CN102839036B - 一种水基极压抗磨多功能添加剂、其制备方法及水基润滑液组合物 - Google Patents

一种水基极压抗磨多功能添加剂、其制备方法及水基润滑液组合物 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种水基硫磷型极压抗磨多功能添加剂、其制备方法及包含该添加剂的水基润滑液组合物，该添加剂经以下步骤制备而成：(1)将至少含有一个羟基的脂肪酸酰胺与P2S5在80℃～120℃之间反应1h～8h生成硫磷酸；(2)将步骤(1)生成的硫磷酸与醇胺在50℃～90℃反应1h～6h制备得到。本发明的水基硫磷型极压抗磨多功能添加剂具有优异的极压抗磨性能及良好的抗腐蚀、防锈性能，在水基润滑液中具有良好的溶解性能。

Description

一种水基极压抗磨多功能添加剂、其制备方法及水基润滑液组合物
技术领域
本发明涉及一种极压抗磨多功能添加剂，尤其涉及一种水基硫磷型极压抗磨多功能添加剂。
背景技术
近20年来，水基润滑液由于具有优良的经济性、冷却性和安全性，且有利于节能和环保，已被广泛用于难燃水基液压液和金属加工处理液中，从而得到不断地发展。水基润滑液用抗磨添加剂是水基润滑液质量提高的重要因素，因此水基润滑液用抗磨添加剂的研究是本领域的研究重点之一。传统的水基润滑液所用抗磨添加剂一般都是油溶性的，再用表面活性剂将它分散到水中，这些油溶性的抗磨添加剂一般分为油性剂和极压剂，前者主要在低负荷下起作用，通常为长碳链酯和羧酸，它们吸附于金属表面形成所谓“油膜”，有利于金属接触面之间的滑动而起到减摩作用，但在高负荷下“油膜”破裂而失效；后者在高负荷下起作用，通常含有硫、磷、硼等活性元素，在金属表面形成硫化铁，磷酸铁膜而起作用。另一类新的水基抗磨剂是合成水溶性抗磨剂，它克服了油溶性抗磨剂在水中不稳定、易受水质影响、分散不均、难以有效润滑金属各个部位的特点。水溶性抗磨剂中起水溶性作用的基团一般为聚乙二醇链、羧基、铵离子等，同时含有长碳链起“油性剂”作用，再引入适当活性元素就具有油性剂和极压剂双重功能。合成水溶性抗磨剂的多种功能使得形成的水基润滑液成分较为简单，可用自来水配制，不仅稳定、节能，也利于抗磨剂抗磨性能的发挥。
1996年10月发表在《湖南大学学报》的文章《丙二酸衍生物的润滑性》披露了将ZDTP改性为硫代磷酸酯一元羧酸衍生物的技术方案，作者将丙二酸基团引入硫代磷酸酯分子结构中，从而合成了新型的水溶性抗磨剂，经过改性的抗磨剂同时具有极压剂和油性剂双重功效的水溶性润滑添加剂。专利CN00134326中合成了一种水溶性油酸二乙醇胺钼，该剂具有良好的极压、抗磨、减摩性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水基极压抗磨多功能添加剂及其制备方法，该添加剂具有优异的极压抗磨性能，同时具有良好的抗腐蚀、防锈性能，在水基润滑液中具有良好的溶解性能。
本发明还提供一种水基润滑液组合物。
一种水基极压抗磨多功能添加剂，其制备方法包括以下步骤：
(1)将至少含有一个羟基的脂肪酸酰胺与P2S5在80℃～120℃之间反应1h～8h生成硫磷酸；
(2)将步骤(1)生成的硫磷酸与醇胺在50℃～90℃反应1h～6h制备得到。
在步骤(1)中所述的脂肪酸酰胺是脂肪酸与醇胺发生N-酰化反应的缩合产物，所述脂肪酸含有C10～C20之间的饱和或不饱和的烷基，优选C12～C18之间的烷基，最优选C12～C18之间的不饱和烷基，所述醇胺选自至少含有一个羟基的伯胺和/或仲胺，优选含有1-5个羟基的伯胺和/或仲胺，最优选乙醇胺和/或二乙醇胺，所述脂肪酸酰胺与所述P2S5的摩尔比在1∶1与8∶1之间，优选在2∶1与4∶1之间，反应温度优选在90℃～110℃之间，反应时间优选在2h～6h之间。
在步骤(2)所述的醇胺选自含有至少一个羟基的伯胺、仲胺和叔胺中的一种或多种，优选含有1-5个羟基的伯胺、仲胺和叔胺中的一种或多种，最优选乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺中的一种或多种，所述硫磷酸与所述醇胺的摩尔比在在0.25∶1与4∶1之间，优选在0.5∶1与2∶1之间，反应温度优选60℃～80℃，反应时间优选1h～4h。
本发明水基极压抗磨多功能添加剂中硫含量的质量分数在5％～10％之间、磷含量的质量分数在2％～8％之间、氮含量的质量分数在3％～10％之间。
一种制备上述水基极压抗磨多功能添加剂的方法，包括：
(1)将至少含有一个羟基的脂肪酸酰胺与P2S5在80℃～120℃之间反应1h～8h生成硫磷酸；
(2)将步骤(1)生成的硫磷酸与醇胺在50℃～90℃反应1h～6h，收集产物。
本发明还提供一种水基润滑液组合物，该组合物中含有上述水基极压抗磨多功能添加剂和水基润滑基础液，所述水基极压抗磨多功能添加剂占组合物总质量的0.1％～5％，优选在0.2％～2％之间。所述水基润滑基础液为水和/或乙二醇。此润滑液组合物中还可以含有其它种类的润滑添加剂，如抗氧剂、分散剂和防锈剂中的一种或多种。
本发明的水基极压抗磨多功能添加剂具有优异的极压、抗磨及抗腐蚀、防锈性能，在水基润滑液中具有良好的溶解性能。
本发明水基润滑液组合物具有优异的极压抗磨性能及抗腐蚀、防锈性能。
具体实施方式
在本发明中除特别声明外，各种含量均以质量分数表示。
本发明添加剂中硫、磷含量的测定采用ASTM D5185方法，氮含量的测定采用SH/T 0224方法，碳含量的测定采用SH/T 0656方法。
实例1
在装有电动搅拌、回流管、温度计的三口瓶中，将0.4mol油酸二乙醇胺和0.1mol五硫化二磷加热至90℃，反应6h，然后降至常温后加入0.2mol三乙醇胺，加热至70℃反应1.5h，从而制得产品A。产品A的硫含量为6.21％、磷含量为5.98％、氮含量为5.13％、碳含量为68.14％。
本发明添加剂包括多种结构的反应产物，下面列出了实例1中主反应的示例方程式：
步骤(1)：
式中所选用的脂肪酸酰胺为油酸二乙醇胺，即油酸与二乙醇胺的缩合产物。
步骤(2)：
实例2
在装有电动搅拌、回流管、温度计的三口瓶中，将0.4mo l十二酸二乙醇胺和0.1mol五硫化二磷加热至110℃，反应6h，然后降至常温后加入0.2mol三乙醇胺，加热至80℃反应1.5h，从而制得产品B。产品B的硫含量为8.30％、磷含量为3.41％、氮含量为6.11％、碳含量为55.89％。
实例3
在装有电动搅拌、回流管、温度计的三口瓶中，将0.4mol十二烯酸二乙醇胺和0.1mol五硫化二磷加热至100℃，反应4h，然后降至常温后加入0.2mol三乙醇胺，加热至60℃反应1.5h，从而制得产品C。产品C的硫含量为7.97％、磷含量为4.0％、氮含量为5.66％、碳含量为54.50％。
实例4
分别将产品A、产品B、产品C与常见的水基抗磨剂二聚酸、油酸、油酸三乙醇胺皂加入水-乙二醇润滑基础液中调合为水基润滑液组合物，分别命名为实施例1～4和对比例1～3，这些添加剂占组合物总质量的质量分数见表1，分别评定这些添加剂在水基润滑基础液中的溶解性能和抗磨性能，结果同见表1。
水基抗磨剂二聚酸和油酸均来源于牡丹江日用化学厂，油酸三乙醇胺皂来源于上海高桥石油化工公司。
水-乙二醇润滑基础液中水与乙二醇之间的质量比为1∶1。
抗磨试验采用四球机试验GB/T3142方法，试验条件为1200r/min，294N，30min；液相锈蚀试验采用GB/T11143方法；铜片腐蚀试验采用GB/T 5096方法，试验条件为50℃，3h。
表1
从表1中可以看出，本发明水基极压抗磨多功能添加剂具有优良的极压抗磨性能，并且兼具良好的抗腐蚀能力和防锈能力，在水基润滑液中具有良好的溶解性能。

Claims (15)

1.一种水基极压抗磨多功能添加剂，其制备方法包括以下步骤：
(1)将至少含有一个羟基的脂肪酸酰胺与P2S5在80℃～120℃之间反应1h～8h生成硫磷酸；
所述脂肪酸酰胺是脂肪酸与醇胺发生N-酰化反应的缩合产物，其中所述脂肪酸含有C10～C20之间的饱和或不饱和的烷基，所述醇胺选自至少含有一个羟基的伯胺和／或仲胺；
所述脂肪酸酰胺与所述P2S5的摩尔比在1∶1与8∶1之间；
(2)将步骤(1)生成的硫磷酸与醇胺在50℃～90℃反应1h～6h，收集产物；步骤(2)中所述醇胺选自含有至少一个羟基的伯胺、仲胺和叔胺中的一种或多种；
步骤(2)中所述硫磷酸与所述醇胺的摩尔比在0.25∶1与4∶1之间。
2.按照权利要求1所述的添加剂，其特征在于，其中所述脂肪酸含有C12～C18之间的烷基，所述醇胺选自含有1-5个羟基的伯胺和／或仲胺。
3.按照权利要求1所述的添加剂，其特征在于，其中所述脂肪酸含有C12～C18之间的不饱和烷基，所述醇胺选自乙醇胺和／或二乙醇胺。
4.按照权利要求1所述的添加剂，其特征在于，步骤(1)中所述脂肪酸酰胺与所述P2S5的摩尔比在2∶1与4∶1之间。
5.按照权利要求1所述的添加剂，其特征在于，步骤(1)中反应温度在90℃～110℃之间。
6.按照权利要求1所述的添加剂，其特征在于，步骤(1)中反应时间在2h-6h之间。
7.按照权利要求1所述的添加剂，其特征在于，步骤(2)中所述醇胺选自含有1-5个羟基的伯胺、仲胺和叔胺中的一种或多种。
8.按照权利要求1所述的添加剂，其特征在于，步骤(2)中所述醇胺选自乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺中的一种或多种。
9.按照权利要求1所述的添加剂，其特征在于步骤(2)中所述硫磷酸与所述醇胺的摩尔比在0.5∶1与2∶1之间。
10.按照权利要求1所述的添加剂，其特征在于步骤(2)中反应温度在60℃～80℃之间。
11.按照权利要求1所述的添加剂，其特征在于步骤(2)中反应时间优选1h～4h。
12.按照权利要求1所述的添加剂，其特征在于所述添加剂中硫含量的质量分数在5％～10％之间、磷含量的质量分数在2％～8％之间、氮含量的质量分数在3％～10％之间。
13.一种水基极压抗磨多功能添加剂的制备方法，包括：
(1)将至少含有一个羟基的脂肪酸酰胺与P2S5在80℃～120℃之间反应1h～8h生成硫磷酸；
所述脂肪酸酰胺是脂肪酸与醇胺发生N-酰化反应的缩合产物，其中所述脂肪酸含有C10～C20之间的饱和或不饱和的烷基，所述醇胺选自至少含有一个羟基的伯胺和／或仲胺；
所述脂肪酸酰胺与所述P2S5的摩尔比在1∶1与8∶1之间；
(2)将步骤(1)生成的硫磷酸与醇胺在50℃～90℃反应1h～6h，收集产物；步骤(2)中所述醇胺选自含有至少一个羟基的伯胺、仲胺和叔胺中的一种或多种；
步骤(2)中所述硫磷酸与所述醇胺的摩尔比在0.25∶1与4∶1之间。
14.一种水基润滑液组合物，该组合物中含有权利要求1-12之一的水基极压抗磨多功能添加剂和水基润滑基础液，所述水基极压抗磨多功能添加剂占组合物总质量的0.1％～5％。
15.按照权利要求14所述的水基润滑液组合物，其特征在于所述水基润滑基础液为水和／或乙二醇。
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