CN104792583B - 一种tem样品的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种TEM样品的制备方法，其先使用能量较小的离子束对MEMS样品最上端悬浮薄膜结构中的目标结构进行小电流L型或U型切割，而后在纳米操作仪的探针粘接下将目标结构从悬浮薄膜结构中切割下来，最后使用原位吸取的方式将其转移到铜支架上进行最后的细抛减薄。这就最大限度地降低了对目标结构的损害，在整个样品制备过程中最大限度地保证样品的完整性；保证目标结构取出来的角度和在悬浮薄膜结构中的角度的一致性，大大提高了目标结构观测结果的准确性；相较于现有的MEMS的TEM样品制备过程中先将悬浮薄膜转移到Si空片上再进行样品的制备，该方法简单易行，节省了样品的制备时间。

Description

一种TEM样品的制备方法

技术领域

本发明涉及半导体制造技术领域，尤其涉及TEM的样品制备方法领域。

背景技术

TEM（Transmission Electron Microscope，透射电子显微镜）是半导体制造业中用于检测组成器件的薄膜的形貌、尺寸及特征的一个非常重要工具，其以高能电子束作为光源，用电磁场作透镜，将经过加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子和样品中的原子因碰撞改变方向，从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因此可以形成明暗不同的影像。TEM的一个突出优点是具有较高的分辨率，可观测极薄薄膜的形貌及尺寸。

样品制备是TEM分析技术中非常重要的一环，但由于电子束的穿透力很弱，因此用于TEM的样品必须制备成厚度约为0.1μm的超薄切片。要将样品切割成如此薄的切片，许多情况下需要用到FIB（Focus Ion Beam，聚焦离子束）进行切割。

现有TEM样品的制备方法如图1a至图1d所示，包括以下步骤：

1）提供一含有目标结构10的样品11，使用FIB在和目标结构10相距2μm左右的上下对称区域分别轰击形成一个凹槽12，如图1a所示。

2）用FIB分别对称地粗切两个凹槽中靠近目标结构10的侧壁部分，使样品的厚度减小到1μm左右，而后切出有横向开口和两条纵向开口组合形成的U型开口13如图1b所示。

3）用FIB细抛减薄凹槽12中靠近目标结构10的侧壁，直至包括目标结构10的样品的最终厚度达到0.1μm左右，以满足作为TEM样品的厚度的要求，如图1c所示。

4）切断样品与衬底的连接部分，将制得的TEM样品转移到一个铜支架14上，所述TEM样品和铜支架14通过沉积的铂金或钨15连接在一起，以备观察，如图1d所示。

随着半导体集成电路微细加工技术和超精密机械加工技术的发展，MEMS（MicroElectro Mechanical Systems，微机电***）技术也日新月异。由于MEMS里有很多悬浮薄膜的存在，给这类结构的TEM样品的制备带来了比较大的挑战。在现有的TEM样品制备工艺中，如果想要观测MEMS最上层的悬浮薄膜结构，在制备TEM样品之前必须将该悬浮薄膜结构通过填充物质填实，但由于MEMS结构的密集度非常大，同时考虑其表面张力的作用，使得该填充非常难以实现。如果不对该悬浮薄膜结构进行填充而直接采用现有的TEM样品制备方法来制备MEMS样品，在样品的FIB制备过程中，高能量的离子束会对悬浮薄膜造成损害，在整个样品制备过程中很难保证样品的完整性，进而大大影响样品观测结果的准确性。

对于MEMS结构的TEM样品制备，现有技术中也可以先使MEMS的悬浮薄膜与基体分离后将其转移到Si空片上，而后再使用现有制备工艺来制备，但该方法中，悬浮薄膜要通过异位吸取转移，这样就很难保证目标结构取出来的角度和在基体里的角度的一致性，大大影响了目标结构观测结果的准确性。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种TEM样品的制备方法，用于解决现有TEM样品制备技术难以制备具有悬浮薄膜的MEMS样品的问题，即用于解决在采用常规方法制备TEM样品之前，对具有悬浮薄膜结构的MEMS样品进行填充非常难以实现，而不对该悬浮薄膜结构进行填充而直接采用常规的TEM样品制备方法来制备MEMS样品时，在样品的FIB制备过程中，高能量的离子束会对悬浮薄膜造成损害，在整个样品制备过程中很难保证样品的完整性，进而大大影响样品观测结果的准确性的问题，以及先使MEMS的悬浮薄膜与基体分离后将其转移到Si空片上，而后再使用现有制备工艺来制备TEM样品的过程中，悬浮薄膜要通过异位吸取转移，这样就很难保证目标结构取出来的角度和在基体里的角度的一致性的问题。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种TEM样品的制备方法，所述方法至少包括：

1)提供一MEMS样品，所述MEMS样品包含基体和位于基体上与基体相连接的悬浮薄膜结构；

2)对所述悬浮薄膜结构中的目标结构进行L型或U型切割；

3)使用纳米操作仪的探针粘接所述目标结构；

4)将目标结构与悬浮薄膜结构的连接处切断；

5)将步骤4）之后获得的目标结构转移到一个铜支架上，并对目标结构进行细抛减薄，得到所需的TEM样品。

优选地，步骤2）中使用离子束对所述目标结构进行L型或U型切割。

优选地，步骤2）中所述使用离子束的束流小于100pA。

优选地，步骤2）中所述目标结构进行L型或U型切割后，仍保证其有一面与悬浮薄膜结构相连接。

优选地，步骤3）中所述探针通过铂金或者钨沉积的方式与目标结构粘接在一起。

优选地，步骤4）中使用离子束将目标结构与悬浮薄膜结构的连接处切断。

优选地，步骤4）中所述使用离子束的束流小于100pA。

优选地，步骤5）中将所述步骤4）之后获得的目标结构转移到铜支架上的方式为原位吸取。

优选地，步骤5）中使用离子束对所述步骤4）之后获得的目标结构进行细抛减薄。

优选地，步骤5）中对所述步骤4）之后获得的目标结构进行细抛减薄时使用离子束的束流为40～80pA。

优选地，步骤5）中所述步骤4）之后获得的目标结构细抛减薄后的厚度d小于或等于0.1μm。

如上所述，本发明的TEM样品的制备方法，其先使用能量较小的离子束对MEMS样品最上端悬浮薄膜结构中的目标结构进行小电流L型或U型切割，而后在纳米操作仪的探针粘接下将目标结构从悬浮薄膜结构中切割下来，最后使用原位吸取的方式将其转移到铜支架上进行最后的细抛减薄，实现了MEMS中的悬浮薄膜的TEM样品制备。本发明中使用能量较小的离子束对目标结构进行切割，这就最大限度地降低了对目标结构的损害，在整个样品制备过程中最大限度地保证样品的完整性；切割下来的目标结构通过原位吸取的方式转移到铜支架上进行最后的细抛减薄，这就保证目标结构取出来的角度和在悬浮薄膜结构中的角度的一致性，大大提高了目标结构观测结果的准确性；相较于现有的MEMS的TEM样品制备过程中先将悬浮薄膜转移到Si空片上再进行样品的制备，该方法简单易行，大大节省了样品的制备时间。

附图说明

图1a、图1c-1d显示为现有技术中TEM样品的制备方法在各步骤中的俯视图；其中图1b显示为步骤2）后沿图1a AA’方向的剖视图。

图2显示为本发明的TEM样品的制备方法的流程图。

图3a至图3f显示为本发明的TEM样品的制备方法在各步骤中的俯视图。

元件标号说明

10 目标结构

11 样品

12 凹槽

13 U型开口

14、24 铜支架

15、25 沉积的铂金或钨

21 MEMS样品

211 基体

212 悬浮薄膜结构

22 目标结构

23 探针

26 L型凹槽

27 U型凹槽

d 目标结构细抛减薄后的最终厚度

具体实施方式

以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。

请参阅图2至图3f，需要说明的是，本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，虽图式中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。

如图2至图3f所示，本发明提供一种TEM样品的制备方法，所述方法至少包括：

1）提供一MEMS样品21，所述MEMS样品21包含基体211和位于基体上与基体相连接的悬浮薄膜结构212；

2）对所述悬浮薄膜结构212中的目标结构22进行L型或U型切割；

3）使用纳米操作仪的探针23粘接所述目标结构22；

4）将目标结构22与悬浮薄膜结构212的连接处切断；

5）将步骤4）之后获得的目标结构22转移到一个铜支架24上，并对目标结构22进行细抛减薄，得到所需的TEM样品。

在步骤1）中，请参阅图2的S1步骤及图3a，提供一MEMS样品21，所述MEMS样品21包含基体211和位于基体211上与基体相连接的悬浮薄膜结构212。提供的MEMS样品21中含有密集度很高的悬浮薄膜结构212，悬浮薄膜结构212悬浮于基体211之上且与基体211至少有一点相连接。

在步骤2）中，请参阅图2的S2步骤及图3b至3c，对所述悬浮薄膜结构212中的目标结构22进行L型或U型切割。

具体的，先选择含有目标结构22的悬浮薄膜结构212，确定目标结构22的具***置，而后对目标结构22进行L型或U型切割。具体的，通过在目标结构22一定距离的侧边形成L型凹槽26（如图3b所示）或U型的凹槽27（如图3c所示），L型凹槽26或U型的凹槽27的深度应大于等于目标结构22在悬浮薄膜结构212中的深度，L型凹槽26或U型的凹槽27与目标结构22的距离不宜太远，也不宜太近，太远将增加后续细抛减薄的时间，太近容易伤到目标结构22。优选地，本实施例中，L型凹槽26或U型的凹槽27与目标结构22的距离为2μm左右。

具体的，对目标结构22进行L型或U型切割的方式可以为离子束，为了提高切割的精确度，优选地，在本实施例中，使用能量较小的离子束对所述目标结构22进行小电流L型或U型切割，切割时所使用的离子束的束流应小于100pA。使用能量较小的离子束对目标结构22进行切割，这就最大限度地降低了对目标结构22的损害，在整个样品制备过程中最大限度地保证样品的完整性。

需要说明的是，在对目标结构22进行切割时，应根据具体情况来决定是选择使用L型切割，还是选择使用U型切割。进行选择的依据为：对目标结构22进行L型或U型切割后，仍保证其有一面与悬浮薄膜结构212相连接。当目标结构22位于悬浮薄膜结构212边缘区域的时候，优选地选择L型切割，当目标结构22位于悬浮薄膜结构212中间区域的时候，优选地选择U型切割。

需要进一步说明的是，在实际悬浮薄膜结构212的俯视图中，并不一定能直接观察到目标结构22，这里只是为了说明目标结构22的位置而画出。

在步骤3）中，请参阅图2的S3步骤及图3d，使用纳米操作仪的探针23粘接所述目标结构22。

具体的，纳米操作仪固定在离子束切割机台上，纳米操作仪有一个可以旋转移动的探针23，优选地，所述探针23为玻璃探针。通过旋转，将探针23移至目标结构22的上方，沉积铂金或者钨将所述探针23与目标结构22连接在一起。将目标结构22粘接在探针23上，可以实现对目标结构22的固定，防止其在后续的切割过程中发生滑落；目标结构22与探针23通过沉积的铂金或钨25连接在一起，在后续目标结构22的切割和转移过程中，可以有效地降低探针23对目标结构22表面的损害。

在步骤4）中，请参阅图2的S4步骤及图3e，将目标结构22与悬浮薄膜结构212的连接处切断。

具体的，本实施例中以U型切割为例，本步骤与步骤2）相同，将目标结构22与悬浮薄膜结构212的连接处切断的方式可以为离子束，为了提高切割的精确度，优选地，使用能量较小的离子束将目标结构22与悬浮薄膜结构212的连接处切断，切割时所使用的离子束的束流应小于100pA。同样，使用能量较小的离子束对目标结构22进行切割，是为了最大限度地降低了对目标结构22的损害，在整个样品制备过程中最大限度地保证样品的完整性。

需要说明的是，在整个切割的过程中，目标结构22始终连接在探针23，以防止其在切割完成后掉落，造成对目标结构22的损伤。

在步骤5）中，请参阅图2的S5步骤及图3f，将步骤4）之后获得的目标结构22转移到一个铜支架24上，并对目标结构22进行细抛减薄，得到所需的TEM样品。

具体的，将所述步骤4）之后获得的目标结构转移到铜支架24上的方式为原位吸取。该转移过程与步骤4）在同一台机台上完成。先将铜支架24放置在步骤4）所用机台上、悬浮薄膜结构121的一旁，而后将目标结构22从悬浮薄膜结构212切割下来以后，通过移动探针23，将目标结构22转移到铜支架24上。

需要说明的是，将目标结构22转移到一个铜支架24的过程中，应适时调节探针23的角位置，保证目标结构22取出来的角度和在悬浮薄膜结构212中的角度的一致性。

具体的，将目标结构22转移到铜支架24上后，通过铂金或者钨沉积的方式将目标结构22连接在铜支架24上。将目标结构22连接到铜支架24上后，将探针23与目标结构22从其连接处切断。

将步骤4）切割下来的目标结构22通过原位吸取的方式转移到铜支架24上，这就保证目标结构22取出来的角度和在悬浮薄膜结构212中的角度的一致性，大大提高了目标结构22观测结果的准确性。

将目标结构22连接到铜支架24上以后，还可以根据需要对目标结构22进行修薄等处理。用于TEM的样品必须制备成厚度约为0.1μm的超薄切片，所以还需要对目标结构22进行细抛减薄，对目标结构22进行减薄的方式可以为离子束。由于所述目标结构22的尺寸比较小，为了不伤害到目标结构22，本实施例中，对所述目标结构22进行细抛减薄时使用的离子束束流为40～80pA。

具体的，由于TEM的电子束的穿透力很弱，因此用于TEM的样品必须制备成厚度约为0.1μm的超薄切片，所以，目标结构22细抛减薄后的最终厚度d应小于或等于0.1μm。优选地，本实施例中，目标结构22细抛减薄后的最终厚度d为0.1μm左右。

综上所述，本发明的TEM样品的制备方法，其先使用能量较小的离子束对MEMS样品最上端悬浮薄膜结构中的目标结构进行小电流L型或U型切割，而后在纳米操作仪的探针粘接下将目标结构从悬浮薄膜结构中切割下来，最后使用原位吸取的方式将其转移到铜支架上进行最后的细抛减薄，实现了MEMS中的悬浮薄膜的TEM样品制备。本发明中使用能量较小的离子束对目标结构进行切割，这就最大限度地降低了对目标结构的损害，在整个样品制备过程中最大限度地保证样品的完整性；切割下来的目标结构通过原位吸取的方式转移到铜支架上进行最后的细抛减薄，这就保证目标结构取出来的角度和在悬浮薄膜结构中的角度的一致性，大大提高了目标结构观测结果的准确性；相较于现有的MEMS的TEM样品制备过程中先将悬浮薄膜转移到Si空片上再进行样品的制备，该方法简单易行，大大节省了样品的制备时间。

上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (7)

1.一种TEM样品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)提供一MEMS样品，所述MEMS样品包含基体和位于基体上与基体相连接的悬浮薄膜结构；

2)使用束流小于100pA的离子束对所述悬浮薄膜结构中的目标结构进行L型或U型切割；

3)使用纳米操作仪的探针粘接所述目标结构；

4)将目标结构与悬浮薄膜结构的连接处切断；

5)将步骤4)之后获得的目标结构转移到一个铜支架上，并使用束流为40～80pA的离子束对目标结构进行细抛减薄，得到所需的TEM样品。

2.根据权利要求1所述的TEM样品的制备方法，其特征在于：步骤2)中所述目标结构进行L型或U型切割后，仍保证其有一面与悬浮薄膜结构相连接。

3.根据权利要求1所述的TEM样品的制备方法，其特征在于：步骤3)中所述探针通过铂金或者钨沉积的方式与目标结构连接在一起。

4.根据权利要求1所述的TEM样品的制备方法，其特征在于：步骤4)中使用离子束将目标结构与悬浮薄膜结构连接处切断。

5.根据权利要求4所述的TEM样品的制备方法，其特征在于：步骤4)中所述使用离子束的束流小于100pA。

6.根据权利要求1所述的TEM样品的制备方法，其特征在于：步骤5)中将所述步骤4)之后获得的目标结构转移到铜支架上的方式为原位吸取。

7.根据权利要求1所述的TEM样品的制备方法，其特征在于：步骤5)中所述步骤4)之后获得的目标结构细抛减薄后的厚度d小于或等于0.1μm。