CN102872849A - 用于废油脂合成生物柴油的凹凸棒土固体碱的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了用于废油脂合成生物柴油的凹凸棒土固体碱的制备方法，该凹凸棒土固体碱的制备方法依次包括以下步骤：凹凸棒土纯化，酸改性凹凸棒土，偶联剂改性凹凸棒土，凹凸棒土固体碱制备；本发明的原料成本低，制备工艺简单，获得的凹凸棒土固体碱用于废油脂合成生物柴油可以很好的吸收反应过程中产生的少量水分，减低固体碱由CO2等酸性分子引起的“中毒”，进而延长固体碱的使用寿命，易与产物分离，重复利用5次活性保持80%以上。
Description
技术领域
本发明涉及固体碱催化剂的制备方法，特别是一种用于废油脂合成生物柴油的凹凸棒土固体碱的制备方法。
背景技术
酯交换法是目前生产生物柴油的主要方法，使用的催化剂最普遍的是均相酸、碱性催化剂，存在催化剂对设备腐蚀严重、不能重复使用、产品需要经过多次水洗、工艺流程较为复杂、产生大量废液等缺点。固体催化剂具有催化剂容易与反应体系分离、反应后催化剂容易再生、催化剂对反应设备的腐蚀小等优点。
用于生物柴油制备的固体碱已有很多研究，公开号为CN101024189A“一种磁性固体碱催化剂及制法和应用” ，申请公布号为CN101811038A的专利“一种用于合成生物柴油固体金催化剂的方法和应用”等，都对用于生物柴油制备的固体碱进行了研究，但是，固体碱催化剂用于催化废油脂合成生物柴油多存在如下缺陷：废油脂品质低下，常含有较多脂肪酸，酯交换反应过程中易皂化，产生少量水，固体碱易吸收 H2O 和 CO2 等酸性分子而“中毒”。因此，固体碱催化剂多用于催化品质较好的油制备生物柴油中，废油脂制备生物柴油多采用酸催化，或酸碱两步催化法，工艺较复杂。
凹凸棒土是以凹凸棒石为主要成分的一种多孔型链层状含水富镁铝硅酸盐类粘土矿物。凹凸棒土具有较好的选择吸附能力，具有强吸水性，将凹凸棒土用做废油脂酯化反应用固体碱催化剂载体，可以很好的吸收反应过程中由于脂肪酸存在产生的少量水分从而降低反应中的皂化反应，而对非极性的气体分子，如O2、CO2等则难以进入孔道，从而减低固体碱由CO2 等酸性分子引起的“中毒”，进而延长固体碱的使用寿命，而大的比表面积和催化剂分子的表面固定化方式也使催化剂和反应底物分子能够自由接触，同时，通过适当的表面改性，可增加其在反应中与油脂的亲和力，提高催化反应的速率及选择性。公开号为CN101618349A的专利“一种以有机改性凹凸棒土为载体的杂多酸催化剂的制备”，公开号为CN1857775A”以坡缕石为载体的羟基镍粉、羰基铁粉催化剂的制备”，公开号为CN1698958A的专利“以坡缕石为载体的镍基氢化反应催化剂的制备方法”等都说明凹凸棒土棒土本身具有良好的吸附性，能在催化反应中更好地与反应底物接触，是一种优良的催化剂载体。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种用于废油脂合成生物柴油的凹凸棒土固体碱的制备方法，采用本发明的制备方法获得凹凸棒土固体碱，该固体碱用于废油脂合成生物柴油，可以很好的吸收反应过程中产生的少量水分，减低固体碱由CO2 等酸性分子引起的“中毒”，进而延长固体碱的使用寿命，易与产物分离，重复利用5次活性保持80%以上。
本发明的技术解决方案是：以表面改性过的凹凸棒土为原料，通过浸渍法制备凹凸棒土负载固体碱，该凹凸棒土固体碱的制备方法包括以下步骤：
1)凹凸棒土纯化：凹凸棒土与去离子水混合，凹凸棒土与去离子水的比例为1:8（m/v），常温下100r/min搅拌24h，静置沉降24h，倒掉最下层杂质和上清液；凹凸棒土再与去离子水的比例为1:5（m/v）加入去离子水，再常温100r/min搅拌24h，静置24h，倒掉上清液和下层杂质，抽滤，滤饼105℃烘干，粉碎，过80目筛，得纯化凹凸棒土；
2)酸改性凹凸棒土：取纯化凹凸棒土，其中加入浓度为60%(v/v)的硫酸水溶液，凹凸棒土与60%的硫酸溶液的比例为1:8（m/v），在常温下，以100r/min的转速搅拌24h，抽滤，水洗滤饼至水为中性，滤饼105℃烘干，粉碎，过80目筛，得酸改性凹凸棒土；
3）偶联剂改性凹凸棒土：取硅烷偶联剂γ-氯丙基三乙氧基硅烷分散于浓度3%(v/v)乙酸水溶液中，得质量浓度6%（m/v）的γ-氯丙基三乙氧基硅烷溶液；取酸改性凹凸棒土，按质量体积比1:5~1:8（m/v）分散于质量浓度3%乙酸水溶液中，得酸改性凹凸棒土分散液；将质量浓度6%的γ-氯丙基三乙氧基硅烷溶液加入酸改性凹凸棒土分散液中，使γ-氯丙基三乙氧基硅烷与酸改性凹凸棒土的质量比为1:30~1:50，常温100r/min搅拌反应6h，静置3h，去上清液，抽滤，滤饼水洗至中性，105℃烘干，粉碎，过80目筛，得偶联剂改性凹凸棒土；
4）凹凸棒土固体碱：取氢氧化钾以去离子水溶解，配制成浓度为30%（m/v）的浸渍液；将上述偶联剂改性凹凸棒土置于氢氧化钾浸渍液中，偶联剂改性凹凸棒土与氢氧化钾溶液的比例为1:8~1:10（m/v），控制温度为50℃，浸渍反应5h，静置陈化10h，过滤，滤饼105℃烘干，粉碎，过80目筛，350℃煅烧2h，得凹凸棒土固体碱。
本发明的有益效果为：凹凸棒土具有较好的选择吸附能力，具有强吸水性，将凹凸棒土用做废油脂酯化反应用固体碱催化剂载体，可以很好的吸收反应过程中由于脂肪酸存在产生的少量水分从而降低反应中的皂化反应，而对非极性的气体分子，如O2、CO2等则难以进入孔道，从而减低固体碱由CO2 等酸性分子引起的“中毒”，进而延长固体碱的使用寿命，而大的比表面积和催化剂分子的表面固定化方式也使催化剂和反应底物分子能够自由接触；同时，通过适当的表面改性，可增加其在反应中与油脂的亲和力，提高催化反应的速率及选择性；另外，以凹凸棒土为载体制备固体碱，原料成本低，制备工艺简单。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术解决方案，这些实施例不能理解为是对技术方案的限制。
实施例1：依以下步骤制备凹凸棒土固体碱
1)凹凸棒土纯化：取凹凸棒土50g，加入400ml去离子水，常温下100r/min搅拌24h，静置沉降24h，倒掉最下层杂质和上清液，再加入250ml去离子水，常温100r/min搅拌24h后静置24h，倒掉上清液和下层杂质，抽滤，105℃烘干，粉碎，过80目筛，得纯化凹凸棒土；
2)酸改性凹凸棒土：取纯化凹凸棒土40g，加入浓度为60%（v/v）的硫酸溶液320ml，在常温下，以100r/min的转速搅拌24h，抽滤，水洗滤饼至水为中性，滤饼105℃烘干，粉碎，过80目筛，得酸改性凹凸棒土；
3）偶联剂改性凹凸棒土：取硅烷偶联剂γ-氯丙基三乙氧基硅烷1g，分散于17ml 质量浓度3%乙酸水溶液中，得质量浓度6%的γ-氯丙基三乙氧基硅烷溶液；取酸改性凹凸棒土棒土30g分散于150ml 质量浓度3%乙酸水溶液中，酸改性凹凸棒土棒土分散液；将前述的质量浓度6%的γ-氯丙基三乙氧基硅烷溶液加入酸改性凹凸棒土棒土分散液中，常温100r/min搅拌反应6h，静置3h，去上清液，抽滤，滤饼水洗至中性，105℃烘干，粉碎，过80目筛，得偶联剂改性凹凸棒土；
4）凹凸棒土固体碱：取氢氧化钾72g，以去离子水溶解，配制成240ml浓度为30%（m/v）的浸渍液；取上述偶联剂改性凹凸棒土30g置于240ml浓度为30%（m/v）氢氧化钾浸渍液中，控制温度为50℃，浸渍反应5h，静置陈化10h，过滤，滤饼105℃烘干，粉碎，过80目筛，350℃煅烧2h，得凹凸棒土固体碱。
实施例2：依以下步骤制备凹凸棒土固体碱
1)凹凸棒土纯化：取凹凸棒土200g，加入1600ml去离子水，常温下100r/min搅拌24h，静置沉降24h，倒掉最下层杂质和上清液，再加入1000ml去离子水，常温100r/min搅拌24h后静置24h，倒掉上清液和下层杂质，抽滤，滤饼105℃烘干，粉碎，过80目筛，得纯化凹凸棒土；
2)酸改性凹凸棒土：取纯化凹凸棒土180g，加入浓度为60%(v/v)的硫酸溶液1440ml，在常温下，以100r/min的转速搅拌24h，抽滤，水洗滤饼至水为中性，滤饼105℃烘干，粉碎，过80目筛，得酸改性凹凸棒土；
3）偶联剂改性凹凸棒土：取硅烷偶联剂γ-氯丙基三乙氧基硅烷4g，分散于67ml 3%乙酸水溶液中，得质量浓度6%的γ-氯丙基三乙氧基硅烷溶液；取酸改性凹凸棒土棒土150g，分散于900ml 3%乙酸水溶液中，酸改性凹凸棒土棒土分散液；将前述质量浓度为6%的γ-氯丙基三乙氧基硅烷溶液加入酸改性凹凸棒土棒土分散液中，常温100r/min搅拌反应6h，静置3h，去上清液，抽滤，滤饼水洗至中性，干燥，粉碎，过80目筛，得偶联试剂改性凹凸棒土；
4）凹凸棒土固体碱：取氢氧化钾405g，以去离子水溶解，配制成1350ml浓度为30%（m/v）的浸渍液；取上述偶联剂改性凹凸棒土150g置于1350ml浓度为30%（m/v）氢氧化钾浸渍液中，控制温度为50℃，浸渍反应5h，静置陈化10h，过滤，滤饼干燥，粉碎，过80目筛，350℃煅烧2h，得凹凸棒土固体碱。
实施例3：依以下步骤制备凹凸棒土固体碱
1)凹凸棒土纯化：取凹凸棒土500g，加入4000ml去离子水，常温下100r/min搅拌24h，静置沉降24h，倒掉最下层杂质和上清液，再加入2500ml去离子水，常温100r/min搅拌24h后静置24h，倒掉上清液和下层杂质，抽滤，滤饼105℃烘干，粉碎，过80目筛，得纯化凹凸棒土；
2)酸改性凹凸棒土：取纯化凹凸棒土450g，加入浓度为60%(v/v)的硫酸溶液3600ml，在常温下，以100r/min的转速搅拌24h，抽滤，水洗滤饼至水为中性，滤饼105℃烘干，粉碎，过80目筛，得酸改性凹凸棒土；
3）偶联剂改性凹凸棒土：取硅烷偶联试剂γ-氯丙基三乙氧基硅烷8.4g，分散于140ml 3%乙酸水溶液中，得质量浓度6%的γ-氯丙基三乙氧基硅烷溶液；取酸改性凹凸棒土棒土420g，分散于3360ml 3%乙酸水溶液中，得酸改性凹凸棒土棒土分散液；将前述质量浓度为6%的γ-氯丙基三乙氧基硅烷溶液加入酸改性凹凸棒土棒土分散液中，常温100r/min搅拌反应6h，静置3h，去上清液，抽滤，滤饼水洗至中性，105℃烘干，粉碎，过80目筛，得偶联剂改性凹凸棒土；
4）凹凸棒土固体碱：取氢氧化钾1260g，以去离子水溶解，配制成4200ml浓度为30%（m/v）的浸渍液；取上述偶联剂改性凹凸棒土420g置于4200ml浓度为30%（m/v）氢氧化钾浸渍液中，控制温度为50℃，浸渍反应5h，静置陈化10h，过滤，滤饼105℃烘干，粉碎，过80目筛，350℃煅烧2h，得凹凸棒土固体碱。
比较例4：取废油炸油，过滤去除油炸废渣，然后采用甲醇按甲醇：废油炸油体积比为1:1萃取4次，脱废油炸油中游离脂肪酸，然后减压蒸馏，去除废油炸油中残留甲醇，得预处理的废油炸油；取预处理的废油榨油50g，加入甲醇13.5ml，再加入1g前述实施例中任一实施例制备的凹凸棒土固体碱，于50℃温度下搅拌反应60min，反应结束后趁热抽滤，分离出固体碱催化剂，反应液静置分层，上层产品为粗制生物柴油，将粗制生物柴油减压蒸馏，去除多余甲醇，得生物柴油；以脂肪酸甲酯混合标准品为标准品，经气相色谱定量检测，所得脂肪酸甲酯的含量为91.3%；凹凸棒土固体碱经过5次使用后，活性达到初始活性的83%。
Claims (1)
1.用于废油脂合成生物柴油的凹凸棒土固体碱的制备方法，其特征是该凹凸棒土固体碱的制备方法包括以下步骤：
1)凹凸棒土纯化：凹凸棒土与去离子水混合，凹凸棒土与去离子水的比例为1:8（m/v），常温下100r/min搅拌24h，静置沉降24h，倒掉最下层杂质和上清液；凹凸棒土再与去离子水的比例为1:5（m/v）加入去离子水，再常温100r/min搅拌24h，静置24h，倒掉上清液和下层杂质，抽滤，滤饼105℃烘干，粉碎，过80目筛，得纯化凹凸棒土；
2)酸改性凹凸棒土：取纯化凹凸棒土，其中加入浓度为60%(v/v)的硫酸水溶液，凹凸棒土与60%的硫酸溶液的比例为1:8（m/v），在常温下，以100r/min的转速搅拌24h，抽滤，水洗滤饼至水为中性，滤饼105℃烘干，粉碎，过80目筛，得酸改性凹凸棒土；
3）偶联剂改性凹凸棒土：取硅烷偶联剂γ-氯丙基三乙氧基硅烷分散于浓度3%(v/v)乙酸水溶液中，得质量浓度6%（m/v）的γ-氯丙基三乙氧基硅烷溶液；取酸改性凹凸棒土，按质量体积比1:5~1:8（m/v）分散于质量浓度3%乙酸水溶液中，得酸改性凹凸棒土分散液；将质量浓度6%的γ-氯丙基三乙氧基硅烷溶液加入酸改性凹凸棒土分散液中，使γ-氯丙基三乙氧基硅烷与酸改性凹凸棒土的质量比为1:30~1:50，常温100r/min搅拌反应6h，静置3h，去上清液，抽滤，滤饼水洗至中性，105℃烘干，粉碎，过80目筛，得偶联剂改性凹凸棒土；
4）凹凸棒土固体碱：取氢氧化钾以去离子水溶解，配制成浓度为30%（m/v）的浸渍液；将上述偶联剂改性凹凸棒土置于氢氧化钾浸渍液中，偶联剂改性凹凸棒土与氢氧化钾溶液的比例为1:8~1:10（m/v），控制温度为50℃，浸渍反应5h，静置陈化10h，过滤，滤饼105℃烘干，350℃煅烧2h，粉碎，过80目筛，得凹凸棒土固体碱。
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