CN102817178A - 提高聚乙烯醇纳米纤维膜热稳定性和力学性能的方法 - Google Patents
提高聚乙烯醇纳米纤维膜热稳定性和力学性能的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102817178A CN102817178A CN2012103337338A CN201210333733A CN102817178A CN 102817178 A CN102817178 A CN 102817178A CN 2012103337338 A CN2012103337338 A CN 2012103337338A CN 201210333733 A CN201210333733 A CN 201210333733A CN 102817178 A CN102817178 A CN 102817178A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- polyvinyl alcohol
- spinning
- solution
- nano film
- preparation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Landscapes
- Spinning Methods And Devices For Manufacturing Artificial Fibers (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
Abstract
一种提高聚乙烯醇纳米纤维膜热稳定性和力学性能的方法,所制备的聚乙烯醇纳米纤维膜在过滤、催化、纤维增强、伤口修复、组织工程、药物缓释等领域具有重要的应用价值。本发明主要利用静电纺丝技术制备聚乙烯醇纳米纤维膜,通过在配置溶液的过程添加少量成本低廉、无毒无害、水溶性良好的第三组分到聚合物溶液中直接进行静电纺丝,得到热稳定性和力学性能显著提高的聚乙烯醇纳米纤维膜。本发明的制备方法操作简单,纺丝过程稳定、纤维直径细、分布窄、质轻、无污染,成本低廉,效果显著。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域,具体涉及静电纺丝技术制备纳米纤维膜及其改善纳米纤维膜热稳定性和力学性能的方法。
背景技术
静电纺丝是当前唯一可以制备连续超细纳米纤维的技术,该技术可以将各种各样传统纺丝技术用到的聚合物(如聚烯烃、聚酰胺、聚酯、芳香族聚酰胺、聚丙烯酰胺、丙烯酸聚合物以及各种生物聚合物如DNA、多肽、其它导电聚合物或光电聚合物等)纺成纳米纤维。静电纺丝技术通过施加高压电于喷丝头和接收极之间,聚合物溶液在高电压作用下在喷丝头形成泰勒锥;继续增加电压到一定值,会有一射流体形成并高速飞向接收极,射流体经过一系列弯曲不稳定过程受到高速拉伸,并在飞行过程中由于溶剂挥发而固化形成超细纳米纤维。当聚合物纤维直径由微米级减小到纳米级,纤维会出现一些非常有趣的性能,如高比表面积、表面功能化、通过控制纤维组织结构改善纤维机械性能。这些性能使得静电纺丝聚合物纳米纤维在很多领域,如过滤、催化、纤维增强、伤口修复、组织工程、药物缓释等领域,具有重要的应用价值。
聚乙烯醇是一种亲水性半结晶性聚合物,由于其良好的化学稳定性、耐热性、优良的物理性质、生物相容性和成本低廉,而具有广泛的应用价值。聚乙烯醇由于其特殊性能而在静电纺丝中得到广泛研究,如纺丝参数、溶液性质、溶液浓度、聚合物分子量、醇解度等对聚乙烯醇纳米纤维膜形貌的影响。但是关于静电纺丝制备的聚乙烯醇纳米纤维膜的热稳定性和力学性能研究的还比较少。此外通常情况下静电纺丝制纳米纤维膜力学性能比较差,这样限制了纳米纤维的某些应用。
有文献报道通过将聚乙烯醇与其他物质(如二氧化硅,碳纳米管,二氧化钛等)混合进行静电纺丝可以得到复合纳米纤维,通过这些方法制备的纳米纤维膜的热稳定性和力学性能得到一定提高。但是这些方法制备过程中,所添加物质不容易均匀分散,需要多步处理;此外添加的量比较大,成本也比较高;通过引入化学交联剂可以得到化学交联的聚乙烯醇纳米纤维膜,其耐水性和力学性能得到一定提高,但是该方法制备过程中,通常使用醛类和强酸作催化剂来交联聚乙烯醇,具有一定的毒性,此外交联反应在整个纺丝过程中不易控制,交联后的纤维膜生物相容性和降解性下降。
通过添加少量成本低廉、无毒无害、水溶性良好的第三组分到聚合物溶液中,直接进行静电纺丝,在不发生化学反应和不影响到聚乙烯醇纳米纤维膜生物相容性和降解性的前提下,得到热稳定性和力学性能显著提高的聚乙烯醇纳米纤维膜。这种方法可以克服上述方法存在的一些缺点,为静电纺丝制备性能良好的聚乙烯醇纳米纤维提供一种新的方法。
发明内容
本发明在于提供一种提高静电纺丝聚乙烯醇纳米纤维膜热稳定性和力学性能的新方法,该方法操作简单,成本低廉,效果显著,绿色环保,为提高静电纺丝纳米纤维膜热稳定性和力学性能提供一种新的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的:
本发明主要利用静电纺丝技术,使用水作溶剂,在聚乙烯醇溶液中加入一系列无机化合物,制备的纳米纤维膜热稳定性和力学性能显著提高。
一种提高聚乙烯醇静电纺丝纳米纤维膜热稳定性和力学性能的制备方法,其步骤如下:
A、静电纺丝溶液的配制:将聚乙烯醇PVA加入水中完全溶解得到溶液, PVA的浓度为8wt%~20wt%,然后将氯化钠、氯化钾、硫酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠或者硼酸加入上述溶液,添加量为0.01 wt%~3.0wt%,添加过程中持续搅拌,静置得到均匀透明纺丝溶液;
B、静电纺丝技术制备纳米纤维膜:将配制好的充分溶解的含无机化合物的聚乙烯醇溶液装入注射器中,并固定到静电纺丝装置的推进器上,通过静电纺丝制备聚乙烯醇纳米纤维膜。纺丝温度为20~50℃,纺丝液推进速度为0.001~0.005mm/s,纺丝电压为10~45kV,喷丝头到接收极的距离为8~25cm,接收时间5-10h;
C、纳米纤维膜后处理:将制备的纤维膜在真空干燥箱中进行干燥处理,室温干燥,储存于干燥器中备用;
D、将上述制备的纳米纤维膜裁成50mm×10mm的样条进行拉伸测试,每种纤维膜测定五次;此外将制备的纳米纤维膜分别进行热失重分析。
本发明制备方法简单,纺丝过程稳定,使用普通无机化合物成本低廉,直接静电纺丝制备的聚乙烯醇纳米纤维膜的热稳定性和力学性能显著提高,使得其在过滤,生物,药物缓释等方面具有更广泛应用价值。
附图说明
图1纯聚乙烯醇纳米纤维膜(A)与加NaCl1.0wt%的聚乙烯醇纳米纤维膜(B)扫描电子显微镜(SEM)照片。
图2纯聚乙烯醇纳米纤维膜(Pure-PVA)与加NaCl1.0wt%的聚乙烯醇纳米纤维膜(PVA-NaCl1.0wt%)拉伸强度-曲线对比。
图3纯聚乙烯醇纳米纤维膜(Pure-PVA)与加NaCl1.0wt%的聚乙烯醇纳米纤维膜(PVA-NaCl1.0wt%)热失重分析(TG)曲线对比。
具体实施方式
下面通过实施实例具体描述本发明。
实施例1:
纯聚乙烯醇纳米纤维膜的制备:1、称取1.6g聚乙烯醇(醇解度为80%)到50mL锥形瓶中,加入蒸馏水,配制成8%wt的均匀透明溶液;2、将上述制备的溶液加入到20mL注射器中,然后固定到静电纺丝装置的推进器上,通过导管将溶液从注射器引入到恒温恒湿纺丝装置中,保持温度在20℃和相对湿度30%,纺丝液推进速度为0.001mm/s,纺丝电压为10kV,喷丝头距离接收极的距离为8cm,经过10h接收得到厚度均匀的纯聚乙烯醇纳米纤维膜;3、然后将上述纤维膜放入真空干燥箱中干燥24h,充分去除水分,并放入干燥器存放备用。通过对纤维膜扫描电镜照片中纤维直径统计得知该聚乙烯醇纳米纤维膜的平均直径约为210nm。
含NaCl(1.0wt%)的聚乙烯醇纳米纤维膜的制备:1、称取1.6g聚乙烯醇(醇解度为80%)放入50mL锥形瓶中,加入蒸馏水,然后将上述溶液在60℃的水浴中搅拌加热1h,得到均匀透明溶液;接着加入1.0%的NaCl,继续溶解搅拌至均匀透明;2、将上述制备的溶液加入到20mL注射器中,然后固定到静电纺丝装置的推进器上,通过导管将溶液从注射器引入到恒温恒湿温纺丝装置中,保持温度在20℃和相对湿度30%,纺丝液推进速度为0.001mm/s,纺丝电压为10kV,经过10h接收得到厚度均匀的含NaCl1.0wt%的纳米纤维膜;3、将制备好的膜放到真空干燥箱中干燥24h,充分去除水分,并放入干燥器存放备用。通过对纤维膜扫描电镜照片中纤维直径统计得知该聚乙烯醇纳米纤维膜的平均直径约为308nm。
对纤维膜进行拉伸测试和热失重分析:测试结果表明纯聚乙烯醇纳米纤维膜的平均最大拉伸强度为:2.0MPa;含1.0wt%NaCl的聚乙烯醇纳米纤维膜的平均最大拉伸强度为:4.4MPa。纯聚乙烯醇纳米纤维膜起始分解温度(指热失重5%时对应的温度,下同)为250℃;含1.0wt%NaCl的聚乙烯醇纳米纤维膜的起始分解温度为299℃。以上结果表明:含有NaCl的聚乙烯醇纳米纤维膜的热稳定性和力学性能显著提高。
实施例2:
纯聚乙烯醇纳米纤维膜的制备:1、称取4.0g聚乙烯醇(醇解度为99%)到50mL锥形瓶中,加入蒸馏水,配制成20%wt的均匀透明溶液;2、将上述制备的溶液加入到20mL注射器中,然后固定到静电纺丝装置的推进器上,通过导管将溶液从注射器引入到恒温恒湿纺丝装置中,保持温度在30℃和相对湿度30%,纺丝液推进速度为0.001mm/s,纺丝电压为45kV,喷丝头距离接收极的距离为15cm,经过5h接收得到厚度均匀的纯聚乙烯醇纳米纤维膜;3、然后将上述纤维膜放入真空干燥箱中干燥24h,充分去除水分,并放入干燥器存放备用。通过对纤维膜扫描电镜照片中纤维直径统计得知该聚乙烯醇纳米纤维膜的平均直径约为340nm。
含NaCl(0.001wt%)的聚乙烯醇纳米纤维膜的制备:1、称取4g聚乙烯醇(醇解度为99%)放入50mL锥形瓶中,加入蒸馏水,然后将上述溶液在60℃的水浴中搅拌加热1h,得到均匀透明溶液;接着加入0.001wt%的NaCl,继续溶解搅拌至均匀透明;2、将上述制备的溶液加入到20mL注射器中,然后固定到静电纺丝装置的推进器上,通过导管将溶液从注射器引入到恒温恒湿纺丝装置中,保持温度在30℃和相对湿度30%,纺丝液推进速度为0.001mm/s,纺丝电压为45kV,喷丝头距离接收极的距离为15cm,经过5h接收得到厚度均匀的含NaCl0.001wt%的聚乙烯醇纳米纤维膜。3、将制备好的膜放到真空干燥箱中干燥24h,充分去除水分,并放入干燥器存放备用。通过对纤维膜扫描电镜照片中纤维直径统计得知该聚乙烯醇纳米纤维膜的平均直径约为450nm。
对纤维膜进行拉伸测试和热失重分析:测试结果表明纯聚乙烯醇纳米纤维膜的平均最大拉伸强度为:2.8MPa;含0.001wt%NaCl的聚乙烯醇纳米纤维膜的平均最大拉伸强度为:4.3MPa。纯聚乙烯醇纳米纤维膜起始分解温度为270℃;含0.001wt%NaCl的聚乙烯醇纳米纤维膜的起始分解温度为304℃。以上结果表明:含有NaCl的聚乙烯醇纳米纤维膜的热稳定性和力学性能显著提高。
实施例3:
纯聚乙烯醇纳米纤维膜的制备:1、称取2g聚乙烯醇(醇解度为88%)到50mL锥形瓶中,加入蒸馏水,配制成10%wt的均匀透明溶液;2、将上述制备的溶液加入到20mL注射器中,然后固定到静电纺丝装置的推进器上,通过导管将溶液从注射器引入到恒温恒湿纺丝装置中,保持温度在50℃和相对湿度30%,纺丝液推进速度为0.005mm/s,纺丝电压为30kV,喷丝头距离接收极的距离为25cm,经过8h接收得到厚度均匀的纯聚乙烯醇纳米纤维膜;3、然后将上述纤维膜放入真空干燥箱中干燥24h,充分去除水分,并放入干燥器存放备用。通过对纤维膜扫描电镜照片中纤维直径统计得知该聚乙烯醇纳米纤维膜的平均直径约为220nm。
含NaCl(3.0wt%)的聚乙烯醇纳米纤维膜的制备:1、称取2g聚乙烯醇(醇解度为88%)放入50mL锥形瓶中,加入蒸馏水,然后将上述溶液在60℃的水浴中搅拌加热1h,得到均匀透明溶液;接着加入3.0%的NaCl,继续溶解搅拌至均匀透明;2、将上述制备的溶液加入到20mL注射器中,然后固定到静电纺丝装置的推进器上,通过导管将溶液从注射器引入到恒温恒湿温纺丝装置中,保持温度在30℃和相对湿度30%,纺丝液推进速度为0.005mm/s,纺丝电压为30kV,经过8h接收得到厚度均匀的含NaCl3.0wt%的纳米纤维膜;3、将制备好的膜放到真空干燥箱中干燥24h,充分去除水分,并放入干燥器存放备用。通过对纤维膜扫描电镜照片中纤维直径统计得知该聚乙烯醇纳米纤维膜的平均直径约为285nm。
对纤维膜进行拉伸测试和热失重分析:测试结果表明纯聚乙烯醇纳米纤维膜的平均最大拉伸强度为:2.5MPa;含3.0wt%NaCl的聚乙烯醇纳米纤维膜的平均最大拉伸强度为:4.2MPa。纯聚乙烯醇纳米纤维膜起始分解温度为255℃;含3.0wt%NaCl的聚乙烯醇纳米纤维膜的起始分解温度为297℃。以上结果表明:含有NaCl的聚乙烯醇纳米纤维膜的热稳定性和力学性能显著提高。
实施例4:
纯聚乙烯醇纳米纤维膜的制备:1、称取1.6g聚乙烯醇(醇解度为80%)到50mL锥形瓶中,加入蒸馏水,配制成8%wt的均匀透明溶液;2、将上述制备的溶液加入到20mL注射器中,然后固定到静电纺丝装置的推进器上,通过导管将溶液从注射器引入到恒温恒湿纺丝装置中,保持温度在30℃和相对湿度30%,纺丝液推进速度为0.001mm/s,纺丝电压为30kV,喷丝头距离接收极的距离为15cm,经过10h接收得到厚度均匀的纯聚乙烯醇纳米纤维膜;3、然后将上述纤维膜放入真空干燥箱中干燥24h,充分去除水分,并放入干燥器存放备用。通过对纤维膜扫描电镜照片中纤维直径统计得知该聚乙烯醇纳米纤维膜的平均直径约为218nm。
含Na2CO3(0.3wt%)的聚乙烯醇纳米纤维膜的制备:1、称取1.6g聚乙烯醇(醇解度为80%)放入50mL锥形瓶中,加入蒸馏水,然后将上述溶液在60℃的水浴中搅拌加热1h,得到均匀透明溶液;接着加入0.3wt%的Na2CO3,继续溶解搅拌至均匀透明;2、将上述制备的溶液加入20mL注射器中,然后固定到静电纺丝装置的推进器上,通过导管将溶液从注射器引入到恒温恒湿纺丝装置中,保持温度在30℃和相对湿度30%,纺丝液推进速度为0.001mm/s,纺丝电压为30kV,喷丝头距离接收极的距离为15cm,经过10h得到厚度均匀的含Na2CO30.3wt%纳米纤维膜。3、将制备好的纤维膜放到真空干燥箱中干燥24h,充分去除水分,并放入干燥器存放备用。通过对纤维膜扫描电镜照片中纤维直径统计得知该聚乙烯醇纳米纤维膜的平均直径约为250nm。
对纤维膜进行拉伸测试和热失重分析:测试结果表明纯聚乙烯醇纳米纤维膜的平均最大拉伸强度为:2.3MPa;含0.3wt%Na2CO3的聚乙烯醇纳米纤维膜的平均最大拉伸强度为:4.2MPa。纯聚乙烯醇纳米纤维膜起始分解温度为245℃;含0.3wt% Na2CO3的聚乙烯醇纳米纤维膜的起始分解温度为270℃。以上结果表明:含有Na2CO3的聚乙烯醇纳米纤维膜的热稳定性和力学性能显著提高。
实施例5:
纯聚乙烯醇纳米纤维膜的制备:1、称取2g聚乙烯醇(醇解度为88%)到50mL锥形瓶中,加入蒸馏水,配制成10%wt的均匀透明溶液;2、将上述制备的溶液加入到20mL注射器中,然后固定到静电纺丝装置的推进器上,通过导管将溶液从注射器引入到恒温恒湿纺丝装置中,保持温度在30℃和相对湿度30%,纺丝液推进速度为0.001mm/s,纺丝电压为30kV,喷丝头距离接收极的距离为15cm,经过8h接收得到厚度均匀的纯聚乙烯醇纳米纤维膜;3、然后将上述纤维膜放入真空干燥箱中干燥24h,充分去除水分,并放入干燥器存放备用。通过对纤维膜扫描电镜照片中纤维直径统计得知该聚乙烯醇纳米纤维膜的平均直径约为230nm。
含KCl(0.3wt%)的聚乙烯醇纳米纤维膜的制备:1、称取2g聚乙烯醇(醇解度为88%)放入50mL锥形瓶中,加入蒸馏水,然后将上述溶液在60℃的水浴中搅拌加热1h,得到聚乙烯醇的均匀透明溶液;接着加入0.3wt%的KCl,继续溶解搅拌至均匀透明;2、将上述制备的溶液加入20mL注射器中,然后固定到静电纺丝装置的推进器上,通过导管将溶液从注射器引入到恒温恒湿纺丝装置中,保持温度在30℃和相对湿度30%,纺丝液推进速度为0.001mm/s,纺丝电压为30kV,喷丝头距离接收极的距离为15cm,经过8h接收得到厚度均匀的含KCl0.3wt%的聚乙烯醇纳米纤维膜。3、将制备好的纤维膜放到真空干燥箱中干燥24h,充分去除水分,并放入干燥器存放备用。通过对纤维膜扫描电镜照片中纤维直径统计得知该聚乙烯醇纳米纤维膜的平均直径约为280nm。
对纤维膜进行拉伸测试和热失重分析:测试结果表明纯聚乙烯醇纳米纤维膜的平均最大拉伸强度为:2.5MPa;含0.3wt%KCl的聚乙烯醇纳米纤维膜的平均最大拉伸强度为:4.1MPa。纯聚乙烯醇纤维膜起始分解温度为255℃;含0.3wt% KCl的聚乙烯醇纳米纤维膜的起始分解温度为282℃。以上结果表明:含有KCl的聚乙烯醇纳米纤维膜的热稳定性和力学性能显著提高。
实施例6:
纯聚乙烯醇纳米纤维膜的制备:同实施例5
含Na2SO4(0.3wt%)的聚乙烯醇纳米纤维膜的制备:1、称取2g聚乙烯醇(醇解度为88%)放入50mL锥形瓶中,加入蒸馏水,然后将上述溶液在60℃的水浴中搅拌加热1h,得到均匀透明溶液;接着加入0.3wt%的Na2SO4,继续溶解搅拌至均匀透明;2、将上述制备的溶液加入到20mL注射器中,然后固定到静电纺丝装置的推进器上,通过导管将溶液从注射器引入到恒温恒湿纺丝装置中,保持温度在30℃和相对湿度30%,纺丝液推进速度为0.001mm/s,纺丝电压为30kV,喷丝头距离接收极的距离为15cm,经过8h接收得到厚度均匀的含Na2SO40.3wt%的聚乙烯醇纳米纤维膜。3、将制备好的纤维膜放到真空干燥箱中干燥24h,充分去除水分,并放入干燥器存放备用。通过对纤维膜扫描电镜照片中纤维直径统计得知该聚乙烯醇纳米纤维膜的平均直径约为330nm。
对纤维膜进行拉伸测试和热失重分析:测试结果表明纯聚乙烯醇纳米纤维膜的平均最大拉伸强度为:2.5MPa;含0.3wt%Na2SO4的聚乙烯醇纳米纤维膜的平均最大拉伸强度为:4.0MPa。纯聚乙烯醇纳米纤维膜起始分解温度为255℃;含0.3wt% Na2SO4的聚乙烯醇纳米纤维膜的起始分解温度为285℃。以上结果表明:含有Na2SO4的聚乙烯醇纳米纤维膜的热稳定性和力学性能显著提高。
实施例7:
纯聚乙烯醇纳米纤维膜的制备:同实施例5
含NaHCO3(0.3wt%)的聚乙烯醇纳米纤维膜的制备:1、称取2g聚乙烯醇(醇解度为88%)放入50mL锥形瓶中,加入蒸馏水,然后将上述溶液在60℃的水浴中搅拌加热1h,得到均匀透明溶液;接着加入0.3wt%的NaHCO3,继续溶解搅拌至均匀透明;2、将上述制备的溶液加入20mL注射器中,然后固定到静电纺丝装置的推进器上,通过导管将溶液从注射器引入到恒温恒湿纺丝装置中,保持温度在30℃和相对湿度30%,纺丝液推进速度为0.001mm/s,纺丝电压为30kV,喷丝头距离接收极的距离为15cm,经过8h得到厚度均匀的含NaHCO30.3wt%纳米纤维膜。3、将制备好的纤维膜放到真空干燥箱中干燥24h,充分去除水分,并放入干燥器存放备用。通过对纤维膜扫描电镜照片中纤维直径统计得知该聚乙烯醇纳米纤维膜的平均直径约为315nm。
对纤维膜进行拉伸测试和热失重分析:测试结果表明纯聚乙烯醇纳米纤维膜的平均最大拉伸强度为:2.5MPa;含0.3wt% NaHCO3的聚乙烯醇纳米纤维膜的平均最大拉伸强度为:3.9MPa。纯聚乙烯醇纳米纤维膜起始分解温度为255℃;含0.3wt% NaHCO3的聚乙烯醇纳米纤维膜的起始分解温度为258℃。以上结果表明:含有NaHCO3的聚乙烯醇纳米纤维膜的热稳定性没有明显提高,但是力学性能显著提高。
实施例8:
纯聚乙烯醇纳米纤维膜的制备:同实施例5
含NaOH(0.3wt%)的聚乙烯醇纳米纤维膜的制备:1、称取2g聚乙烯醇(醇解度为88%)放入50mL锥形瓶中,加入蒸馏水,然后将上述溶液在60℃的水浴中搅拌加热1h,得到均匀透明溶液;接着加入0.3wt%的NaOH,继续溶解搅拌至均匀透明;2、将上述制备的溶液加入20mL注射器中,然后固定到静电纺丝装置的推进器上,通过导管将溶液从注射器引入到恒温恒湿纺丝装置中,保持温度在30℃和相对湿度30%,纺丝液推进速度为0.001mm/s,纺丝电压为30kV,喷丝头距离接收极的距离为15cm,经过8h得到厚度均匀的含NaOH0.3wt%纳米纤维膜。3、将制备好的纤维膜放到真空干燥箱中干燥24h,充分去除水分,并放入干燥器存放备用。通过对纤维膜扫描电镜照片中纤维直径统计得知该聚乙烯醇纳米纤维膜的平均直径约为308nm。
对纤维膜进行拉伸测试和热失重分析:测试结果表明纯聚乙烯醇纳米纤维膜的平均最大拉伸强度为:2.5MPa;含0.3wt% NaOH的聚乙烯醇纳米纤维膜的平均最大拉伸强度为:3.8MPa。纯聚乙烯醇纳米纤维膜起始分解温度为255℃;含0.3wt% NaOH的聚乙烯醇纳米纤维膜的起始分解温度为280℃。以上结果表明:含有NaOH的聚乙烯醇纳米纤维膜的热稳定性和力学性能显著提高。
实施例9:
纯聚乙烯醇纳米纤维膜的制备:同实施例5
含H3BO3(0.3wt%)的聚乙烯醇纳米纤维膜的制备:1、称取2g聚乙烯醇(醇解度为88%)放入50mL锥形瓶中,加入蒸馏水,然后将上述溶液在60℃的水浴中搅拌加热1h,得到均匀透明溶液;接着加入0.3wt%的H3BO3,继续溶解搅拌至均匀透明;2、将上述制备的溶液加入20mL注射器中,然后固定到静电纺丝装置的推进器上,通过导管将溶液从注射器引入到恒温恒湿纺丝装置中,保持温度在30℃和相对湿度30%,纺丝液推进速度为0.001mm/s,纺丝电压为30kV,喷丝头距离接收极的距离为15cm,经过8h得到厚度均匀的含H3BO30.3wt%纳米纤维膜。3、将制备好的纤维膜放到真空干燥箱中干燥24h,充分去除水分,并放入干燥器存放备用。通过对纤维膜扫描电镜照片中纤维直径统计得知该聚乙烯醇纳米纤维膜的平均直径约为356nm。
对纤维膜进行拉伸测试和热失重分析:测试结果表明纯聚乙烯醇纳米纤维膜的平均最大拉伸强度为:2.5MPa;含0.3wt% H3BO3的聚乙烯醇纳米纤维膜的平均最大拉伸强度为:4.1MPa。纯聚乙烯醇纳米纤维膜起始分解温度为255℃;含0.3wt% H3BO3的聚乙烯醇纳米纤维膜的起始分解温度为290℃。以上结果表明:含有H3BO3的聚乙烯醇纳米纤维膜的热稳定性和力学性能显著提高。
Claims (2)
1.一种提高聚乙烯醇静电纺丝纳米纤维膜热稳定性和力学性能的方法,其特征在于步骤如下:
A、静电纺丝溶液的配制:将聚乙烯醇PVA加入水中完全溶解得到溶液, PVA的浓度为8wt%~20wt%,然后将氯化钠、氯化钾、硫酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠或者硼酸加入上述溶液,添加量为0.01 wt%~3.0wt%,添加过程中持续搅拌,静置得到均匀透明纺丝溶液;
B、 静电纺丝工艺制膜:将配制好的纺丝液加入注射器并固定于静电纺丝设备,进行纺丝;纺丝参数为:温度为20~50℃,推进速度为0.001~0.005mm/s,纺丝电压为10~45kV,纺丝针头到接收板的距离为8~25cm,经过5-10h接收得到厚度均匀的纤维膜,室温下干燥。
2.如权利要求1所述提高聚乙烯醇纳米纤维膜热稳定性和力学性能的制备方法,其特征在于,所用聚乙烯醇的醇解度范围为80%~99%。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2012103337338A CN102817178A (zh) | 2012-09-10 | 2012-09-10 | 提高聚乙烯醇纳米纤维膜热稳定性和力学性能的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2012103337338A CN102817178A (zh) | 2012-09-10 | 2012-09-10 | 提高聚乙烯醇纳米纤维膜热稳定性和力学性能的方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN102817178A true CN102817178A (zh) | 2012-12-12 |
Family
ID=47301601
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN2012103337338A Pending CN102817178A (zh) | 2012-09-10 | 2012-09-10 | 提高聚乙烯醇纳米纤维膜热稳定性和力学性能的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN102817178A (zh) |
Cited By (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103938366A (zh) * | 2014-04-18 | 2014-07-23 | 江南石墨烯研究院 | 一种静电纺丝制备氧化石墨烯与聚乙烯醇复合膜的方法 |
CN105648653A (zh) * | 2016-03-31 | 2016-06-08 | 刘丽娟 | 一种耐水性聚乙烯醇纳米纤维膜及其制备方法 |
CN106637492A (zh) * | 2016-09-23 | 2017-05-10 | 江西师范大学 | 电纺尼龙56/pva/硼酸复合纳米纤维及其制备方法 |
CN108169295A (zh) * | 2017-10-30 | 2018-06-15 | 上海幂方电子科技有限公司 | 柔性湿度传感器及其制备方法 |
CN108560145A (zh) * | 2018-03-14 | 2018-09-21 | 上海益好纳米科技有限公司 | 一种杀菌纳米纤维膜的制备方法 |
CN108992701A (zh) * | 2018-08-17 | 2018-12-14 | 佛山市森昂生物科技有限公司 | 一种鼻腔填塞止血材料的制备方法 |
CN112540074A (zh) * | 2019-09-20 | 2021-03-23 | 华南理工大学 | 一种基于静电纺丝法农药残留速测卡及其制备方法和应用 |
CN114812661A (zh) * | 2021-01-22 | 2022-07-29 | 西安电子科技大学 | 一种多点监测光纤温湿度传感探头及其制备方法 |
CN115387116A (zh) * | 2022-09-02 | 2022-11-25 | 浙江技立新材料股份有限公司 | 一种生物抗菌染色纳米纤维膜及其制备方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5921765A (ja) * | 1982-07-12 | 1984-02-03 | デイデイエル−ヴエルケ・アクチエンゲゼルシヤフト | 鉱物繊維からニ−ドルパンチされた繊維ブランケツトを製造する方法およびこの方法により製造された繊維ブランケツト |
CN1951987A (zh) * | 2006-11-20 | 2007-04-25 | 吉林大学 | 利用电纺丝法制备具有低介电常数高分子纳米纤维膜的方法 |
CN101164679A (zh) * | 2007-08-10 | 2008-04-23 | 哈尔滨工业大学 | 一种聚偏氟乙烯纳米复合超低压超滤膜及其制备方法 |
CN101892528A (zh) * | 2010-06-30 | 2010-11-24 | 苏州大学 | 一种聚乙烯醇磁性薄膜的制备方法 |
CN102071540A (zh) * | 2010-11-17 | 2011-05-25 | 无锡中科光远生物材料有限公司 | 一种气体传感器纤维膜及其制备方法 |
-
2012
- 2012-09-10 CN CN2012103337338A patent/CN102817178A/zh active Pending
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5921765A (ja) * | 1982-07-12 | 1984-02-03 | デイデイエル−ヴエルケ・アクチエンゲゼルシヤフト | 鉱物繊維からニ−ドルパンチされた繊維ブランケツトを製造する方法およびこの方法により製造された繊維ブランケツト |
CN1951987A (zh) * | 2006-11-20 | 2007-04-25 | 吉林大学 | 利用电纺丝法制备具有低介电常数高分子纳米纤维膜的方法 |
CN101164679A (zh) * | 2007-08-10 | 2008-04-23 | 哈尔滨工业大学 | 一种聚偏氟乙烯纳米复合超低压超滤膜及其制备方法 |
CN101892528A (zh) * | 2010-06-30 | 2010-11-24 | 苏州大学 | 一种聚乙烯醇磁性薄膜的制备方法 |
CN102071540A (zh) * | 2010-11-17 | 2011-05-25 | 无锡中科光远生物材料有限公司 | 一种气体传感器纤维膜及其制备方法 |
Cited By (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103938366A (zh) * | 2014-04-18 | 2014-07-23 | 江南石墨烯研究院 | 一种静电纺丝制备氧化石墨烯与聚乙烯醇复合膜的方法 |
CN105648653A (zh) * | 2016-03-31 | 2016-06-08 | 刘丽娟 | 一种耐水性聚乙烯醇纳米纤维膜及其制备方法 |
CN105648653B (zh) * | 2016-03-31 | 2018-03-13 | 刘丽娟 | 一种耐水性聚乙烯醇纳米纤维膜及其制备方法 |
CN106637492A (zh) * | 2016-09-23 | 2017-05-10 | 江西师范大学 | 电纺尼龙56/pva/硼酸复合纳米纤维及其制备方法 |
CN106637492B (zh) * | 2016-09-23 | 2019-04-16 | 江西师范大学 | 电纺尼龙56/pva/硼酸复合纳米纤维及其制备方法 |
CN108169295A (zh) * | 2017-10-30 | 2018-06-15 | 上海幂方电子科技有限公司 | 柔性湿度传感器及其制备方法 |
CN108560145A (zh) * | 2018-03-14 | 2018-09-21 | 上海益好纳米科技有限公司 | 一种杀菌纳米纤维膜的制备方法 |
CN108992701A (zh) * | 2018-08-17 | 2018-12-14 | 佛山市森昂生物科技有限公司 | 一种鼻腔填塞止血材料的制备方法 |
CN112540074A (zh) * | 2019-09-20 | 2021-03-23 | 华南理工大学 | 一种基于静电纺丝法农药残留速测卡及其制备方法和应用 |
CN114812661A (zh) * | 2021-01-22 | 2022-07-29 | 西安电子科技大学 | 一种多点监测光纤温湿度传感探头及其制备方法 |
CN115387116A (zh) * | 2022-09-02 | 2022-11-25 | 浙江技立新材料股份有限公司 | 一种生物抗菌染色纳米纤维膜及其制备方法 |
CN115387116B (zh) * | 2022-09-02 | 2023-08-22 | 浙江技立新材料股份有限公司 | 一种生物抗菌染色纳米纤维膜及其制备方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN102817178A (zh) | 提高聚乙烯醇纳米纤维膜热稳定性和力学性能的方法 | |
CN104289042B (zh) | 一种静电纺纳米纤维驻极过滤材料及其制备方法 | |
CN106362601B (zh) | 一种具有抗菌功能的纳米纤维膜过滤材料及其制备方法 | |
CN109572082B (zh) | 一种可用于高效低阻防雾霾口罩的复合纤维膜 | |
CN100376623C (zh) | 具有稳定形态的壳聚糖纳米纤维膜的制备方法 | |
CN104562292B (zh) | 多孔微纳米pet纤维的制备方法 | |
CN107675359B (zh) | 一种普鲁兰/海藻酸钠复合纤维膜及其制备方法和应用 | |
CN104069536A (zh) | 一种制备海藻酸钠-壳聚糖纳米级医用敷料的制备方法 | |
CN103483606A (zh) | 一种细菌纤维素复合聚合物超细纤维材料的制备方法 | |
CN103173892A (zh) | 一种纳米竹纤维复合材料的制备方法 | |
CN101003917A (zh) | 一种正负极同电场复合型静电纺丝方法及其应用 | |
CN101838888A (zh) | 静电纺间位芳纶纳米纤维的制备方法 | |
CN109438887B (zh) | 具备光热转换、隔音隔热及良好力学恢复性的纳米纤维气凝胶及其制备方法 | |
KR20080075627A (ko) | 셀룰로오스 나노섬유의 제조 방법 | |
CN111020745A (zh) | 一种海藻酸钠和壳聚糖复合纳米纤维的制备方法 | |
Susanto et al. | Impact of post-treatment on the characteristics of electrospun poly (vinyl alcohol)/chitosan nanofibers | |
CN104928789B (zh) | 静电纺丝结合反溶剂技术制备多孔纳米纤维及制备方法 | |
CN104480560A (zh) | 一种聚偏氟乙烯的静电纺丝液及其配制方法 | |
CN109232993A (zh) | 一种纤维素/微米纤维素长丝多孔小球的制备方法 | |
Liu et al. | Properties of hydrophilic chitosan/polysulfone nanofibrous filtration membrane | |
CN105887228B (zh) | 利用紫外光辅助干法纺丝产多孔二醋酸纤维丝束的制备方法 | |
Htike et al. | The effect of relative humidity on electrospinning ofpoly-(vinyl alcohol) with soluble eggshell membrane | |
JP2008308780A (ja) | 電気紡糸したキトサンおよびセルロース極細繊維 | |
CN111648044A (zh) | 一种超吸水纳米纤维膜及其制备方法 | |
El-Aassar et al. | Chemical crosslinking of poly (vinyl alcohol)/poly ethylene glycol with glutaraldehyde nanofibers |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20121212 |