CN102818876A

CN102818876A - 燃烧碘量法测定铁矿中硫含量方法

Info

Publication number: CN102818876A
Application number: CN2012103007728A
Authority: CN
Inventors: 丁连萍; 周颂红
Original assignee: Wuhu Xinxing Ductile Iron Pipes Co Ltd
Current assignee: Wuhu Xinxing Ductile Iron Pipes Co Ltd
Priority date: 2012-08-23
Filing date: 2012-08-23
Publication date: 2012-12-12
Anticipated expiration: 2032-08-23
Also published as: CN102818876B

Abstract

一种燃烧碘量法测定铁矿中硫含量方法，属于测试或分析材料技术，先将铁矿石试样置于瓷舟中，放入1200-1300℃的管式炉内加热1.52分钟后，将微型空气泵开启，使排出的空气通入管式炉内充分燃烧，将燃烧后的混合气体通入淀粉吸收液中，使淀粉吸收液蓝色开始消退，然后立即用碘酸钾标准溶液向淀粉吸收液内滴定，恢复蓝色，当淀粉吸收液褪色缓慢时，滴定碘酸钾标准溶液速度减慢，直至淀粉吸收液色泽与原来蓝色相同且不再改变；关闭微型空气泵，取出瓷舟，读取所滴定碘酸钾标准溶液毫升数，通过公式S％＝T(V-V₀)/W×100％，即可算出硫含量。本发明测定矿石试样的含硫量结果准确稳定，测量过程安全，不存在安全隐患。

Description

燃烧碘量法测定铁矿中硫含量方法

技术领域

本发明涉及一种借助于测定材料的化学或物理性质来测试或分析材料的技术，具体说涉及一种用空气泵以空气为载体燃烧碘量法测定铁矿中硫含量方法。

背景技术

铁矿试样中硫大致以三种形式存在：硫酸盐中的硫、硫化物中的硫和少量的单质硫。铁矿石中含硫量小于或等于2％时，适用燃烧碘量法完成。

燃烧碘量法测定硫是利用燃烧法分解铁矿石试样。即将铁矿石试样置于瓷舟中，再将瓷舟放入已加热至12001300℃的管式炉内，通入氧气使铁矿石试样中各种形式的硫都转化为二氧化硫气体而逸出，用水吸收，使之生成亚硫酸。再以淀粉吸收液做指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定，即可求得试样中的硫含量。因为硫酸盐如硫酸钙、硫酸钡的分解温度较高，为了使试样中包括硫酸盐的全部硫都转化为二氧化硫，可加入氧化铜粉末、镉粉、铁粉、或二氧化硅等，以降低其分解温度。燃烧碘量法适用含硫量为2％以下的铁矿石试样测定。燃烧碘量法测定硫通常采用氧气为载体，氧气来源为氧气瓶装的氧气。氧气使矿样中各种形式的硫都转化为二氧化硫气体而逸出，采用氧气压力表控制瓶装氧气的压力和流速。但是瓶装氧气一来流速不容易控制，氧气流速不稳定对矿石试样中的含硫量测定结果有影响；二来采用瓶装氧气距离管式炉的明火较近，存在安全隐患。

发明内容

本发明的目的是提供一种燃烧碘量法测定铁矿中硫含量方法，其测定矿石试样的含硫量结果准确稳定，且测量过程安全，不存在安全隐患。

为了实现上述方案，本发明的技术解决方案为：一种燃烧碘量法测定铁矿中硫含量方法，其包括以下步骤：

(1)将铁矿石试样置于瓷舟中，再将瓷舟放入已加热至12001300℃的管式炉内；

(2)待瓷舟在管式炉内加热1.52分钟后，将微型空气泵开启，使其排出的空气通入管式炉内腔；

(3)待铁矿石试样与空气充分混合燃烧后，将燃烧后的混合气体通入淀粉吸收液中，使淀粉吸收液的蓝色开始消退，然后立即用碘酸钾标准溶液向淀粉吸收液内滴定，使液面颜色保持蓝色，当淀粉吸收液褪色缓慢时，滴定碘酸钾标准溶液的速度相应减慢，直至淀粉吸收液的色泽与原来的蓝色相同，且色泽不再改变为止；

(4)关闭微型空气泵，打开橡皮塞，将瓷舟从管式炉内取出，读取所滴定的碘酸钾标准溶液所用的毫升数，通过公式S％＝T(V-V₀)/W×100％，即可以计算出硫的百分含量，其中T为碘酸钾标准溶液对硫的滴定度，V为滴定试样时碘酸钾标准溶液的体积，V₀为滴定空白时的碘酸钾标准溶液的体积，W为铁矿石试样的重量。

本发明燃烧碘量法测定铁矿中硫含量方法，其中所述步骤(2)中从微型空气泵的排气管排出的气体依次通入浓硫酸洗气瓶和干燥塔进行干燥和净化后，再进入管式炉内腔。

本发明燃烧碘量法测定铁矿中硫含量方法，其中所述排气管采用乳胶管。

本发明燃烧碘量法测定铁矿中硫含量方法，其中所述步骤(3)中的淀粉吸收液由以下方式制取：先称取10克可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加500ml沸水，搅拌，加热煮沸后取下，冷却；之后加碘化钾3克、500ml水及2滴比重为1.19盐酸，搅拌均匀后静置澄清；使用时取25ml上面的清液，加15ml比重1.19的盐酸，用水稀释至1升，混均即得淀粉吸收液。

采用上述方案后，本发明通过将现有的燃烧碘量法测定铁矿中硫含量方法中的瓶装氧气用微型空气泵产生的空气代替，微型空气泵具有体积小，不占用空间的优点，利用空气为载体进行硫的测定，减少了瓶装高纯氧气的能源消耗，节约能源，无高纯氧气危险的安全隐患，空气泵的气流速度稳定，便于操作，硫的测定结果稳定准确可靠。

附图说明

图1是本发明燃烧碘量法测定铁矿中硫含量方法所用部件的连接关系示意图。

下面结合附图，通过实施例对本发明做进一步的说明；

具体实施方式

结合图1所示，本发明燃烧碘量法测定铁矿中硫含量方法，通过以下实施例来阐述：

(1)首先称取铁矿石试样0.2000克，将该铁矿石试样放置于瓷舟中，加入适量(大约1.0-1.5克)的氧化铜助熔剂，启开管式炉1上的橡皮塞，将瓷舟放入管式炉的瓷管2内，用长钩将瓷舟推入至瓷管2的高温部位，立即塞紧瓷管2上的橡皮塞；

(2)将瓷舟预热1.5-2分钟后，随即开启微型空气泵3的开关，本实施例中微型空气泵3选用广东饶平黄冈西新机电厂生产的型号为ACO-8500A的微型空气泵，其电压为6VDC，功率为5W，排风量为6L/min，压力为0.03MPa，整机重量为0.5Kg，外形尺寸为长175mm，宽100mm，高75mm，其具有体积小，不占用空间的优点，其上的排气管4采用直径为5mm的乳胶管。将该微型空气泵3的电源插头5插在插座6上，使其工作，该微型空气泵3上的排气管4先通入装有浓硫酸的洗气瓶7中，使微型空气泵3排出的气体进行干燥处理，之后洗气瓶7中的干燥气体经第二乳胶管8再通入干燥塔9内进行净化，之后气体再经过第三乳胶管10通入管式炉1的瓷管2内腔与瓷舟上的铁矿石试样充分燃烧，燃烧时间为1.5-2分钟；

(3)燃烧后的混合气体即有氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫气体，经乳胶管通入淀粉吸收液内，混合气体中的SO2在吸收液中生产H₂SO₃，当淀粉吸收液的蓝色开始消褪，立即用碘酸钾标准溶液滴定并使液面保持蓝色，亚硫酸与碘反应，方程式为H₂SO₃+I₂+H₂O＝H₂SO₄+2HI。当淀粉吸收液褪色缓慢时，滴定碘酸钾溶液的速度也相应减慢，直至吸收液的色泽与原来的终点色泽相同，色泽不变即为终点；

(4)之后关闭微型空气泵3的开关，打开瓷管2上的橡皮塞，用长钩拉出瓷舟，读取消耗的碘酸钾溶液的毫升数，通过硫含量公式：S％＝T(V-V₀)/W×100％，其中T为碘酸钾标准溶液对硫的滴定度，V为滴定试样时碘酸钾标准溶液的体积，V₀为滴定空白时的碘酸钾标准溶液的体积，W为铁矿石试样的重量，将这些数值代入上述公式即可以计算出硫的百分含量。

以下是通过实验验证的几组标样硫的分析数据如下：

名称牌号	重量(克)	硫的标准值(％)	硫的测定值(％)	偏差(％)
					铁矿石1	0.2	0.229	0.225	-0.004
铁矿石2	0.2	0.192	0.195	+0.003
					铁矿石3	0.2	0.409	0.401	-0.008
铁矿石4	0.2	0.022	0.023	+0.001
					铁矿石5	0.2	0.090	0.092	+0.002
铁矿石6	0.2	0.554	0.549	-0.009

通过以上验证铁矿石不同硫含量的标样的分析数据，可以看出，用空气泵代替氧气所测得的硫分析数据准确可靠。

以上所述实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。

Claims

1.一种燃烧碘量法测定铁矿中硫含量方法，其包括以下步骤：

(1)将铁矿石试样置于瓷舟中，再将瓷舟放入已加热至1200-1300℃的管式炉内；

(2)待瓷舟在管式炉内加热1.5-2分钟后，将微型空气泵开启，使其排出的空气通入管式炉内腔；

2.如权利要求1所述的燃烧碘量法测定铁矿中硫含量方法，其特征在于：所述步骤(2)中从微型空气泵的排气管排出的气体依次通入浓硫酸洗气瓶和干燥塔进行干燥和净化后，再进入管式炉内腔。

3.如权利要求2所述的燃烧碘量法测定铁矿中硫含量方法，其特征在于：所述排气管采用乳胶管。

4.如权利要求1所述的燃烧碘量法测定铁矿中硫含量方法，其特征在于：所述步骤(3)中的淀粉吸收液由以下方式制取：先称取10克可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加500ml沸水，搅拌，加热煮沸后取下，冷却；之后加碘化钾3克、500ml水及2滴比重为1.19盐酸，搅拌均匀后静置澄清；使用时取25ml上面的清液，加15ml比重1.19的盐酸，用水稀释至1升，混均即得淀粉吸收液。