CN102827352A - 热固化剂及其制备方法、封框胶、显示面板、显示装置 - Google Patents

Abstract

本发明是实施例提供的热固化剂及其制备方法、封框胶、显示面板、显示装置，涉及显示技术领域，以减少在对盒工艺中封框胶中的热固化剂对液晶的污染，从而提高液晶显示装置的画面品质。该热固化剂的制备方法包括：将3，5-二甲基苯胺与环氧树脂混合；在预设温度范围内，搅拌混合后的3，5-二甲基苯胺与环氧树脂，使两者进行化合反应，生成热固化剂。本发明用于显示装置的制造。

Description

热固化剂及其制备方法、封框胶、显示面板、显示装置

技术领域

本发明涉及显示技术领域，尤其涉及一种热固化剂及其制备方法、封框胶、显示面板、显示装置。

背景技术

目前，液晶显示面板的对盒工艺多采用ODF(One Drop Filling，液晶滴注)工艺，具体包括：将液晶滴在阵列基板上，将封框胶涂覆在彩膜基板的边缘，之后，彩膜基板和阵列基板对盒形成液晶显示面板，将对盒后的液晶显示面板经过一定量的紫外(Ultraviolet，UV)光照射后，放进加热炉中加热，以实现封框胶的完全固化。

上述封框胶有两个作用：一、粘合阵列基板和彩膜基板；二、密封盒内液晶，以防止外界环境对盒内液晶的污染。

现有封框胶的组成为：亚克力树脂、环氧树脂、热固化剂、UV光引发剂以及用于改性的无机和有机添加物。UV光激发UV光引发剂快速固化部分亚克力树脂，剩余亚克力树脂和环氧树脂在热固化剂的作用下被加热固化，实现封框胶的完全固化。对于某些液晶显示面板尤其是尺寸小的液晶显示面板的ODF工艺中，阵列基板与彩膜基板对盒后液晶与封框胶立即接触，此时未固化的封框胶中的热固化剂小分子容易渗透到液晶中而造成污染，降低画面品质。

发明内容

本发明的实施例提供了一种热固化剂及其制备方法、封框胶、显示面板、显示装置，以减少在对盒工艺中封框胶中的热固化剂对液晶的污染，从而提高液晶显示装置的画面品质。

为达到上述目的，本发明的实施例采用如下技术方案：

一方面，本发明实施例提供了一种热固化剂，所述热固化剂的结构式为：

其中，所述热固化剂的结构式中的R为芳香基。

一方面，本发明实施例提供了一种热固化剂的制备方法，所述方法包括：

将3，5-二甲基苯胺与环氧树脂混合；

在预设温度范围内，搅拌混合后的3，5-二甲基苯胺与环氧树脂，使两者进行化合反应，生成热固化剂，该热固化剂的结构式为：

其中，所述热固化剂的结构式中的R为芳香基。

优选的，将摩尔比为2∶1的3，5-二甲基苯胺与环氧树脂混合。

进一步可选的，在所述生成热固化剂之后，还包括：冷却所述热固化剂。

优选的，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂，环氧值为0.51。

优选的，所述预设温度范围为70℃-100℃。

一方面，本发明实施例提供了一种封框胶，所述封框胶包括：亚克力树脂、环氧树脂、热固化剂、紫外光引发剂；所述热固化剂的结构式为：

其中，所述热固化剂的结构式中的R为芳香基。

优选的，所述热固化剂在所述封框胶中所占质量百分比的范围为1％-5％。

一方面，本发明实施例提供了一种显示面板，所述显示面板包括：相对设置的彩膜基板和阵列基板，以及位于所述彩膜基板和阵列基板之间的液晶；还包括上述的封框胶，设置于所述彩膜基板和阵列基板之间的边缘位置，用于粘合所述彩膜基板和阵列基板以及密封所述液晶。

一方面，本发明实施例提供了一种显示装置，包括上述的显示面板。

本发明实施例提供了一种热固化剂及其制备方法、封框胶、显示面板、显示装置，可制备新型的热固化剂，且该热固化剂可以应用于封框胶中。相较于现有技术而言，本发明提供的热固化剂具有较大的分子量，这样在制备液晶显示装置的过程中，具有较大分子量的热固化剂不易从封框胶中逸出，从而能够减少在对盒工艺中封框胶中的热固化剂对液晶的污染，从而提高液晶显示装置的画面品质。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例提供的热固化剂的制备方法流程图；

图2为本发明实施例提供的显示装置结构示意图；

图3为本发明实施例提供的封框胶与传统封框胶对液晶的污染的测试对比结果。

具体实施方式

现有技术中的封框胶中采用小分子热固化剂，例如乙二胺、二氨基二苯基甲烷、2-乙基-4-甲基咪唑、邻苯二甲酸酐、六氢苯二甲酸酐和癸二酸二酰肼等，而这些热固化剂的分子量都比较小。在液晶显示装置的对盒工艺中，小分子热固化剂容易从封框胶中逸出，造成对液晶的污染。为了解决这一问题，本发明实施例提供了一种热固化剂，可以应用于封框胶中。

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明实施例提供了一种热固化剂，所述热固化剂的结构式为：

其中，所述热固化剂的结构式中的R可以为芳香基。

由于上述热固化剂的氮原子(N)上有活泼氢(H)，在应用于封框胶时，能使封框胶中的环氧树脂由线性结构交联成网状或体型结构，从而形成聚合物，以使封框胶达到优良的使用性能。

另外，由上述热固化剂的结构式中R为芳香基可知，本发明实施例提供的热固化剂相对于现有技术中的热固化剂具有更高的分子量和体积，当含有本发明实施例提供的热固化剂的封框胶用于液晶显示装置时，不易在封框胶未固化时逸出，从而减小对液晶的污染。

本发明实施例提供了一种热固化剂的制备方法，如图1所示，该制备方法包括：

S101、将3，5-二甲基苯胺与环氧树脂混合。

对于3，5-二甲基苯胺与环氧树脂以多大比例混合，可以根据工业生产中的实际需要，而不在本发明实施例中做限定。但根据两者在进行化合反应的反应原理，在本发明实施例中优选的，将摩尔比为2∶1的3，5-二甲基苯胺与环氧树脂混合，以使得两者反应完全，从而不浪费原料。

其中，上述环氧树脂可以是双酚A型环氧树脂，环氧值为0.51。

S102、在预设温度范围内，搅拌混合后的3，5-二甲基苯胺与环氧树脂，使两者进行化合反应，生成热固化剂，该热固化剂的结构式为：

其中，所述热固化剂的结构式中的R为芳香基。

具体的，上述化合反应的反应机理为：

由上述化合反应机理的化学式可以看出，该热固化剂结构式中的R即为所述环氧树脂的结构组份，在本发明实施例中可以为芳香基。

可选的，上述预设温度范围可以为70℃-100℃，以使3，5-二甲基苯胺与环氧树脂发生化合反应；同时，当3，5-二甲基苯胺与环氧树脂发生化合反应的过程中，该温度也在该温度范围内，以使得在发生化合反应后生成物为上述热固化剂，而不为其他物质。需要说明的是，上述预设温度范围包括边界值(70℃和100℃)。

示例的，可以在3，5-二甲基苯胺与环氧树脂混合后，先加温70℃使得两者开始进行化合反应，由于该化合反应过程中会放热，故而在化合反应进行一段时间后就可以不必借助外界热源，但需要将反应过程中的温度控制在100℃以下，以防止出现负面的其他反应。

在上述S102之后，还可以进一步包括：冷却经过化合反应生成的热固化剂。

示例性的，下面以实验的方式，对本发明实施例提供的热固化剂的制备方法进行说明。

将2mol的3，5-二甲基苯胺与1mol环氧值为0.51的双酚A型环氧树脂混合放入一个三口烧瓶中，三口烧瓶分别接搅拌机、冷凝管、温度计。设置搅拌机的速度为能使3，5-二甲基苯胺与双酚A型环氧树脂混合均匀，且不溅到该***瓶颈和四壁，在这里对于搅拌机的速度不做过多的限定。

将混合后的3，5-二甲基苯胺与双酚A型环氧树脂加热到70℃，使得两者开始化合反应，此时停止加热。在两者进行化合反应的过程中，通过搅拌机在三口烧瓶中对反应物进行搅拌，并通过温度计观察化合反应过程中的温度是否保持在70℃-100℃，一旦超过100℃则通过冷凝管控制化合反应过程中的温度。在3，5-二甲基苯胺与双酚A型环氧树脂反应充分后，冷却得到热固化剂

其中，所述热固化剂的结构式中的R为芳香基。

本发明实施例提供了一种热固化剂及其制备方法，可制备新型的热固化剂，且该热固化剂可以应用于封框胶中。相较于现有技术而言，本发明提供的热固化剂具有较大的分子量，这样在制备液晶显示装置的过程中，具有较大分子量的热固化剂不易从封框胶中逸出，从而能够减少在对盒工艺中封框胶中的热固化剂对液晶的污染，进而提高液晶显示装置的画面品质。

本发明实施例提供了一种封框胶，该封框胶包括亚克力树脂、环氧树脂、热固化剂、UV光引发剂，该热固化剂的结构式为：

其中，所述热固化剂的结构式中的R为芳香基。

需要说明的是，此处的封框胶中的环氧树脂可以为E-51，E-44型环氧树脂。

通过上述热固化剂的制备过程可以得知，上述热固化剂是由3，5-二甲基苯胺和环氧树脂化合而成的。需要说明的是，在封框胶中所含有的环氧树脂和制备热固化剂所使用的环氧树脂可以相同，也可以不同。

进一步的，上述封框胶中还可以包括：用于改性的无机和有机添加物。

由于上述的热固化剂粘度较高，在应用于封框胶时，需要在封框胶中占适当的比例，可选的，上述热固化剂在封框胶中所占质量百分比的范围为1％-5％(包括1％和5％两个边界值)。

可选的，该热固化剂在封框胶中所占质量百分比为1/21。

在此简要介绍制备封框胶的方法，以本发明实施例提供的热固化剂在封框胶中所占质量百分比为1/21为例进行说明。为了方便描述，本发明实施例中将不含上述热固化剂的封框胶称为封框胶半成品。示例的，制备封框胶的方法包括：将上述热固化剂及封框胶半成品以质量比为1∶20的比例进行混合、混炼，之后将混合物放入脱泡容器中进行脱泡处理；再经过过滤和填充封装后，形成封框胶。

可选的，该热固化剂在封框胶中所占质量百分比为1/100。

示例的，制备封框胶的方法包括：将上述热固化剂及封框胶半成品以质量比为1∶99的比例进行混合、混炼，之后将混合物放入脱泡容器中进行脱泡处理；再经过过滤和填充封装后，形成封框胶。

由于衡量封框胶的性能首先就是其粘度，下面通过粘度的实验数据对本发明实施例提供的封框胶进行验证。

通过试验，发现本发明实施例提供的热固化剂在封框胶中所占的质量百分比的范围为1％-5％时，封框胶的粘度较好。以该热固化剂在封框胶中所占的质量比1/21为例，在2.5rmp的转速下测得封框胶的粘度为320Mpa.s，满足作为封框胶的粘度要求；以该热固化剂在封框胶中所占的质量比为1/100为例，在2.5rmp的转速下测得封框胶的粘度也满足作为封框胶的粘度要求。

本发明实施例提供了一种封框胶，该封框胶相较于现有技术而言，其中的热固化剂具有较大的分子量，这样在制备液晶显示装置的过程中，具有较大分子量的热固化剂不易从封框胶中逸出，从而能够减少在对盒工艺中封框胶中的热固化剂对液晶的污染，进而提高液晶显示装置的画面品质。

如图2所示，本发明实施例提供了一种显示面板，该显示面板包括：相对设置的彩膜基板2和阵列基板1，以及位于彩膜基板2和阵列基板1之间的液晶3；还包括上述的封框胶4，设置于彩膜基板2和阵列基板1之间的边缘位置，用于粘合彩膜基板2和阵列基板1，并且用于密封液晶3，以防止外界环境对盒内液晶的污染。

上述的彩膜基板2和阵列基板1对盒成型后，将先后在UV光照射和加热炉中进行固化，在被完全固化之前，热固化剂与封框胶中的环氧树脂和亚克力树脂会发生化合反应，生成低聚物。上述低聚物包括第一低聚物和第二低聚物。

其中，所述第一低聚物由环氧树脂和热固化剂经化合反应生成，该第一低聚物的结构式为：

所述第二低聚物由亚克力树脂和热固化剂经化合反应生成，该第二低聚物的结构式为：

其中，所述热固化剂的结构式为：

上述结构式中的R、R′均为芳香基，且两者相同或不相同；R″为芳香基或烃基；R″′为烷氧基。其中，烃基可以为甲基，乙基，丙基，异丙基等。

上述的彩膜基板2与阵列基板1对盒后，被完全固化之前，其中的环氧树脂与本发明实施例提供的热固化剂化合反应生成低聚物的反应机理为：

其中，上式中的n的取值为1到3。

需要说明的是，此处的环氧树脂可以与制备热固化剂时使用的环氧树脂相同也可以不同，可以为E-51，E-44型等环氧树脂。

另外，其中的亚克力树脂与所述热固化剂化合反应生成低聚物的反应机理为：

本发明实施例提供了一种显示面板，当彩膜基板和阵列基板对盒成型后，位于该彩膜基板边缘位置的封框胶可粘合彩膜基板和阵列基板，同时，由于封框胶中的所述热固化剂具有较大的分子量，这样在制备液晶显示装置的过程中，具有较大分子量的热固化剂不易从封框胶中逸出，从而能够减少在对盒工艺中封框胶中的热固化剂对液晶的污染，进而提高液晶显示装置的画面品质。

本发明实施例提供了一种显示装置，该显示装置包括上述的显示面板。

上述显示装置具体可以是液晶显示装置，可以为液晶显示器、液晶电视、数码相框、手机、平板电脑等具有任何显示功能的产品或者部件。

本发明实施例提供了一种显示装置，由于在液晶显示装置的对盒工艺中使用了本发明提供的封框胶，该封框胶中的所述热固化剂具有较大的分子量，这样具有较大分子量的热固化剂不易从封框胶中逸出，从而能够减少在对盒工艺中封框胶中的热固化剂对液晶的污染，也就是说，本发明提供的显示装置的液晶污染率低，具有较好的画面品质。

另外，本发明实施例提供的封框胶在应用于液晶显示装置时，除了将粘度作为衡量性能指标外，固化效率和对液晶的污染度也是衡量该封框胶性能的重要指标，下面通过实验针对这两个指标来衡量本发明实施例提供的封框胶的性能。通过试验一比较本发明实施例提供的封框胶和传统封框胶的固化效率，通过试验二比较本发明实施例提供的封框胶和传统封框胶对液晶的污染。

实验一：测试封框胶的固化效率。

首先需要说明的是，测试封框胶的固化效率是通过测试封框胶的剥离强度来表征的，即封框胶的剥离强度值越高，其固化效率也越高。

针对本发明实施例提供的封框胶和传统封框胶分别做以下实验：将封框胶与直径为5μm的硅球混合(硅球1.0wt％，用于支撑液晶盒厚)，涂覆在36mm*36mm的彩膜基板的透明玻璃上，该封框胶的截面积为5000±800μm²，与36mm*36mm的具有ITO涂层的阵列基板对盒。对盒完的测试样品经过3000mJ/cm²的UV光照射和120℃、60min的加热，然后测得其剥离强度。

通过三次同水平实验，得到本发明实施例提供的封框胶的剥离强度的均值为16.8N/mm，而传统封框胶的剥离强度的均值为17.6N/mm，说明本发明实施例提供的封框胶在固化效率方面与传统封框胶相当。

实验二：测试封框胶对液晶的污染度。

首先需要说明的是，测试封框胶对液晶的污染度是通过测试被污染的液晶的电压保持率与比电阻来表征的，即电压保持率与比电阻值越高，表明液晶受污染度越低。

取0.03g的封框胶放入烧杯里，经过3000mJ/cm²的UV光照射后，再加入0.3g液晶，加热120℃/60min，最后取出被封框胶污染的液晶放入测试小盒进行污染性测试，传统封框胶也按相同方法进行实验作对比。

污染性测试结果如图3所示，可以看出，表征本发明实施例提供的封框胶对液晶的污染度指标为，电压保持率值为99.3，比电阻值为2.37；而传统的封框胶对液晶的污染度指标为，电压保持率为98.7，比电阻值为0.24，由此可知本发明实施例的封框胶对液晶的污染的指标都优于传统封框胶。

通过上述实验可说明，本发明实施例提供的封框胶在未固化前对液晶的污染相较于传统的封框胶大大减轻。

通过本发明实施例可知，本发明实施例提供的封框胶与传统封框胶相比，其固化效率相当，但本发明实施例提供的封框胶对液晶的污染度却大大小于传统的封框胶。因此，从封框胶整体的性能考虑，本发明实施例提供的封框胶优于传统的封框胶。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种热固化剂，其特征在于，所述热固化剂的结构式为：

其中，所述热固化剂的结构式中的R为芳香基。

2.一种热固化剂的制备方法，其特征在于，包括：

将3，5-二甲基苯胺与环氧树脂混合；

在预设温度范围内，搅拌混合后的3，5-二甲基苯胺与环氧树脂，使两者进行化合反应，生成热固化剂，该热固化剂的结构式为：

其中，所述热固化剂的结构式中的R为芳香基。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述将3，5-二甲基苯胺与环氧树脂混合包括：

将摩尔比为2∶1的3，5-二甲基苯胺与环氧树脂混合。

4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，在所述生成热固化剂之后，还包括：

冷却所述热固化剂。

5.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述预设温度范围为70℃-100℃。

6.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂，环氧值为0.51。

7.一种封框胶，包括：亚克力树脂、环氧树脂、热固化剂、紫外光引发剂，其特征在于，所述热固化剂的结构式为：

其中，所述热固化剂的结构式中的R为芳香基。

8.根据权利要求7所述的封框胶，其特征在于，所述热固化剂在所述封框胶中所占质量百分比的范围为1％-5％。

9.一种显示面板，包括：相对设置的彩膜基板和阵列基板，以及位于所述彩膜基板和阵列基板之间的液晶；其特征在于，

还包括权利要求7或8所述的封框胶，设置于所述彩膜基板和阵列基板之间的边缘位置，用于粘合所述彩膜基板和阵列基板以及密封所述液晶。

10.一种显示装置，其特征在于，包括权利要求9所述的显示面板。

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