CN102877044A - 一种环保型无铅化学镍金的生产方法 - Google Patents
一种环保型无铅化学镍金的生产方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102877044A CN102877044A CN2012103389417A CN201210338941A CN102877044A CN 102877044 A CN102877044 A CN 102877044A CN 2012103389417 A CN2012103389417 A CN 2012103389417A CN 201210338941 A CN201210338941 A CN 201210338941A CN 102877044 A CN102877044 A CN 102877044A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- gold
- groove
- chemical nickel
- minutes
- nickel
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Chemically Coating (AREA)
Abstract
本发明提供一种环保型无铅化学镍金的生产方法，该方法首先蚀刻好线路，再经过防焊油墨处理好线路板；然后过磨刷或喷砂等前处理；然后将此线路板置于除油槽中处理5分钟；然后以自来水清洗，送至微蚀槽中处理2分钟；然后以去离子水清洗，进入预浸槽中处理1分钟；然后直接进入活化槽中处理1分钟；然后用去离子水清洗，在80℃下的化学镍中处理20分钟；然后用去离子水清洗，在88℃下以10%的KOZO 806和2克每升的柠檬酸金配置的化学金中处理10分钟。本发明解决了现有生产方法中存在不环保的技术问题，取代化学镍中的铅，使化学镍完全环保，且无焊锡不良发生。取代化学金中有毒的氰化亚金钾，使化学金完全环保，且溶液稳定，不会发生分解。
Description
技术领域
本发明涉及化学领域，具体涉及一种环保型无铅化学镍金的生产方法。
背景技术
现有镍金的生产方法是在线路的铜面上置换少量的钯，使线路在化学镍槽中以钯为催化核心利用氧化还原的方式沉积一层含磷量约为7-10%的4微米厚镍磷合金层（磷是化学镍反应副产物共析在镍层里），在该镍磷合金层上用置换的方法置换一层0.07微米的金层。化学镍金是线路板中功能强大的表面处理，它可以用在如手机按键板、电脑内存条等等电子产品中，它既可做焊接零件又同时可做电流导通接触点。但在事实上它却是一种并不环保的工艺。参考专利可见：中国专利：可获取高可焊性镀层的化学镀镍磷合金溶液，公开号102011107A，公开日期2011-04-13。首先是化学镍金中的化学镍镀液中含有铅，铅在化学镍中作用明显。化学镍属于自催化反应，它是利用沉积好的镍原子催化化学镍自身再沉积出镍原子。这类反应的特点是反应会越来越剧烈，直至化学镍因反应过剧烈而不能使用，因些必须要加入抑制反应的稳定剂。铅是最良好的稳定剂之一，在镀液中的含量一般为0.2-1.5ppm。镀液镀得越久，铅的添加量就越多。这些铅会随着槽液中镍的沉积，共析在镍磷合金层中，含量约300-500ppm。镍层实质是镍磷铅合金层。在线路板化学镍金的过程中，业界并未改变镍磷铅合金层这个事实。因为化学镍金不但用来做电流导通接触点，还要用来焊锡。而现有技术中铅仍然是最好的焊锡材料。为了减少焊锡不良，人们并没有去改变化学镍金中镍层内这些少量的铅。而在化学金中，人们一般使用的是含有剧毒的氰化亚金钾做为镍金置换的原料。氰化物在化学镀上具有高度的稳定性，因此业界长期使用其做为工业原料。
因此有必要提供一种方法去取代化学镍中的铅；采用一种无毒且稳定的金盐去取代化学金中的氰化亚金钾，使化学镍金成为真正的环保产品。
发明内容
为了解决现有生产方法存在不环保的技术问题，本发明采用了一种环保型 无铅化学镍金的生产方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种环保型无铅化学镍金的生产方法，其特征在于：所述方法的先后循序为：前处理、除油、微蚀、预浸、活化、化学镍、化学金；具体包括以下步骤：
1）蚀刻好线路，经防焊油墨处理好线路板，再经过磨刷或喷砂等前处理，形成相对洁净的线路板铜面；
2）将此线路板置于清洗槽，进一步去除铜面氧化及油污；
3）以自来水清洗送至微蚀槽，将铜的表面微粗化；
4）以去离子水清洗，进入预浸及活化槽，使用铜面置换上少量的钯；
5）以去离子水清洗，进入化学镍，以钯为催化核心自催化一层含磷量约7-10%的4微米厚的镍磷合金层；
6）以去离子水清洗，进入化学金槽，以置换的方法置换一层约0.07微米厚的金层，用于焊锡及防止氧化。
作为上述技术方案的进一步改进，所述步骤2中各反应槽的配制方法如下：
1）除油槽于45℃下用10%的KOZO 801配槽处理5分钟；
2）微蚀槽于27℃下用100克每升的过硫酸钠和20毫升每升的浓硫酸配槽处理2分钟；
3）预浸槽于室温下用0.5%浓硫酸配槽处理1分钟；
4）活化槽于27℃下用8%的KOZO 804配槽处理1分钟；
5）化学镍槽溶液组合物于80℃下处理20分钟；
6）化学金槽于88℃下用10%的KOZO 806和2克每升的柠檬酸金配槽处理10分钟。
实施本发明：一种环保型无铅化学镍金的生产方法，具有以下有益效果：
1、取代化学镍中的铅，使化学镍完全环保，且无焊锡不良发生。
2、取代化学金中有毒的氰化亚金钾，使化学金完全环保，且溶液稳定，不会发生分解。
3、加入了无铅的稳定剂，能起到稳定的抑制反应的功能。加入了优良的启镀剂硫氰酸钾，无热损耗，能减少拖缸时间，增加客户产能，减少消耗；同 时能减少稳定剂在镀件边缘共析量远超镀件中间共析量，而引起原电池反应造成的腐蚀。它拥有较强的耐腐蚀能力。
4、焊锡润湿角度小，焊锡性能优良。
5、化学金无氰化物，无毒环保，且镀液稳定，长期在88℃高温下无金分解、析出等现象。
具体实施方式
本发明提供的一种环保型无铅化学镍金的生产方法，该方法首先蚀刻好线路且经防焊油墨处理好的线路板，其次再经过磨刷或喷砂等前处理；然后将此线路板置于50℃下以10%的KOZO 801配置的除油槽处理5分钟；然后以自来水清洗，送至27℃下以100克每升的过硫酸钠和20毫升每升的浓硫酸配置的微蚀槽处理2分钟；然后以去离子水清洗，进入室温下以0.5%的浓硫酸配置的预浸槽处理1分钟；然后直接进入27℃下以8%的KOZO 804配置的活化槽处理1分钟。最后用去离子水清洗，进入在80℃下的化学镍处理20分钟。其中，化学镍槽溶液组合物采用以下配方实现：
| 硫酸镍 | 23-30g/L |
| 次亚磷酸钠 | 23-30g/L |
| 乳酸 | 10-22g/L |
| 丁二酸 | 4-8g/L |
| 硫氰酸钾 | 1-20ppm |
| 氨水 | 调节pH值至4.4-4.7 |
| 预选稳定剂 | 0.5-15ppm |
其中，硫酸镍为提供镍离子的主盐；次亚磷酸钠为自催化反应的还原剂；乳酸及丁二酸为络合剂；硫氰酸钾为启镀剂（硫氰酸钾毒性极低为氰化物解毒剂副产物）；氨水为pH调节剂；预选稳定剂为取代铅的其它无机稳定剂成份，如Sb2O3、Bi2O3、KIO3及钼酸铵中的一种。最后以去离子水清洗，进入于88℃下以10%的KOZO 806和2克每升的柠檬酸金配置的化学金槽处理10分钟。
以下结合具体实施例进一步说明：
实施例1镍槽：
| 硫酸镍 | 27g/L |
| 次亚磷酸钠 | 27g/L |
| 乳酸 | 18g/L |
| 丁二酸 | 5g/L |
| 硫氰酸钾 | 4ppm |
| 氨水 | 调节pH值至4.5 |
| Sb2O3 | 1ppm |
实施例2镍槽：
| 硫酸镍 | 27g/L |
| 次亚磷酸钠 | 27g/L |
| 乳酸 | 20g/L |
| 丁二酸 | 5g/L |
| 硫氰酸钾 | 4ppm |
| 氨水 | 调节pH值至4.5 |
| Bi2O3 | 6ppm |
实施例3镍槽：
| 硫酸镍 | 27g/L |
| 次亚磷酸钠 | 27g/L |
| 乳酸 | 13g/L |
| 丁二酸 | 4g/L |
| 硫氰酸钾 | 7ppm |
| 氨水 | 调节pH值至4.5 |
| KIO3 | 10ppm |
实施例4镍槽：
| 硫酸镍 | 27g/L |
| 次亚磷酸钠 | 27g/L |
| 乳酸 | 22g/L |
| 丁二酸 | 8g/L |
[0038]
| 硫氰酸钾 | 4ppm |
| 氨水 | 调节pH值至4.45 |
| 钼酸铵 | 2ppm |
性能测试结果如下：
镍槽稳定性测试：
方法说明：以10毫升移液管移取钯浓度为360ppm的硫酸钯溶液缓缓地滴入80℃下的镍槽工作液同时记录滴入量，至到化学镍工作液完全分解。滴入的硫酸钯溶液越多说明稳定性越强。
| 滴入量 | |
| 实施例1 | 7.5ml |
| 实施例2 | 8.3ml |
| 实施例3 | 12.2ml |
| 实施例4 | 5.6ml |
说明：实施例3和实施例2是最佳的。
金槽稳定性测试如下：
以0.5dm2/L镍板当负载。将金槽温度升至88℃下连续镀金,直至金槽置换的镍离子累积量达700ppm（即金槽换槽时）也未发现有析出发生。说明所选取的柠檬酸金是完全合适的。
焊锡性测试如下：
以润湿角测试为准。测试方法是，将用无铅的锡膏用网板刷在被测线路板上的化学镍金处；置入回流焊机（IR机），利用高温为熔融锡膏变成液态的锡。在高温及助焊剂的作用下锡膏如水银一般迅速地在化学镍金位上展平润湿同时透过金层熔解表面镍面形成锡镍合金层。当电路板从回流焊机中冷却再拿出来时电路板上液态的锡已经固定形态（这个过程就是焊锡）。这时锡与底面的镍金面存在一个润湿角。润湿角越小说明焊锡性能越好。
可见参见下表所示。
| 点一 | 点二 | 点三 | 点四 |
[0049]
| 实施例1 | 8° | 12° | 7° | 14° |
| 实施例2 | 4° | 4° | 6° | 3° |
| 实施例3 | 6° | 8° | 9° | 8° |
| 实施例4 | 20° | 18° | 19° | 20° |
说明：为了减少误差，每个实施例均取三个点。上表显示实施例2和实例3是最佳的。
上面结合列表对本发明的实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，这些均属于本发明的保护之内。
Claims (2)
1.一种环保型无铅化学镍金的生产方法，其特征在于：所述方法的先后循序为：前处理、除油、微蚀、预浸、活化、化学镍、化学金；具体包括以下步骤：
1）蚀刻好线路，经防焊油墨处理好线路板，再过磨刷或喷砂等前处理，形成相对洁净的线路板铜面；
2）将此线路板置于除油槽，进一步去除铜面氧化及油污；
3）以自来水清洗，送至微蚀槽，将铜的表面微粗化；
4）以去离子水清洗，进入预浸及活化槽，使铜面置换上少量的钯；
5）以去离子水清洗，进入化学镍，以钯为催化核心自催化一层含磷量约7-10%的4微米厚的镍磷合金层；
6）以去离子水清洗，进入化学金槽，以置换的方法置换一层约0.07微米厚的金层，用于焊锡及防止氧化。
2.根据权利要求1所述的环保型无铅化学镍金的生产方法，其特征在于：所述步骤2中各反应槽的配制和处理的方法如下：
1）除油槽于45℃下以10%的KOZO 801配槽处理5分钟；
2）微蚀槽于27℃下以100克每升的过硫酸钠和20毫升每升的浓硫酸配槽处理2分钟；
3）预浸槽于室温下以0.5%的浓硫酸配槽处理1分钟；
4）活化槽于27℃下以8%的KOZO 804配槽处理1分钟；
5）化学镍槽于80℃下使用化学镍槽溶液组合物处理20分钟；
6）化学金槽于88℃下以10%的KOZO 806和2克每升的柠檬酸金配槽处理10分钟。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2012103389417A CN102877044A (zh) | 2012-09-13 | 2012-09-13 | 一种环保型无铅化学镍金的生产方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2012103389417A CN102877044A (zh) | 2012-09-13 | 2012-09-13 | 一种环保型无铅化学镍金的生产方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102877044A true CN102877044A (zh) | 2013-01-16 |
Family
ID=47478553
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2012103389417A Pending CN102877044A (zh) | 2012-09-13 | 2012-09-13 | 一种环保型无铅化学镍金的生产方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102877044A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104540322A (zh) * | 2014-12-22 | 2015-04-22 | 泰州市博泰电子有限公司 | 一种半塞孔化银模块基板前处理方法 |
| CN104768330A (zh) * | 2014-07-30 | 2015-07-08 | 昆山圆裕电子科技有限公司 | 高密度线路柔性电路板镍金残留物处理方法 |
| CN111349917A (zh) * | 2018-12-24 | 2020-06-30 | 天津环鑫科技发展有限公司 | 一种用于半导体芯片的镀金液、镀金方法及镀镍金方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101525744A (zh) * | 2009-04-27 | 2009-09-09 | 深圳市成功化工有限公司 | 印刷线路板的表面处理方法 |
| CN101760731A (zh) * | 2008-12-23 | 2010-06-30 | 三星电机株式会社 | 无电镍电镀溶液组合物、柔性印刷电路板及其制造方法 |
| CN102011107B (zh) * | 2010-12-24 | 2012-07-11 | 杭州东方表面技术有限公司 | 可获取高可焊性镀层的化学镀镍磷合金溶液 |
-
2012
- 2012-09-13 CN CN2012103389417A patent/CN102877044A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101760731A (zh) * | 2008-12-23 | 2010-06-30 | 三星电机株式会社 | 无电镍电镀溶液组合物、柔性印刷电路板及其制造方法 |
| CN101525744A (zh) * | 2009-04-27 | 2009-09-09 | 深圳市成功化工有限公司 | 印刷线路板的表面处理方法 |
| CN102011107B (zh) * | 2010-12-24 | 2012-07-11 | 杭州东方表面技术有限公司 | 可获取高可焊性镀层的化学镀镍磷合金溶液 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104768330A (zh) * | 2014-07-30 | 2015-07-08 | 昆山圆裕电子科技有限公司 | 高密度线路柔性电路板镍金残留物处理方法 |
| CN104768330B (zh) * | 2014-07-30 | 2018-05-01 | 昆山圆裕电子科技有限公司 | 高密度线路柔性电路板镍金残留物处理方法 |
| CN104540322A (zh) * | 2014-12-22 | 2015-04-22 | 泰州市博泰电子有限公司 | 一种半塞孔化银模块基板前处理方法 |
| CN111349917A (zh) * | 2018-12-24 | 2020-06-30 | 天津环鑫科技发展有限公司 | 一种用于半导体芯片的镀金液、镀金方法及镀镍金方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101665962B (zh) | 一种钢铁基底上碱性无氰镀铜电镀液及其制备方法 | |
| EP1716949B1 (en) | Immersion method | |
| US10377947B2 (en) | Composition and process for metallizing nonconductive plastic surfaces | |
| CN101033550B (zh) | 一种微蚀液及其在印制线路板沉银前处理中的应用 | |
| CN108823554B (zh) | 一种化学镀钯液、其制备方法和其使用方法以及应用 | |
| CN104109848A (zh) | 一种环境友好型化学镀金液 | |
| CN101403112A (zh) | 铜及铜合金的化学镀锡液 | |
| CN101289756B (zh) | 用于金铜合金电解沉积的电解组合物及方法 | |
| CN113005437B (zh) | 一种用于印制线路板的化学沉金液 | |
| CN101922031B (zh) | 双镀层钢带及电镀工艺 | |
| EP1427869B1 (en) | Regeneration method for a plating solution | |
| CN102877044A (zh) | 一种环保型无铅化学镍金的生产方法 | |
| CN112899738B (zh) | 一种强酸性条件下钢铁基体直接无氰镀铜电镀液及其制备方法 | |
| US7563353B2 (en) | Method of forming Sn-Ag-Cu ternary alloy thin-film on base material | |
| US6911269B2 (en) | Lead-free chemical nickel alloy | |
| CN113026005B (zh) | 一种应用在柔性线路板化学镀镍钯金镀层的化学镀溶液及工艺 | |
| EP1230034B1 (en) | Process for the non-galvanic tin plating of copper or copper alloys | |
| CN111733406B (zh) | 一种厚镀层的长效化学镀锡液的镀锡方法 | |
| CN107955942A (zh) | 化学镀镍浴 | |
| CN103898490B (zh) | 高可靠性型化学镀钯液及无氰化学镍钯金加工方法 | |
| CN113026004B (zh) | 一种用于化学镍金印制线路板的高磷化学镍溶液 | |
| CN116575019B (zh) | 一种类载板无电沉积锡镍合金方法 | |
| CN109778157A (zh) | 一种环保型锌锡金的生产方法 | |
| CN108441846B (zh) | 一种金缸添加剂及其制备方法 | |
| CN114059053B (zh) | 化学镀Ni-W-P镀液及其制备方法、Ni-W-P镀层及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20130116 |