CN102866047A - 一种Ti-Al层状复合材料金相显示样品的制备方法 - Google Patents

一种Ti-Al层状复合材料金相显示样品的制备方法 Download PDF

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周生刚
竺培显
梁方
孙丽达
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Abstract

本发明提供一种Ti-Al层状复合材料金相显示样品的制备方法，经过截取及处理样品、用胶粘剂将聚四氟乙烯材料粘接在整个处理后的Ti-Al层状复合材料表面、从粗、中到细逐步进行磨制需要显示组织的表面、用抛光布粗抛光、再进行细抛光，并侵蚀液处理，经吹干即得到Ti-Al层状复合材料的金相显示样品。本发明采取有机械线切割方法截取试样、多道磨制、金相抛光等工序结合，并优选两种侵蚀液，解决了传统抛光膏中硬质颗粒污染、划伤表面的缺陷，制备出的试样可供金相观察及扫描电镜显微组织观察，其方法简便，且能有效地显示了Ti-Al层状复合材料结合界面的显微组织，样品清晰度高。

Description

一种Ti-Al层状复合材料金相显示样品的制备方法
技术领域
本发明属于金相样品制备技术领域，具体涉及一种针对基体力学性质差别较大的Ti-Al层状复合材料的金相显示样品的制备方法。
背景技术
相对许多其它有色金属，钛（或钛合金）、铝（或铝合金）为强度、硬度、耐磨性等力学性质差别较大的金属（合金）材料，给试样金相制样制备带来很大困难。
1、传统制备钛及钛合金试样时易发生的主要问题：
（1）钛及钛合金的金相样品制备比钢更困难，其磨光和抛光效率非常低；
（2）过度剧烈的切割和磨光过程都会在α相中产生形变孪晶；
（3）对于纯度相对较高的纯钛采用冷镶嵌的方法比热压力镶嵌更为适合，因为热压力镶嵌有可能改变纯钛中氢元素的含量和分布；
（4）特别对于纯钛而言，在样品制备过程中想要去除划痕和塑性流变非常困难。
2、传统制备铝及铝合金试样时易发生的主要问题：
（1）由截取和研磨引起的变形较深；
（2）在较低温度下，如180~250℃就会发生回复和沉淀过程，而在制样过程中很容易升到这样的温度；
（3）难以消除抛光道痕及易于第二相质点间出现浮雕。
3、基于铝相对钛及钛合金的重量轻、导电好、成本低，而钛及钛合金在有色金属电积提取的硫酸盐及氯酸盐介质溶液中耐腐蚀好的互补性，CN101319333A公开了一种钛包铝层状复合板及其制备方法，包括采用焊接、熔铸、***复合、轧制、和热压工艺中一种或一种以上制备钛将铝完全包覆或部分包覆的Ti-Al复合板，且具有导电性好、耐蚀性好、成本低等优点，可替代目前用于电解中的钛惰性阳极板，降低惰性阳极的槽电压0.1～0.8V，该层状复合阳极改变了在单质金属或多元合金为基板，再涂覆涂料的传统结构设计，使得惰性阳极板中的内阻降低，均匀化了电流分布，减少了发热量，延长了阳极板的使用寿命，并提高电解产品的生产效率和节约能耗。为进一步考察其界面特性，还要克服冶金一体化之后对界面形貌施以保护及真实显现组织的技术难题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Ti-Al层状复合材料金相显示样品的制备方法，操作方便，可清晰完整地显示其结合界面的组织。
本发明通过下列技术方案实现：一种Ti-Al层状复合材料金相显示样品的制备方法，经过下列各步骤：
A、截取及处理样品：将Ti-Al层状复合材料切割成所需尺寸，再用无水乙醇浸泡清洗样品表面2～10分钟，然后用丙酮擦拭，直至表面油污祛除干净，再用蒸馏水冲净，在空气中自然晾干，然后将横断面锉平，用胶粘剂将聚四氟乙烯材料粘接在整个处理后的Ti-Al层状复合材料表面，最后置于光滑面上于空气中自然固化6～8小时；
B、磨制：以水作润滑剂和冷却剂，依次使用320#、400#、800#、1000#、1200#、1500#和2000#七个等级的金相水砂纸，将步骤A固化后的试样从粗、中到细逐步进行磨制需要显示组织的表面，每个等级磨制完成后均用超声清洗一次；
C、粗抛光：以水为作润滑剂和冷却剂，将步骤B磨制后的试样用抛光布抛光30～40分钟；
D、细抛光：以水为作润滑剂和冷却剂，将步骤C粗抛光后的试样用新的抛光布在转速1000～1500r/min下进行抛光，每抛光1～3分钟，就用脱脂棉蘸取HCl（1.19g/cm3）70～80mL+HNO320～30mL的侵蚀液在磨面上擦拭10～25秒，并迅速用水冲净，再用脱脂棉蘸取HF（质量浓度为40%）1～3mL+Fe(NO3)3·9H2O 8～12g+H2C2O4 30～40g+H2O 200mL的侵蚀液在磨面上擦拭10～15秒，并迅速用水冲净；以此共抛光45分钟后用水冲净，再经冷风吹干即得到Ti-Al层状复合材料的金相显示样品。
所述步骤A的切割是用电火花线切割机进行切割。
所述步骤A的胶粘剂为环氧树脂和固化剂按体积比1︰1的混合物。
所述步骤D的HNO3、Fe(NO3)3·9H2O、H2C2O4均为市购分析纯或化学纯。
所述步骤D的侵蚀液中的H2O为蒸馏水。
同现有技术相比本发明的优点在于：本发明采取有机械线切割方法截取试样、多道磨制、金相抛光等工序结合，并优选两种侵蚀液，解决了传统抛光膏中硬质颗粒污染、划伤表面的缺陷，制备出的试样可供金相观察及扫描电镜显微组织观察，其方法简便，且能有效地显示了Ti-Al层状复合材料结合界面的显微组织，样品清晰度高。
附图说明
图1为Ti-Al层状复合材料的外形结构示意图；
图2为实施例1所得Ti-Al层状复合材料的金相显示样品在扫描电镜观察到的显微组织照片；
图3为实施例2所得Ti-Al层状复合材料的金相显示样品在扫描电镜观察到的显微组织照片；
通过图2可以看出在5000倍数放大时所观测到的界面某处的宽度约为2.24μm，界面清晰；通过图3可以看出在10000倍数放大时界面某处的宽度约为1μm，界面清晰。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
选用工艺为温度500℃、压力6MPa，保温保压时间1h条件下制备的Ti-Al层状复合材料
A、截取及处理样品：将Ti-Al层状复合材料用电火花线切割机切割成所需尺寸，再用无水乙醇浸泡清洗样品表面5分钟，然后用丙酮擦拭，直至表面油污祛除干净，再用蒸馏水冲净，在空气中自然晾干，然后将横断面锉平，用胶粘剂将聚四氟乙烯材料粘接在整个处理后的Ti-Al层状复合材料表面，最后置于光滑面上于空气中自然固化7小时；其中，胶粘剂为环氧树脂和固化剂按体积比1︰1的混合物；该例的胶粘剂采用江西省西南化工有限公司生产的高级通用双管胶粘剂；
B、磨制：以自来水作润滑剂和冷却剂，依次使用320#、400#、800#、1000#、1200#、1500#和2000#七个等级的金相水砂纸，将步骤A固化后的试样从粗、中到细逐步进行磨制需要显示组织的表面，每个等级磨制完成后均用超声清洗一次；
C、粗抛光：以自来水为作润滑剂和冷却剂，将步骤B磨制后的试样用抛光布抛光35分钟；
D、细抛光：以自来水为作润滑剂和冷却剂，将步骤C粗抛光后的试样用新的抛光布在转速1350r/min下进行抛光，每抛光2分钟，就用脱脂棉蘸取HCl（1.19g/cm3）75mL+HNO3（分析纯）25mL的侵蚀液在磨面上擦拭15秒，并迅速用自来水冲净，再用脱脂棉蘸取HF（质量浓度为40%）2mL+Fe(NO3)3·9H2O（分析纯） 10g+H2C2O4（分析纯） 35g+H2O（蒸馏水） 200mL的侵蚀液在磨面上擦拭10秒，并迅速用自来水冲净；以此共抛光45分钟后用水冲净，再经冷风吹干即得到Ti-Al层状复合材料的金相显示样品。
实施例2
A、截取及处理样品：将Ti-Al层状复合材料用电火花线切割机切割成所需尺寸，再用无水乙醇浸泡清洗样品表面10分钟，然后用丙酮擦拭，直至表面油污祛除干净，再用蒸馏水冲净，在空气中自然晾干，然后将横断面锉平，用胶粘剂将聚四氟乙烯材料粘接在整个处理后的Ti-Al层状复合材料表面，最后置于光滑面上于空气中自然固化6小时；
B、磨制：以水作润滑剂和冷却剂，依次使用320#、400#、800#、1000#、1200#、1500#和2000#七个等级的金相水砂纸，将步骤A固化后的试样从粗、中到细逐步进行磨制需要显示组织的表面，每个等级磨制完成后均用超声清洗一次；
C、粗抛光：以水为作润滑剂和冷却剂，将步骤B磨制后的试样用抛光布抛光30分钟；
D、细抛光：以水为作润滑剂和冷却剂，将步骤C粗抛光后的试样用新的抛光布在转速1500r/min下进行抛光，每抛光1分钟，就用脱脂棉蘸取HCl（1.19g/cm3）80mL+HNO3（化学纯）20mL的侵蚀液在磨面上擦拭25秒，并迅速用水冲净，再用脱脂棉蘸取HF（质量浓度为40%）1mL+Fe(NO3)3·9H2O（化学纯） 8g+H2C2O4（化学纯） 30g+H2O 200mL的侵蚀液在磨面上擦拭15秒，并迅速用水冲净；以此共抛光45分钟后用水冲净，再经冷风吹干即得到Ti-Al层状复合材料的金相显示样品。
实施例3
A、截取及处理样品：将Ti-Al层状复合材料用电火花线切割机切割成所需尺寸，再用无水乙醇浸泡清洗样品表面2分钟，然后用丙酮擦拭，直至表面油污祛除干净，再用蒸馏水冲净，在空气中自然晾干，然后将横断面锉平，用胶粘剂将聚四氟乙烯材料粘接在整个处理后的Ti-Al层状复合材料表面，最后置于光滑面上于空气中自然固化8小时；其中，胶粘剂为环氧树脂和固化剂按体积比1︰1的混合物；
B、磨制：以自来水作润滑剂和冷却剂，依次使用320#、400#、800#、1000#、1200#、1500#和2000#七个等级的金相水砂纸，将步骤A固化后的试样从粗、中到细逐步进行磨制需要显示组织的表面，每个等级磨制完成后均用超声清洗一次；
C、粗抛光：以自来水为作润滑剂和冷却剂，将步骤B磨制后的试样用抛光布抛光40分钟；
D、细抛光：以自来水为作润滑剂和冷却剂，将步骤C粗抛光后的试样用新的抛光布在转速1000r/min下进行抛光，每抛光3分钟，就用脱脂棉蘸取HCl（1.19g/cm3）70mL+HNO3（分析纯）30mL的侵蚀液在磨面上擦拭10秒，并迅速用自来水冲净，再用脱脂棉蘸取HF（质量浓度为40%）3mL+Fe(NO3)3·9H2O（分析纯） 12g+H2C2O4（分析纯） 40g+H2O（蒸馏水） 200mL的侵蚀液在磨面上擦拭12秒，并迅速用自来水冲净；以此共抛光45分钟后用水冲净，再经冷风吹干即得到Ti-Al层状复合材料的金相显示样品。

Claims (5)

1.一种Ti-Al层状复合材料金相显示样品的制备方法，其特征在于经过下列各步骤：
A、截取及处理样品：将Ti-Al层状复合材料切割成所需尺寸，再用无水乙醇浸泡清洗样品表面2～10分钟，然后用丙酮擦拭，直至表面油污祛除干净，再用蒸馏水冲净，在空气中自然晾干，然后将横断面锉平，用胶粘剂将聚四氟乙烯材料粘接在整个处理后的Ti-Al层状复合材料表面，最后置于光滑面上于空气中自然固化6～8小时；
B、磨制：以水作润滑剂和冷却剂，依次使用320#、400#、800#、1000#、1200#、1500#和2000#七个等级的金相水砂纸，将步骤A固化后的试样从粗、中到细逐步进行磨制需要显示组织的表面，每个等级磨制完成后均用超声清洗一次；
C、粗抛光：以水为作润滑剂和冷却剂，将步骤B磨制后的试样用抛光布抛光30～40分钟；
D、细抛光：以水为作润滑剂和冷却剂，将步骤C粗抛光后的试样用新的抛光布在转速1000～1500r/min下进行抛光，每抛光1～3分钟，就用脱脂棉蘸取HCl（1.19g/cm3）70～80mL+HNO320～30mL的侵蚀液在磨面上擦拭10～25秒，并迅速用水冲净，再用脱脂棉蘸取HF（质量浓度为40%）1～3mL+Fe(NO3)3·9H2O 8～12g+H2C2O4 30～40g+H2O 200mL的侵蚀液在磨面上擦拭10～15秒，并迅速用水冲净；以此共抛光45分钟后用水冲净，再经冷风吹干即得到Ti-Al层状复合材料的金相显示样品。
2.根据权利要求1所述的Ti-Al层状复合材料金相显示样品的制备方法，其特征在于：所述步骤A的切割是用电火花线切割机进行切割。
3.根据权利要求1所述的Ti-Al层状复合材料金相显示样品的制备方法，其特征在于：所述步骤A的胶粘剂为环氧树脂和固化剂按体积比1︰1的混合物。
4.根据权利要求1所述的Ti-Al层状复合材料金相显示样品的制备方法，其特征在于：所述步骤D的HNO3、Fe(NO3)3·9H2O、H2C2O4均为市购分析纯或化学纯。
5.根据权利要求1所述的Ti-Al层状复合材料金相显示样品的制备方法，其特征在于：所述步骤D的侵蚀液中的H2O为蒸馏水。
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