放剂0.5－2%，促进剂0.1－1%，无机填料70－90%的环氧塑封料，加入到混合机中混合均匀，经双螺杆挤出机在100-150℃下挤出，经冷却粉碎后预压成型，得到钽电容封装用环氧塑封料。
本发明具有的优点和积极效果是：
本发明的环氧塑封料所用的多官能团环氧树脂和酚醛树脂由于其快速固化性，可以是塑封料在较低的温度下能达到较高的交联密度，满足正常的封装要求，同时通过球形硅粉的使用及活性稀释剂的添加，可以显著的降低环氧塑封料的熔融粘度，保证塑封料在较低压力下拥有良好的流动性，满足产品的低压封装要求。由于高分子钽电容阴极层的脆弱性，使用全球型二氧化硅及应力释放剂，极大的降低了环氧塑封料的内应力，提高了钽电容的可靠性。
钽电容封装用环氧塑封料及其制备方法由于采用了本发明全新的技术方案，与现有技术相比，本发明具有无卤无锑，可以满足低温及低压力封装，同时具备优秀的低应力、成型性、耐回流性、耐湿性及可靠性，且操作方便，安全可靠，质量稳定，生产效率高等优点；可以在较低注塑压力及低温注塑时拥有良好的成型性，特别适用于封装高分子固体片式钽电容。
具体实施方式
为能进一步了解本发明的发明内容、特点及功效，兹例举以下实施例，并详细说明如下：
实施例1
钽电容封装用环氧塑封料，将各组分按照表1比例称量，混合均匀，将混合好的物料在双螺杆挤出机以100度熔融混炼，压片冷却后粉碎，打饼机预压成型，测试产品性能指标。
实施例2
将各组分按照表1比例称量，混合均匀，将混合好的物料在双螺杆挤出机以120度熔融混炼，压片冷却后粉碎，打饼机预压成型，测试产品性能指标。
实施例3
将各组分按照表1比例称量，混合均匀，将混合好的物料在双螺杆挤出机以150度熔融混炼，压片冷却后粉碎，打饼机预压成型，测试产品性能指标。
实施例4
将各组分按照表1比例称量，混合均匀，将混合好的物料在双螺杆挤出机以120度熔融混炼，压片冷却后粉碎，打饼机预压成型，测试产品性能指标。
实施例5
将各组分按照表1比例称量，混合均匀，将混合好的物料在双螺杆挤出机以120度熔融混炼，压片冷却后粉碎，打饼机预压成型，测试产品性能指标。
实施例6
将各组分按照表1比例称量，混合均匀，将混合好的物料在双螺杆挤出机以120度熔融混炼，压片冷却后粉碎，打饼机预压成型，测试产品性能指标。
实施例7
将各组分按照表1比例称量，混合均匀，将混合好的物料在双螺杆挤出机以120度熔融混炼，压片冷却后粉碎，打饼机预压成型，测试产品性能指标。
对比实施例1
除了环氧树脂及固化剂使用的是普通邻甲酚环氧树脂和普通酚醛树脂，其他各组分和表1中比例相同，混合均匀，将混合好的物料在双螺杆挤出机以120度熔融混炼，压片冷却后粉碎，打饼机预压成型，测试产品性能指标。
对比实施例2
除了不加入活性稀释剂外，其他各组分和表1中比例相同，混合均匀，将混合好的物料在双螺杆挤出机以120度熔融混炼，压片冷却后粉碎，打饼机预压成型，测试产品性能指标。
对比实施例3
除了不添加应力释放剂外，其他各组分和表1中比例相同，混合均匀，将混合好的物料在双螺杆挤出机以120度熔融混炼，压片冷却后粉碎，打饼机预压成型，测试产品性能指标。
使用如下无机填料:
无机填料1:中值粒径为2μm的球型二氧化硅
无机填料2：中值粒径为20μm的球型二氧化硅
使用如下环氧树脂
环氧树脂1：式（1）结构环氧树脂
环氧树脂2：式（2）结构环氧树脂
环氧树脂3：式（3）结构环氧树脂
环氧树脂4：式（4）结构环氧树脂
使用如下固化剂：
固化剂1：式（5）结构酚醛树脂
固化剂2：式（6）结构酚醛树脂
使用如下环氧稀释剂：
活性稀释剂1：式（7）结构的活性稀释剂
活性稀释剂2：式（8）结构的活性稀释剂
使用如下固化促进剂
固化促进剂1:2-甲基咪唑
固化促进剂2：三苯基磷
固化促进剂3：二氮杂二环
使用如下应力释放剂
应力释放剂1：PMX200
应力释放剂2：DY33
表1
Figure BDA00002352426800061
Figure BDA00002352426800071
产品性能：
1.螺旋长度
在低温度（150℃）和低压力（5MPa）情况下，测试塑封料在模具中的流动长度，螺旋长度越长说明塑封料的流动性越好，封装性能越好。
2.固化时间
使用凝胶仪测量塑封料在150℃情况下凝胶时间，固化时间越短说明塑封料的固化性能越好。
3.热硬度
使用邵氏硬度计测量塑封料150℃固化45秒时的热时硬度，硬度越高说明塑封料的固化型越好。
4.线膨胀系数
使用TMA测量塑封料在Tg点前后的线膨胀系数α1和α2，膨胀系数越小，说明塑封料固化时的应力越低，封装产品的可靠性越高。
5.冷热冲击实验
使用实施例中的塑封料封装高分子钽电容，然后将产品进行5个循环的冷热冲击，取出后测试产品的漏电流，测试产品的合格率。合格率越高，说明塑封料的应力越小，产品的可靠性越高。
测试各实施例及对比实施例的结果如表2所示
表2各实施例产品性能
Figure BDA00002352426800081

Claims (6)

1.一种钽电容封装用环氧塑封料，其特征是：环氧塑封料含有下列组份，各组份的质量百分比为多官能团环氧树脂3－10%，多官能团酚醛树脂1－5%，活性稀释剂0.5－3%，应力释放剂0.5－2%，促进剂0.1－1%，无机填料70－90%；
多官能团环氧树脂结构如下式（1）、（2）、（3）、（4）所示：
Figure FDA0000479165280000011
其中n表示1-10；
多官能团酚醛树脂为每个分子中至少含有2个羟基的酚醛树脂中的一种或多种，其结构如式（5）和（6）所示：
Figure FDA0000479165280000021
其中n表示1-10；
活性稀释剂为单官能团或多官能团的环氧树脂中的一种或多种，结构式如下式（7），（8）所示：
Figure FDA0000479165280000022
应力释放剂为有机硅油、硅橡胶粉末、硅树脂粉末中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的钽电容封装用环氧塑封料，其特征是：促进剂为2-甲基咪唑、2-苯基-4甲基咪唑、三苯基磷、二氮杂二环中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的钽电容封装用环氧塑封料，其特征是：环氧塑封料含有质量百分比为0.1%-4%的颜料。
4.根据权利要求1或2所述的钽电容封装用环氧塑封料，其特征是：环氧塑封料含有质量百分比0.1%-1%的偶联剂。
5.根据权利要求1或2所述的钽电容封装用环氧塑封料，其特征是：环氧塑封料含有质量百分比为0.1%-1%的脱模剂。
6.根据权利要求1所述的钽电容封装用环氧塑封料的制备方法，其特征是：将含有下列组份，各组份的质量百分比为多官能团环氧树脂3－10%，多官能团酚醛树脂1－5%，活性稀释剂0.5－3%，应力释放剂0.5－2%，促进剂0.1－1%，无机填料70－90%的环氧塑封料，加入到混合机中混合均匀，经双螺杆挤出机在100-150℃下挤出，经冷却粉碎后预压成型，得到钽电容封装用环氧塑封料。
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