CN102863749A - 一种低翘曲玻纤增强聚酯复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低翘曲玻纤增强聚酯复合材料,它包括以下重量份的原料组分:PCTG树脂50~80,玻璃纤维10~50,增韧剂0~10,抗氧剂0.2~0.6,助剂0.5~1。本发明还提供其制备方法:按照重量份称取原料;将PCTG树脂在90~110℃下干燥4~6小时;将PCTG树脂、增韧剂、抗氧剂和助剂混合均匀后置于双螺杆挤出机中,在挤出机下游加入无碱玻璃纤维,通过熔融、混炼、挤出、冷却、干燥、切粒得到产品。本发明采用非晶性的共聚聚酯PCTG作为复合材料的基体树脂,在保持玻纤增强聚酯复合材料优良的力学性能的同时,极大地降低了材料的翘曲情况,同时原材料种类较少,便于选材和实际生产操作。
Description
技术领域
本发明涉及聚酯复合材料技术领域,具体地说,是一种低翘曲玻纤增强聚酯复合材料及其制备方法。
背景技术
对于玻纤增强聚酯复合材料来说,注塑制品翘曲是一个不可回避的问题。制件发生翘曲的原因是纤维取向、材料流动和垂直流动方向上的收缩差异。翘曲往往会导致注塑部件超出公差范围,致使制件失效。在现有的玻纤增强聚酯复合材料中,通常选用的基体树脂为聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯等半结晶性树脂。该类材料的结晶特性会加剧复合材料成型时流动和垂直流动方向上的收缩差异,在成型薄壁制品时,将产生严重的翘曲,大大降低制件的精度。为了改善制件的翘曲度,通常的,会在聚酯复合材料中引入无机填料,如玻璃微珠等物质。但是该类物质的引入会严重恶化材料的力学性能及表面光泽,并且防翘曲效果十分有限。随着制件的薄壁与轻量化要求越来越高,市场也对产品尺寸稳定提出了更高的要求。因此,如何使得玻纤增强聚酯复合材料在保持优异的力学性能的同时具有优良的尺寸稳定及低翘曲特性具有很重要的实际意义。
中国专利文献CN 200910038068.8,申请日2009年3月20日,公开了一种高刚韧性良外观防翘曲玻纤增强聚碳酸酯组合物,包括以下重量百分比的组分:聚碳酸酯树脂30%~89.5%,共聚聚酯树脂5%~20%,无碱玻璃纤维5%~40%,余量为助剂。该组合物通过添加适量的共聚聚酯,改善了材料的注塑流动性以及玻纤与基材的界面相容性和粘附力,降低了薄壁制件或结构复杂制件的内应力和玻璃纤维外露,从而从材质上明显改善了制件的翘曲和表面外观。该发明需要使用共聚聚酯材料,增加了原料组分,不利于实际生产操作。
中国专利文献CN 03113958.2,申请日2003年3月20日,公开了一种环保型防翘曲高效阻燃增强聚碳酸酯树脂,含有(以下均为重量份数)聚碳酸酯树脂100份,阻燃剂0.2~1.0份,复配处理的玻璃纤维10~50份,加工助剂1~5份。该发明在使用增强材料玻璃纤维时,利用不同粗细、不同长径比的短切玻璃纤维、粉状玻璃纤维和片状纤维复配处理,使玻璃纤维在改性树脂中的分布呈超低异向性,达到防翘曲和尺寸稳定的效果。但是该增强玻璃纤维是多种玻纤的组合物,不便于选材。
因此,亟需一种材料组分较少、便于选材和生产操作的低翘曲玻纤增强聚酯复合材料。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中的不足,提供一种低翘曲玻纤增强聚酯复合材料。
本发明的再一的目的是,提供一种低翘曲玻纤增强聚酯复合材料的制备方法。
为实现上述目的,本发明采取的技术方案是:
一种低翘曲玻纤增强聚酯复合材料,所述复合材料包括以下重量份的原料组分:
PCTG树脂 50~80,
玻璃纤维 10~50,
增韧剂 0~10,
抗氧剂 0.2~0.6,
助剂 0.5~1。
所述的PCTG树脂由对苯二甲酸、乙二醇和1,4-环己烷二甲醇三种单体用酯交换法缩聚制成,所述的1,4-环己烷二甲醇的摩尔含量高于乙二醇,所述的PCTG树脂的结构式如下:
所述的玻璃纤维是无碱玻璃纤维,直径为7~13 μm。
所述的增韧剂选自乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯无规三元共聚物、乙烯-丙烯酸甲酯二元共聚物和乙烯-醋酸乙烯酯二元共聚物中的一种或几种。
所述的抗氧剂选自受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂和有机硫抗氧剂中的一种或几种。
所述的助剂选自增塑剂、成核剂、润滑剂、脱模剂、光稳定剂、颜料和染料中的至少一种。
为实现上述第二个目的,本发明采取的技术方案是:
一种低翘曲玻纤增强聚酯复合材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)按照上述的重量份称取原料;
(2)将PCTG树脂在90~110℃下干燥4~6小时;
(3)将PCTG树脂、增韧剂、抗氧剂和助剂混合均匀后置于双螺杆挤出机中,在挤出机下游加入无碱玻璃纤维,通过熔融、混炼、挤出、冷却、干燥、切粒得到产品。
本发明优点在于:
采用非晶性的共聚聚酯PCTG作为复合材料的基体树脂,降低了聚酯复合材料成型时流动和垂直流动方向上的收缩差异,能有效的降低制品翘曲程度的60~80%,并保持了玻纤增强聚酯复合材料优良的力学性能,同时原材料种类较少,便于选材和实际生产操作,本发明在成型复杂、薄壁制品领域具有广阔的应用前景。
附图说明
附图1是聚酯复合材料的翘曲度的测试方式示意图。
具体实施方式
下面对本发明提供的具体实施方式作详细说明。
以下实施例中,PCTG树脂购自Eastman公司(产品名为Eastar DN001)和SK chemical公司(产品名为JN100);PBT树脂为由1,4-丁二醇与对苯二甲酸缩合聚合而成,特性粘度为0.82,PET树脂为由乙二醇与对苯二甲酸缩合聚合而成,特性粘度为0.84,均购自昆山市百科塑料有限公司。
玻璃纤维为无碱玻纤HP3786、HP3540、HP3660、HP3450、HP3610,直径为7~13 μm,均购自PPG公司。
增韧剂为乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯无规三元共聚物(产品名为Elvaloy PTW)、乙烯-丙烯酸甲酯二元共聚物和乙烯-醋酸乙烯酯二元共聚物,购自DuPont公司。
抗氧剂为阻酚类抗氧剂(产品名为抗氧剂246、抗氧剂264、抗氧剂1010、抗氧剂1076和抗氧剂168,购自CIBA精化有限公司)、亚磷酸酯类抗氧剂(磷酸三辛酯,购自上海英婷实业有限公司)和有机硫抗氧剂(硫代二丙酸双十八醇酯,西亚试剂)。
助剂为润滑剂PETS(南京友好助剂化工有限责任公司)、脱模剂聚乙烯蜡和脱模剂石蜡(广州市拓羽化工有限公司)、光稳定剂4050H(宁波海曙涌深贸易有限公司)、染料油溶红HRR(温州美尔诺化工有限公司)、颜料钛白粉(东莞新辉塑料颜料色母厂)、增塑剂邻苯二甲酸二辛酯(厦门惟乐环保材料有限公司)、成核剂XT386(CIBA精化有限公司)。
实施例1
玻璃纤维是HP3540(直径7 μm),增韧剂是乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯无规三元共聚物,抗氧剂是阻酚类抗氧剂168、抗氧剂1076和亚磷酸酯类抗氧剂磷酸三辛酯,助剂是脱模剂聚乙烯蜡。
(1)按照以下重量份称取各原料:PCTG树脂为50,HP3540为50,乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯无规三元共聚物为10,抗氧剂168为0.2,抗氧剂1076为0.2,磷酸三辛酯为0.2,脱模剂聚乙烯蜡为1;
(2)将PCTG树脂在90℃下干燥5小时;
(3)将PCTG树脂、增韧剂、抗氧剂和助剂混合均匀后置于双螺杆挤出机中,在挤出机下游加入无碱玻璃纤维,通过熔融、混炼、挤出、冷却、干燥、切粒得到产品。
实施例2
玻璃纤维是HP3450(直径9 μm),抗氧剂是阻酚类抗氧剂1010,助剂是光稳定剂4050H和染料油溶红HRR。
(1)按照以下重量份称取各原料:PCTG树脂为80,HP3450为10,抗氧剂1010为0.2,光稳定剂4050H为0.3,染料油溶红HRR为0.2;
(2)将PCTG树脂在110℃下干燥4小时;
(3)将PCTG树脂、抗氧剂和助剂混合均匀后置于双螺杆挤出机中,在挤出机下游加入无碱玻璃纤维,通过熔融、混炼、挤出、冷却、干燥、切粒得到产品。
实施例3
玻璃纤维是HP3660(直径13 μm),增韧剂是乙烯-丙烯酸甲酯二元共聚物,抗氧剂是阻酚类抗氧剂246和抗氧剂264,助剂是润滑剂PETS和脱模剂石蜡。
(1)按照以下重量份称取各原料:PCTG树脂为60,HP3660为40,乙烯-丙烯酸甲酯二元共聚物为8,抗氧剂246为0.2,抗氧剂264为0.3,润滑剂PETS为0.3,脱模剂石蜡为0.4;
(2)将PCTG树脂在100℃下干燥6小时;
(3)将PCTG树脂、增韧剂、抗氧剂和助剂混合均匀后置于双螺杆挤出机中,在挤出机下游加入无碱玻璃纤维,通过熔融、混炼、挤出、冷却、干燥、切粒得到产品。
实施例4
玻璃纤维是HP3786(直径11 μm),增韧剂是乙烯-醋酸乙烯酯二元共聚物,抗氧剂是有机硫抗氧剂硫代二丙酸双十八醇酯,助剂是增塑剂邻苯二甲酸二辛酯。
(1)按照以下重量份称取各原料:PCTG树脂为70,HP3786为30,乙烯-醋酸乙烯酯二元共聚物为5,硫代二丙酸双十八醇酯为0.4,邻苯二甲酸二辛酯为0.9;
(2)将PCTG树脂在105℃下干燥4.5小时;
(3)将PCTG树脂、增韧剂、抗氧剂和助剂混合均匀后置于双螺杆挤出机中,在挤出机下游加入无碱玻璃纤维,通过熔融、混炼、挤出、冷却、干燥、切粒得到产品。
实施例5
玻璃纤维是HP3610(直径10 μm),增韧剂是乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯无规三元共聚物和乙烯-丙烯酸甲酯二元共聚物,抗氧剂是阻酚类抗氧剂168和亚磷酸酯类抗氧剂磷酸三辛酯,助剂是成核剂XT386和颜料钛白粉。
(1)按照以下重量份称取各原料:PCTG树脂为65,HP3610为20,乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯无规三元共聚物为2,乙烯-丙烯酸甲酯二元共聚物为1,抗氧剂168为0.2,磷酸三辛酯为0.1,成核剂XT386为0.4,钛白粉为0.4;
(2)将PCTG树脂在95℃下干燥5.5小时;
(3)将PCTG树脂、增韧剂、抗氧剂和助剂混合均匀后置于双螺杆挤出机中,在挤出机下游加入无碱玻璃纤维,通过熔融、混炼、挤出、冷却、干燥、切粒得到产品。
需要说明的是,对实施例1-5得到的玻纤增强聚酯复合材料进行性能测试,测试结果表明,获得的玻纤增强复合材料,通过使用非晶性的共聚聚酯PCTG树脂为基体,与传统玻纤增强聚酯复合材料相比,在不损失力学性能的同时,极大地降低了材料的翘曲情况。
实施例6
PCTG树脂为Eastman公司的产品名为Eastar DN001的产品,玻璃纤维是HP3786(直径11 μm),增韧剂是乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯无规三元共聚物,抗氧剂是阻酚类抗氧剂1010,助剂是润滑剂PETS和脱模剂聚乙烯蜡。
(1)按照以下重量份称取各原料:PCTG树脂为74.56,HP3786为20,乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯无规三元共聚物为4,抗氧剂1010为0.48,润滑剂PETS为0.5,脱模剂聚乙烯蜡为0.46;
(2)将PCTG树脂在100℃下干燥5小时;
(3)将PCTG树脂、增韧剂、抗氧剂和助剂混合均匀后置于双螺杆挤出机中,在挤出机下游加入无碱玻璃纤维,通过熔融、混炼、挤出、冷却、干燥、切粒得到产品。
实施例7
PCTG树脂为Eastman公司的产品名为Eastar DN001的产品,玻璃纤维是HP3786(直径11 μm),增韧剂是乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯无规三元共聚物,抗氧剂是阻酚类抗氧剂1010,助剂是润滑剂PETS和脱模剂聚乙烯蜡。
(1)按照以下重量份称取各原料:PCTG树脂为65.24,HP3786为30,乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯无规三元共聚物为3.5,抗氧剂1010为0.42,润滑剂PETS为0.4,脱模剂聚乙烯蜡为0.44;
(2)将PCTG树脂在100℃下干燥5小时;
(3)将PCTG树脂、增韧剂、抗氧剂和助剂混合均匀后置于双螺杆挤出机中,在挤出机下游加入无碱玻璃纤维,通过熔融、混炼、挤出、冷却、干燥、切粒得到产品。
实施例8
PCTG树脂为Eastman公司的产品名为Eastar DN001的产品,玻璃纤维是HP3786(直径11 μm),增韧剂是乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯无规三元共聚物,抗氧剂是阻酚类抗氧剂1010,助剂是润滑剂PETS和脱模剂聚乙烯蜡。
(1)按照以下重量份称取各原料:PCTG树脂为55.92,HP3786为40,乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯无规三元共聚物为3,抗氧剂1010为0.36,润滑剂PETS为0.32,脱模剂聚乙烯蜡为0.4;
(2)将PCTG树脂在100℃下干燥5小时;
(3)将PCTG树脂、增韧剂、抗氧剂和助剂混合均匀后置于双螺杆挤出机中,在挤出机下游加入无碱玻璃纤维,通过熔融、混炼、挤出、冷却、干燥、切粒得到产品。
实施例9
PCTG树脂为Eastman公司的产品名为Eastar DN001的产品,玻璃纤维是HP3786(直径11 μm),增韧剂是乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯无规三元共聚物,抗氧剂是阻酚类抗氧剂1010,助剂是润滑剂PETS和脱模剂聚乙烯蜡。
(1)按照以下重量份称取各原料:PCTG树脂为46.6,HP3786为50,乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯无规三元共聚物为2.5,抗氧剂1010为0.3,润滑剂PETS为0.3,脱模剂聚乙烯蜡为0.3;
(2)将PCTG树脂在100℃下干燥5小时;
(3)将PCTG树脂、增韧剂、抗氧剂和助剂混合均匀后置于双螺杆挤出机中,在挤出机下游加入无碱玻璃纤维,通过熔融、混炼、挤出、冷却、干燥、切粒得到产品。
对比例1
树脂是PBT树脂,玻璃纤维是HP3786(直径11 μm),增韧剂是乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯无规三元共聚物,抗氧剂是阻酚类抗氧剂1010,助剂是润滑剂PETS和脱模剂聚乙烯蜡。
(1)按照以下重量份称取各原料:PBT树脂为74.56,HP3786为20,乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯无规三元共聚物为4,抗氧剂1010为0.48,润滑剂PETS为0.5,脱模剂聚乙烯蜡为0.46;
(2)将PBT树脂在100℃下干燥5小时;
(3)将PBT树脂、增韧剂、抗氧剂和助剂混合均匀后置于双螺杆挤出机中,在挤出机下游加入无碱玻璃纤维,通过熔融、混炼、挤出、冷却、干燥、切粒得到产品。
对比例2
树脂是PBT树脂,玻璃纤维是HP3786(直径11 μm),增韧剂是乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯无规三元共聚物,抗氧剂是阻酚类抗氧剂1010,助剂是润滑剂PETS和脱模剂聚乙烯蜡。
(1)按照以下重量份称取各原料:PBT树脂为55.92,HP3786为40,乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯无规三元共聚物为3,抗氧剂1010为0.36,润滑剂PETS为0.32,脱模剂聚乙烯蜡为0.4;
(2)将PBT树脂在100℃下干燥5小时;
(3)将PBT树脂、增韧剂、抗氧剂和助剂混合均匀后置于双螺杆挤出机中,在挤出机下游加入无碱玻璃纤维,通过熔融、混炼、挤出、冷却、干燥、切粒得到产品。
对比例3
树脂是PET树脂,玻璃纤维是HP3786(直径11 μm),增韧剂是乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯无规三元共聚物,抗氧剂是阻酚类抗氧剂1010,助剂是润滑剂PETS和脱模剂聚乙烯蜡。
(1)按照以下重量份称取各原料:PET树脂为74.56,HP3786为20,乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯无规三元共聚物为4,抗氧剂1010为0.48,润滑剂PETS为0.5,脱模剂聚乙烯蜡为0.46;
(2)将PET树脂在100℃下干燥5小时;
(3)将PET树脂、增韧剂、抗氧剂和助剂混合均匀后置于双螺杆挤出机中,在挤出机下游加入无碱玻璃纤维,通过熔融、混炼、挤出、冷却、干燥、切粒得到产品。
实施例10 性能测试
将实施例6-9和对比例1-3制备的玻纤增强聚酯复合材料按ASTM标准尺寸注塑成测试用的标准样条,注塑温度为310℃、模温120℃,对其性能进行检测,结果如表1所示。
表1 各玻纤增强聚酯复合材料性能测试结果
备注:拉伸测试条件为5mm/min,弯曲测试条件为1.3mm/min。翘曲度测试方法为:注塑厚2mm、长宽为150mm×150mm(L×L)的样条,正常放置24小时后测量样条弯曲的高度(H),翘曲度(%)=H/L×100%,测试方式见附图1;热处理翘曲度测试时先将样条放入90℃烘箱中恒温处理1小时,然后取出,正常放置24小时,再按照翘曲度计算方法算出热处理翘曲度。
从实施例和对比例的测试结果可以看出:PCTG树脂玻纤增强复合材料的翘曲度及热处理翘曲度远远低于PBT树脂与PET树脂玻纤增强材料的翘曲度及热处理翘曲度;复合材料的翘曲情况在经过烘烤后会更为严重,尤其是在PBT树脂与PET树脂体系中;PCTG树脂玻纤增强复合材料的韧性优于PBT树脂及PET树脂玻纤增强材料,刚性与PBT树脂玻纤增强材料大体相同,而略低于PET树脂玻纤增强材料;样条的翘曲度及热处理翘曲度会随着玻纤含量的增加而提升。
本发明的玻纤增强复合材料,通过使用非晶性的共聚聚酯PCTG树脂为基体,与传统玻纤增强聚酯复合材料相比,在不损失力学性能的同时,极大地降低了材料的翘曲情况,在尺寸稳定要求较高及薄壁化要求的家电、消费电子、汽车产品等领域具有非常广阔的应用前景。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员,在不脱离本发明方法的前提下,还可以做出若干改进和补充,这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种低翘曲玻纤增强聚酯复合材料,其特征在于,所述复合材料包括以下重量份的原料组分:
PCTG树脂 50~80,
玻璃纤维 10~50,
增韧剂 0~10,
抗氧剂 0.2~0.6,
助剂 0.5~1。
3.根据权利要求1所述的低翘曲玻纤增强聚酯复合材料,其特征在于,所述的玻璃纤维是无碱玻璃纤维,直径为7~13 μm。
4.根据权利要求1所述的低翘曲玻纤增强聚酯复合材料,其特征在于,所述的增韧剂选自乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯无规三元共聚物、乙烯-丙烯酸甲酯二元共聚物和乙烯-醋酸乙烯酯二元共聚物中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的低翘曲玻纤增强聚酯复合材料,其特征在于,所述的抗氧剂选自受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂和有机硫抗氧剂中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的低翘曲玻纤增强聚酯复合材料,其特征在于,所述的助剂选自增塑剂、成核剂、润滑剂、脱模剂、光稳定剂、颜料和染料中的至少一种。
7.一种权利要求1所述的低翘曲玻纤增强聚酯复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)按照权利要求1所述的重量份称取原料;
(2)将PCTG树脂在90~110℃下干燥4~6小时;
(3)将PCTG树脂、增韧剂、抗氧剂和助剂混合均匀后置于双螺杆挤出机中,在挤出机下游加入无碱玻璃纤维,通过熔融、混炼、挤出、冷却、干燥、切粒得到产品。
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