CN102854048B

CN102854048B - 裂纹尖端透射样品制备方法

Info

Publication number: CN102854048B
Application number: CN201210389124.4A
Authority: CN
Inventors: 贾志宏; 王雪丽; 刘庆
Original assignee: Chongqing University
Current assignee: Chongqing University
Priority date: 2012-10-15
Filing date: 2012-10-15
Publication date: 2015-07-15
Anticipated expiration: 2032-10-15
Also published as: CN102854048A

Abstract

本发明涉及材料分析技术领域，尤其是一种裂纹尖端透射样品制备方法，其步骤如下：a）将带有裂纹的样品在双束聚焦离子束***中进行电子束成像，找到样品表面所要观察的裂纹尖端；b）在裂纹尖端区域沉积Pt，对所要观察区起到保护作用；c）采用“V”型切的方式切割裂纹尖端样品;d）将所切裂纹尖端样品焊接在铜网上，进行离子束减薄，直至形成透明的透射样品。本发明裂纹尖端透射样品制备方法能够准确的对其所要观察的裂纹尖端区域进行离子束减薄，使裂纹尖端区域可以进行高分辨成像，制备过程操作简单，控制精确度高，制备透射样品质量高、成功率高。

Description

裂纹尖端透射样品制备方法

技术领域

本发明涉及材料分析技术领域，尤其是一种裂纹尖端透射样品制备方法。

背景技术

常规的材料分析过程中薄膜样品制备采用离子减薄和双喷电解抛光两种技术手段，其中离子减薄需要使用离子减薄仪，将离子流以某一入射角度连续轰击样品表面，使样品表面原子连续不断的溅射，最后获得所需要的薄膜样品,该技术对样品表面损伤比较严重;另一缺点就是薄区较少,双喷电解抛光需要使用双喷仪，将电解液通过两侧喷嘴，获得一个喷速适中，两柱液对称并在一条直线的状态，***样品夹进行抛光，从而达到减薄样品的效果，该技术在减薄后期阶段比较难掌握。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种裂纹尖端透射样品制备方法，该制备方法能够准确、方便的对其所要观察的裂纹尖端区域进行离子束减薄，使裂纹尖端区域可以进行高分辨成像，同时制备样品过程中对样品表面保存完整，制备过程操作简单，控制精确度高，制备透射样品成功率高，能够有目的的减薄所要观察区域。

本发明裂纹尖端透射样品制备方法，其步骤如下：

1）将带有裂纹的样品在双束聚焦离子束***中进行电子束成像，找到样品表面所要观察的裂纹尖端；

2）在裂纹尖端区域沉积Pt,用于对所要观察的裂纹尖端的进行保护；

3) 将样品台旋转，使离子枪与样品处于垂直状态，并在裂纹尖端Pt沉积区周边进行半封闭刻蚀；

4）将样品台置于水平位置，采用离子束对裂纹尖端Pt沉积区沿刻蚀处进行 V型切割；

5）伸入机械手，将机械手顶部的针尖与裂纹尖端Pt沉积区进行接触，利用Pt沉积，将针尖与V型裂纹尖端Pt沉积区焊接固定；

6）将 V型裂纹尖端Pt沉积区未刻蚀处进行离子束切割，使V型裂纹尖端Pt沉积区与样品完全分离，得到裂纹尖端V型样品；

7）将铜网在电子束下成像，放下机械手，将裂纹尖端V型样品焊于水平放置的铜网上，用离子束将针尖与裂纹尖端V型样品切离，收回机械手；

8) 将焊有裂纹尖端V型样品的铜网垂直置于样品架，再将样品台旋转使离子枪与样品处于垂直，对裂纹尖端V型样品进行离子束减薄。

进一步，在步骤4）中，所述V型切割包括沿沉积区一侧刻蚀处进行离子束切割，将样品台以沉积区为中心，旋转180°，沿沉积区另一侧刻蚀处进行离子束切割，再将样品台转回原来的位置。

进一步，在步骤2）中，在裂纹尖端区域沉积Pt的形状为矩形，沉积厚度为0.8～1.2μm。

进一步，在步骤2）中，在裂纹尖端区域沉积Pt的形状为梯形，沉积厚度为0.8～1.2μm。

进一步，在步骤3）中，在裂纹尖端Pt沉积区周边进行刻蚀的深度为8～10μm。

进一步，在步骤3）中样品台旋转角度α和步骤8）中样品台旋转角度b相等，所述样品台旋转角度α为45°～55°。

进一步，所述样品台旋转角度α为52°或54°。

进一步，在步骤8）中，对其样品进行离子束减薄过程如下：

a）将样品台转至52.5°～53°，对裂纹尖端V型样品上侧进行减薄，电流为2nA～4nA;再将样品台转至55°～55.5°，对下侧以相同电流进行减薄，使裂纹尖端V型样品厚度为300～500纳米；

b）将样品台转至样品台转至55.5°或56°，电流为120pA～240pA，在裂纹尖端V型样品下侧进行减薄，使裂纹尖端V型样品厚度为150～300纳米；

c）对步骤b）中得到的弯曲裂纹尖端V型样品样品的下侧进行分段减薄，电流为50pA，直至裂纹尖端V型样品形成透明。

本发明的有益效果在于：

1、本发明裂纹尖端透射样品制备方法采用聚焦离子束FIB技术，准确的对其所要观察的裂纹尖端区域进行离子束减薄，使裂纹尖端区域可以进行高分辨成像，同时制备样品过程中对样品表面保存完整，制备过程操作简单，控制精确度高，制备透射样品成功率高，能够有目的的减薄所要观察区域；

2、本发明裂纹尖端透射样品制备方法采用在制备裂纹尖端时采用V型切割技术，该切割技术对制备样品表面表面保存完整，切割后形成的裂纹尖端V型样品在进行离子束减薄形成薄膜样品，控制精确度高，制备透射样品成功率高，能够有目的的减薄所要观察区域。

附图说明

图1为样品表面所要观察的裂纹尖端在电子束成像图；

图2为裂纹尖端Pt保护区两侧及左侧进行刻蚀后的放大图；

图3为裂纹尖端在deposition model 模式采用V型切后放大图；

图4为裂纹尖端与机械手焊接的放大图；

图5为裂纹尖端与样品分离后焊接在铜网上放大图；

图6为裂纹尖端在Mill for- depth模式采用离子束切割中的放大图；

图7为裂纹尖端在离子束减薄过程中的放大图；

图8为裂纹尖端在离子束减薄完成后的放大图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明的优选实施例进行详细的描述。

实施例一

如图1所示为样品表面所要观察的裂纹尖端在电子束成像图；如图2所示为裂纹尖端Pt保护区两侧及左侧进行刻蚀后的放大图；如图3所示为裂纹尖端在deposition model 模式采用V型切后放大图；如图4所示为裂纹尖端与机械手焊接的放大图；如图5所示为裂纹尖端与样品分离后焊接在铜网上放大图；如图6所示为裂纹尖端在Mill for- depth模式采用采用离子束中的放大图；如图7所示为裂纹尖端减薄完成后的放大图；图8为裂纹尖端在离子束减薄完成后的放大图。本发明裂纹尖端透射样品制备方法，所制备透射样品选择为Ti合金，其步骤如下：

1）将带有裂纹的样品在双束聚焦离子束***中进行电子束成像，找到样品表面所要观察的裂纹尖端；优选的双束聚焦离子束***选用德国ZEISS双束聚焦离子束***;

2）在裂纹尖端区域沉积铂Pt，起到对所要观察区的保护作用，在裂纹尖端区域沉积Pt的形状为矩形，矩形的规格为15×5μm，沉积厚度为1μm;

3) 将样品台旋转角度α为45°～55°，优选的样品台旋转角度α为52°，使离子枪与样品处于垂直，分别在裂纹尖端Pt沉积区的两长侧及一短侧进行刻蚀，刻蚀横断面深度为8μm;

4)将样品台置于水平位置，在沿沉积区长度一侧横断面处进行离子束切割，此时为了避免再沉积，采用deposition model 模式,将样品台以沉积区为中心，旋转180°，在另一侧重复上一步，形成V型；再将样品台转回原来的位置，即旋转-180°或者180°；

5) 伸入机械手，将针尖与裂纹尖端Pt沉积区一端接触，利用Pt沉积，将针尖与所切样品焊接固定;

6) 将其V型样品右侧进行离子束切割，使其完全与样品分离,采用deposition model 模式，避免再沉积;

7)将放好的铜网在电子束下成像，放下机械手，将其尖端V型样品焊于水平放置的铜网上,再用离子束将针尖与样品切离，收回机械手;

8) 将焊有裂纹尖端V型样品的铜网垂直置于样品架，将样品台旋转53°，在Mill for- depth模式下对裂纹尖端V型样品进行离子束减薄。

在步骤8）中，对其样品进行离子束减薄过程如下：

a）将样品台转至52.5°～53°，优选将样品台转至53°，对裂纹尖端V型样品上侧进行减薄，电流为2nA;再将样品台转至55°，对下侧以相同电流进行减薄，使裂纹尖端V型样品厚度为200～300纳米；

b）将样品台转至55.5°或56°，电流为120pA，在裂纹尖端V型样品下侧进行减薄，使裂纹尖端V型样品厚度为150～300纳米，当厚度接近200nm时，样品会弯曲变形，此时在电子束下成像时，裂纹相貌很清晰；

c）对步骤b）中得到的弯曲裂纹尖端V型样品的下侧进行分段减薄，电流为50pA，直至裂纹尖端V型样品形成透明。

实施例二

本发明裂纹尖端透射样品制备方法，所制备透射样品选择为镁合金，其步骤如下：

2）在裂纹尖端区域沉积Pt，起到对所要观察区的保护作用，裂纹尖端区域沉积Pt的形状为梯形，沉积厚度大约为1μm;

3) 将样品台旋转角度α为45°～55°，优选的样品台旋转角度α为54°，使离子枪与样品处于垂直，沿裂纹尖端Pt沉积区梯形两长侧及一短侧进行刻蚀，刻蚀横断面深度为10μm;

4)将样品台置于水平位置，将样品台置于水平位置，在deposition model 模式下采用离子束对裂纹尖端Pt沉积区沿刻蚀处进行 V型切割;

5) 伸入机械手，将针尖与样品Pt保护区一端接触，利用Pt沉积，将针尖与所切样品焊接固定;

6) 将其V型样品右侧进行离子束切割，使其完全与样品分离。采用deposition model 模式，避免再沉积;

7)将之前放好的铜网在电子束下成像，放下机械手，将其尖端V型样品焊于水平放置的铜网上。再用离子束将针尖与样品切离，收回机械手;

8) 将焊有裂纹尖端V型样品的铜网垂直置于样品架，再将样品台旋转53°，在Mill for- depth模式下对裂纹尖端V型样品进行离子束减薄。

在步骤8）中，对其样品进行离子束减薄过程如下：

a）将样品台转至53°，对裂纹尖端V型样品上侧进行减薄，电流选择范围为2nA～4nA，优选的电流为2nA;再将样品台转至55°，对下侧以相同电流进行减薄，使裂纹尖端V型样品厚度为200～300纳米左右；

最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过参照本发明的优选实施例已经对本发明进行了描述，但本领域的普通技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围。

Claims

1.一种裂纹尖端透射样品制备方法，其特征在于：其步骤如下：

8) 将焊有裂纹尖端V型样品的铜网垂直置于样品架，再将样品台旋转使离子枪与样品处于垂直，对裂纹尖端V型样品进行离子束减薄；

在步骤8）中，对其样品进行离子束减薄过程如下：

2.如权利要求1所述的裂纹尖端透射样品制备方法，其特征在于：在步骤4）中，所述V型切割包括沿沉积区一侧刻蚀处进行离子束切割，将样品台以沉积区为中心，旋转180°，沿沉积区另一侧刻蚀处进行离子束切割，再将样品台转回原来的位置。

3.如权利要求2所述的裂纹尖端透射样品制备方法，其特征在于：在步骤2）中，在裂纹尖端区域沉积Pt的形状为矩形，沉积厚度为0.8～1.2μm。

4.如权利要求2所述的裂纹尖端透射样品制备方法，其特征在于：在步骤2）中，在裂纹尖端区域沉积Pt的形状为梯形，沉积厚度为0.8～1.2μm。

5.如权利要求3或4所述的裂纹尖端透射样品制备方法，其特征在于：在步骤3）中，在裂纹尖端Pt沉积区周边进行刻蚀的深度为8～10μm。

6.如权利要求5所述的裂纹尖端透射样品制备方法，其特征在于：在步骤3）中样品台旋转角度α和步骤8）中样品台旋转角度b相等，所述样品台旋转角度α为45°～55°。

7.如权利要求6所述的裂纹尖端透射样品制备方法，其特征在于：所述样品台旋转角度α为52°或54°。