CN102830108A - 交直流电弧直读光谱仪的光电流积分方法及装置、光谱仪 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种交/直流电弧直读光谱仪的光电流积分方法，包括：对参考样品进行一次电弧激发，获取参考样品中各元素的蒸发特性；根据各元素的蒸发特性，分别确定与待测样品中相同的元素相应的光电流的积分起始时间和积分结束时间；在相应的光电流的积分起始时间和积分结束时间内，对待测样品中各元素的光电流进行积分。本发明的积分方法，提高了分析方法的信噪比，提高了分析方法的灵敏度，从而提高了分析结果的准确度。
Description
技术领域
本发明涉及原子发射光谱分析仪器领域，尤其涉及交/直流电弧直读光谱仪的光电流积分方法及装置、光谱仪。
背景技术
电弧激发一米或两米光栅光谱仪是原子发射光谱仪器中重要分支，该仪器的特点可直接对地质样品中土壤、岩石、水系沉积物和高纯金属氧化物等粉末状样品进行分析，无需化学消解及稀释过程，从而避免了消解后溶液中某些元素的含量被稀释降低分析灵敏度，而且还极易带入难以控制的污染。
长期以来，我国生产的电弧激发一米或两米光栅光谱仪在地质领域全国开展地球化学找矿《1:5万区域化探全国扫面计划》中每年有几十万件地球化学样品的分析任务，以及有色、冶金***中大量的高纯金属氧化钨、氧化钼和其它贵金属样品中测定17～19种杂质元素含量，因此在我国众多实验室得到广泛应用。而传统的电弧激发一米或两米光栅光谱仪通常采用相板记录、洗相、测光等流程进行光谱分析，其操作程序繁锁、工作效率低、劳动强度大和易污染环境等弊端，因此，广大用户十分期待新型的电弧激发光电直读光谱仪的诞生。
电弧激发光电直读光谱仪主要工作原理是：利用交流或直流电弧光源将试样激发出特征光谱，特征光谱经过凹面光栅的分光***衍射为不同波长的光谱线，而后将该光信号转化为电信号，电信号经过放大及数据处理后得到试样实验数据，由于光谱线的强度与不同的元素的含量成一定的函数关系，因此，通过对试样实验数据进行处理可以计算出试样中被测元素的含量，这种电弧激发光电直读光谱仪具有操作简单，且工作效率高等优点。
在光信号转化为电信号时是以光电流的形式输出的，光电流的大小随特征谱线光强而变化，而各元素特征谱线光强随时间变化，因此，通常不是测量光电流的瞬时值，而是采用积分的方法，记录一段时间内光电流在电容上的积分电压值。目前，不同元素通常采用相同的积分时间进行积分，然而，由于各元素挥发难易程度的不同，在激发过程中，从样品中挥发出来的时间段是不同的。在相同的时间进行积分，对易挥发元素背景会增大，信噪比降低；而对于难挥发元素，不仅会增大背景，还可能造成信号采集不完全，降低分析方法的灵敏度。
发明内容
本发明的实施例提供了一种交/直流电弧直读光谱仪的光电流积分方法、装置及光谱仪，对不同的谱线采用不同的积分时间点，提高分析方法的灵敏度。
为实现上述目的，本发明实施例提供了如下技术方案：
一种交/直流电弧直读光谱仪的光电流积分方法，包括：
对参考样品进行一次电弧激发，获取参考样品中各元素的蒸发特性；
根据各元素的蒸发特性，分别确定与待测样品中相同的元素相应的光电流的积分起始时间和积分结束时间；
在相应的光电流的积分起始时间和积分结束时间内，对待测样品中各元素的光电流进行积分。
可选地，光电流的积分起始时间为该元素蒸发出现的时间，光电流的积分结束时间为该元素蒸发结束的时间。
可选地，所述积分为光电流在电容上的积分。
可选地，各元素对应的积分电容不同。
可选地，进行积分时采用的公式为：
其中，t1为积分起始时间，t2为积分结束时间，C为积分电容值，U0为起始电压。
可选地，所述参考样品为一个或多个具有待测样品元素的标准样品，和/或为待测样品。
此外，本发明还提供了一种交/直流电弧直读光谱仪的光电流积分装置，包括：
电弧装置，用于对参考样品进行一次电弧激发；
蒸发特性获取装置，用于获取参考样品中各元素的蒸发特性；
积分时间确定模块，用于根据各元素的蒸发特性，分别确定与待测样品中相同的元素相应的光电流的积分起始时间和积分结束时间；
积分模块，用于在相应的光电流的积分起始时间和积分结束时间内，对待测样品中各元素的光电流进行积分。
此外，本发明还提供了具有上述光电流积分装置的交/直流电弧直读光谱仪。
本发明的交/直流电弧直读光谱仪的光电流积分方法，通过参考样品的蒸发特性，分别确定待测样品中的各元素相应的积分起始时间和结束时间，从而可以根据待测样品中不同元素的特性分别对他们进行不同时间段的积分，减小了背景（噪声信号），即提高了信噪比，提高了分析方法的灵敏度，从而提高了分析的准确度。
附图说明
图1为根据本发明实施例的光电流积分方法的流程图；
图2为根据本发明的实施例的试样蒸发特性曲线示意图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
正如背景技术中的描述，在对光电流进行积分时，对不同的元素对应的光电流采用相同的积分时间，不同元素的谱线间存在相互干扰，会对积分数据的准确性造成影响。为此，本发明提供了一种交/直流电弧直读光谱仪的光电流积分方法，通过分别确定试样中不同的元素的积分时间段，提高分析方法的灵敏度。
参考图1所示，该方法包括：S01，对参考样品进行一次电弧激发，获取参考样品中各元素的蒸发特性；S02，根据各元素的蒸发特性，分别确定与待测样品中相同的元素相应的光电流的积分起始时间和积分结束时间；S03，在相应的光电流的积分起始时间和积分结束时间内，对待测样品中各元素的光电流进行积分。
在本发明中是采用了一次电弧激发，来获取蒸发特性，如蒸发特性曲线，而后从蒸发特性中选择特定的时间点来作为不同元素的积分时间点的，主要是利用了电弧激发试样及分馏效应。具体地，在对地质样品进行一次电弧激发时，即将样品放在电极孔中进行弧烧，试样在起弧后很快呈熔融状态，其中的各种物质（元素）将按照其熔点和沸点依次蒸发而进入放电隙，各元素按其不同蒸发特性按顺序进入放电隙的现象称为分馏效应，本发明也正是通过充分利用此分馏效应来实现不同的元素采用积分时间段的。
在选择参考样品时，可以根据样品中元素的含量来进行选择，以得到更为明显的蒸发特性，例如，可以选择元素含量高的标准物质来作为参考样品，当待测样品中的元素含量高时，也可以就选择待测样品作为参考样品，或者二者的结合，根据需要，有时需要选择多个参考样品进行一次电弧激发以得到待测样品中各个元素的蒸发特性，该蒸发特性可以以数据或曲线的形式呈现。
如图2所示，为本发明一个实施例的一次电弧激发后获得的蒸发特性曲线，其中，横坐标为时间（单位秒，s），纵坐标为光强，图中示出了不同元素的蒸发特性曲线，不同的元素的蒸发难易程度不同，其蒸发时间是不相同，可以看到，元素Bi属于较易蒸发的元素，在21s左右就蒸发完毕了；元素Al属于中等挥发的元素，在33s左右蒸发完毕；元素Ti则属于难挥发的元素，要在43s左右才能蒸发完毕，若选择统一的积分时间0-43s，那对于被测元素Bi来说，积分21s之后，元素Al和Ti的谱线对其来讲为背景光谱，即噪声信号，会降低被测元素Bi的信噪比，因此，根据该蒸发特性，可以将元素Bi积分时间选择在0-21s左右，避免背景谱线的影响，同理地，元素Al其积分时间可以选择在0-33s，元素Ti其积分时间可以选择在0-43s。此处的示例中，是将各元素对应的光电流的积分起始时间选择在起始点0，结束时间选择在蒸发结束的时间点，但可以理解的是，还可以选择起始点至结束点之间更为典型的时间段作为积分时间，如元素Bi积分时间可以选择在6-20s左右等，即结束时间点选择在其蒸发结束之前的时间点，此外，本领域的技术人员可以理解的是，蒸发的起始点和结束点为大致的时间点，不同的人对其的判断会有一定的差别，本发明并不对该具体的时间点的数值做出限定，此处的例举仅为示例。
在从蒸发特性中确定了各元素的积分时间之后，在相应的光电流的积分起始时间和积分结束时间内，对待测样品中各元素的光电流进行积分。在此实施例中，采用光电流在电容上的积分，即积分后得到积分电压值，采用的公式为：
其中，t1为积分起始时间，t2为积分结束时间，C为积分电容值，U0为起始电压。由于对不同的元素的光电流的积分采用不同的时间段，减少了背景，提高了分析方法的灵敏度，从而提高分析结果的准确度。
以上对本发明的交/直流电弧直读光谱仪的光电流积分方法及实施例进行了详细的描述，相对应地，本发明还提出了一种交/直流电弧直读光谱仪的光电流积分装置，包括：
电弧装置，用于对参考样品进行一次电弧激发；
蒸发特性获取装置，用于获取参考样品中各元素的蒸发特性；
积分时间确定模块，用于根据各元素的蒸发特性，分别确定与待测样品中相同的元素相应的光电流的积分起始时间和积分结束时间；
积分模块，用于在相应的光电流的积分起始时间和积分结束时间内，对待测样品中各元素的光电流进行积分。
通过上述的装置，实现不同元素分时间段进行光电流积分的目的。
再者，相应地，本发明还提供了具有上述光电流积分装置的交/直流电弧直读光谱仪。
然本发明已以较佳实施例披露如上，然而并非用以限定本发明。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案作出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。
Claims (8)
1.一种交/直流电弧直读光谱仪的光电流积分方法，其特征在于，包括：
对参考样品进行一次电弧激发，获取参考样品中各元素的蒸发特性；
根据各元素的蒸发特性，分别确定与待测样品中相同的元素相应的光电流的积分起始时间和积分结束时间；
在相应的光电流的积分起始时间和积分结束时间内，对待测样品中各元素的光电流进行积分。
2.根据权利要求1所述的光电流积分方法，其特征在于，光电流的积分起始时间基本为该元素蒸发出现的时间，光电流的积分结束时间基本为该元素蒸发结束的时间。
3.根据权利要求1所述的光电流积分方法，其特征在于，所述积分为光电流在电容上的积分。
4.根据权利要求3所述的光电流积分方法，其特征在于，各元素对应的积分电容不同。
5.根据权利要求3所述的光电流积分方法，其特征在于，进行积分时采用的公式为：
其中，t1为积分起始时间，t2为积分结束时间，C为积分电容值，U0为起始电压。
6.根据权利要求1所述的光电流积分方法，其特征在于，所述参考样品为一个或多个具有待测样品元素的标准样品，和/或为待测样品。
7.一种交/直流电弧直读光谱仪的光电流积分装置，其特征在于，包括：
电弧装置，用于对参考样品进行一次电弧激发；
蒸发特性获取装置，用于获取参考样品中各元素的蒸发特性；
积分时间确定模块，用于根据各元素的蒸发特性，分别确定与待测样品中相同的元素相应的光电流的积分起始时间和积分结束时间；
积分模块，用于在相应的光电流的积分起始时间和积分结束时间内，对待测试样中各元素的光电流进行积分。
8.一种交/直流电弧直读光谱仪，其特征在于，包括权利要求7中所述的光电流积分装置。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104237178A (zh) * | 2014-10-09 | 2014-12-24 | 重庆邮电大学 | 直流放电汽化辅助激光诱导击穿光谱检测水体中痕量金属元素的方法和装置 |
| CN110044853A (zh) * | 2019-05-06 | 2019-07-23 | 北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司 | 一种被测元素信号采集时间段的判定方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102608104A (zh) * | 2011-09-06 | 2012-07-25 | 北京瑞利分析仪器有限公司 | 交、直流电弧与凹面光栅分光***结合的直读光谱仪 |
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2012
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Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102608104A (zh) * | 2011-09-06 | 2012-07-25 | 北京瑞利分析仪器有限公司 | 交、直流电弧与凹面光栅分光***结合的直读光谱仪 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| MAURA MAHAR ET AL.: "Direct Determination of Trace Elements in Solid Samples by DC Arc With Emphasis on the Analysis of High-Purity Copper", 《AMERICAN LABORATORY》 * |
| 张文华等: "交、直流电弧直读光谱仪的研制及其应用", 《光谱仪器与分析》 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104237178A (zh) * | 2014-10-09 | 2014-12-24 | 重庆邮电大学 | 直流放电汽化辅助激光诱导击穿光谱检测水体中痕量金属元素的方法和装置 |
| CN104237178B (zh) * | 2014-10-09 | 2017-11-03 | 重庆邮电大学 | 直流放电汽化辅助激光诱导击穿光谱检测水体中痕量金属元素的方法和装置 |
| CN110044853A (zh) * | 2019-05-06 | 2019-07-23 | 北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司 | 一种被测元素信号采集时间段的判定方法 |
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