CN102898624B

CN102898624B - 一种环氧树脂固化剂及其制备方法

Info

Publication number: CN102898624B
Application number: CN201210422258.1A
Authority: CN
Inventors: 朱庆坚; 赵云辉; 雷威
Original assignee: Shanghai Dimension Chemical Industry Science Co Ltd
Current assignee: SHANGHAI WEDO CHEMICAL Co.,Ltd.
Priority date: 2012-10-29
Filing date: 2012-10-29
Publication date: 2014-11-05
Anticipated expiration: 2032-10-29
Also published as: CN102898624A

Abstract

本发明公开了一种环氧树脂固化剂及其制备方法，所述环氧树脂固化剂各组分按质量百分数为：苯甲醇40%-50%，异佛尔酮二胺30%-45%，环氧树脂10%-20%，抗划伤蜡0.1%-1%，促进剂1%-5%。其制备方法为向反应釜中加入适量的苯甲醇、异佛尔酮二胺，将两者搅拌均匀后，向反应釜中添加环氧树脂，边搅拌边蒸汽加热至反应液温度达到60-75℃，继续反应2小时后，然后向反应釜内添加抗划伤蜡和促进剂席夫碱，分散均匀，冷却后分装。通过上述方式，本发明能够提供一种硬度高耐候性好的环氧树脂固化剂，该环氧树脂固化剂与环氧自流平主剂混合使用自流平效果良好，固化后涂膜耐候性好，且硬度高。

Description

一种环氧树脂固化剂及其制备方法

技术领域：

本发明涉及环氧树脂固化剂领域，具体的说，是涉及一种硬度高耐候性好的环氧树脂固化剂及其制备方法。

背景技术：

环氧树脂广泛应用于土木建筑、电子电器、航天航空、汽车机械等领域，是国民生产的重要组成部分，中国目前是全球最大的环氧树脂生产国，产量为世界的37.1%。然而环氧树脂是一种无定形黏稠液体，加热呈塑性，没有明显的熔点，受热***逐渐熔化而发黏，不溶于水，本身不会硬化，因此它几乎没有单独的使用价值，只有和固化剂反应生成三维网状结构的不熔聚合物才有应用价值。当加入一定量固化剂后就逐渐固化形成性能各异的化学物质，因此，必须加入固化剂，组成配方树脂，并且在一定条件下进行固化反应，生成立体网状结构的高分子材料，才会显现出各种优良的性能，成为具有真正使用价值的环氧材料。

常用的环氧树脂固化剂分为碱性类固化剂和酸性类固化剂，而碱性类固化剂主要包括脂肪族二胺和多胺、脂环胺、芳香族多胺化合物以及改性聚醚胺，芳香族化合物作为固化剂涂膜硬度较好，但涂膜的耐候性欠佳，脂肪族多胺耐候性较好，但容易吸潮而使涂膜泛白或产生油污；聚醚胺与环氧主剂固化成膜涂层较柔韧，硬度不高。

现在使用的多胺固化剂如二乙烯三胺、三乙烯四胺化合物容易挥发，气味较大，对环境造成较大危害；间苯二胺等芳香族胺固化剂与环氧主剂固化成膜耐候性较差，容易发生黄变，不能用于室外或阳光照射较强的地方；聚醚胺固化剂与环氧主剂固化成膜的涂层较柔软，而且环氧树脂涂膜也不耐磨，因此使用时间不会较长，使用时间较长外观效果较差。

发明内容：

针对上述现有技术中的不足，本发明目的在于提供一种硬度高耐候性好的环氧树脂固化剂及其制作工艺，该环氧树脂固化剂与环氧树脂主剂混合后自流平效果良好，成膜物质耐候性好，且硬度高，邵氏硬度（D）可达到85以上，并且固化时间适宜，表干时间2-3小时，实干时间为12小时。

为实现上述目的，本发明公开的技术方案为：一种环氧树脂固化剂，所述环氧树脂固化剂各组分按质量百分数为：苯甲醇-40%-50%，异佛尔酮二胺30%-45%，环氧树脂10%-20%，抗划伤蜡0.1%-1%，促进剂1%-5%。

优选的，所述促进剂采用的是席夫碱。具体生产中，还可以根据生产情况添加其他类型的促进剂。

进一步的，所述席夫碱采用的是2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚。具体生产中，还可以根据生产情况添加其他类型的席夫碱。

优选的，所述环氧树脂采用E-51环氧树脂或E-44环氧树脂。具体生产中，还可以根据实际情况选择使用其他种类的环氧树脂，如：E-54环氧树脂、E-20环氧树脂。

一种环氧树脂固化剂的制备方法，操作如下：向反应釜中加入适量的苯甲醇、异佛尔酮二胺，将两者搅拌均匀后，向反应釜中添加环氧树脂，边搅拌边蒸汽加热至反应液温度达到60-75℃后继续搅拌反应2小时，然后向反应釜内添加抗划伤蜡和促进剂，分散均匀，冷却后分装。为保证产品质量，边搅拌边蒸汽加热控制反应液温度在60-75℃。

进一步的，因本发明的环氧树脂固化剂在与环氧树脂混合使用时，会因施工环境温度的不同而影响两者的反应速度，故为更好的使本发明的固化剂与环氧树脂配合使用，在制备过程中，当固化剂的施工环境温度高于20度时，制备操作中添加的组分促进剂的质量百分数为1%-3%；当固化剂的施工环境温度低于20度时，制备操作中添加的组分促进剂的质量百分数为3%-5%。

本发明中所添加的促进剂的作用是：加快树脂成膜的速度；抗划伤蜡的作用是：增强漆膜的抗划伤性能。

本发明中利用异佛尔酮二胺与环氧树脂在苯甲醇中加热，通过两者之间的反应使异佛尔酮二胺改性得到环氧改性异佛尔酮二胺，增强固化剂与环氧树脂的相容性，并操作中实现无溶剂化，产品自流平效果好。

本发明的有益效果是：本发明中的环氧树脂固化剂与环氧涂料主剂混合使用，能够增强环氧涂料的耐候性，使涂料的抗加速老化性能提高10%以上，环氧树脂固化剂中的抗划伤蜡也能增强环氧涂料涂层的硬度，使环氧涂料涂层的邵氏硬度达到85以上。本发明环氧树脂固化剂配合环氧涂料主剂使用后，使涂料固化时间适宜，满足施工需求。

具体实施方式：

下面结合本发明的较佳实施例对本发明的技术方案进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。

实施例一：一种环氧树脂固化剂，其组分按质量百分数为：苯甲醇40%，异佛尔酮二胺45%，环氧树脂13%，抗划伤蜡1%，促进剂1%。

该环氧树脂固化剂的制备方法如下：向反应釜中加入苯甲醇、异佛尔酮二胺，将两者搅拌均匀后，向反应釜中添加环氧树脂，边搅拌边蒸汽加热，当反应液温度达到60℃后，继续搅拌反应2小时，然后向反应釜内添加抗划伤蜡和促进剂，分散均匀后，自然冷却，得到产品环氧树脂固化剂。本实施例中环氧树脂采用的是E-51环氧树脂，促进剂采用的是席夫碱促进剂。

该环氧树脂固化剂与环氧自流平涂料主剂在施工环境为25度的温度条件下混合使用后，环氧涂料漆膜的邵氏硬度为83，表干时间为2小时，实干时间为12小时。

实施例二：利用本发明的制备方法制备环氧树脂固化剂，向反应釜中加入50 Kg苯甲醇、30 Kg异佛尔酮二胺，将两者搅拌均匀后，向反应釜中添加15 Kg的E-20环氧树脂，边搅拌边蒸汽加热，当反应液温度达到65℃后，继续搅拌反应2小时，然后向反应釜内添加0.3Kg抗划伤蜡及4.7Kg促进剂席夫碱并分散均匀。自然冷却后，得到产品环氧树脂固化剂100Kg。该环氧树脂固化剂与环氧自流平涂料主剂混合使用后，环氧涂料漆膜的邵氏硬度为80，表干时间为3小时，实干时间为12小时。

实施例三：一种环氧树脂固化剂，其组分按质量百分数为：苯甲醇45%，异佛尔酮二胺30%，E-51环氧树脂20 %，0.4%抗划伤蜡，促进剂席夫碱4.6%。

该环氧树脂固化剂的制备方法如下：向反应釜中加入45Kg苯甲醇、30Kg异佛尔酮二胺，将两者搅拌均匀后，向反应釜中添加20 Kg的E-51环氧树脂，边搅拌边蒸汽加热，反应过程中，异佛尔酮二胺与E-51环氧树脂反应使异佛尔酮二胺改性。当反应液温度达到70℃后，继续搅拌反应2小时，然后向反应釜内添加0.4Kg抗划伤蜡和4.6Kg促进剂席夫碱，分散均匀，自然冷却后，得到产品环氧树脂固化剂100Kg。

该环氧树脂固化剂与环氧自流平涂料主剂混合使用后，环氧涂料漆膜的邵氏硬度为86，表干时间为2.5小时，实干时间为12小时。

实施例四：一种环氧树脂固化剂，其各组分按质量百分数为：苯甲醇40%，异佛尔酮二胺45%，环氧树脂10%，抗划伤蜡0.8%，促进剂4.2%。其制备方法同实施例一中的制备方法。

实施例中采用的环氧树脂为E-54环氧树脂，促进剂采用的是2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚。该环氧树脂固化剂与环氧自流平涂料主剂混合使用在施工环境为16℃的温度条件下混合使用后，环氧涂料漆膜的邵氏硬度为86，表干时间为2.5小时，实干时间为12小时。

实施例五：利用本发明的制备方法制备环氧树脂固化剂，按质量百分数向反应釜中加入苯甲醇40%、异佛尔酮二胺40%，将两者搅拌均匀后，向反应釜中添加E-54环氧树脂14%，边搅拌边蒸汽加热，当反应液温度达到60℃后，继续搅拌反应2小时，然后向反应釜内添加抗划伤蜡1%及促进剂席夫碱5%，分散均匀，自然冷却后，得到产品环氧树脂固化剂。

该环氧树脂固化剂与环氧自流平涂料主剂在施工环境为10℃的温度条件下混合使用后，环氧涂料漆膜的邵氏硬度为87，表干时间为3小时，实干时间为14小时。

实施例六：利用本发明的制备方法制备环氧树脂固化剂，向反应釜中加入40Kg苯甲醇、40Kg异佛尔酮二胺，将两者搅拌均匀后，向反应釜中添加17KgE-44环氧树脂，边搅拌边蒸汽加热，当反应液温度达到75℃后，继续搅拌反应2小时，然后向反应釜内添加0.5Kg抗划伤蜡及2.5Kg促进剂席夫碱并分散均匀，自然冷却后，得到产品环氧树脂固化剂100Kg。反应过程中，异佛尔酮二胺与E-44环氧树脂反应使异佛尔酮二胺改性。

该环氧树脂固化剂与环氧自流平涂料主剂混合使用后，环氧涂料漆膜的邵氏硬度为87，表干时间为2小时，实干时间为12小时。

实施例七：一种环氧树脂固化剂，其各组分按质量百分数为：苯甲醇41%，异佛尔酮二胺45%，E-51环氧树脂10%，抗划伤蜡1%，促进剂3%。其制备方法同实施例一中的制备方法。

该环氧树脂固化剂与环氧自流平涂料主剂混合使用在施工环境为16℃的温度条件下混合使用后，环氧涂料漆膜的邵氏硬度为87，表干时间为3小时，实干时间为12小时。

实施例八：一种环氧树脂固化剂，其各组分按质量百分数为：苯甲醇42%，异佛尔酮二胺45%，E-44环氧树脂10%，抗划伤蜡1%，促进剂2%。其制备方法同实施例一中的制备方法，其中促进剂采用的是2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚。

该环氧树脂固化剂与环氧自流平涂料主剂混合使用在施工环境为22℃的温度条件下混合使用后，环氧涂料漆膜的邵氏硬度为88，表干时间为2小时，实干时间为11小时。

以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims

1.一种环氧树脂固化剂，其特征在于，所述环氧树脂固化剂各组分按质量百分数为：苯甲醇40％--50％，异佛尔酮二胺30％--45％，环氧树脂10％--20％，抗划伤蜡0.1％--1％，促进剂1％--5％；所述促进剂采用的是席夫碱。

2.根据权利要求1中所述的一种环氧树脂固化剂，其特征在于，所述席夫碱采用的是2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚。

3.根据权利要求1中所述的一种环氧树脂固化剂，其特征在于，所述环氧树脂采用E-51环氧树脂或E-44环氧树脂。

4.根据权利要求1或2或3所述的一种环氧树脂固化剂，其特征在于，所述环氧树脂固化剂各组分按质量百分数为：苯甲醇40％，异佛尔酮二胺45％，环氧树脂13％，抗划伤蜡1％，促进剂1％。

5.根据权利要求1或2或3所述的一种环氧树脂固化剂，其特征在于，所述环氧树脂固化剂各组分按质量百分数为：苯甲醇40％，异佛尔酮二胺45％，环氧树脂10％，抗划伤蜡0.8％，促进剂4.2％。

6.根据权利要求3所述的一种环氧树脂固化剂，其特征在于，所述环氧树脂固化剂各组分按质量百分数为：苯甲醇41％，异佛尔酮二胺45％，E-51环氧树脂10％，抗划伤蜡1％，促进剂3％。

7.根据权利要求3所述的一种环氧树脂固化剂，其特征在于，所述环氧树脂固化剂各组分按质量百分数为：苯甲醇42％，异佛尔酮二胺45％，E-44环氧树脂10％，抗划伤蜡1％，促进剂2％。

8.一种环氧树脂固化剂的制备方法，操作如下：向反应釜中加入适量的苯甲醇、异佛尔酮二胺，将两者搅拌均匀后，向反应釜中添加环氧树脂，边搅拌边蒸汽加热至反应液温度达到60—75℃后继续搅拌反应2小时，然后向反应釜内添加抗划伤蜡和促进剂，分散均匀，冷却后分装。