CN102858914A - 红色系发光荧光体、其制造方法以及使用了红色系发光荧光体的发光装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种2价铕活化氮化物红色系发光荧光体,其特征在于,是在实质上以通式:(MI1-xEux)MIISiN3(1)(式(1)中,MI是碱土类金属元素,表示选自Mg、Ca、Sr及Ba中的至少1种元素,MII是3价的金属元素,表示选自Al、Ga、In、Sc、Y、La、Gd及Lu中的至少1种元素,x是满足0.001≤x≤0.10的数。)表示的2价铕活化氮化物红色系发光荧光体,其中相对于红色系发光荧光体1质量份含有纯水10质量份的溶液的上清液的电导率为10ms/cm以下。
Description
技术领域
本发明涉及适于用作发光装置的荧光体及将其用于波长转换部中的发光装置、特别是特性稳定的发光装置。
背景技术
将半导体发光元件与荧光体组合了的发光装置作为有望实现低耗电、小型、高辉度、宽范围的色再现性、以及高显色性的新一代的发光装置受到关注,正在积极地进行研究和开发。从发光元件中发出的一次光通常使用从紫外线中的长波长的光到蓝色的范围,即波长为380~480nm的光。另外,还提出过使用了适合于该用途的各种各样的荧光体的波长转换部。
现在,作为该种白色的发光装置,主要使用蓝色发光的发光元件(峰值波长:460nm左右)与由该蓝色激发而显示出黄色发光的以3价铈活化了的(Y,Gd)3(Al,Ga)5O12荧光体或者以2价铕活化了的2(Sr,Ba)O·SiO2荧光体的组合。但是,这些发光装置中,色再现性(NTSC比)为70%左右,而近年来,在小型LCD中也要求色再现性更为良好的装置。
另外,在平均显色评价数(Ra)也达到60~70、色彩感觉丰富的现状下,还要求有平均显色评价数(Ra)良好的装置。
针对这些技术问题,已知有如下的做法,即,通过使用实质上以(MI,Eu)MIISiN3(MI表示选自Mg、Ca、Sr及Ba中的至少1种元素,MII表示选自Al、Ga、In、Sc、Y、La、Gd及Lu中的至少1种元素)表示的2价铕活化氮化物红色系发光荧光体,来获得色再现性(NTSC比)及显色性良好的发光装置。
但是,2价铕活化氮化物红色系发光荧光体在制造工序中,容易产生所构成的元素的比率偏离给定的比率的副产物。特别是,产生过多地含有MI3N2或MIIN的被认为是水溶性的副产物,当其残存于(MI,Eu)MIISiN3晶体中时,在装入发光装置中的情况下,就会在高温、高湿下的动作中,具有2价铕活化氮化物红色系发光荧光体的亮度明显降低的技术问题。
基于此种背景,当务之急是在2价铕活化氮化物红色系发光荧光体的制造工序中减少副产物,特别是减少过多地含有MI3N2系、MIIN系的被认为是水溶性的副产物。
例如,在日本特开2005-255895号公报(专利文献1)中,公开有如下的内容,即,在β型SIALON的烧成后,为了减少利用烧成得到的反应物中所含的无机化合物(副产物)的含量,用溶解无机化合物的溶剂进行清洗。此外,作为此种溶剂,可以举出水、乙醇、硫酸、氢氟酸、硫酸与氢氟酸的混合物。但是,对于借助酸处理的无机化合物的除去效果,没有具体的记述。
另外,在日本特开2006-89547号公报(专利文献2)中,也记载了利用与上述大致相同的酸处理来减少生成物中所含的玻璃相等副产物。但是,对于借助酸处理的玻璃相等的除去效果,没有具体的记述。
专利文献
专利文献1:日本特开2005-255895号公报
专利文献2:日本特开2006-89547号公报
发明内容
本发明是为了解决上述问题而完成的,其目的在于,提供初期的亮度优异并且提高了寿命特性的2价铕活化氮化物红色系发光荧光体,以及提供使用了所述红色系发光荧光体的发光装置。
本发明提供一种2价铕活化氮化物红色系发光荧光体,是在实质上以通式:(MI1-xEux)MIISiN3(1)
(式(1)中,MI是碱土类金属元素,表示选自Mg、Ca、Sr及Ba中的至少1种元素,MII是3价的金属元素,表示选自Al、Ga、In、Sc、Y、La、Gd及Lu中的至少1种元素,x是满足0.001≤x≤0.10的数。)表示的2价铕活化氮化物红色系发光荧光体,其特征在于,相对于红色系发光荧光体1质量份含有纯水10质量份的溶液的上清液的电导率为10ms/cm以下。
本发明的红色系发光荧光体中优选在通式(1)中,MII是选自Al、Ga及In中的至少1种元素。
本发明提供一种含有2价铕活化氮化物红色系发光荧光体的发光装置,是具备作为发出峰值波长为430~480nm的一次光的氮化镓系半导体的发光元件、和吸收一次光的一部分而发出具有比一次光的波长更长的波长的二次光的波长转换部的发光装置,其特征在于,波长转换部是在实质上以通式:(MI1-xEux)MIISiN3(1)
(式(1)中,MI是碱土类金属元素,表示选自Mg、Ca、Sr及Ba中的至少1种元素,MII是3价的金属元素,表示选自Al、Ga、In、Sc、Y、La、Gd及Lu中的至少1种元素,x是满足0.001≤x≤0.10的数。)表示的2价铕活化氮化物红色系发光荧光体,相对于红色系发光荧光体1质量份含有纯水10质量份的溶液的上清液的电导率为10ms/cm以下。
本发明的发光装置中优选在通式(1)中,MII是选自Al、Ga及In中的至少1种元素。
本发明的发光装置中优选波长转换部含有在实质上以通式:EuaSibAlcOdNe(2)
(式(2)中,a、b、c、d及e是满足0.005≤a≤0.4、b+c=12、d+e=16的数。)表示的β型SIALON的、2价铕活化氧氮化物绿色系发光荧光体。
本发明的发光装置中优选波长转换部含有在实质上以通式:MIII3(MIV1-fCef)2(SiO4)3(3)
(式(3)中,MIII表示选自Mg、Ca、Sr及Ba中的至少1种元素,MIV表示选自Al、Ga、In、Sc、Y、La、Gd及Lu中的至少1种元素,f是满足0.005≤f≤0.5的数。)
表示的3价铈活化硅酸盐绿色系发光荧光体、以及在实质上以通式:MIII(MIV1-fCef)2O4(4)
(式(4)中,MIII表示选自Mg、Ca、Sr及Ba中的至少1种元素,MIV表示选自Al、Ga、In、Sc、Y、La、Gd及Lu中的至少1种元素,f是满足0.005≤f≤0.5的数。)
表示的3价铈活化含氧酸盐绿色系发光荧光体的至少任意1种。
本发明的发光装置中优选在式(3)或式(4)中,MIV是Sc及Y的至少任意1种元素。
本发明的发光装置中优选波长转换部含有在实质上以通式:2(MV1-gEug)O·SiO2(5)
(式(5)中,MV表示选自Mg、Ca、Sr及Ba中的至少1种元素,g是满足0.005≤g≤0.10的数。)表示的2价铕活化硅酸盐绿色系发光荧光体或黄色系发光荧光体、以及在实质上以
通式:(MVI1-hCeh)3Al5O12(6)
(式(6)中,MVI表示选自Y、Gd及Lu中的至少1种元素,h是满足0.005≤h≤0.5的数。)表示的3价铈活化铝酸盐绿色系发光荧光体或黄色系发光荧光体的至少任意1种。
本发明的发光装置中优选在式(5)中,MV是Sr及Ba中的至少任意1种元素。
本发明提供一种荧光体的制造方法,以使含有荧光体及纯水的溶液的上清液的电导率的值为给定值以下的方式管理。
本发明提供一种荧光体的制造方法,是包括准备荧光体的工序、和使用酸及纯水清洗荧光体的工序的荧光体的制造方法,将所述清洗的工序进行至所得的含有荧光体及纯水的溶液的上清液的电导率的值为给定值以下。
根据本发明,可以提供初期的亮度优异并且提高了寿命特性的2价铕活化氮化物红色系发光荧光体。此外通过使用所述红色系发光荧光体,还可以提供能够获得初期的亮度优异并且亮度的降低及色度的变动少、提高了寿命特性的白色光的发光装置。
附图说明
图1是表示本发明的一个实施方式的发光装置的示意性剖面图。
图2是表示本发明的一个实施方式的发光装置的示意性剖面图。
其中,1本发明的红色系发光荧光体粒子,11发光装置,12发光元件,13波长转换部,14本发明的红色系发光荧光体以外的荧光体粒子,15介质。
具体实施方式
<铕活化氮化物红色系发光荧光体>
本发明的一个实施方式中,荧光体是在实质上以下述通式(1)表示的2价铕活化氮化物红色系发光荧光体。
通式:(MI1-xEux)MIISiN3(1)
上述式(1)中,MI表示选自Mg、Ca、Sr及Ba中的至少1种碱土类金属元素。另外在上述式(1)中,MII是3价的金属元素,是选自Al、Ga、In、Sc、Y、La、Gd及Lu中的至少1种元素。其中,由于可以更为高效地发出红色系的光,因此MII优选为选自Al、Ga及In中的至少1种元素。上述式(1)中,x的值是0.001≤x≤0.10。如果x的值小于0.001,则会有无法获得足够的亮度的不佳状况,另外如果x的值超过0.10,则会因浓度消光等而有亮度大幅度降低的不佳状况。而且,从特性的稳定性、母体的均匀性的观点考虑,上述式(1)中的x的值优选为0.005≤x≤0.05。
另外,在相对于以所述通式(1)表示的2价铕活化氮化物红色系发光荧光体1质量份含有纯水10质量份的溶液中,上清液的电导率为10ms/cm以下。如果电导率超过10ms/cm,则所述红色系发光荧光体中所含的水溶性的副产物会对所述红色系发光荧光体造成明显的不良影响。由此,在将所述红色系发光荧光体装入发光装置的情况下,所述荧光体及发光装置的亮度及寿命特性明显地降低。
作为在实质上以上述式(1)表示的2价铕活化氮化物红色系发光荧光体,具体来说,可以举出(Ca0.99Eu0.01)SiAlN3、(Ca0.97Mg0.02Eu0.01)(Al0.99Ga0.01)SiN3、(Ca0.98Eu0.02)AlSiN3、(Ca0.58Sr0.40Eu0.02)(Al0.98In0.02)SiN3、(Ca0.999Eu0.001)AlSiN3、(Ca0.895Sr0.100Eu0.005)AlSiN3、(Ca0.79Sr0.20Eu0.01)AlSiN3、(Ca0.98Eu0.02)(Al0.95Ga0.05)SiN3、(Ca0.20Sr0.79Eu0.01)AlSiN3等,然而当然并不限定于它们。
而且,在电导率的测定中,使用了市售的电导率仪(YOKOGAWA:SC72-21JAA)。
本发明的红色系发光荧光体可以依照以往公知的适当的方法来制作。但是,为了形成在相对于红色系发光荧光体1质量份含有纯水10质量份的溶液中上清液的电导率为10ms/cm以下的红色系发光荧光体,例如可以使用以下的操作。相对于红色系发光荧光体10g,加入纯水100g、96%浓硫酸(H2SO4)1g及46%氢氟酸(HF)1g,将温度调整为50℃,搅拌20分钟。其后,使红色系发光荧光体沉降,除去上清液。将该操作反复进行3次。然后,向红色系发光荧光体中加入纯水100g,将温度调整为80℃,搅拌20分钟。其后,使红色系发光荧光体沉降,除去上清液。将该操作反复进行10次。最后,使红色系发光荧光体沉降,在常温的状态下测定上清液的电导率。
通常来说,利用所述的操作,电导率达到10ms/cm以下。但是,在利用所述的操作没有达到10ms/cm以下的情况下,优选进一步提高利用纯水清洗时的温度。纯水的清洗时的温度例如可以设为100℃左右。另外,也优选在酸清洗时,相对于红色系发光荧光体10g,加入纯水100g及60%浓硝酸(HNO3)2g,将温度调整为80℃,搅拌20分钟。也可以将该操作反复进行3次。但是,所述的操作并不相对于这些。
<发光装置>
本发明提供一种使用了所述的本发明的2价铕活化氮化物红色系发光荧光体的发光装置。即,在
本发明的一个实施方式中,发光装置基本上具备发出一次光的发光元件、和吸收上述一次光的一部分而发出具有一次光的波长以上的大小的波长的二次光的波长转换部,所述波长转换部含有上述的本发明的红色系发光荧光体。这里,图1是示意性地表示本发明的一个实施方式的发光装置11的剖面图。图1中所示的例子的发光装置11基本上具备发光元件12和波长转换部13,波长转换部13含有多个荧光体粒子1。该多个荧光体粒子1包含本发明的2价铕活化氮化物红色系发光荧光体。
本发明的一个实施方式中,发光装置具备含有本发明的红色系发光荧光体的波长转换部。此种发光装置可以有效地吸收来自发光元件的一次光,获得高效率并且优异的色再现性(NTSC比)及优异的显色性、以及良好的寿命特性的白色光。
图1中所示的发光装置11中,波长转换部13只要是含有本发明的红色系发光荧光体,可以吸收从发光元件12中发出的一次光的一部分,发出具有一次光的波长以上的大小的波长的二次光,其介质15就没有特别限制。作为介质15,例如可以使用环氧树脂、硅酮树脂、尿素树脂等透明树脂,然而并不限定于它们。另外,波长转换部13当然也可以在不妨碍本发明的效果的范围中,适当地含有SiO2、TiO2、ZrO2、Al2O3、Y2O3等添加剂。
在发光装置11中所用的发光元件12中,从效率的观点考虑,可以使用氮化镓(GaN)系半导体。另外作为发光装置11的发光元件12,可以使用发出峰值波长为430~480nm的范围的一次光的发光元件。在使用了峰值波长小于430nm的发光元件的情况下,蓝色成分的贡献变小,显色性变差,不够实用,因此不优选。另外,在使用了峰值波长超过480nm的发光元件的情况下,白色的亮度降低,不够实用,因此不优选。从效率的观点考虑,本发明的发光装置11的发光元件12优选发出440~470nm的范围的一次光。
本发明的一个实施方式中,在发光装置11的波长转换部13中,当然也可以如图2所示,含有上述的本发明的红色系发光荧光体以外的荧光体粒子14。作为波长转换部13中可以含有的本发明的红色系发光荧光体以外的荧光体粒子,从可以利用与本发明的红色系发光荧光体的混色实现呈现出白色光的发光装置的观点考虑,适合使用绿色系发光荧光体或者黄色系发光荧光体。
本发明的一个实施方式中,绿色系发光荧光体适合为作为以下述通式(2)表示的β型SIALON(サイアロン)的2价铕活化氧氮化物绿色系发光荧光体。
通式:EuaSibAlcOdNe (2)
上述式(2)中,a的值为0.005≤a≤0.4,b+c=12,d+e=16。上述式(2)中,如果a的值小于0.005,则会有无法获得足够的亮度的不佳状况,另外如果a的值超过0.4,则会因浓度消光等而有亮度大幅度降低的不佳状况。而且,从特性的稳定性、母体的均匀性考虑,上述式(2)中的a的值优选为0.01≤a≤0.2。
作为属于在实质上以上述式(2)表示的β型SIALON(サイアロン)的2价铕活化氧氮化物绿色系发光荧光体,具体来说,可以举出Eu0.05Si11.50Al0.50O0.30N15.70、Eu0.10Si11.00Al1.00O0.40N15.60、Eu0.30Si9.80Al2.20O1.00N15.00、Eu0.15Si10.00Al2.00O0.50N15.50、Eu0.01Si11.60Al0.40O0.20N15.80、Eu0.005Si11.70Al0.30O0.15N15.85、Eu0.25Si11.65Al0.35O0.30N15.70、Eu0.40Si11.35Al0.65O0.35N15.65等,然而当然并不限定于它们。
而且,在使用上述的2价铕活化氧氮化物绿色系发光荧光体的情况下,在波长转换部13中的与本发明的红色系发光荧光体的混合比率没有特别限制,然而优选相对于本发明的红色系发光荧光体的总量,将所述绿色系发光荧光体以质量比计设为99质量%~65质量%的范围内,更优选设为95质量%~75质量%的范围内。
发光装置11的波长转换部13当然也可以在不妨碍本发明的效果的范围中,除了上述的2价铕活化氧氮化物绿色系发光荧光体及本发明的红色系发光荧光体以外,还含有其他的荧光体粒子。
发光装置11可以利用以往公知的适当的手法来制造,其制造方法没有特别限制。例如,可以例示出如下的方法,即,作为介质使用热固化型的硅酮树脂制的密封材料,向其中混炼本发明的红色系发光荧光体(以及根据需要使用的本发明的红色系发光荧光体以外的荧光体),将发光元件12密封后成形来制造。
本发明的一个实施方式中,绿色系发光荧光体适合为以下述通式(3)表示的3价铈活化硅酸盐绿色系发光荧光体。
通式:MIII3(MIVi-fCef)2(SiO4)3(3)
上述式(3)中,MIII是选自Mg、Ca、Sr及Ba中的至少1种元素。MIV是选自Al、Ga、In、Sc、Y、La、Gd及Lu中的至少1种元素,其中,优选为Sc及Y中的至少任意1种元素。f的值为0.005≤f≤0.5。上述式(3)中,如果f的值小于0.005,则会有无法获得足够的亮度的不佳状况,例如如果f的值超过0.5,则会因浓度消光等而有亮度大幅度降低的不佳状况。而且,从特性的稳定性、母体的均匀性考虑,上述式中的f的值优选为0.01≤f≤0.2。
作为在实质上以上述式(3)表示的3价铈活化硅酸盐绿色系发光荧光体,具体来说,可以举出Ca3(Sc0.85Ce0.15)2(SiO4)3、(Ca0.8Mg0.2)3(Sc0.89Y0.01Ce0.10)2(SiO4)3、(Ca0.99Mg0.01)3(Sc0.95Ce0.05)2(SiO4)3、(Ca0.999Mg0.001)3(Sc0.965Y0.005Ce0.03)2(SiO4)3、(Ca0.90Mg0.10)3(Sc0.95Ce0.05)2(SiO4)3、Ca3(Sc0.95Ce0.05)2(SiO4)3等,然而当然并不限定于它们。
本发明的一个实施方式中,绿色系发光荧光体适合为以下述通式(4)表示的3价铈活化含氧酸盐绿色系发光荧光体。
通式:MIII(MIV1-fCef)2O4(4)
上述式(4)中,MIII是选自Mg、Ca、Sr及Ba中的至少1种元素。MIV是选自Al、Ga、In、Sc、Y、La、Gd及Lu中的至少1种元素,其中,优选为Sc及Y中的至少任意1种元素。f的值为0.005≤f≤0.5。上述式(4)中,如果f的值小于0.005,则会有无法获得足够的亮度的不佳状况,另外如果f的值超过0.5,则会因浓度消光等而有亮度大幅度降低的不佳状况。而且,从特性的稳定性、母体的均匀性考虑,上述式中的f的值优选为0.01≤f≤0.2。
作为在实质上以上述式(4)表示的3价铈活化含氧酸盐绿色系发光荧光体,具体来说,可以举出Ca(Sc0.85Ce0.15)2O4、(Ca0.8Mg0.2)(Sc0.89Y0.01Ce0.10)2O4、(Ca0.99Mg0.01)(Sc0.95Ce0.05)2O4、(Ca0.999Mg0.001)(Sc0.965Y0.005Ce0.03)2O4、(Ca0.90Mg0.10)(Sc0.95Ce0.05)2O、Ca(Sc0.95Ce0.05)2O4等,然而当然并不限定于它们。
本发明的一个实施方式中,绿色系发光荧光体或黄色系发光荧光体适合为以下述通式(5)表示的2价铕活化硅酸盐绿色系发光荧光体或黄色系发光荧光体。
通式:2(MV1-gEug)O·SiO2(5)
上述式(5)中,MV是选自Mg、Ca、Sr及Ba中的至少1种元素,其中,优选为Sr及Ba中的至少任意1种元素。g的值为0.005≤g≤0.10。上述式(5)中,如果g的值小于0.005,则会有无法获得足够的亮度的不佳状况,另外如果g的值超过0.10,则会因浓度消光等而有亮度大幅度降低的不佳状况。而且,从特性的稳定性、母体的均匀性考虑,上述式中的g的值优选为0.01≤g≤0.08。
作为在实质上以上述式表示的2价铕活化硅酸盐绿色系发光荧光体或黄色系发光荧光体,具体来说,可以举出2(Sr0.70Ba0.25Eu0.05)O·SiO2、2(Sr0.85Ba0.10Eu0.05)O·SiO2、2(Sr0.40Ba0.59Eu0.01)O·SiO2、2(Sr0.55Ba0.40Eu0.05)O·SiO2、2(Sr0.44Ba0.52Ca0.01Eu0.03)O·SiO2、2(Sr0.50Ba0.48Mg0.01Eu0.01)O·SiO2、2(Sr0.44Ba0.50Eu0.06)O·SiO2、2(Sr0.780Ba0.215Eu0.005)O·SiO2、2(Sr0.52Ba0.40Eu0.08)O·SiO2、2(Sr0.51Ba0.45Eu0.04)O·SiO2、2(Sr0.75Ba0.20Eu0.05)O·SiO2等,然而当然并不限定于它们。
本发明的一个实施方式中,绿色或黄色系发光荧光体适合为以下述通式(6)表示的3价铈活化铝酸盐绿色系发光荧光体或黄色系发光荧光体。
通式:(MVI1-hCeh)3Al5O12(6)
上述式(6)中,MVI是选自Y、Gd及Lu中的至少1种元素。h的值为0.005≤h≤0.5。上述式(6)中,如果h的值小于0.005,则会有无法获得足够的亮度的不佳状况,另外如果h的值超过0.5,则会因浓度消光等而有亮度大幅度降低的不佳状况。而且,从特性的稳定性、母体的均匀性考虑,上述式中的h的值优选为0.01≤h≤0.2。
作为在实质上以上述式表示的3价铈活化铝酸盐绿色或黄色系发光荧光体,具体来说,可以举出(Y0.52Gd0.36Ce0.12)3Al5O12、(Y0.85Gd0.10Ce0.05)3Al5O12、(Y0.40Gd0.50Ce0.10)3Al5O12、(Y0.99Ce0.01)3Al5O12、(Y0.695Gd0.30Ce0.005)3Al5O12、(Y0.35Gd0.63Ce0.02)3Al5O12、(Y0.40Gd0.45Ce0.15)3Al5O12、(Y0.60Gd0.35Ce0.05)3Al5O12、(Y0.64Gd0.35Ce0.01)3Al5O12等,然而当然并不限定于它们。
下面,举出实施例及比较例对本发明进行更详细的说明,然而本发明并不限定于它们。
实施例
<2价铕活化氮化物红色系发光荧光体的评价>
(实施例1、比较例1)
实施例1:相对于2价铕活化氮化物红色系发光荧光体(Ca0.99Eu0.01)AlSiN3的10g,加入纯水100g、96%浓硫酸(H2SO4)1g及46%氢氟酸(HF)1g,将温度调整为50℃,搅拌20分钟。其后,使红色系发光荧光体沉降,除去上清液。将该操作反复进行3次。然后,向红色系发光荧光体中加入纯水100g,将温度调整为80℃,搅拌20分钟。其后,使红色系发光荧光体沉降,除去上清液。将该操作反复进行10次。最后,使红色系发光荧光体沉降,在常温的状态下测定出上清液的电导率,其结果是10μs/cm。
将如上所述地进行了清洗操作的2价铕活化氮化物红色系发光荧光体(Ca0.99Eu0.01)AlSiN3填充到分光荧光光度计的比色皿中,利用分光荧光光度计评价了初期的辉度。初期的辉度是将所述红色系发光荧光体用450nm的蓝色光激发,测定出红色系发光的峰值高度。其后,将该比色皿在温度85℃且相对湿度85%的恒温槽中放置2000小时。经过2000小时后,利用与初期的辉度相同的方法,测定出所述红色系发光荧光体的红色系发光的峰值高度。而且,在分光荧光光度计中,使用了日立公司制的分光荧光光度计(F-2500)。
比较例1:反复进行与实施例1相同的清洗操作,直至相对于与实施例1相同的荧光体1质量份含有纯水10质量份的溶液的上清液的电导率达到100ms/cm。
使用利用上述的操作得到的2价铕活化氮化物红色系发光荧光体(Ca0.99Eu0.01)AlSiN3,与实施例1相同地评价了辉度。
将结果表示于表1中。
[表1]
初期辉度 | 2000小时后的辉度 | |
实施例1 | 100.0% | 99.9% |
比较例1 | 97.0% | 73.1% |
从表1中可以清楚地看到,实施例1的红色系发光荧光体与比较例1相比,初期的亮度优异,并且经过2000小时后的辉度也良好,寿命特性大幅度提高。
(实施例2~6、比较例2~6)
对于2价铕活化氮化物红色系发光荧光体,与实施例1相同地评价了具有各种组成及电导率的试样,将结果表示于表2中。
[表2]
从表2中可以清楚地看到,实施例2~6的红色系发光荧光体与比较例2~6相比,初期的亮度优异,并且经过2000小时后的辉度也良好,寿命特性大幅度提高。
<发光装置的评价>
(实施例7、比较例7)
实施例7:作为发光元件,使用了在450nm具有峰值波长的氮化镓(GaN)系半导体。在波长转换部中,作为红色系发光荧光体,使用了相对于荧光体1质量份含有纯水10质量份的溶液的上清液的电导率为20μs/cm的2价铕活化氮化物荧光体(Ca0.99Eu0.01)AlSiN3,作为绿色系发光荧光体,使用了具有作为Eu0.05Si11.55Al0.45O0.35N15.65(β型SIALON)的组成的绿色系发光荧光体。将这些红色系发光荧光体和绿色系发光荧光体以质量比1∶2.7的比例混合,将所得的材料分散到作为介质的热固化型的硅酮树脂制的密封材料中,将发光元件密封而制作波长转换部,制作出实施例7的发光装置。对如此制作的实施例7的发光装置,测定出初期的亮度及色度(x,y)。其后,将该发光装置在温度85℃、相对湿度85%的恒温槽中,以30mA的正向电流(IF)连续点亮2000小时。对经过2000小时后的发光装置,测定出亮度及色度(x,y)。
而且,亮度是以20mA的正向电流(IF)点亮,测定出来自发光装置的光输出(光电流)。
另外,色度(x,y)是以20mA的正向电流(IF)点亮,用大塚电子制MCPD-2000测定来自发光装置的白色光,求出其值。
比较例7:除了使用了相对于荧光体1质量份含有纯水10质量份的溶液的上清液的电导率为100ms/cm的2价铕活化氮化物红色系发光荧光体(Ca0.99Eu0.01)AlSiN3以外,与实施例7相同地制作出比较例7的发光装置,同样地评价了特性。将结果表示于表3中。
[表3]
从表3中可以清楚地看到,实施例7的发光装置与比较例7相比,初期的亮度优异,并且亮度的降低及色度的变动少,寿命特性大幅度提高。
(实施例8~18、比较例8~18)
利用与实施例7相同的方法,制作出组合了各种荧光体的发光装置,评价了其特性,将结果表示于表4及表5中。
从表4及表5中可以清楚地看到,实施例8~18的发光装置与比较例相比,初期的亮度优异,并且亮度的降低及色度的变动少,寿命特性大幅度提高。
应当认为,本次所公开的实施方式及实施例在所有的方面都是示例性的而非限制性的。本发明的范围不是由上述的说明给出,而是由技术方案的范围给出,意图是包含与技术方案的范围等价的意味及范围内的所有的变更。
Claims (11)
1.一种2价铕活化氮化物红色系发光荧光体,其特征在于,是在实质上以
通式:(MI1-xEux)MIISiN3(1)
表示的2价铕活化氮化物红色系发光荧光体,
其中相对于所述红色系发光荧光体1质量份含有纯水10质量份的溶液的上清液的电导率为10ms/cm以下,
式(1)中,MI是碱土类金属元素,表示选自Mg、Ca、Sr及Ba中的至少1种元素,MII是3价的金属元素,表示选自Al、Ga、In、Sc、Y、La、Gd及Lu中的至少1种元素,x是满足0.001≤x≤0.10的数。
2.根据权利要求1所述的红色系发光荧光体,其特征在于,
所述通式(1)中,MII是选自Al、Ga及In中的至少1种元素。
3.一种含有2价铕活化氮化物红色系发光荧光体的发光装置,其特征在于,具备作为发出峰值波长为430~480nm的一次光的氮化镓系半导体的发光元件、和吸收所述一次光的一部分而发出具有比所述一次光的波长更长的波长的二次光的波长转换部,
其中所述波长转换部是在实质上以
通式:(MI1-xEux)MIISiN3(1)
表示的2价铕活化氮化物红色系发光荧光体,
其中相对于所述红色系发光荧光体1质量份含有纯水10质量份的溶液的上清液的电导率为10ms/cm以下,
式(1)中,MI是碱土类金属元素,表示选自Mg、Ca、Sr及Ba中的至少1种元素,MII是3价的金属元素,表示选自Al、Ga、In、Sc、Y、La、Gd及Lu中的至少1种元素,x是满足0.001≤x≤0.10的数。
4.根据权利要求3所述的发光装置,其特征在于,
所述通式(1)中,MII是选自Al、Ga及In中的至少1种元素。
5.根据权利要求3所述的发光装置,其特征在于,
所述波长转换部含有在实质上以
通式:EuaSibAlcOdNe (2)
表示的作为β型SIALON的2价铕活化氧氮化物绿色系发光荧光体,
式(2)中,a、b、c、d及e是满足0.005≤a≤0.4、b+c=12、d+e=16的数。
6.根据权利要求3所述的发光装置,其特征在于,
所述波长转换部含有在实质上以
通式:MIII3(MIV1-fCef)2(SiO4)3(3)
表示的3价铈活化硅酸盐绿色系发光荧光体、以及在实质上以
通式:MIII(MIV1-fCef)2O4(4)
表示的3价铈活化含氧酸盐绿色系发光荧光体中的至少任意1种,
式(3)中,MIII表示选自Mg、Ca、Sr及Ba中的至少1种元素,MIV表示选自Al、Ga、In、Sc、Y、La、Gd及Lu中的至少1种元素,f是满足0.005≤f≤0.5的数,
式(4)中,MIII表示选自Mg、Ca、Sr及Ba中的至少1种元素,MIV表示选自Al、Ga、In、Sc、Y、La、Gd及Lu中的至少1种元素,f是满足0.005≤f≤0.5的数。
7.根据权利要求6所述的发光装置,其特征在于,
所述式(3)或所述式(4)中,MIV是Sc及Y中的至少任意1种元素。
8.根据权利要求3所述的发光装置,其特征在于,
所述波长转换部含有实质上以
通式:2(MV1-gEug)O·SiO2(5)
表示的2价铕活化硅酸盐绿色系发光荧光体或黄色系发光荧光体、以及实质上以
通式:(MVI1-hCeh)3Al5O12(6)
表示的3价铈活化铝酸盐绿色系发光荧光体或黄色系发光荧光体中的至少任意1种,
式(5)中,MV表示选自Mg、Ca、Sr及Ba中的至少1种元素,g是满足0.005≤g≤0.10的数,式(6)中,MVI表示选自Y、Gd及Lu中的至少1种元素,h是满足0.005≤h≤0.5的数。
9.根据权利要求8所述的发光装置,其特征在于,
所述式(5)中,MV是Sr及Ba中的至少任意1种元素。
10.一种荧光体的制造方法,其特征在于,
以使含有荧光体及纯水的溶液的上清液的电导率的值为给定值以下的方式管理。
11.一种荧光体的制造方法,其特征在于,包括准备荧光体的工序、和使用酸及纯水清洗所述荧光体的工序,
其中进行所述清洗的工序,直至所得的含有荧光体及纯水的溶液的上清液的电导率的值达到给定值以下。
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