CN102898654A - 一种硅油的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出一种硅油的制备方法，以重量份计，包括：加入400～600份八甲基环四硅氧烷与250～450份水于反应釜中进行水解；加入4.8～6.8份脂肪醇聚氧乙烯醚、5.5～7.5份乳化剂、5.5～7.5份分散剂及7～9份氨基硅油于反应釜中搅拌，并升温至45～60℃保持0.5～2.5小时；加入8～10份水及2～4份氢氧化钾于上述反应物中搅拌，并升温至70～90℃保持1～3小时；滴加10～30份偶联剂于上述反应物中，升温至80～100℃保持9～11小时后降温至40～60℃；加入1.5～3.5份冰醋酸于上述反应物中搅拌2～4小时，调整pH至7～9，温度在30～50℃时出料。采用本发明可提升硅油的性能。

Description

一种硅油的制备方法
技术领域
本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种硅油的制备方法。
背景技术
普通氨基硅油，例如用α-氨乙基-β-氨丙基甲基二甲氧基硅烷合成的氨基硅油，作为织物整理剂，具备优良的柔软性，得到了广泛地应用。由于氨基的交联性使得氨基硅油的整理效果持久性好，但其明显的缺点是缺乏亲水性，天然纤维面料整理后，虽然柔软性得到明显提高，但亲水性也几乎全面丧失，改变了面料自然舒适的风格。
有鉴于此，如何设计一种硅油，以使经过其处理的纤维具有优良的滑爽和回弹等综合性能，是业内人士亟需解决的问题。
发明内容
针对现有技术中，经过硅油处理的纤维手感不好这一缺陷，本发明提供了一种硅油的制备方法。
根据本发明，提供了一种硅油的制备方法，其中，以重量份计，包括以下步骤：
加入400～600份的八甲基环四硅氧烷与250～450份的水于反应釜中进行水解；
加入4.8～6.8份的脂肪醇聚氧乙烯醚、5.5～7.5份的乳化剂、5.5～7.5份的分散剂及7～9份的氨基硅油于所述反应釜中搅拌，并升温至45～60℃保持0.5～2.5小时；
加入8～10份的水及2～4份的氢氧化钾于上述反应物中搅拌，并升温至70～90℃保持1～3小时；
滴加10～30份偶联剂于上述反应物中，升温至80～100℃保持9～11小时后降温至40～60℃；以及
加入1.5～3.5份冰醋酸于上述反应物中搅拌2～4小时，调整PH至7～9，温度在30～50℃时出料。
优选地，所述偶联剂为硅烷偶联剂。
优选地，所述硅烷偶联剂为N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-环己基-y-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-二乙烯三氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种或它们的任意组合。
优选地，所述偶联剂在10～20分钟内滴完。
本发明的优点是：通过将亲水硅油与聚硅氧烷单体混合，反应生成硅油，增加了硅油的柔软性，经过该硅油处理的纤维具有优良的滑爽和回弹等综合性能。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
首先，以重量份计，向反应釜中加入400份的八甲基环四硅氧烷（D4），再加入水作为溶剂，其中水的重量为250份，然后加入4.8份的脂肪醇聚氧乙烯醚，同时加入5.5份的乳化剂和5.5份的分散剂，另外再加入7份的氨基硅油于反应釜中进行搅拌，并且加热升温至45℃，反应2.5小时后加入8份的水，然后加入氢氧化钾作为催化剂，其中，氢氧化钾的重量为2份，将反应釜中的反应物搅拌反应，并加热升温至70℃反应3小时后，向反应釜中滴加10份的硅烷偶联剂N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，并且N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷在10分钟内滴完，再加热升温至80℃并反应11小时后，降温至40℃，加入1.5份冰醋酸搅拌2小时，将反应物的PH值调整至9，最后的产物中硅油的有效成分的质量百分比为45%。
实施例2
首先，以重量份计，向反应釜中加入600份的八甲基环四硅氧烷（D4），再加入水作为溶剂，其中水的重量为450份，然后加入6.8份的脂肪醇聚氧乙烯醚，同时加入7.5份的乳化剂和7.5份的分散剂，另外再加入9份的氨基硅油于反应釜中进行搅拌，并且加热升温至65℃，反应0.5小时后加入10份的水，然后加入氢氧化钾作为催化剂，其中，氢氧化钾的重量为4份，将反应釜中的反应物搅拌反应，并加热升温至90℃反应1小时后，向反应釜中滴加30份的硅烷偶联剂N-环己基-y-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，并且N-环己基-y-氨丙基甲基二甲氧基硅烷在15分钟内滴完，再加热升温至100℃并反应9小时后，降温至60℃，加入3.5份冰醋酸搅拌4小时，将反应物的PH值调整至7，最后的产物中硅油的有效成分的质量百分比为55%。
实施例3
首先，以重量份计，向反应釜中加入500份的八甲基环四硅氧烷（D4），再加入水作为溶剂，其中水的重量为350份，然后加入5.8份的脂肪醇聚氧乙烯醚，同时加入6.5份的乳化剂和6.5份的分散剂，另外再加入份的氨基硅油于反应釜中进行搅拌，并且加热升温至58℃，反应1.5小时后加入8.5份的水，然后加入氢氧化钾作为催化剂，其中，氢氧化钾的重量为2.8份，将反应釜中的反应物搅拌反应，并加热升温至78℃反应2小时后，向反应釜中滴加20份的硅烷偶联剂γ-二乙烯三氨丙基甲基二甲氧基硅烷，并且γ-二乙烯三氨丙基甲基二甲氧基硅烷在20分钟内滴完，再加热升温至92℃并反应10小时后，降温至50℃，加入2.55份冰醋酸搅拌3小时，将反应物的PH值调整至8，最后的产物中硅油的有效成分的质量百分比为50%。
本发明的优点是：通过将亲水硅油与聚硅氧烷单体混合，反应生成硅油，增加了硅油的柔软性，经过该硅油处理的纤维具有优良的滑爽和回弹等综合性能。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (4)

1.一种硅油的制备方法，其特征在于，以重量份计，包括以下步骤：
加入400～600份的八甲基环四硅氧烷与250～450份的水于反应釜中进行水解；
加入4.8～6.8份的脂肪醇聚氧乙烯醚、5.5～7.5份的乳化剂、5.5～7.5份的分散剂及7～9份的氨基硅油于所述反应釜中搅拌，并升温至45～60℃保持0.5～2.5小时；
加入8～10份的水及2～4份的氢氧化钾于上述反应物中搅拌，并升温至70～90℃保持1～3小时；
滴加10～30份偶联剂于上述反应物中，升温至80～100℃保持9～11小时后降温至40～60℃；以及
加入1.5～3.5份冰醋酸于上述反应物中搅拌2～4小时，调整PH至7～9，温度在30～50℃时出料。
2.如权利要求1所述的硅油的制备方法，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂。
3.如权利要求2所述的硅油的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-环己基-y-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-二乙烯三氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种或它们的任意组合。
4.如权利要求1至3任一项所述的硅油的制备方法，其特征在于，所述偶联剂在10～20分钟内滴完。
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