CN102856502A - 一种有机电致发光器件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光电材料领域,其公开了一种有机电致发光器件封装方法;该器件包括依次层叠的阳极基板、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层、阴极层、保护层、第一防腐蚀层、第二防腐蚀层;第一、第二防腐层由内到外封装依次层叠的所述阳极基板、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层、阴极层、保护层;其中,保护层的材质为MgO或ZnO;第一防腐蚀层的材质为3’,4’-环氧基-6甲基环己烷甲酯;第二防腐蚀层的材质为PET。本发明提供的有机电致发光器件,在受到湿气和潮气侵蚀后,可以有效避免水渗透到有机电致发光器件的内部,从而减缓其内部功能层材料老化进度,进而延长其使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及光电材料领域,尤其涉及一种有机电致发光器件。本发明还涉及该有机电致发光器件的制备方法。
背景技术
有机电致发光器件(OLED)是基于有机材料的一种电流型半导体发光器件,其典型结构是在ITO玻璃上制作一层几十纳米厚的有机发光材料作发光层,发光层上方有一层低功函数的金属电极,当电极上加有电压时,发光层就产生光辐射。
OLED器件具有主动发光、发光效率高、功耗低、轻、薄、无视角限制等优点,被业内人士认为是最有可能在未来的照明和显示器件市场上占据霸主地位的新一代器件。作为一项崭新的照明和显示技术,OLED技术在过去的十多年里发展迅猛,取得了巨大的成就。由于全球越来越多的照明和显示厂家纷纷投入研发,大大的推动了OLED的产业化进程,使得OLED产业的成长速度惊人,目前已经到达了大规模量产的前夜。
然而,有机电致发光器件受到湿气和潮气侵蚀后,会引起有机电致发光器件内部功能层材料发生老化,进而失效,从而缩短有机电致发光器件的寿命。
发明内容
本发明的目的在于提供一种寿命较长的有机电致发光器件。
本发明提供的有机电致发光器件,该有机电致发光器件为层叠状结构,该层叠状结构依次包括:包括依次层叠的阳极基板、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层、阴极层;其特征在于,该有机电致发光器件还包括保护层、第一防腐蚀层、第二防腐蚀层,所述保护层层叠在所述阴极层表面,所述第一防腐层包覆封装依次层叠的所述阳极基板、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层、阴极层、保护层;所述第二防腐层包覆封装在所述第一防腐层表面;其中,所述保护层的材质为MgO或ZnO;所述第一防腐蚀层的材质为3’,4’-环氧基-6甲基环己烷甲酯;所述第二防腐蚀层的材质为聚对苯二甲酸乙二酯。
上述有机电致发光器件中,各功能层材料如下:
所述阳极基板的材质为ITO玻璃或ITO聚对苯二甲酸乙二酯(PET);其中,ITO为导电阳极,玻璃或聚对苯二甲酸乙二酯为衬底;
所述空穴注入层的材质为MoO3或WO3;
所述空穴传输层的材质为N,N’-(1-萘基)-N,N’-二苯基-4,4’-联苯二胺或N,N’-二苯基-N,N’-双(3-甲基苯基)-(1,1’-联苯基)-4,4’-二胺;
所述发光层的材质为N-芳基苯并咪唑掺杂三(2-苯基吡啶)合铱或双(4,6-二氟苯基吡啶-N,C2)吡啶甲酰合铱的掺杂混合物;
所述电子传输层的材质为8-羟基喹啉铝或者4-联苯酚基-二(2-甲基-8-羟基喹啉)合铝(III);
所述电子注入层的材质为CsF或LiF;
所述阴极层的材质为铝、银或金;或者所述阴极层为透明阴极叠层,该透明阴极叠层的结构为:ZnS/Ag/ZnS的三文治结构。
本发明的另一目的在于提供上述有机电致发光器件的制备方法,其步骤如下:
S1、清洗阳极基板,随后对阳极基板的阳极层表面进行活化处理;
S2、在阳极基板的阳极层表面依次制备空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层、阴极层;
S3、在所述阴极层的表面制备一层保护层,该保护层的材质为MgO或ZnO;
S4、在所述保护层的表面涂覆材质为3’,4’-环氧基-6甲基环己烷甲酯的第一防腐蚀层,然后用UV固化;
S5、重复多次步骤S3,完后再重复步骤S4;或者交替重复步骤S3和S4多次;制得有机电致发光器件样品;
S6、步骤S5完成后,采用聚对苯二甲酸乙二酯环氧树脂封装有机电致发光器件样品;
上述步骤完成后,制得所述有机电致发光器件。
本发明提供的有机电致发光器件,由于采用了MgO或ZnO、3’,4’-环氧基-6甲基环己烷甲酯和PET进行封装,其水氧渗透率达10-4g/m2·天;因此,该有机电致发光器件在受到湿气和潮气侵蚀后,可以有效避免水渗透到有机电致发光器件的内部,从而减缓其内部功能层材料老化进度,进而延长其使用寿命。
附图说明
图1为本发明有机电致发光器件的结构示意图;
图2为本发明有机电致发光器件的制作工艺流程图;
图3为本发明实施例1的有机电致发光器件和对比例的有机电致发光器件的寿命曲线图。
具体实施方式
本发明提供的有机电致发光器件,如图1所示,包括依次层叠的阳极基板101、空穴注入层102、空穴传输层103、发光层104、电子传输层105、电子注入层106、阴极层107;其中,该有机电致发光器件还包括保护层108、第一防腐蚀层109、第二防腐蚀层110,所述保护层108层叠在所述阴极层107表面,所述第一防腐层109包覆封装依次层叠的所述阳极基板101、空穴注入层102、空穴传输层103、发光层104、电子传输层105、电子注入层106、阴极层107、保护层108;所述第二防腐层110包覆封装在所述第一防腐层109表面;所述保护层108的材质为MgO或ZnO;所述第一防腐蚀层109的材质为3’,4’-环氧基-6甲基环己烷甲酯;所述第二防腐蚀层110的材质为聚对苯二甲酸乙二酯。
上述有机电致发光器件中,各功能层如下:
所述阳极基板101的材质为ITO玻璃或ITO聚对苯二甲酸乙二酯;其中,ITO为导电阳极,玻璃或聚对苯二甲酸乙二酯(PET)为衬底;
所述空穴注入层102的材质为MoO3或WO3;所述空穴注入层的厚度为10~15nm;
所述空穴传输层103的材质为N,N’-(1-萘基)-N,N’-二苯基-4,4’-联苯二胺(NPB)或N,N’-二苯基-N,N’-双(3-甲基苯基)-(1,1’-联苯基)-4,4’-二胺(TPD);所述空穴传输层的厚度为40~60nm;
所述发光层104的材质为N-芳基苯并咪唑(TPBi)掺杂三(2-苯基吡啶)合铱(Ir(ppy)3)或双(4,6-二氟苯基吡啶-N,C2)吡啶甲酰合铱(FIrpic)形成的掺杂混合物,即TPBi∶Ir(ppy)3混合物或者TPBi∶Firpic混合物,且TPBi为主体材料,Ir(ppy)3和Firpic为掺杂材料,掺杂材料的掺杂比例为5~20wt%(质量百分含量,下同);所述发光层的厚度为10~50nm;
所述电子传输层105的材质为8-羟基喹啉铝(Alq3)或4-联苯酚基-二(2-甲基-8-羟基喹啉)合铝(III)(BAlq);所述电子传输层的厚度为20~80nm;
所述电子注入层106的材质为CsF或LiF;所述电子注入层的厚度为1~2nm;
所述阴极层107的材质为金属,如,铝、银或金;所述阴极层也可以是透明阴极层,其结构为:ZnS/Ag/ZnS的三文治结构;该阴极层的厚度为80~200nm;
所述保护层108的厚度100~150nm,其中,保护层的材质为MgO或ZnO
所述第一防腐蚀层的材质为3’,4’-环氧基-6甲基环己烷甲酯;该第一防腐蚀层的厚度为厚度1~1.5μm,所述第一防腐蚀层用于防止有机电致发光器件器件内有机功能层的腐蚀和老化;
所述第二防腐蚀层110的材质为聚对苯二甲酸乙二酯;该第二防腐蚀层的厚度为厚度20~50nm;所述第二防腐蚀层用于进一步防止有机电致发光器件器件内有机功能层的腐蚀和老化。
本发明的另一目的在于提供上述有机电致发光器件的制备方法,其步骤如下:
S1、清洗阳极基板,随后对阳极基板的阳极层表面进行活化处理;
S2、采用真空蒸镀的方法或溶液涂敷的方法,在阳极基板的阳极层表面依次制备功能层,如,空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层、阴极层,且所述空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层、阴极层的厚度依次为10~15nm、40~60nm、10~50nm、20~80nm、1~2nm、80~200nm;
S4、在所述保护层的表面涂覆厚度1~1.5μm的3’,4’-环氧基-6甲基环己烷甲酯,然后用UV光进行固化,制得第一防腐蚀层;其中,固化时,UV光的波长为365nm,光强10~15mW/cm2,曝光时间300~400s;
S5、重复多次步骤S3,完后再重复步骤S4;或者交替重复步骤S3和S4多次;制得有机电致发光器件样品;
S6、步骤S5完成后,采用聚对苯二甲酸乙二酯(PET)环氧树脂封装有机电致发光器件样品,制得所述有机电致发光器件。
上述制备方法的步骤S6中,PET环氧树脂封装有机电致发光器件样品时,采用紫外线固化、干燥硬化方式进行封装的。
本发明提供的有机电致发光器件,由于采用了MgO或ZnO、3’,4’-环氧基-6甲基环己烷甲酯和PET层进行封装,其水氧渗透率达10-4g/m2·天;因此,该有机电致发光器件在受到湿气和潮气侵蚀后,可以有效避免水渗透到有机电致发光器件的内部,从而减缓其内部功能层材料老化进度,进而延长其使用寿命。
下面结合附图,对本发明的较佳实施例作进一步详细说明。
实施例1
本实施例的有机电致发光器件,其结构如下:
ITO玻璃/MoO3/NPB/TPBi:FIrpic/Alq3/LiF/Al/MgO/3’,4’-环氧基-6甲基环己烷甲酯/PET。
1、将ITO玻璃(其中,ITO,即氧化铟锡,为阳极层,起导电作用,ITO厚度100nm;玻璃为基板;ITO玻璃采用购买获得)基板依次采用洗洁精、乙醇、丙酮、纯水清洗,且各清洗阶段均在超声波清洗机进行清洗,每次清洗5分钟,停止5分钟,分别重复3次的方法,然后再用烘箱烘干待用;
2、对洗净后的ITO玻璃进行表面活化处理,以增加ITO表面层的含氧量,提高ITO表面的功函数;
3、采用真空蒸镀的方法,在ITO的表面依次制备空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层;且空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层的所对应材料分别为MoO3、NPB、TPBi∶FIrpic(其中,Firpic为掺杂材料,掺杂比例20wt%)、Alq3、LiF;其中,空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层的厚度分别为10nm、40nm、10nm、20nm、1nm;
6、在所述MgO层的表面涂覆厚度1μm的3’,4’-环氧基-6甲基环己烷甲酯层,然后用UV光(λ=365nm)进行固化,光强11mW/nm2,曝光时间360s;
7、重复3次步骤5,完后再重复3次步骤6,制得有机电致发光器件样品;
8、采用紫外线固化、干燥硬化方式,利用PET环氧树脂封装有机电致发光器件样品,PET层的厚度为20nm,制得有机电致发光器件。
实施例2
本实施例的有机电致发光器件,其结构如下:
ITO玻璃/WO3/TPD/TPBi:Ir(ppy)3/Alq3/LiF/Ag/ZnO/3’,4’-环氧基-6甲基环己烷甲酯/PET。
1、将ITO玻璃(其中,ITO,即氧化铟锡,为阳极层,起导电作用,ITO厚度100nm;玻璃为基板;ITO玻璃采用购买获得)基板依次采用洗洁精、乙醇、丙酮、纯水清洗,且各清洗阶段均在超声波清洗机进行清洗,每次清洗5分钟,停止5分钟,分别重复3次的方法,然后再用烘箱烘干待用;
2、对洗净后的ITO玻璃进行表面活化处理,以增加ITO表面层的含氧量,提高ITO表面的功函数;
3、采用溶液涂敷的方法,在ITO的表面依次制备空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层;且空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层的所对应材料分别为WO3、TPD、TPBi∶Ir(ppy)3(其中,Ir(ppy)3为掺杂材料,掺杂比例10wt%)、Alq3、LiF;其中,空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层的厚度分别为15nm、60nm、50nm、80nm、2nm;
6、在所述ZnO层的表面涂覆厚度1.5μm的3’,4’-环氧基-6甲基环己烷甲酯层,然后用UV光(λ=365nm)进行固化,光强10mW/nm2,曝光时间300s;
7、重复4次步骤5,完后再重复4次步骤6,制得有机电致发光器件样品;
8、采用紫外线固化、干燥硬化方式,利用PET环氧树脂封装有机电致发光器件样品,PET层的厚度为50nm,制得有机电致发光器件。
实施例3
本实施例的有机电致发光器件,其结构如下:
ITO玻璃/WO3/NPB/TPBi:FIrpic/BAlq/LiF/Ag/MgO/3’,4’-环氧基-6甲基环己烷甲酯/PET。
1、将ITO玻璃(其中,ITO,即氧化铟锡,为阳极层,起导电作用,ITO厚度100nm;玻璃为基板;ITO玻璃采用购买获得)基板依次采用洗洁精、乙醇、丙酮、纯水清洗,且各清洗阶段均在超声波清洗机进行清洗,每次清洗5分钟,停止5分钟,分别重复3次的方法,然后再用烘箱烘干待用;
2、对洗净后的ITO玻璃进行表面活化处理,以增加ITO表面层的含氧量,提高ITO表面的功函数;
3、采用真空蒸镀的方法,在ITO的表面依次制备空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层;且空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层的所对应材料分别为WO3、NPB、TPBi∶FIrpic(其中,FIrpic为掺杂材料,掺杂比例15wt%)、BAlq、LiF;其中,空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层的厚度分别为12nm、50nm、30nm、50nm、1.5nm;
6、在所述MgO层的表面涂覆厚度1.2μm的3’,4’-环氧基-6甲基环己烷甲酯层,然后用UV光(λ=365nm)进行固化,光强15mW/nm2,曝光时间400s;
7、重复6次步骤5,完后再重复6次步骤6,制得有机电致发光器件样品;
8、采用紫外线固化、干燥硬化方式,利用PET环氧树脂封装有机电致发光器件样品,PET层的厚度为30nm,制得有机电致发光器件。
实施例4
本实施例的有机电致发光器件,其结构如下:
ITO聚对苯二甲酸乙二酯/WO3/NPB/TPBi:FIrpic/BAlq/LiF/(ZnS/Ag/ZnS)/MgO/3’,4’-环氧基-6甲基环己烷甲酯/PET。
1、将ITO聚对苯二甲酸乙二酯基板(其中,ITO,即氧化铟锡,为阳极层,起导电作用;聚对苯二甲酸乙二酯为基板;ITO聚对苯二甲酸乙二酯基板基板采用购买获得)基板依次采用洗洁精、乙醇、丙酮、纯水清洗,且各清洗阶段均在超声波清洗机进行清洗,每次清洗5分钟,停止5分钟,分别重复3次的方法,然后再用烘箱烘干待用;
2、对洗净后的ITO玻璃进行表面活化处理,以增加ITO表面层的含氧量,提高ITO表面的功函数;
3、采用真空蒸镀的方法,在ITO的表面依次制备空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层;且空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层的所对应材料分别为WO3、NPB、TPBi∶FIrpic(其中,FIrpic为掺杂材料,掺杂比例5wt%)、BAlq、LiF;其中,空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层的厚度分别为12nm、50nm、30nm、50nm、1.5nm;
4、采用真空蒸镀的方法,在真空度5×10-5Pa、蒸发速度的真空镀膜设备中,在电子注入层的表面蒸镀一层厚度为35nm的第一ZnS层;接着蒸镀厚度为10nm的Ag层;最后蒸镀厚度为35nm的第二ZnS层;完后,构成ZnS/Ag/ZnS三文治层状结构的厚度为80nm的阴极层;
6、在所述MgO层的表面涂覆厚度1.1μm的3’,4’-环氧基-6甲基环己烷甲酯层,然后用UV光(λ=365nm)进行固化,光强12mW/nm2,曝光时间360s;
7、交替重复步骤5和步骤6各3次,制得有机电致发光器件样品;
8、采用紫外线固化、干燥硬化方式,利用PET环氧树脂封装有机电致发光器件样品,PET层的厚度为40nm,制得有机电致发光器件。
对比例
本对比例的有机电致发光器件,其结构如下:
ITO玻璃/WO3/NPB/TPBi:FIrpic/BAlq/LiF/Ag/PET。
1、将ITO玻璃(其中,ITO,即氧化铟锡,为阳极层,起导电作用,ITO厚度100nm;玻璃为基板;ITO玻璃采用购买获得)基板依次采用洗洁精、乙醇、丙酮、纯水清洗,且各清洗阶段均在超声波清洗机进行清洗,每次清洗5分钟,停止5分钟,分别重复3次的方法,然后再用烘箱烘干待用;
2、对洗净后的ITO玻璃进行表面活化处理,以增加ITO表面层的含氧量,提高ITO表面的功函数;
3、采用真空蒸镀的方法,在ITO的表面依次制备空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层;且空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层的所对应材料分别为WO3、NPB、TPBi∶FIrpic(其中,FIrpic为掺杂材料,掺杂比例15wt%)、BAlq、LiF;其中,空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层的厚度分别为12nm、50nm、30nm、50nm、1.5nm;
5、采用紫外线固化、干燥硬化方式,利用PET环氧树脂封装有机电致发光器件样品,PET层的厚度为20nm,制得有机电致发光器件。
图3为本发明实施例1的有机电致发光器件和对比例的有机电致发光器件的寿命曲线图;其中,横坐标为寿命时间,纵坐标为瞬时亮度与初始亮度的百分比;曲线1代表本发明实施例1的有机电致发光器件的寿命曲线,曲线2代表对比例的有机电致发光器件的寿命曲线。从图3中可看出,有机电致发光器件的L(t)为瞬时亮度,L0为初始亮度,本发明实施例1的有机电致发光器件的寿命(T70)超过1万小时,而对比例的有机电致发光器件的寿命不超过4000小时。
应当理解的是,上述针对本发明较佳实施例的表述较为详细,并不能因此而认为是对本发明专利保护范围的限制,本发明的专利保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种有机电致发光器件,包括依次层叠的阳极基板、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层、阴极层;其特征在于,该有机电致发光器件还包括保护层、第一防腐蚀层、第二防腐蚀层,所述保护层层叠在所述阴极层表面,所述第一防腐层包覆封装依次层叠的所述阳极基板、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层、阴极层、保护层;所述第二防腐层包覆封装在所述第一防腐层表面;其中,所述保护层的材质为MgO或ZnO;所述第一防腐蚀层的材质为3’,4’-环氧基-6甲基环己烷甲酯;所述第二防腐蚀层的材质为聚对苯二甲酸乙二酯。
2.根据权利要求1所述的有机电致发光器件,其特征在于,所述阳极基板的材质为ITO玻璃或ITO聚对苯二甲酸乙二酯。
3.根据权利要求1所述的有机电致发光器件,其特征在于,所述空穴注入层的材质为MoO3或WO3。
4.根据权利要求1所述的有机电致发光器件,其特征在于,所述空穴传输层的材质为N,N’-(1-萘基)-N,N’-二苯基-4,4’-联苯二胺或N,N’-二苯基-N,N’-双(3-甲基苯基)-(1,1’-联苯基)-4,4’-二胺。
5.根据权利要求1所述的有机电致发光器件,其特征在于,所述发光层的材质为N-芳基苯并咪唑掺杂三(2-苯基吡啶)合铱或双(4,6-二氟苯基吡啶-N,C2)吡啶甲酰合铱的掺杂混合物。
6.根据权利要求1所述的有机电致发光器件,其特征在于,所述电子传输层的材质为8-羟基喹啉铝(或4-联苯酚基-二(2-甲基-8-羟基喹啉)合铝(III)。
7.根据权利要求1所述的有机电致发光器件,其特征在于,所述电子注入层的材质为CsF或LiF。
8.根据权利要求1所述的有机电致发光器件,其特征在于,所述阴极层的材质为铝、银或金。
9.根据权利要求1所述的有机电致发光器件,其特征在于,所述阴极层为透明阴极叠层,该透明阴极叠层的结构为:ZnS/Ag/ZnS的三文治结构。
10.一种如权利要求1所述有机电致发光器件的制备方法,其特征在于,该制备方法包括如下步骤:
S1、清洗阳极基板,随后对阳极基板的阳极层表面进行活化处理;
S2、在阳极基板的阳极层表面依次制备空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层、阴极层;
S3、在所述阴极层的表面制备一层保护层,该保护层的材质为MgO或ZnO;
S4、在所述保护层的表面涂覆材质为3’,4’-环氧基-6甲基环己烷甲酯的第一防腐蚀层,然后用UV固化;
S5、重复多次步骤S3,完后再重复步骤S4;或者交替重复步骤S3和S4多次;制得有机电致发光器件样品;
S6、步骤S5完成后,采用聚对苯二甲酸乙二酯环氧树脂封装有机电致发光器件样品;
上述步骤完成后,制得所述有机电致发光器件。
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