CN102817081B - 一种片状四硫化三铁纳米单晶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种片状四硫化三铁纳米单晶的制备方法，该方法包括以下步骤：⑴将铁源与三辛基氧化磷混合，并溶于油胺中，经搅拌且通氮气或氩气除去氧气后，得到铁源前驱体；⑵将铁源前驱体在油浴中加热搅拌，得到铁源溶液；⑶将硫源溶于油胺中，经搅拌且通氩气或氮气除去氧气后，得到硫源溶液；⑷将硫源溶液加热后用针管抽取，快速注射进铁源溶液中，然后将加热铁源的油浴升温反应，得到片状四硫化三铁纳米单晶的胶体；⑸将片状四硫化三铁纳米单晶的胶体冷却至室温时加入三氯甲烷-乙醇混合液进行多次洗涤、离心处理直至上层离心液为无色，即得片状单一相四硫化三铁纳米单晶。本发明所得产品具有均一的粒径和形貌，工艺重复性好，质量稳定。
Description
技术领域
本发明涉及一种四硫化三铁的制备方法，尤其涉及一种片状四硫化三铁纳米单晶的制备方法。
背景技术
四硫化三铁作为一种磁性材料，是铁磁性的材料。铁磁性材料在工业领域中有着广泛的应用，可作为微波吸收材料、磁记录材料、磁性液体，在生物医药领域也有着广泛的应用。四硫化三铁可用于癌症高热疗法，并且它的磁性能使得此种材料有望作为靶向给药的媒介，在不久的将来能够运用于医疗领域（M. Posfai, P. R. Buseck, D. A. Bazylinski and R. B. Frankel, Iron sulfides from magnetotactic bacteria; structure, composition, and phase transitions [J]. Journal of the Mineralogical Society of America. 1998, 83 (11-12), 1469-1481.；Y. S. Chang, S. Savitha, S. Sadhasivam, C. K. Hsu and F. H. Lin, Fabrication, characterization, and application of greigite nanoparticles for cancer hyperthermia [J]. Journal of Colloid and Interface Science. 2011, 363, 314-319.）。
热注射法是易于合成出单分散、高荧光半导体纳米晶材料的有效方法（Z. T. Zhang, B. Zhao and L. M. Hu, PVP Protective Mechanism of Ultrafine Silver Powder Synthesized by Chemical Reduction Processes [J]. Journal of solid state chemistry. 1996, 121,105-110.）。科研工作者已经通过热注射法成功地合成出了CdTe,CdSe,CdS,ZnS单分散纳米晶（C. de. M. Doneg, P. Liljeroth and D. Vanmaekelbergh; Physicochemical Evaluation of the Hot-Injection Method, a Synthesis Route for Monodisperse Nanocrystal [J]. Small. 2005, 1(12), 1152-1162.；C. B. Murray, D. J. Norris and M. G. Bawendi, Synthesis and characterization of nearly monodisperse CdE (E= sulfur, selenium, tellurium) semiconductor nanocrystallites [J]. J. Am. Chem. Soc. 1993, 115, 8706-8715.；J. V. Williams, N. A. Kotov and P. E. Savage, A Rapid Hot-Injection Method for the Improved Hydrothermal Synthesis of CdSe Nanoparticles [J]. Ind. Eng. Chem. Res. 2009, 48 (9), 4316-4321.；I. Sondi, O. Siiman, S. Koester and E. Matijevic, Preparation of aminodextran-CdS nanoparticle complexes and biologically active antibody-aminodextran-CdS nanoparticle conjugates [J]. Langmuir. 2000, 16, 3107-3118.）。热注射法采用高沸点溶剂，在较高的反应温度下将前驱体反应物溶液快速地注射进另一相反应物溶液中，具有易于合成零缺陷、形貌易于控制的小尺寸纳米晶材料。
四硫化三铁是一种多用途的功能材料，在合成铁硫化物的过程中由于Fe:S比的可变性，导致合成纯相的四硫化三铁（gregite）比较困难，通常会伴随着二硫化亚铁的产生。目前文献报道中虽然也有合成四硫化三铁的研究，但是一般相纯度较差，多含有其它硫铁化合物。同时四硫化三铁的形貌在已报道的合成过程中也较难控制，获得尺寸均匀、形貌规则和可控的四硫化三铁纳米晶有一定的难度。目前尚没有单分散、单一相、尺寸均匀和形貌可控的四硫化三铁纳米单晶的制备方法的报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种成本低廉、工艺简单的片状四硫化三铁纳米单晶的制备方法。
为解决上述问题，本发明所述的一种片状四硫化三铁纳米单晶的制备方法，包括以下步骤：
⑴将铁源与三辛基氧化磷（TOPO）按1：1.5~1：3的摩尔比混合，并溶于油胺中，经搅拌且通纯度为98.5%以上的氮气或氩气除去氧气后，得到铁源前驱体；所述铁源与所述油胺的质量体积比为1：50~1：150；
⑵将所述铁源前驱体在油浴中加热到120~170℃并搅拌0.5~1.5小时，得到铁源溶液；
⑶将硫源溶于油胺中，经搅拌且通纯度为98.5%以上的氩气或氮气除去氧气后，得到硫源溶液；所述硫源与所述油胺的质量体积比为1：50~1：100；
⑷将所述硫源溶液加热到60~90℃，然后用针管抽取，快速注射进铁源溶液中，然后将所述加热铁源的油浴升温至190~250℃反应1~3小时，得到片状四硫化三铁纳米单晶的胶体；所述硫源溶液与所述铁源溶液的体积比为1：2~1：4；
⑸将所述片状四硫化三铁纳米单晶的胶体冷却至室温时加入三氯甲烷-乙醇混合液进行多次洗涤、离心处理直至上层离心液为无色，即得片状单一相四硫化三铁纳米单晶；所述三氯甲烷-乙醇混合液中的三氯甲烷与乙醇的体积比为1：0.5~1：1；所述片状四硫化三铁纳米单晶的胶体与所述三氯甲烷-乙醇混合液的体积比为1：2~1：5。
所述步骤⑴中的铁源是指浓度为0.05~0.5 mol/L的氯化亚铁、硝酸铁、乙酰丙酮铁中的任意一种。
所述步骤⑶中的硫源是指硫粉或硫脲。
所述步骤⑸三氯甲烷-乙醇混合液中乙醇的质量浓度为50%。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明无需复杂的步骤，不采用苯等高毒性溶剂，而采用高沸点溶剂——油胺，并通过选用不同的硫源、铁源，便能够控制产品的相纯度，使晶体结构中铁硫比为理想化学计量比（3:4），并且为无黄铁矿、菱硫铁矿相等杂相的单一相四硫化三铁。
2、本发明所采用原料廉价，因此，大大降低了生产成本。
3、本发明制备方法与现有的湿化学法相比，具有制备过程简便，合成产物为单分散片状纳米单晶材料、相纯度高、形貌规则、尺寸均匀且所合成产品的颗粒尺寸与形貌可控等优点。
4、采用本发明方法获得的产品经X射线衍射分析表明，其为单一相的四硫化三铁（greigite）（参见图1、图4、图8），与四硫化三铁（gregite）标准PDF卡片42-1340的峰位完全吻合。
5、采用本发明方法获得的产品经磁滞回线（VSM）测试表明（参见图7和图12），所得产品为良好的铁磁性材料，三角形片状单一相四硫化三铁纳米晶的饱和磁化强度（Ms）为17.07 emu/g，剩余磁化强度（Mr）为7.303 emu/g，矫顽力（Hc）为296.02 Oe；三角形与长条形混合片状单一相四硫化三铁纳米晶饱和磁化强度为19.05emu/g，剩余磁化强度5.909 emu/g，矫顽力为150.332 Oe；片状插层的单一相四硫化三铁的饱和磁化强度（Ms）为29.02 emu/g，剩余磁化强度（Mr）为16.51 emu/g，矫顽力（Hc）为566.79 Oe。
6、采用本发明方法获得的产品经X射线衍射测试，可以发现所制备产物为单一相的四硫化三铁（参见图1、图4、图8）。
7、采用本发明方法获得的产品经透射电镜和扫描电镜测试，可以发现所制备产物为单分散、形貌规则、尺寸较均匀的片状四硫化三铁纳米单晶（参见图2、图3、图5、图6、图9、图10、图11）。
8、本发明所得产品具有均一的粒径和形貌，工艺重复性好，质量稳定，可望应用于癌症高热疗法和靶向给药的媒介等医药领域。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1为本发明三角形单片状单一相四硫化三铁纳米晶的X射线衍射谱。
图2为本发明三角形单片状单一相四硫化三铁纳米晶的透射电镜照片（图中标尺为100nm）。
图3为本发明三角形单片状单一相四硫化三铁纳米晶的透射电镜照片（图中标尺为20nm）。
图4为本发明三角形与长条形混合片状单一相四硫化三铁纳米晶的X射线衍射谱。
图5为本发明三角形与长条形混合片状单一相四硫化三铁纳米晶的透射电镜照片（图中标尺为100nm）。
图6为本发明三角形与长条形混合片状单一相四硫化三铁纳米晶的透射电镜照片（图中标尺为20nm）。
图7为本发明三角形单片状和三角形与长条形混合片状单一相四硫化三铁纳米晶的VSM图（a-三角形单片状 b-混合片状）。
图8为本发明片状插层单一相四硫化三铁纳米晶的X射线衍射谱。
图9为本发明片状插层单一相四硫化三铁纳米晶的扫描电镜照片（图中标尺为200nm）。
图10为本发明片状插层单一相四硫化三铁纳米晶的透射电镜照片（图中标尺为0.5μm）。
图11为本发明片状插层单一相四硫化三铁纳米晶的透射电镜照片（图中标尺为100nm）。
图12为本发明片状插层单一相四硫化三铁纳米晶的VSM图。
具体实施方式
实施例1 一种片状四硫化三铁纳米单晶的制备方法，包括以下步骤：
⑴将铁源——浓度为0.05mol/L的氯化亚铁与三辛基氧化磷（TOPO）按1：1.5的摩尔比混合，并溶于油胺中，经搅拌且通纯度为98.5%以上的氮气或氩气除去氧气后，得到铁源前驱体。
其中：铁源与油胺的质量体积比（g/ml）为1：50。
⑵将铁源前驱体在油浴中加热到120℃并搅拌1.5小时，得到铁源溶液。
⑶将硫源——硫粉溶于油胺中，经搅拌且通纯度为98.5%以上的氩气或氮气除去氧气后，得到硫源溶液。
其中：硫源与油胺的质量体积比（g/ml）为1：50。
⑷将硫源溶液加热到60℃，然后用针管抽取，快速注射进铁源溶液中，然后将加热铁源的油浴升温至190℃反应3小时，得到片状四硫化三铁纳米单晶的胶体。
其中：硫源溶液与铁源溶液的体积比（ml /ml）为1：2。
⑸将片状四硫化三铁纳米单晶的胶体冷却至室温时加入三氯甲烷-乙醇混合液进行多次洗涤、离心处理直至上层离心液为无色，即得片状单一相四硫化三铁纳米单晶。
其中：三氯甲烷-乙醇混合液中的三氯甲烷与乙醇的体积比（ml /ml）为1：0.5；片状四硫化三铁纳米单晶的胶体与三氯甲烷-乙醇混合液的体积比（ml /ml）为1：2；三氯甲烷-乙醇混合液中乙醇的质量浓度为50%。
实施例2 一种片状四硫化三铁纳米单晶的制备方法，包括以下步骤：
⑴将铁源——浓度为0.5 mol/L的氯化亚铁与三辛基氧化磷（TOPO）按1：3的摩尔比混合，并溶于油胺中，经搅拌且通纯度为98.5%以上的氮气或氩气除去氧气后，得到铁源前驱体。
其中：铁源与油胺的质量体积比（g/ml）为1：150。
⑵将铁源前驱体在油浴中加热到170℃并搅拌0.5小时，得到铁源溶液。
⑶将硫源——硫脲溶于油胺中，经搅拌且通纯度为98.5%以上的氩气或氮气除去氧气后，得到硫源溶液。
其中：硫源与油胺的质量体积比（g/ml）为1：100。
⑷将硫源溶液加热到90℃，然后用针管抽取，快速注射进铁源溶液中，然后将加热铁源的油浴升温至250℃反应1小时，得到片状四硫化三铁纳米单晶的胶体。
其中：硫源溶液与铁源溶液的体积比（ml /ml）为1：4。
⑸将片状四硫化三铁纳米单晶的胶体冷却至室温时加入三氯甲烷-乙醇混合液进行多次洗涤、离心处理直至上层离心液为无色，即得片状单一相四硫化三铁纳米单晶。
其中：三氯甲烷-乙醇混合液中的三氯甲烷与乙醇的体积比（ml /ml）为1：1；片状四硫化三铁纳米单晶的胶体与三氯甲烷-乙醇混合液的体积比（ml /ml）为1：5；三氯甲烷-乙醇混合液中乙醇的质量浓度为50%。
实施例3 一种片状四硫化三铁纳米单晶的制备方法，包括以下步骤：
⑴将铁源——浓度为0.25 mol/L的氯化亚铁与三辛基氧化磷（TOPO）按1：2.5的摩尔比混合，并溶于油胺中，经搅拌且通纯度为98.5%以上的氮气或氩气除去氧气后，得到铁源前驱体。
其中：铁源与油胺的质量体积比（g/ml）为1：100。
⑵将铁源前驱体在油浴中加热到150℃并搅拌1小时，得到铁源溶液。
⑶将硫源——硫粉溶于油胺中，经搅拌且通纯度为98.5%以上的氩气或氮气除去氧气后，得到硫源溶液。
其中：硫源与油胺的质量体积比（g/ml）为1：75。
⑷将硫源溶液加热到80℃，然后用针管抽取，快速注射进铁源溶液中，然后将加热铁源的油浴升温至220℃反应2小时，得到片状四硫化三铁纳米单晶的胶体。
其中：硫源溶液与铁源溶液的体积比（ml /ml）为1：3。
⑸将片状四硫化三铁纳米单晶的胶体冷却至室温时加入三氯甲烷-乙醇混合液进行多次洗涤、离心处理直至上层离心液为无色，即得片状单一相四硫化三铁纳米单晶。
其中：三氯甲烷-乙醇混合液中的三氯甲烷与乙醇的体积比（ml /ml）为1：0.75；片状四硫化三铁纳米单晶的胶体与三氯甲烷-乙醇混合液的体积比（ml /ml）为1：3.5；三氯甲烷-乙醇混合液中乙醇的质量浓度为50%。
实施例4 一种片状四硫化三铁纳米单晶的制备方法，包括以下步骤：
⑴将铁源——浓度为0.05mol/L的硝酸铁与三辛基氧化磷（TOPO）按1：1.5的摩尔比混合，并溶于油胺中，经搅拌且通纯度为98.5%以上的氮气或氩气除去氧气后，得到铁源前驱体。
其中：铁源与油胺的质量体积比（g/ml）为1：50。
⑵将铁源前驱体在油浴中加热到120℃并搅拌1.5小时，得到铁源溶液。
⑶将硫源——硫脲溶于油胺中，经搅拌且通纯度为98.5%以上的氩气或氮气除去氧气后，得到硫源溶液。
其中：硫源与油胺的质量体积比（g/ml）为1：50。
⑷将硫源溶液加热到60℃，然后用针管抽取，快速注射进铁源溶液中，然后将加热铁源的油浴升温至190℃反应3小时，得到片状四硫化三铁纳米单晶的胶体。
其中：硫源溶液与铁源溶液的体积比（ml /ml）为1：2。
⑸将片状四硫化三铁纳米单晶的胶体冷却至室温时加入三氯甲烷-乙醇混合液进行多次洗涤、离心处理直至上层离心液为无色，即得片状单一相四硫化三铁纳米单晶。
其中：三氯甲烷-乙醇混合液中的三氯甲烷与乙醇的体积比（ml /ml）为1：0.5；片状四硫化三铁纳米单晶的胶体与三氯甲烷-乙醇混合液的体积比（ml /ml）为1：2；三氯甲烷-乙醇混合液中乙醇的质量浓度为50%。
实施例5 一种片状四硫化三铁纳米单晶的制备方法，包括以下步骤：
⑴将铁源——浓度为0.5 mol/L的硝酸铁与三辛基氧化磷（TOPO）按1： 3的摩尔比混合，并溶于油胺中，经搅拌且通纯度为98.5%以上的氮气或氩气除去氧气后，得到铁源前驱体。
其中：铁源与油胺的质量体积比（g/ml）为1：150。
⑵将铁源前驱体在油浴中加热到170℃并搅拌0.5小时，得到铁源溶液。
⑶将硫源——硫粉溶于油胺中，经搅拌且通纯度为98.5%以上的氩气或氮气除去氧气后，得到硫源溶液。
其中：硫源与油胺的质量体积比（g/ml）为1：100。
⑷将硫源溶液加热到90℃，然后用针管抽取，快速注射进铁源溶液中，然后将加热铁源的油浴升温至250℃反应1小时，得到片状四硫化三铁纳米单晶的胶体。
其中：硫源溶液与铁源溶液的体积比（ml /ml）为1：4。
⑸将片状四硫化三铁纳米单晶的胶体冷却至室温时加入三氯甲烷-乙醇混合液进行多次洗涤、离心处理直至上层离心液为无色，即得片状单一相四硫化三铁纳米单晶。
其中：三氯甲烷-乙醇混合液中的三氯甲烷与乙醇的体积比（ml /ml）为1：1；片状四硫化三铁纳米单晶的胶体与三氯甲烷-乙醇混合液的体积比（ml /ml）为1：5；三氯甲烷-乙醇混合液中乙醇的质量浓度为50%。
实施例6 一种片状四硫化三铁纳米单晶的制备方法，包括以下步骤：
⑴将铁源——浓度为0.2 mol/L的硝酸铁与三辛基氧化磷（TOPO）按1：2的摩尔比混合，并溶于油胺中，经搅拌且通纯度为98.5%以上的氮气或氩气除去氧气后，得到铁源前驱体。
其中：铁源与油胺的质量体积比（g/ml）为1：100。
⑵将铁源前驱体在油浴中加热到150℃并搅拌1小时，得到铁源溶液。
⑶将硫源——硫脲溶于油胺中，经搅拌且通纯度为98.5%以上的氩气或氮气除去氧气后，得到硫源溶液。
其中：硫源与油胺的质量体积比（g/ml）为1：80。
⑷将硫源溶液加热到70℃，然后用针管抽取，快速注射进铁源溶液中，然后将加热铁源的油浴升温至200℃反应2小时，得到片状四硫化三铁纳米单晶的胶体。
其中：硫源溶液与铁源溶液的体积比（ml /ml）为1：3。
⑸将片状四硫化三铁纳米单晶的胶体冷却至室温时加入三氯甲烷-乙醇混合液进行多次洗涤、离心处理直至上层离心液为无色，即得片状单一相四硫化三铁纳米单晶。
其中：三氯甲烷-乙醇混合液中的三氯甲烷与乙醇的体积比（ml /ml）为1：0.65；片状四硫化三铁纳米单晶的胶体与三氯甲烷-乙醇混合液的体积比（ml /ml）为1：3；三氯甲烷-乙醇混合液中乙醇的质量浓度为50%。
实施例7 一种片状四硫化三铁纳米单晶的制备方法，包括以下步骤：
⑴将铁源——浓度为0.05mol/L的乙酰丙酮铁与三辛基氧化磷（TOPO）按1：1.5的摩尔比混合，并溶于油胺中，经搅拌且通纯度为98.5%以上的氮气或氩气除去氧气后，得到铁源前驱体。
其中：铁源与油胺的质量体积比（g/ml）为1：50。
⑵将铁源前驱体在油浴中加热到120℃并搅拌1.5小时，得到铁源溶液。
⑶将硫源——硫脲溶于油胺中，经搅拌且通纯度为98.5%以上的氩气或氮气除去氧气后，得到硫源溶液。
其中：硫源与油胺的质量体积比（g/ml）为1：50。
⑷将硫源溶液加热到60℃，然后用针管抽取，快速注射进铁源溶液中，然后将加热铁源的油浴升温至190℃反应3小时，得到片状四硫化三铁纳米单晶的胶体。
其中：硫源溶液与铁源溶液的体积比（ml /ml）为1：2。
⑸将片状四硫化三铁纳米单晶的胶体冷却至室温时加入三氯甲烷-乙醇混合液进行多次洗涤、离心处理直至上层离心液为无色，即得片状单一相四硫化三铁纳米单晶。
其中：三氯甲烷-乙醇混合液中的三氯甲烷与乙醇的体积比（ml /ml）为1：0.5；片状四硫化三铁纳米单晶的胶体与三氯甲烷-乙醇混合液的体积比（ml /ml）为1：2；三氯甲烷-乙醇混合液中乙醇的质量浓度为50%。
实施例8 一种片状四硫化三铁纳米单晶的制备方法，包括以下步骤：
⑴将铁源——浓度为0.5 mol/L的乙酰丙酮铁与三辛基氧化磷（TOPO）按1：3的摩尔比混合，并溶于油胺中，经搅拌且通纯度为98.5%以上的氮气或氩气除去氧气后，得到铁源前驱体。
其中：铁源与油胺的质量体积比（g/ml）为1：150。
⑵将铁源前驱体在油浴中加热到170℃并搅拌0.5小时，得到铁源溶液。
⑶将硫源——硫粉溶于油胺中，经搅拌且通纯度为98.5%以上的氩气或氮气除去氧气后，得到硫源溶液。
其中：硫源与油胺的质量体积比（g/ml）为1：100。
⑷将硫源溶液加热到90℃，然后用针管抽取，快速注射进铁源溶液中，然后将加热铁源的油浴升温至250℃反应1小时，得到片状四硫化三铁纳米单晶的胶体。
其中：硫源溶液与铁源溶液的体积比（ml /ml）为1：4。
⑸将片状四硫化三铁纳米单晶的胶体冷却至室温时加入三氯甲烷-乙醇混合液进行多次洗涤、离心处理直至上层离心液为无色，即得片状单一相四硫化三铁纳米单晶。
其中：三氯甲烷-乙醇混合液中的三氯甲烷与乙醇的体积比（ml /ml）为1：1；片状四硫化三铁纳米单晶的胶体与三氯甲烷-乙醇混合液的体积比（ml /ml）为1：5；三氯甲烷-乙醇混合液中乙醇的质量浓度为50%。
实施例9 一种片状四硫化三铁纳米单晶的制备方法，包括以下步骤：
⑴将铁源——浓度为0.3 mol/L的乙酰丙酮铁与三辛基氧化磷（TOPO）按1：2.5的摩尔比混合，并溶于油胺中，经搅拌且通纯度为98.5%以上的氮气或氩气除去氧气后，得到铁源前驱体。
其中：铁源与油胺的质量体积比（g/ml）为1：125。
⑵将铁源前驱体在油浴中加热到155℃并搅拌1小时，得到铁源溶液。
⑶将硫源——硫脲溶于油胺中，经搅拌且通纯度为98.5%以上的氩气或氮气除去氧气后，得到硫源溶液。
其中：硫源与油胺的质量体积比（g/ml）为1：85。
⑷将硫源溶液加热到70℃，然后用针管抽取，快速注射进铁源溶液中，然后将加热铁源的油浴升温至200℃反应1.5小时，得到片状四硫化三铁纳米单晶的胶体。
其中：硫源溶液与铁源溶液的体积比（ml /ml）为1：3.5。
⑸将片状四硫化三铁纳米单晶的胶体冷却至室温时加入三氯甲烷-乙醇混合液进行多次洗涤、离心处理直至上层离心液为无色，即得片状单一相四硫化三铁纳米单晶。
其中：三氯甲烷-乙醇混合液中的三氯甲烷与乙醇的体积比（ml /ml）为1：0.9；片状四硫化三铁纳米单晶的胶体与三氯甲烷-乙醇混合液的体积比（ml /ml）为1：4；三氯甲烷-乙醇混合液中乙醇的质量浓度为50%。
Claims (1)
1.一种片状四硫化三铁纳米单晶的制备方法，包括以下步骤：
⑴将铁源与三辛基氧化磷按1：1.5~1：3的摩尔比混合，并溶于油胺中，经搅拌且通纯度为98.5%以上的氮气或氩气除去氧气后，得到铁源前驱体；所述铁源与所述油胺的质量体积比为1：50~1：150；所述铁源是指浓度为0.05~0.5 mol/L的氯化亚铁、硝酸铁、乙酰丙酮铁中的任意一种；
⑵将所述铁源前驱体在油浴中加热到120~170℃并搅拌0.5~1.5小时，得到铁源溶液；
⑶将硫源溶于油胺中，经搅拌且通纯度为98.5%以上的氩气或氮气除去氧气后，得到硫源溶液；所述硫源与所述油胺的质量体积比为1：50~1：100；所述硫源是指硫粉或硫脲；
⑷将所述硫源溶液加热到60~90℃，然后用针管抽取，快速注射进铁源溶液中，然后将所述加热铁源的油浴升温至190~250℃反应1~3小时，得到片状四硫化三铁纳米单晶的胶体；所述硫源溶液与所述铁源溶液的体积比为1：2~1：4；
⑸将所述片状四硫化三铁纳米单晶的胶体冷却至室温时加入三氯甲烷-乙醇混合液进行多次洗涤、离心处理直至上层离心液为无色，即得片状单一相四硫化三铁纳米单晶；所述三氯甲烷-乙醇混合液中的三氯甲烷与乙醇的体积比为1：0.5~1：1；所述片状四硫化三铁纳米单晶的胶体与所述三氯甲烷-乙醇混合液的体积比为1：2~1：5；所述三氯甲烷-乙醇混合液中乙醇的质量浓度为50%。
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