CN102863015A - 一种锡酸钠的制备方法 - Google Patents

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贾庆明
郭应辉
段富良
李伟
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Abstract

本发明提供了一种锡酸钠的制备方法。该方法以锡花、双氧水、氢氧化钠为原料，一步合成锡酸钠。首先将锡花和浓度为10%~40%的氢氧化钠溶液放入反应釜中，开动搅拌，向上述体系中加入浓度为5%~30%的双氧水，在反应温度为60~100℃下反应1~6h，然后过滤、滤液减压浓缩、过滤、滤饼干燥得到锡酸钠，锡酸钠收率最高达99.5%。本发明具有制备工艺简单、不产生氨气等有害气体，不使用高温或高压，节能环保等特点，可用于工业化生产。

Description

一种锡酸钠的制备方法
技术领域
本发明涉及一种锡酸钠的制备方法，属于无机化工技术领域。
背景技术
锡酸钠是重要的化工原料，广泛用于电镀、电子、印染工业、玻璃、陶瓷、造币、汽车制造、罐装食品盒、紧密仪器等工业领域。
目前制备锡酸钠的方法的报道较多，但都存在能耗高、采用有毒原料或制备工艺复杂等问题。如专利文献CN101544397公开了一种利用锡原料直接生产锡酸钠的方法，即将锡及锡合金在反应釜内与氢氧化钠、硝酸钠在300 ℃至600 ℃温度下进行化学反应制得颗粒状的粗锡酸钠，然后用水溶解粗锡酸钠，精制提纯、浓缩、分离、烘干最后得到产品，该方法反应温度较高，能耗大，反应过程中生产大量腐蚀性氨气，同时需要精制提纯等步骤，制备成本高，所用铸铁反应釜在高温、强碱条件下易腐蚀等缺点。专利文献CN1078444公开了一种碱金属锡酸盐的制备方法，是以金属锡为原料，直接与浓硝酸和浓盐酸的混合酸起反应，然后将反应后的澄清液缓慢与浓氨水作用，反应得到的白色沉淀完全溶解于碱溶液中，经浓缩、结晶、烘干和粉碎得到碱金属锡酸盐，该方法仍然存在有毒气体氮氧化物的处理问题。专利文献CN101643237A公开了一种锡酸钠的制备方法，采用金锡与氯气反应，合成四氯化锡，然后碱中和，经固液分离，得到正锡酸，正锡酸再与氢氧化钠合成锡酸钠，最后经过蒸发浓缩、干燥后，得到锡酸钾产品。该方法使用毒性较大的氯气作为原料之一，生产过程存在较大的安全隐患。
因此，现有制备锡酸钠的方法所存在的问题有待于研究新的制备方法得以解决，从而促进锡酸钠的工业化应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有制备锡酸钠成本高、能耗高、环境污染严重等问题，提供一种制备锡酸钠的新方法，具有制备工艺简单，成本低，环境友好等优点。
实现本发明上述目的采取的技术方案是：以锡花、双氧水、氢氧化钠溶液为原料，氢氧化钠浓度为10～40wt%，双氧水浓度为5～30wt%，在反应釜中以60～100 ℃反应，一步合成锡酸钠。
所述的氢氧化钠与金属锡花的摩尔比为2:1~5:1，双氧水与金属锡花的摩尔比为2:1~5:1。
本发明制备锡酸钠的具体工艺步骤为：
①将金属锡花加入到反应釜中，然后将10～40wt%浓度的氢氧化钠溶液加入到反应釜中，氢氧化钠与金属锡花的摩尔比为2:1～5:1，开动搅拌；
②向①体系中加入浓度为5～30wt%的双氧水，双氧水与金属锡花的摩尔比为2:1～5:1，控制反应温度为60～100 ℃，反应1～6 h。
③将②步反应体系进行过滤，滤液以真空度为0.04～0.08MPa进行减压浓缩，结晶，过滤，洗涤，干燥得到锡酸钠。 
本发明的原理如下述方程式所示：
Sn + 2NaOH + 2H2O2 = Na2SnO3×3H2O
与现有技术相比，本发明具有如下优点：①以锡花、双氧水、氢氧化钠为原料，在较低温度常压下合成锡酸钠，具有制备方法简单，能耗低等特点。
具体实施方式
下面用实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
将500 g金属锡花加入到反应釜中，然后将浓度为10%的氢氧化钠溶液加入到反应釜中，开动搅拌，然后向上述体系中加入浓度为5%的双氧水。氢氧化钠与金属锡花的摩尔比为2:1，双氧水与金属锡花的摩尔比为2:1，在反应温度为60 ℃下反应1 h后，经过滤、减压浓缩，浓缩真空度为0.04 MPa，浓缩液温度达到85℃，过滤，滤饼干燥得到锡酸钠，锡酸钠的收率为21.3%。
实施例2
将500 g金属锡花加入到反应釜中，然后将浓度为10%的氢氧化钠溶液加入到反应釜中，开动搅拌，然后向上述体系中加入浓度为5%的双氧水。氢氧化钠与金属锡花的摩尔比为2:1，双氧水与金属锡花的摩尔比为2:1，在反应温度为60 ℃下反应3 h后，经过滤、减压浓缩，浓缩真空度为0.04 MPa，浓缩液温度达到85℃，过滤，滤饼干燥得到锡酸钠，锡酸钠的收率为34.6%。
实施例3
将500 g金属锡花加入到反应釜中，然后将浓度为10%的氢氧化钠溶液加入到反应釜中，开动搅拌，然后向上述体系中加入浓度为10%的双氧水。氢氧化钠与金属锡花的摩尔比为3:1，双氧水与金属锡花的摩尔比为2:1，在反应温度为60 ℃下反应6 h后，经过滤、减压浓缩，浓缩真空度为0.06 MPa，浓缩液温度达到95 ℃，过滤，滤饼干燥得到锡酸钠，锡酸钠的收率为91.4%。
实施例4
将500 g金属锡花加入到反应釜中，然后将浓度为20%的氢氧化钠溶液加入到反应釜中，开动搅拌，然后向上述体系中加入浓度为15%的双氧水。氢氧化钠与金属锡花的摩尔比为3:1，双氧水与金属锡花的摩尔比为3:1，在反应温度为80 ℃下反应4 h后，经过滤、减压浓缩，浓缩真空度为0.08 MPa，浓缩液温度达到95 ℃，过滤，滤饼干燥得到锡酸钠，锡酸钠的收率为99.5%。
实施例5
将500 g金属锡花加入到反应釜中，然后将浓度为30%的氢氧化钠溶液加入到反应釜中，开动搅拌，然后向上述体系中加入浓度为20%的双氧水。氢氧化钠与金属锡花的摩尔比为2:1，双氧水与金属锡花的摩尔比为3:1，在反应温度为70 ℃下反应4 h后，经过滤、减压浓缩，浓缩真空度为0.08 MPa，浓缩液温度达到95 ℃，过滤，滤饼干燥得到锡酸钠，锡酸钠的收率为93.4%。
实施例6
将500 g金属锡花加入到反应釜中，然后将浓度为40%的氢氧化钠溶液加入到反应釜中，开动搅拌，然后向上述体系中加入浓度为30%的双氧水。氢氧化钠与金属锡花的摩尔比为3:1，双氧水与金属锡花的摩尔比为3:1，在反应温度为95 ℃下反应4 h后，经过滤、减压浓缩，浓缩真空度为0.08 MPa，浓缩液温度达到95 ℃，过滤，滤饼干燥得到锡酸钠，锡酸钠的收率为82.6%。
实施例7
将500 g金属锡花加入到反应釜中，然后将浓度为40%的氢氧化钠溶液加入到反应釜中，开动搅拌，然后向上述体系中加入浓度为20%的双氧水。氢氧化钠与金属锡花的摩尔比为5:1，双氧水与金属锡花的摩尔比为5:1，在反应温度为85 ℃下反应6 h后，经过滤、减压浓缩，浓缩真空度为0.08 MPa，浓缩液温度达到95 ℃，过滤，滤饼干燥得到锡酸钠，锡酸钠的收率为98.3%。
实施例8
将500 g金属锡花加入到反应釜中，然后将浓度为20%的氢氧化钠溶液加入到反应釜中，开动搅拌，然后向上述体系中加入浓度为30%的双氧水。氢氧化钠与金属锡花的摩尔比为4:1，双氧水与金属锡花的摩尔比为4:1，在反应温度为80 ℃下反应6 h后，经过滤、减压浓缩，浓缩真空度为0.08 MPa，浓缩液温度达到90℃，过滤，滤饼干燥得到锡酸钠，锡酸钠的收率为98.8%。
实施例9
将500 g金属锡花加入到反应釜中，然后将浓度为20%的氢氧化钠溶液加入到反应釜中，开动搅拌，然后向上述体系中加入浓度为30%的双氧水。氢氧化钠与金属锡花的摩尔比为4:1，双氧水与金属锡花的摩尔比为4:1，在反应温度为80 ℃下反应6 h后，经过滤、常压浓缩，浓缩液温度达到110℃，过滤，滤饼干燥得到锡酸钠，锡酸钠的收率为98.8%。

Claims (3)

1.一种锡酸钠的制备方法，其特征在于：以锡花、双氧水、氢氧化钠溶液为原料，氢氧化钠浓度为10～40wt%，双氧水浓度为5～30wt%，在反应釜中以60～100 ℃反应，一步合成锡酸钠。
2.权利要求1所述的锡酸钠的制备方法，其特征是：氢氧化钠与金属锡花的摩尔比为2:1~5:1，双氧水与金属锡花的摩尔比为2:1~5:1。
3.权利要求1所述的锡酸钠的制备方法，其特征是具体工艺步骤为：
①将金属锡花加入到反应釜中，然后将10～40wt%浓度的氢氧化钠溶液加入到反应釜中，氢氧化钠与金属锡花的摩尔比为2:1～5:1，开动搅拌；
②向①体系中加入浓度为5～30wt%的双氧水，双氧水与金属锡花的摩尔比为2:1～5:1，控制反应温度为60～100 ℃，反应1～6 h；
③将②步反应体系进行过滤，滤液以真空度为0.04～0.08MPa进行减压浓缩或常压浓缩，结晶，过滤，洗涤，干燥得到锡酸钠。
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Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103613122A (zh) * 2013-11-15 2014-03-05 广东光华科技股份有限公司 一种试剂级二氧化锡粉体的制备方法
CN103613118A (zh) * 2013-11-15 2014-03-05 广东光华科技股份有限公司 一种高纯度锡酸镁粉体的制备方法
CN103626222A (zh) * 2013-11-15 2014-03-12 广东光华科技股份有限公司 一种微米级二氧化锡粉体的制备方法
CN103641156A (zh) * 2013-11-15 2014-03-19 广东光华科技股份有限公司 一种低游离碱试剂级锡酸钠的制备方法
CN103964493A (zh) * 2014-05-22 2014-08-06 云南锡业股份有限公司 一种锡酸钠制备结晶方法
CN105329936A (zh) * 2015-12-02 2016-02-17 柳州华锡铟锡材料有限公司 一种白度大于95度的锡酸钠产品的制备方法
CN110817940A (zh) * 2019-11-28 2020-02-21 云南锡业锡化工材料有限责任公司 一种制备低游离碱低水溶液浊度锡酸钠的方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN85104036A (zh) * 1985-05-23 1986-11-19 广东工学院 从锡精矿直接制取锡酸钠的生产方法
CN101497458A (zh) * 2008-01-30 2009-08-05 深圳市东江环保股份有限公司 一种利用线路板退锡废水制备锡酸钠的方法
CN101544397A (zh) * 2009-03-16 2009-09-30 上饶旭日冶炼厂 一种利用锡及锡合金生产锡酸钠的方法
CN102173448A (zh) * 2011-02-26 2011-09-07 西陇化工股份有限公司 一种碱金属锡酸盐的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN85104036A (zh) * 1985-05-23 1986-11-19 广东工学院 从锡精矿直接制取锡酸钠的生产方法
CN101497458A (zh) * 2008-01-30 2009-08-05 深圳市东江环保股份有限公司 一种利用线路板退锡废水制备锡酸钠的方法
CN101544397A (zh) * 2009-03-16 2009-09-30 上饶旭日冶炼厂 一种利用锡及锡合金生产锡酸钠的方法
CN102173448A (zh) * 2011-02-26 2011-09-07 西陇化工股份有限公司 一种碱金属锡酸盐的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
张振华: "锡酸钠生产工艺对镀锡层质量的影响", 《电镀与精饰》 *
曹学增等: "电镀锡渣制备氯化亚锡和锡酸钠", 《应用化工》 *

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103613122A (zh) * 2013-11-15 2014-03-05 广东光华科技股份有限公司 一种试剂级二氧化锡粉体的制备方法
CN103613118A (zh) * 2013-11-15 2014-03-05 广东光华科技股份有限公司 一种高纯度锡酸镁粉体的制备方法
CN103626222A (zh) * 2013-11-15 2014-03-12 广东光华科技股份有限公司 一种微米级二氧化锡粉体的制备方法
CN103641156A (zh) * 2013-11-15 2014-03-19 广东光华科技股份有限公司 一种低游离碱试剂级锡酸钠的制备方法
CN103613118B (zh) * 2013-11-15 2015-08-19 广东光华科技股份有限公司 一种高纯度锡酸镁粉体的制备方法
CN103626222B (zh) * 2013-11-15 2015-10-28 广东光华科技股份有限公司 一种微米级二氧化锡粉体的制备方法
CN103613122B (zh) * 2013-11-15 2015-10-28 广东光华科技股份有限公司 一种试剂级二氧化锡粉体的制备方法
CN103641156B (zh) * 2013-11-15 2015-11-18 广东光华科技股份有限公司 一种低游离碱试剂级锡酸钠的制备方法
CN103964493A (zh) * 2014-05-22 2014-08-06 云南锡业股份有限公司 一种锡酸钠制备结晶方法
CN105329936A (zh) * 2015-12-02 2016-02-17 柳州华锡铟锡材料有限公司 一种白度大于95度的锡酸钠产品的制备方法
CN110817940A (zh) * 2019-11-28 2020-02-21 云南锡业锡化工材料有限责任公司 一种制备低游离碱低水溶液浊度锡酸钠的方法

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