CN102887530A - 一种氟化钾的生产工艺 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种氟化钾的生产工艺，以无水氟化氢生产线副产物氟硅酸，氨水，氢氧化钾为主要原料生产氟化钾并且联产高纯二氧化硅的工艺。本发明的一种氟化钾的生产工艺，加入硅络合试剂，防止用氨脱硅时生成氟硅酸铵和氟化铵的络合物沉淀，提高二氧化硅与水的分离性，在氟化钾合成反应时一开始通入蒸汽，可以缩短脱氨反应时间，而且氨是循环使用，提供了一种新的氟源无水氟化氢生产线副产物氟硅酸代替无水氟化氢生产氟化钾的方法，以提高氟化钾产品质量，使氟硅酸中的6个氟全部得已释放，来代替氢氟酸，能够大大减少氟化钾的生产成本，提升氟化钾生产企业效益。

Description

一种氟化钾的生产工艺

技术领域

本发明属于化工领域，具体是一种氟化钾的生产工艺。      

背景技术

氟化钾用途相当广泛，用于各种玻璃刻蚀，食物防腐，电镀，木材防腐剂，焊接助熔剂，农业杀虫剂和农药中间体、制药工业原料、以及有机氟化原料、催化剂、吸收剂(吸收HF和水分)等。也是制取氟化氢钾的原料。

含氟医药具有高效、广谱、低毒、低残留等特点，目前世界上含氟药物达到数百种，是合成药物中非常重要的一类，有许多药物已成为治疗某些疾病的主要品种，如喹诺酮类抗菌素氧氟沙星、抗抑郁类药物氟西汀、糖尿病类药物西他列汀等。由于氟有机化合物具有特异的生物活性和生物适应性，因此将其作为药物的开发极为活跃，许多新产品仍在源源不断的开发之中。目前，含氟农药、医药、染料及液晶的研发与生产方兴未艾，出现了大量的高性能的含氟化合物，其中很多产品的氟是通过氟化钾“挂”上去的。氟化钾作为含氟医药中间体的重要原料，发展前景非常可观。传统生产氟化钾的方法多是采用氢氧化钾-氢氟酸中和法反应制得，传统工艺中的氢氟酸主要由莹石和硫酸反应制得，传统工艺需要消耗宝贵的资源莹石，氢氟酸成本相当高，而莹石和硫酸反应制得氢氟酸所产生的副产氟硅酸一直没有有效的得已使用。

 

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种氟化钾的生产工艺。

本发明的反应式为：

H2SiF6+6NH4OH――→6NH4F+SiO2+4H2O

NH4F+KOH――→KF+NH3+H2O

一种氟化钾的生产工艺，其特征在于其包括如下步骤：

1)将氟硅酸加入反应釜，开动搅拌，加入硅络合剂，匀速加入氨水，充分反应；

2）将反应滤液进行固液分离，固体进行打浆清洗得到高纯二氧化硅，干燥后得到白炭黑，液体过滤后滤液进入滤液槽；

3）将反应液加入氟化钾合成釜，开启搅拌，匀速加入液体氢氧化钾，通入蒸汽，反应生成的氨气经冷却循环吸收为氨水，存于贮罐，为脱硅备用；

4）将反应液体加入中转槽，沉淀24h，清液加入浓缩釜浓缩；

5）将浓缩后的氟化钾母液加入待喷槽，再由待喷槽打入喷雾干燥塔进行喷雾干燥，成品即为无水氟化钾。

所述的一种氟化钾的生产工艺，其特征在于步骤1）中所述氟硅酸是无水氟化氢生产线副产物，其质量百分浓度为20-45%。

所述的一种氟化钾的生产工艺，其特征在于步骤1）中加入的硅络合剂的量为氟硅酸重量的0.2%。

所述的一种氟化钾的生产工艺，其特征在于步骤1）中按照反应所需摩尔数的1.1—1.15倍加入氨水，加入氨水的质量百分浓度为25%。

所述的一种氟化钾的生产工艺，其特征在于步骤1）中反应至反应终点的PH值为8.5—9。

所述的一种氟化钾的生产工艺，其特征在于步骤3）中按照反应所需摩尔数的0.9—1.1倍加入液体氢氧化钾。

所述的一种氟化钾的生产工艺，其特征在于步骤3）中通入蒸汽使反应液的温度保持在110℃以上。

所述的一种氟化钾的生产工艺，其特征在于步骤3）中反应至反应终点的PH值为7.5—8。

所述的一种氟化钾的生产工艺，其特征在于步骤4）中浓缩至釜内溶液的质量百分浓度达到48%—50%。

所述的一种氟化钾的生产工艺，其特征在于步骤1）中所述的硅络合剂是氨三乙酸钠。

本发明的一种氟化钾的生产工艺，加入硅络合试剂，防止用氨脱硅时生成氟硅酸铵和氟化铵的络合物沉淀，提高二氧化硅与水的分离性，在氟化钾合成反应时一开始通入蒸汽，可以缩短脱氨反应时间，而且氨是循环使用，提供了一种新的氟源无水氟化氢生产线副产物氟硅酸代替无水氟化氢生产氟化钾的方法，以提高氟化钾产品质量，使氟硅酸中的6个氟全部得已释放，来代替氢氟酸，能够大大减少氟化钾的生产成本，提升氟化钾生产企业效益。             

具体实施方式

实施例1

1、将无水氟化氢生产线副产物质量百分浓度为20%的氟硅酸加入反应釜，开动搅拌，加入氟硅酸重量的0.2%量的氨三乙酸钠，匀速的按照反应式所需摩尔数的1.1倍加入质量百分浓度为25%的氨水，充分反应，反应终点的PH值为8.5。

2、反应釜内的反应完全后，反应液进行固液分离，固体进行打浆清洗即为高纯二氧化硅，经干燥后即可做白炭黑销售，滤液进入滤液槽。

3、将反应滤液加入氟化钾合成釜，开启搅拌，匀速的按照反应式所需摩尔数的1.1倍加入液体氢氧化钾，一开始通入蒸汽，使反应液温度保持在110度以上，本反应一开始需要加热，反应生成的水蒸汽经冷却、汽液分离，液体进入冷凝槽，氨气经冷却循环吸收为氨水，存于贮罐，为脱硅备用，反应终点的PH值为8。

4、反应完全后，液体加入中转槽，沉淀24h，清液加入浓缩釜，浓缩出的水蒸汽经冷却、汽液分离，液体进入冷凝槽，气体经却循环吸收为氨水，存于贮罐，为脱硅备用，釜内溶液质量百分浓度达到48%，浓缩结束。

5、将浓缩后的氟化钾母液加入待喷槽，再由待喷槽加入喷雾干燥塔进行喷雾干燥，成品即为无水氟化钾。

 

实施例2

1、将无水氟化氢生产线副产物质量百分浓度为30%的氟硅酸加入反应釜，开动搅拌，加入氟硅酸重量的0.2%量的氨三乙酸钠，匀速的按照反应式所需摩尔数的1.1倍加入质量百分浓度为25%的氨水，充分反应，反应终点的PH值为8.5。

2、反应釜内的反应完全后，反应液进行固液分离，固体进行打浆清洗即为高纯二氧化硅，经干燥后即可做白炭黑销售，滤液进入滤液槽。

3、将反应滤液加入氟化钾合成釜，开启搅拌，匀速的按照反应式所需摩尔数的0.9倍加入液体氢氧化钾，一开始通入蒸汽，使反应液温度保持在110度以上，本反应一开始需要加热，反应生成的水蒸汽经冷却、汽液分离，液体进入冷凝槽，氨气经冷却循环吸收为氨水，存于贮罐，为脱硅备用，反应终点的PH值为7.5。

4、反应完全后，液体加入中转槽，沉淀24h，清液加入浓缩釜，浓缩出的水蒸汽经冷却、汽液分离，液体进入冷凝槽，气体经却循环吸收为氨水，存于贮罐，为脱硅备用，釜内溶液质量百分浓度达到50%，浓缩结束。

5、将浓缩后的氟化钾母液加入待喷槽，再由待喷槽加入喷雾干燥塔进行喷雾干燥，成品即为无水氟化钾。

 

实施例3

1、将无水氟化氢生产线副产物质量百分浓度为40%的氟硅酸加入反应釜，开动搅拌，加入氟硅酸重量的0.2%量的氨三乙酸钠，匀速的按照反应式所需摩尔数的1.15倍加入质量百分浓度为25%的氨水，充分反应，反应终点的PH值为9。

2、反应釜内的反应完全后，反应液进行固液分离，固体进行打浆清洗即为高纯二氧化硅，经干燥后即可做白炭黑销售，滤液进入滤液槽。

3、将反应滤液加入氟化钾合成釜，开启搅拌，匀速的按照反应式所需摩尔数的1.1倍加入液体氢氧化钾，一开始通入蒸汽，使反应液温度保持在110度以上，本反应一开始需要加热，反应生成的水蒸汽经冷却、汽液分离，液体进入冷凝槽，氨气经冷却循环吸收为氨水，存于贮罐，为脱硅备用，反应终点的PH值为8。

4、反应完全后，液体加入中转槽，沉淀24h，清液加入浓缩釜，浓缩出的水蒸汽经冷却、汽液分离，液体进入冷凝槽，气体经却循环吸收为氨水，存于贮罐，为脱硅备用，釜内溶液质量百分浓度达到50%，浓缩结束。

5、将浓缩后的氟化钾母液加入待喷槽，再由待喷槽加入喷雾干燥塔进行喷雾干燥，成品即为无水氟化钾。

表1是利用本发明的方法所生产的氟化钾产品质量分析结果（每个实施例各进行两次实验），符合标准HG/T 2829-2008。

表1 利用本发明的方法所生产的氟化钾产品质量分析结果

表2是利用本发明的方法所生产的高纯二氧化硅（橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅）质量分析结果（每个实施例各进行两次实验），符合标准：HG/T 3061-2009。

表2 利用本发明的方法所生产的高纯二氧化硅（橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅）质量分析结果

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种氟化钾的生产工艺，其特征在于其包括如下步骤：

1)将氟硅酸加入反应釜，开动搅拌，加入硅络合剂，匀速加入氨水，充分反应；

2）将反应液进行固液分离，固体进行打浆清洗得到高纯二氧化硅，干燥后得到白炭黑，液体过滤后滤液进入滤液槽；

3）将反应滤液加入氟化钾合成釜，开启搅拌，匀速加入液体氢氧化钾，通入蒸汽，反应生成的氨气经冷却循环吸收为氨水，存于贮罐，为脱硅备用；

4）将反应液体加入中转槽，沉淀24h，清液加入浓缩釜浓缩；

5）将浓缩后的氟化钾母液加入待喷槽，再由待喷槽打入喷雾干燥塔进行喷雾干燥，成品即为无水氟化钾。

2.如权利要求1所述的一种氟化钾的生产工艺，其特征在于步骤1）中所述氟硅酸是无水氟化氢生产线副产物，其质量百分浓度为20-45%。

3.如权利要求1所述的一种氟化钾的生产工艺，其特征在于步骤1）中加入的硅络合剂的量为氟硅酸重量的0.2%。

4.如权利要求1所述的一种氟化钾的生产工艺，其特征在于步骤1）中按照反应所需摩尔数的1.1—1.15倍加入氨水，加入氨水的质量百分浓度为25%。

5.如权利要求1所述的一种氟化钾的生产工艺，其特征在于步骤1）中反应至反应终点的PH值为8.5—9。

6.如权利要求1所述的一种氟化钾的生产工艺，其特征在于步骤3）中按照反应所需摩尔数的0.9—1.1倍加入液体氢氧化钾。

7.如权利要求1所述的一种氟化钾的生产工艺，其特征在于步骤3）中通入蒸汽使反应液的温度保持在110℃以上。

8.如权利要求1所述的一种氟化钾的生产工艺，其特征在于步骤3）中反应至反应终点的PH值为7.5—8。

9.如权利要求1所述的一种氟化钾的生产工艺，其特征在于步骤4）中浓缩至釜内溶液的质量百分浓度达到48%—50%。

10.如权利要求1所述的一种氟化钾的生产工艺，其特征在于步骤1）中所述的硅络合剂是氨三乙酸钠。