CN102816563B - 一种折射率可调的二氧化硅包覆量子点的纳米复合发光材料的制法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种折射率可调的SiO2包覆量子点的纳米复合发光材料，由SiO2纳米颗粒组成，该SiO2颗粒为SiO2包覆单个量子点的纳米复合颗粒或SiO2包覆多个均匀散布的量子点的纳米复合颗粒。本发明并公开了通过反相微乳液聚合反应制备SiO2包覆单个量子点以及多个量子点的纳米复合颗粒的方法。由于在实际使用中可以通过调节TEOS、表面活性剂、催化剂及量子点的用量以及反应时间等工艺参数，来调节SiO2包覆量子点的纳米复合颗粒中的SiO2壳层厚度和量子点核心的比例，从而可以调节SiO2包覆量子点的纳米复合材料的折射率。本发明的纳米复合发光材料的折射率在1.42-1.98之间可调。
Description
技术领域
本发明涉及纳米复合发光材料的制备方法，尤其涉及一种折射率可调的二氧化硅包覆量子点的纳米复合发光材料的制备方法。
背景技术
LED是新一代的绿色、环保光源，目前广泛应用的各种色光LED主要是以蓝光LED激发荧光粉而发出相应的色光，例如白光LED是以蓝光LED激发黄光YAG荧光粉而发出白光，因此在封装LED的过程中，需要将荧光粉与封装材料混合形成混合物。但是由于荧光粉颗粒较大，在封装时很容易发生沉淀，导致荧光粉在封装材料中分布不均匀。同时，由于荧光粉和封装材料的折射率差别较大，在其接触表面上会形成很强的光散射效应。另外，荧光粉通常都附着在LED发光晶片的表面，LED工作时产生的热量容易引起荧光粉的结温，造成较大了能量损失。这些都是制造各种色光LED时需要解决的问题。
一种可行的解决方法是将荧光粉分散到外层的封装材料中形成透明的复合材料，但是由于传统的荧光粉粒径较大(一般为微米级)，与封装材料混合后极易团聚而导致复合材料不透明。
量子点(quantum dot，QD)是准零维(quasi-zero-dimensional)的纳米材料，由少量的原子所构成。通常量子点是由II-Vl族或III-V族元素组成的纳米颗粒，尺寸小于或者接近激子波尔半径(一般直径不超过10nm)，由于其电子和空穴被量子限域，其能带结构变成具有分子特性的分立能级结构，因此其受激后可以发射荧光。
由于量子点的粒径小(＜10nm)，其散射也较小。虽然其与封装材料的折射率仍然不同，但是通过一些方法得到复合材料是完全可行的。同时，量子点的发射波长会随其尺寸的变化而变化，通过选择不同种类和不同尺寸的量子点，可以使复合材料的发光覆盖可见光区域且可调。
复合材料折射率可以通过公式
计算，其中ncomposite为复合材料的折射率，ni和Vi分别是复合材料各组分的折射率和体积分数(含量)。可见，通过调节各组分的体积分数可以实现对复合材料折射率的控制。SiO2是常用的无机透明材料，对其的制备及性能研究已经十分成熟，其折射率为1.42。这样，根据复合材料折射率的公式，将量子点(折射率≈2.4)与SiO2混合形成的复合材料其折射率可以调节到与封装材料的折射率相同，从而形成整体透明的复合材料。
因此，本领域的技术人员致力于开发一种SiO2包覆量子点的纳米复合发光材料的制备方法，以制备折射率可调的SiO2包覆量子点的纳米复合发光材料。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种折射率可调的SiO2包覆量子点的纳米复合发光材料，通过反相微乳液聚合反应制备SiO2包覆单个量子点的纳米复合颗粒和/或SiO2包覆多个均匀散布的量子点的纳米复合颗粒得到了折射率可调的SiO2包覆量子点的纳米复合发光材料，并提供了将该折射率可调的SiO2包覆量子点的纳米复合发光材料应用于光电器件的方法。
为实现上述目的，本发明提供了一种折射率可调的SiO2包覆量子点的纳米复合发光材料，其特征在于，由SiO2纳米颗粒组成，所述SiO2颗粒为SiO2包覆单个量子点的纳米复合颗粒或SiO2包覆多个均匀散布的量子点的纳米复合颗粒。
可选地，所述量子点为CdS、HgS、CdSe、CdTe，ZnSe、HgSe、ZnTe、ZnO、PbSe、HgTe、CaAs、InP、InCaAs、CdSe/ZnS、CdSe/ZnSe、CdS/ZnS、Cd/Ag2S、CdS/Cd(OH)2、CdTe/ZnS、CdTe/CdS、CdSe/ZnSe、CdS/HgS、CdS/HgS/CdS、ZnS/CdS、ZnS/CdS/ZnS、ZnS/HgS/ZnS/CdS、CdSe/CuSe、CdSeTe、CdSeTe/CdS/ZnS、Mn:CdS、Mn:CdS/ZnS、Cu:CdS、Cu:CdS/ZnS、Cu:ZnS、Mn:ZnS、Mn:ZnSe/ZnS、Mn:ZnSe/ZnO、Cu:ZnSe、Cu:ZnSe/ZnS、Tb:CdS、Tb:CdS/ZnS或Tb:ZnS中的任意一种；所述量子点的尺寸在2-10nm的范围内。
进一步地，所述SiO2包覆单个量子点的纳米复合颗粒发出单色光，其折射率在1.42-1.98之间。
可选地，所述量子点为CdS、HgS、CdSe、CdTe，ZnSe、HgSe、ZnTe、ZnO、PbSe、HgTe、CaAs、InP、InCaAs、CdSe/ZnS、CdSe/ZnSe、CdS/ZnS、Cd/Ag2S、CdS/Cd(OH)2、CdTe/ZnS、CdTe/CdS、CdSe/ZnSe、CdS/HgS、CdS/HgS/CdS、ZnS/CdS、ZnS/CdS/ZnS、ZnS/HgS/ZnS/CdS、CdSe/CuSe、CdSeTe、CdSeTe/CdS/ZnS、Mn:CdS、Mn:CdS/ZnS、Cu:CdS、Cu:CdS/ZnS、Cu:ZnS、Mn:ZnS、Mn:ZnSe/ZnS、Mn:ZnSe/ZnO、Cu:ZnSe、Cu:ZnSe/ZnS、Tb:CdS、Tb:CdS/ZnS或Tb:ZnS中的任意多种的组合；所述量子点的尺寸在2-10nm的范围内。
进一步地，所述SiO2包覆多个量子点的纳米复合颗粒发出多色光，其折射率在1.42-1.98之间。
进一步地，所述SiO2包覆单个量子点的纳米复合颗粒的制备方法包括：
步骤一、将所述量子点溶于环己烷，或者将所述量子点先溶于有机试剂中，然后再溶于环己烷中；
步骤二、在步骤一得到的溶液中，加入TEOS、表面活性剂和催化剂以进行催化的反相微乳液聚合反应；
步骤三、在所述反应进行了时间T1后，在进行所述反应的溶液中滴加丙酮以终止所述反应，对终止了所述反应的溶液进行离心处理，获得所述SiO2包覆单个量子点的纳米复合颗粒。
进一步地，所述SiO2包覆多个量子点的纳米复合颗粒的制备方法包括：
步骤一、在搅拌条件下，在环己烷中加入TEOS、表面活性剂和催化剂以进行催化的反相微乳液聚合反应；
步骤二、在所述反应进行了时间T2后，在进行所述反应的溶液中滴加丙酮以终止所述反应，对终止了所述反应的溶液进行离心处理，获得SiO2纳米颗粒；
步骤三、用乙醇清洗所述SiO2纳米颗粒后将其分散于乙醇中得到所述SiO2纳米复合颗粒的乙醇溶液；
步骤四、在所述乙醇溶液中，在搅拌条件下加入硅烷偶联剂以对所述SiO2纳米颗粒进行表面修饰，经过时间T3后，通过离心处理获得经过所述表面修饰的SiO2纳米颗粒并对其进行乙醇清洗及烘干；
步骤五、将所述量子点溶于环己烷，或者将所述量子点先溶于有机试剂中，然后再溶于环己烷中；
步骤六、在步骤五得到的溶液中，在搅拌条件下加入表面活性剂以形成微乳液；
步骤七、在所述微乳液中，在搅拌条件下加入完成步骤四后得到的SiO2纳米颗粒，然后在搅拌条件下依次加入TEOS和催化剂以进行催化的反相微乳液聚合反应；
步骤八、在步骤七所述的反应进行了时间T4后，在进行所述反应的溶液中滴加丙酮以终止所述反应，对终止了所述反应的溶液进行离心处理，获得所述SiO2包覆多个量子点的纳米复合颗粒。
进一步地，所述有机试剂与环己烷互溶，所述有机试剂是疏水性的，所述有机试剂是正己烷、甲苯、二甲苯、对氯甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷和石油醚试剂中的任意一种试剂或任意多种试剂的混合物；所述表面活性剂是表面活性剂NP5、NP9和Triton X-100中的任意一种表面活性剂或任意多种表面活性剂的混合物；所述催化剂是催化剂甲基胺、氨水和二甲胺中的任意一种催化剂或任意多种催化剂的混合物，所述时间T1为20-80小时。
进一步地，所述时间T2为20-80小时，所述时间T3为12-80小时，所述时间T4为20-80小时。
进一步地，本发明还提供了一种用于光电器件的透明复合材料，其特征在于由所述的SiO2包覆量子点的纳米复合发光材料与高分子封装材料复配形成，所述复配包括：
步骤一、将所述高分子封装材料和固化剂用涡旋混合器混合，使两者均匀互溶形成第一混合物；
步骤二、在所述第一混合物中加入所述SiO2包覆量子点的纳米复合发光材料的溶液并使用涡旋混合器使其均匀分散在所述第一混合物中以形成第二混合物，所述溶液为所述SiO2包覆量子点的纳米复合发光材料的乙醇溶液；
步骤三、将所述第二混合物置于真空烘箱至其中的气泡完全消失；
步骤四、将经过步骤三处理的第二混合物滴在所述光电器件的表面并进行热处理；
所述光电器件为蓝光LED或紫光LED。
在本发明的较佳实施方式中，分别对量子点CdSe/CdS/ZnS、Cu:CdS/ZnS和ZnSe通过反相微乳液聚合反应在量子点的表面生长SiO2壳层，获得SiO2包覆单个量子点的纳米复合颗粒，具体步骤为：将量子点溶于环己烷，或者将量子点先溶于有机试剂中，然后再溶于环己烷中；在溶液中加入TEOS、表面活性剂和催化剂进行反相微乳液聚合反应；在反应进行了时间T1(20h≤T1≤80h)后，在溶液中滴加丙酮以终止反应，离心处理获得SiO2包覆该量子点的纳米复合颗粒。在本发明的其它的较佳实施方式中，分别对量子点CdSeS/CdS、CdSeTe/CdS/ZnS、Mn:ZnSe及CdSeS/CdS/ZnS和CdSe/CdS/ZnS通过反相微乳液聚合反应在量子点的表面生长SiO2壳层，获得SiO2包覆多个量子点的纳米复合颗粒，具体步骤为：在环己烷中加入TEOS、表面活性剂和催化剂以进行催化的反相微乳液聚合反应；在反应进行了时间T2(20h≤T2≤80h)后，在进行反应的溶液中滴加丙酮以终止反应，进行离心处理获得SiO2纳米颗粒；用乙醇清洗清洗SiO2纳米颗粒后将其分散于乙醇，并在搅拌条件下加入硅烷偶联剂以对SiO2纳米颗粒进行表面修饰，经过时间T3(12h≤T3≤80h)后，离心处理获得经过表面修饰的SiO2纳米颗粒并对其进行乙醇清洗及烘干；将量子点溶于环己烷，或者将量子点先溶于有机试剂中，然后再溶于环己烷中；在搅拌条件下加入表面活性剂以形成微乳液，继而在搅拌条件下加入经过表面修饰的SiO2纳米颗粒，然后在搅拌条件下加入TEOS和催化剂以进行催化的反相微乳液聚合反应；当反应进行了时间T4(20h≤T4≤80h)后，在进行反应的溶液中滴加丙酮以终止反应，对终止了反应的溶液进行离心处理，获得SiO2包覆多个量子点的纳米复合颗粒。在本发明的实施例中，还将上述获得SiO2包覆量子点的纳米复合发光材料与高分子封装材料复配形成用于如LED的光电器件的透明复合材料。具体步骤为：将高分子封装材料和固化剂用涡旋混合器混合，使两者均匀互溶形成第一混合物；在第一混合物中加入SiO2包覆量子点的纳米复合发光材料的溶液并使用涡旋混合器使其均匀分散在第一混合物中以形成第二混合物；将第二混合物置于真空烘箱至其中的气泡完全消失；将经过处理的第二混合物滴在LED的表面并进行热处理，最后在LED的表面就形成了一层透明复合材料。
由此可见，本发明通过反相微乳液聚合反应制备了SiO2包覆单个量子点的纳米复合颗粒和SiO2包覆多个均匀散布的量子点的纳米复合颗粒。由于在实际使用中可以通过调节TEOS、表面活性剂、催化剂及量子点的用量以及反应时间，来调节SiO2包覆量子点的纳米复合颗粒中的SiO2壳层厚度和量子点核心的比例，从而可以调节SiO2包覆量子点的纳米复合材料的折射率，折射率的调节范围在1.42-1.98之间。本发明还实现了制备折射率可调的SiO2包覆量子点的纳米复合发光材料，并提供了将该折射率可调的SiO2包覆量子点的纳米复合发光材料应用于光电器件的方法。
以下将结合附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。
附图说明
图1是本发明的折射率可调的SiO2包覆量子点Cu:CdS/ZnS的纳米复合发光材料的SiO2包覆单个量子点Cu:CdS/ZnS的纳米复合颗粒的透射电镜照片。
图2是本发明的折射率可调的SiO2包覆量子点Mn:ZnSe的纳米复合发光材料的SiO2包覆量多个量子点Mn:ZnSe的纳米复合颗粒的透射电镜照片
具体实施方式
实施例1
在本实施例中，首先制备SiO2包覆量子点CdSe/CdS/ZnS的纳米复合发光材料，其由SiO2包覆量子点CdSe/CdS/ZnS的纳米复合颗粒组成，其中，每个纳米复合颗粒均为SiO2包覆单个量子点CdSe/CdS/ZnS的纳米复合颗粒。具体步骤如下：
步骤一、将量子点CdSe/CdS/ZnS溶于环己烷中。其中，量子点CdSe/CdS/ZnS为CdSe/CdS/ZnS的三层核壳结构的量子点，其发光波长为520nm。量子点CdSe/CdS/ZnS溶于环己烷中得到10mL、1mM的溶液。
步骤二、在步骤一得到的溶液中，加入TEOS(正硅酸四乙酯)、表面活性剂和催化剂以进行催化的反相微乳液聚合反应。本实施例中，进行催化的反相微乳液聚合反应的具体步骤为：
在搅拌条件下加入TEOS，继而加入表面活性剂形成微乳液。其中，TEOS取用0.1mL，搅拌10min；表面活性剂取用NP5，用量1mL，搅拌30min。在搅拌条件下加入催化剂以催化反相微乳液聚合反应。其中，催化剂选用甲基胺，用量0.1mL，在避光条件下持续搅拌。
步骤三、在步骤二的反相微乳液聚合反应进行了时间T1后，在进行该反应的溶液中滴加丙酮以终止反应，对终止了反应的溶液进行离心处理，获得SiO2包覆量子点CdSe/CdS/ZnS的纳米复合颗粒并使用乙醇对该纳米复合颗粒进行清洗。其中，时间T1设定为24h。实验测量得到该纳米复合发光材料的平均颗粒直径为31.2±0.2nm，根据复合材料折射率计算公式
计算得到其折射率为1.421，与常用封装材料折射率相匹配。
然后将上述获得SiO2包覆量子点CdSe/CdS/ZnS的纳米复合发光材料与高分子封装材料复配形成用于如LED的光电器件的透明复合材料。具体步骤如下：
步骤一、将高分子封装材料和固化剂用涡旋混合器混合，使两者均匀互溶形成第一混合物。本实施例中，高分子封装材料选用双酚A型环氧树脂EP-400A，固化剂选用EP-400B，按重量比称取两者后使用涡旋混合器将它们充分混合，直到它们完全互溶，形成第一混合物。
步骤二、在第一混合物中加入SiO2包覆量子点CdSe/CdS/ZnS的纳米复合发光材料溶液并使用涡旋混合器使其均匀分散在第一混合物中以形成第二混合物。其中，SiO2包覆量子点CdSe/CdS/ZnS的纳米复合发光材料溶液是SiO2包覆量子点CdSe/CdS/ZnS的纳米复合颗粒的乙醇溶液，第二混合物是SiO2包覆量子点CdSe/CdS/ZnS的纳米复合颗粒与环氧树脂形成的混合胶体。
步骤三、将第二混合物置于真空烘箱至其中的气泡完全消失。其中，真空烘箱的温度为30℃，第二混合物静置在真空烘箱中。
步骤四、将经过步骤三处理的第二混合物滴在蓝光LED的表面并进行热处理。热处理的具体步骤为：
将表面具有第二混合物的蓝光LED放入40℃的烘箱中保温一段时间(约30-60min)，随后将烘箱温度升高到80℃再保温一段时间(约30-60min)。这样，在LED的表面就形成了一层透明复合材料，该透明复合材料对可见光的透过率达到70％。作为比较，未包裹SiO2的量子点CdSe/CdS/ZnS和环氧树脂形成的复合材料对可见光的透过率为50％左右。
实施例2
在本实施例中，首先制备SiO2包覆量子点Cu:CdS/ZnS的纳米复合发光材料，其由SiO2包覆量子点Cu:CdS/ZnS的纳米复合颗粒组成，其中，每个纳米复合颗粒均为SiO2包覆单个量子点CdSe/CdS/ZnS的纳米复合颗粒。具体步骤如下：
步骤一、将量子点Cu:CdS/ZnS先溶于有机试剂中，然后溶于环己烷中。其中，量子点Cu:CdS/ZnS为Cu掺杂的CdS/ZnS的两层核壳结构的量子点，其发光波长为640nm；有机试剂选用正己烷，环己烷用量9mL。量子点Cu:CdS/ZnS溶于正己烷中得到10mL、1mM的溶液，将该溶液与环己烷混合。
步骤二、在步骤一得到的溶液中，加入TEOS、表面活性剂和催化剂以进行催化的反相微乳液聚合反应。本实施例中，进行催化的反相微乳液聚合反应的具体步骤为：
在搅拌条件下加入TEOS，继而加入表面活性剂形成微乳液。其中，TEOS取用0.1mL，搅拌10min；表面活性剂取用NP5，用量1mL，搅拌30min。继而在搅拌条件下加入催化剂以催化反相微乳液聚合反应。其中，催化剂选用甲基胺，用量0.1mL，在避光条件下持续搅拌。
步骤三、在步骤二的反相微乳液聚合反应进行了时间T1后，在进行该反应的溶液中滴加丙酮以终止反应，对终止了反应的溶液进行离心处理，获得SiO2包覆量子点Cu:CdS/ZnS的纳米复合颗粒(如图1所示)并使用乙醇对该纳米复合颗粒进行清洗。其中，时间T1设定为24h。实验测量得到该纳米复合发光材料的平均颗粒直径为23.5±0.4nm，根据复合材料折射率计算公式
计算得到其折射率为1.44，与常用封装材料折射率相匹配。
然后将上述获得SiO2包覆量子点Cu:CdS/ZnS的纳米复合发光材料与高分子封装材料复配形成用于如LED的光电器件的透明复合材料。具体步骤如下：
步骤一、将高分子封装材料和固化剂用涡旋混合器混合，使两者均匀互溶形成第一混合物。本实施例中，高分子封装材料选用硅胶，固化剂选用EP-400B，按重量比称取两者后使用涡旋混合器将它们充分混合，直到它们完全互溶，形成第一混合物。
步骤二、在第一混合物中加入SiO2包覆量子点Cu:CdS/ZnS的纳米复合发光材料溶液并使用涡旋混合器使其均匀分散在第一混合物中以形成第二混合物。其中，SiO2包覆量子点Cu:CdS/ZnS的纳米复合发光材料溶液是SiO2包覆量子点Cu:CdS/ZnS的纳米复合颗粒的乙醇溶液，第二混合物是SiO2包覆量子点Cu:CdS/ZnS的纳米复合颗粒与硅胶形成的混合胶体。
步骤三、将第二混合物置于真空烘箱至其中的气泡完全消失。其中，真空烘箱的温度为30℃，第二混合物静置在真空烘箱中。
步骤四、将经过步骤三处理的第二混合物滴在蓝光LED的表面并进行热处理。热处理的具体步骤为：
将表面具有第二混合物的蓝光LED放入40℃的烘箱中保温一段时间(约30-60min)，随后将烘箱温度升高到80℃再保温一段时间(约30-60min)。这样，在LED的表面就形成了一层透明复合材料，该透明复合材料对可见光的透过率达到60％。
实施例3
在本实施例中，首先制备SiO2包覆量子点ZnSe的纳米复合发光材料，其由SiO2包覆量子点ZnSe的纳米复合颗粒组成，其中，每个纳米复合颗粒均为SiO2包覆单个量子点ZnSe的纳米复合颗粒。具体步骤如下：
步骤一、将量子点ZnSe先溶于有机试剂中，然后溶于环己烷中。其中，量子ZnSe的发光波长为370nm；有机试剂选用甲苯，环己烷用量9mL。量子点ZnSe溶于甲苯中得到1mL、10mM的溶液，将该溶液与环己烷混合。
步骤二、在步骤一得到的溶液中，加入TEOS、表面活性剂和催化剂以进行催化的反相微乳液聚合反应。本实施例中，进行催化的反相微乳液聚合反应的具体步骤为：
在搅拌条件下加入表面活性剂，继而加入TEOS形成微乳液。其中，表面活性剂取用NP9，用量1mL，搅拌30min；TEOS取用0.1mL，搅拌30min。继而在搅拌条件下加入催化剂以催化反相微乳液聚合反应。其中，催化剂选用氨水，用量0.2mL，在避光条件下持续搅拌。
步骤三、在步骤二的反相微乳液聚合反应进行了时间T1后，在进行该反应的溶液中滴加丙酮以终止反应，对终止了反应的溶液进行离心处理，获得SiO2包覆量子点ZnSe的纳米复合颗粒并使用乙醇对该纳米复合颗粒进行清洗。其中，时间T1设定为60h。实验测量得到该纳米复合发光材料的平均颗粒直径为26.3±0.3nm，根据复合材料折射率计算公式
计算得到其折射率为1.43，与常用封装材料折射率相匹配。
然后将上述获得SiO2包覆量子点ZnSe的纳米复合发光材料与高分子封装材料复配形成用于如LED的光电器件的透明复合材料。具体步骤如下：
步骤一、将高分子封装材料和固化剂用涡旋混合器混合，使两者均匀互溶形成第一混合物。本实施例中，高分子封装材料选用聚甲基丙烯酸甲酯，固化剂选用EP-400B，按重量比称取两者后使用涡旋混合器将它们充分混合，直到它们完全互溶，形成第一混合物。
步骤二、在第一混合物中加入SiO2包覆量子点ZnSe的纳米复合发光材料溶液并使用涡旋混合器使其均匀分散在第一混合物中以形成第二混合物。其中，SiO2包覆量子点ZnSe的纳米复合发光材料溶液是SiO2包覆量子点ZnSe的纳米复合颗粒的乙醇溶液，第二混合物是SiO2包覆量子点ZnSe的纳米复合颗粒与聚甲基丙烯酸甲酯形成的混合胶体。
步骤三、将第二混合物置于真空烘箱至其中的气泡完全消失。其中，真空烘箱的温度为30℃，第二混合物静置在真空烘箱中。
步骤四、将经过步骤三处理的第二混合物滴在蓝光LED的表面并进行热处理。热处理的具体步骤为：
将表面具有第二混合物的蓝光LED放入40℃的烘箱中保温一段时间(约30-60min)，随后将烘箱温度升高到80℃再保温一段时间(约30-60min)。这样，在LED的表面就形成了一层透明复合材料，该透明复合材料对可见光的透过率达至68％。
实施例4
在本实施例中，首先制备SiO2包覆多个量子点CdSeS/CdS的纳米复合发光材料，其由SiO2包覆多个量子点CdSeS/CdS的纳米复合颗粒组成，其中，每个纳米复合颗粒均为SiO2包覆多个量子点CdSeS/CdS的纳米复合颗粒。具体步骤如下：
步骤一、在搅拌条件下，在环己烷中加入TEOS、表面活性剂和催化剂以进行催化的反相微乳液聚合反应。本实施例中，环己烷用量10mL，进行催化的反相微乳液聚合反应的具体步骤为：
在搅拌条件下加入表面活性剂，继而加入催化剂，溶液混合均匀后再加入TEOS。其中，表面活性剂取用NP5，用量1mL，搅拌30min；催化剂选用氨水，用量0.4mL；TEOS取用0.1mL。
步骤二、在步骤一的反应进行了时间T2后，在进行所述反应的溶液中滴加丙酮以终止所述反应，对终止了所述反应的溶液进行离心处理，获得SiO2纳米颗粒。其中，时间T2为20h。
步骤三、用乙醇清洗清洗步骤二得到的SiO2纳米颗粒后将其分散于乙醇中得到SiO2纳米复合颗粒的乙醇溶液。
步骤四、在步骤三得到的乙醇溶液中，在搅拌条件下加入硅烷偶联剂以对SiO2纳米颗粒进行表面修饰，经过时间T3后，通过离心处理获得经过表面修饰的SiO2纳米颗粒并对其进行乙醇清洗及烘干。本实施例中，硅烷偶联剂选APS硅烷偶联剂，时间T3为24h，获得的经过表面修饰的SiO2纳米颗粒为APS硅烷偶联剂修饰的SiO2纳米颗粒。
步骤五、将量子点溶于环己烷。其中，量子点CdSeS/CdS为CdSeS/CdS的两层核壳结构，其发光波长为470nm；量子点CdSeS/CdS溶于环己烷中得到10mL、1mM的溶液。
步骤六、在步骤五得到的溶液中，在搅拌条件下加入表面活性剂以形成微乳液。表面活性剂选用NP9，用量0.1mL，搅拌时间为30min。
步骤七、在步骤六得到的微乳液中，在搅拌条件下加入完成步骤四后得到的SiO2纳米颗粒，然后在搅拌条件下依次加入TEOS和催化剂以进行催化的反相微乳液聚合反应。其中，完成步骤四后得到的SiO2纳米颗粒是APS硅烷偶联剂修饰的SiO2纳米颗粒，TEOS用量0.1mL，搅拌30min；催化剂选用甲基胺，用量0.1mL，在避光条件下持续搅拌。
步骤八、在步骤七的反应进行了时间T4后，在进行反应的溶液中滴加丙酮以终止反应，对终止了反应的溶液进行离心处理，获得SiO2包覆多个量子点CdSeS/CdS的纳米复合颗粒并使用乙醇对该纳米复合颗粒进行清洗。其中，时间T4为36h。实验测量得到该纳米复合发光材料的平均颗粒直径为43.6±0.5nm，根
子封装材料复配形成用于如LED的光电器件的透明复合材料。具体步骤如下：
步骤一、将高分子封装材料和固化剂用涡旋混合器混合，使两者均匀互溶形成第一混合物。本实施例中，高分子封装材料选用双酚A型环氧树脂EP-400A，固化剂选用EP-400B，按重量比称取两者后使用涡旋混合器将它们充分混合，直到它们完全互溶，形成第一混合物。
步骤二、在第一混合物中加入SiO2包覆多个量子点CdSeS/CdS的纳米复合发光材料溶液并使用涡旋混合器使其均匀分散在第一混合物中以形成第二混合物。其中，SiO2包覆多个量子点CdSeS/CdS的纳米复合发光材料溶液是SiO2包覆多个量子点CdSeS/CdS的纳米复合颗粒的乙醇溶液，第二混合物是SiO2包覆多个量子点CdSeS/CdS的纳米复合颗粒与环氧树脂形成的混合胶体。
步骤三、将第二混合物置于真空烘箱至其中的气泡完全消失。其中，真空烘箱的温度为30℃，第二混合物静置在真空烘箱中。
步骤四、将经过步骤三处理的第二混合物滴在蓝光LED的表面并进行热处理。热处理的具体步骤为：
将表面具有第二混合物的蓝光LED放入40℃的烘箱中保温一段时间(约30-60min)，随后将烘箱温度升高到80℃再保温一段时间(约30-60min)。这样，在LED的表面就形成了一层透明复合材料，该透明复合材料对可见光的透过率达到74％。
实施例5
在本实施例中，首先制备SiO2包覆多个量子点CdSeTe/CdS/ZnS的纳米复合发光材料，其由SiO2包覆多个量子点CdSeTe/CdS/ZnS的纳米复合颗粒组成，其中，每个纳米复合颗粒均为SiO2包覆多个量子点CdSeTe/CdS/ZnS的纳米复合颗粒。具体步骤如下：
步骤一、在搅拌条件下，在环己烷中加入TEOS、表面活性剂和催化剂以进行催化的反相微乳液聚合反应。本实施例中，环己烷用量10mL，进行催化的反相微乳液聚合反应的具体步骤为：
在搅拌条件下加入表面活性剂，继而加入催化剂，溶液混合均匀后再加入TEOS。其中，表面活性剂取用NP5，用量1mL，搅拌30min；催化剂选用氨水，用量0.2mL；TEOS取用0.1mL。
步骤二、在步骤一的反应进行了时间T2后，在进行所述反应的溶液中滴加丙酮以终止所述反应，对终止了反应的溶液进行离心处理，获得SiO2纳米颗粒。其中，时间T2为20h。
步骤三、用乙醇清洗清洗步骤二得到的SiO2纳米颗粒后将其分散于乙醇中得到SiO2纳米复合颗粒的乙醇溶液。
步骤四、在步骤三得到的乙醇溶液中，在搅拌条件下加入硅烷偶联剂以对SiO2纳米颗粒进行表面修饰，经过时间T3后，通过离心处理获得经过表面修饰的SiO2纳米颗粒并对其进行乙醇清洗及烘干。本实施例中，硅烷偶联剂选用APS硅烷偶联剂，时间T3为24h，获得的经过表面修饰的SiO2纳米颗粒为APS硅烷偶联剂修饰的SiO2纳米颗粒。
步骤五、将量子点CdSeTe/CdS/ZnS先溶于有机试剂中，然后溶于环己烷中。其中，量子点CdSeTe/CdS/ZnS为CdSeTe/CdS/ZnS的三层核壳结构，其发光波长为800nm；有机试剂选用三氯甲烷，环己烷用量10mL；量子点CdSeTe/CdS/ZnS溶于三氯甲烷中得到10mL、1mM的溶液，将该溶液与环己烷混合。
步骤六、在步骤五得到的溶液中，在搅拌条件下加入表面活性剂以形成微乳液。表面活性剂选用NP9，用量0.1mL，搅拌时间为30min。
步骤七、在步骤六得到的微乳液中，在搅拌条件下加入完成步骤四后得到的SiO2纳米颗粒，然后在搅拌条件下依次加入TEOS和催化剂以进行催化的反相微乳液聚合反应。其中，完成步骤四后得到的SiO2纳米颗粒是APS硅烷偶联剂修饰的SiO2纳米颗粒，TEOS用量0.1mL，搅拌30min；催化剂选用甲基胺，用量0.1mL，在避光条件下持续搅拌。
步骤八、在步骤七的反应进行了时间T4后，在进行反应的溶液中滴加丙酮以终止反应，对终止了反应的溶液进行离心处理，获得SiO2包覆多个量子点CdSeTe/CdS/ZnS的纳米复合颗粒并使用乙醇对该纳米复合颗粒进行清洗。其中，时间T4为36h。实验测量得到该纳米复合发光材料的平均颗粒直径为62.85nm，
高分子封装材料复配形成用于如LED的光电器件的透明复合材料。具体步骤如下：
步骤一、将高分子封装材料和固化剂用涡旋混合器混合，使两者均匀互溶形成第一混合物。本实施例中，高分子封装材料选用聚甲基丙烯酸甲酯，固化剂选用EP-400B，按重量比称取两者后使用涡旋混合器将它们充分混合，直到它们完全互溶，形成第一混合物。
步骤二、在第一混合物中加入SiO2包覆多个量子点CdSeTe/CdS/ZnS的纳米复合发光材料溶液并使用涡旋混合器使其均匀分散在第一混合物中以形成第二混合物。其中，SiO2包覆多个量子点CdSeTe/CdS/ZnS的纳米复合发光材料溶液是SiO2包覆多个量子点CdSeTe/CdS/ZnS的纳米复合颗粒的乙醇溶液，第二混合物是SiO2包覆多个量子点CdSeTe/CdS/ZnS的纳米复合颗粒与聚甲基丙烯酸甲酯形成的混合胶体。
步骤三、将第二混合物置于真空烘箱至其中的气泡完全消失。其中，真空烘箱的温度为30℃，第二混合物静置在真空烘箱中。
步骤四、将经过步骤三处理的第二混合物滴在蓝光LED的表面并进行热处理。热处理的具体步骤为：
将表面具有第二混合物的蓝光LED放入40℃的烘箱中保温一段时间(约30-60min)，随后将烘箱温度升高到80℃再保温一段时间(约30-60min)。这样，在LED的表面就形成了一层透明复合材料，该透明复合材料对可见光的透过率达到76％。
实施例6
在本实施例中，首先制备SiO2包覆多个量子点Mn:ZnSe的纳米复合发光材料，其由SiO2包覆多个量子点Mn:ZnSe的纳米复合颗粒组成，其中，每个纳米复合颗粒均为SiO2包覆多个量子点Mn:ZnSe的纳米复合颗粒。具体步骤如下：
步骤一、在搅拌条件下，在环己烷中加入TEOS、表面活性剂和催化剂以进行催化的反相微乳液聚合反应。本实施例中，环己烷用量10mL，进行催化的反相微乳液聚合反应的具体步骤为：
在搅拌条件下加入表面活性剂，继而加入TEOS，然后再加入催化剂。其中，表面活性剂取用NP5，用量1mL；TEOS取用0.1mL，搅拌30min；催化剂选用氨水，用量0.3mL；。
步骤二、在步骤一的反应进行了时间T2后，在进行所述反应的溶液中滴加丙酮以终止所述反应，对终止了反应的溶液进行离心处理，获得SiO2纳米颗粒。其中，时间T2为20h。
步骤三、用乙醇清洗清洗步骤二得到的SiO2纳米颗粒后将其分散于乙醇中得到SiO2纳米复合颗粒的乙醇溶液。
步骤四、在步骤三得到的乙醇溶液中，在搅拌条件下加入硅烷偶联剂以对SiO2纳米颗粒进行表面修饰，经过时间T3后，通过离心处理获得经过表面修饰的SiO2纳米颗粒并对其进行乙醇清洗及烘干。本实施例中，硅烷偶联剂选用APS硅烷偶联剂，用量0.1mL，时间T3为24h，获得的经过表面修饰的SiO2纳米颗粒为APS硅烷偶联剂修饰的SiO2纳米颗粒。
步骤五、将量子点Mn:ZnSe先溶于有机试剂中，然后溶于环己烷中。其中，量子点Mn:ZnSe为Mn掺杂的ZnSe的量子点，其发光波长为580nm；有机试剂选用三氯甲烷，环己烷用量9mL；量子点Mn:ZnSe溶于三氯甲烷中得到1mL、10mM的溶液，将该溶液与环己烷混合。
步骤六、在步骤五得到的溶液中，在搅拌条件下加入表面活性剂以形成微乳液。表面活性剂选用NP9，用量0.1mL，搅拌时间为30min。
步骤七、在步骤六得到的微乳液中，在搅拌条件下加入完成步骤四后得到的SiO2纳米颗粒，然后在搅拌条件下依次加入TEOS和催化剂以进行催化的反相微乳液聚合反应。其中，完成步骤四后得到的SiO2纳米颗粒是APS硅烷偶联剂修饰的SiO2纳米颗粒，TEOS用量0.1mL，搅拌30min；催化剂选用甲基胺，用量0.1mL，在避光条件下持续搅拌。
步骤八、在步骤七的反应进行了时间T4后，在进行反应的溶液中滴加丙酮以终止反应，对终止了反应的溶液进行离心处理，获得SiO2包覆多个量子点Mn:ZnSe的纳米复合颗粒(如图2所示)并使用乙醇对该纳米复合颗粒进行清洗。其中，时间T4为36h。实验测量得到该纳米复合发光材料的平均颗粒直径为62.85nm，根据复合材料折射率计算公式
计算得到其折射率为1.52，与常用封装材料折射率相匹配。
然后将上述获得SiO2包覆多个量子点Mn:ZnSe的纳米复合发光材料与高分子封装材料复配形成用于如LED的光电器件的透明复合材料。具体步骤如下：
步骤一、将高分子封装材料和固化剂用涡旋混合器混合，使两者均匀互溶形成第一混合物。本实施例中，高分子封装材料选用硅胶，固化剂选用EP-400B，按重量比称取两者后使用涡旋混合器将它们充分混合，直到它们完全互溶，形成第一混合物。
步骤二、在第一混合物中加入SiO2包覆多个量子点Mn:ZnSe的纳米复合发光材料溶液并使用涡旋混合器使其均匀分散在第一混合物中以形成第二混合物。其中，SiO2包覆多个量子点Mn:ZnSe的纳米复合发光材料溶液是SiO2包覆多个量子点Mn:ZnSe的纳米复合颗粒的乙醇溶液，第二混合物是SiO2包覆多个量子点Mn:ZnSe的纳米复合颗粒与硅胶形成的混合胶体。
步骤三、将第二混合物置于真空烘箱至其中的气泡完全消失。其中，真空烘箱的温度为30℃，第二混合物静置在真空烘箱中。
步骤四、将经过步骤三处理的第二混合物滴在蓝光LED的表面并进行热处理。热处理的具体步骤为：
将表面具有第二混合物的蓝光LED放入40℃的烘箱中保温一段时间(约30-60min)，随后将烘箱温度升高到80℃再保温一段时间(约30-60min)。这样，在LED的表面就形成了一层透明复合材料，该透明复合材料对可见光的透过率达到81％。
实施例7
在本实施例中，首先制备SiO2包覆多个量子点CdSeS/CdS/ZnS和CdSe/CdS/ZnS的纳米复合发光材料，其由SiO2包覆多个量子点CdSeS/CdS/ZnS和CdSe/CdS/ZnS的纳米复合颗粒组成，其中，每个纳米复合颗粒均为SiO2包覆多个量子点CdSeS/CdS/ZnS和CdSe/CdS/ZnS的纳米复合颗粒。具体步骤如下：
步骤一、在搅拌条件下，在环己烷中加入TEOS、表面活性剂和催化剂以进行催化的反相微乳液聚合反应。本实施例中，环己烷用量10mL，进行催化的反相微乳液聚合反应的具体步骤为：
在搅拌条件下加入表面活性剂，继而加入TEOS，然后再加入催化剂。其中，表面活性剂取用NP5，用量1mL；TEOS取用0.1mL，搅拌30min；催化剂选用氨水，用量0.3mL；。
步骤二、在步骤一的反应进行了时间T2后，在进行所述反应的溶液中滴加丙酮以终止所述反应，对终止了反应的溶液进行离心处理，获得SiO2纳米颗粒。其中，时间T2为20h。
步骤三、用乙醇清洗清洗步骤二得到的SiO2纳米颗粒后将其分散于乙醇中得到SiO2纳米复合颗粒的乙醇溶液。
步骤四、在步骤三得到的乙醇溶液中，在搅拌条件下加入硅烷偶联剂以对SiO2纳米颗粒进行表面修饰，经过时间T3后，通过离心处理获得经过表面修饰的SiO2纳米颗粒并对其进行乙醇清洗及烘干。本实施例中，硅烷偶联剂选用APS硅烷偶联剂，用量0.1mL，时间T3为30h，获得的经过表面修饰的SiO2纳米颗粒为APS硅烷偶联剂修饰的SiO2纳米颗粒。
步骤五、将量子点CdSeS/CdS/ZnS先溶于第一种有机试剂中，将量子点CdSe/CdS/ZnS先溶于第二种有机试剂中，然后溶于环己烷中。其中，量子点CdSeS/CdS/ZnS为量子点CdSeS/CdS/ZnS的三层核壳结构的量子点，其发光波长为510nm；量子点CdSe/CdS/ZnS为CdSe/CdS/ZnS的三层核壳结构的量子点，其发光波长为580nm。第一种有机试剂选用正己烷，第二种有机试剂选用三氯甲烷，环己烷用量9mL；量子点CdSeS/CdS/ZnS溶于正己烷中得到0.5mL、10mM的溶液，量子点CdSe/CdS/ZnS溶于三氯甲烷中得到0.5mL、10mM的溶液，将两种溶液与环己烷混合。
步骤六、在步骤五得到的溶液中，在搅拌条件下加入表面活性剂以形成微乳液。表面活性剂选用NP9，用量0.1mL，搅拌时间为30min。
步骤七、在步骤六得到的微乳液中，在搅拌条件下加入完成步骤四后得到的SiO2纳米颗粒，然后在搅拌条件下依次加入TEOS和催化剂以进行催化的反相微乳液聚合反应。其中，完成步骤四后得到的SiO2纳米颗粒是APS硅烷偶联剂修饰的SiO2纳米颗粒，TEOS用量0.1mL，搅拌30min；催化剂选用甲基胺，用量0.1mL，在避光条件下持续搅拌。
步骤八、在步骤七的反应进行了时间T4后，在进行反应的溶液中滴加丙酮以终止反应，对终止了反应的溶液进行离心处理，获得SiO2包覆多个量子点CdSeS/CdS/ZnSe和CdSe/CdS/ZnS的纳米复合颗粒并使用乙醇对该纳米复合颗粒进行清洗。其中，时间T4为36h。根据复合材料折射率计算公式
计算得到其折射率为1.48，与常用封装材料折射率相匹配。
然后将上述获得SiO2包覆多个量子点CdSeS/CdS/ZnS和CdSe/CdS/ZnS的纳米复合发光材料与高分子封装材料复配形成用于如LED的光电器件的透明复合材料。具体步骤如下：
步骤一、将高分子封装材料和固化剂用涡旋混合器混合，使两者均匀互溶形成第一混合物。本实施例中，高分子封装材料选用环氧树脂，固化剂选用EP-400B，按重量比称取两者后使用涡旋混合器将它们充分混合，直到它们完全互溶，形成第一混合物。
步骤二、在第一混合物中加入SiO2包覆多个量子点CdSeS/CdS/ZnS和CdSe/CdS/ZnS的纳米复合发光材料溶液并使用涡旋混合器使其均匀分散在第一混合物中以形成第二混合物。其中，SiO2包覆多个量子点CdSeS/CdS/ZnS和CdSe/CdS/ZnS的纳米复合发光材料溶液是SiO2包覆多个量子点CdSeS/CdS/ZnS和CdSe/CdS/ZnS的纳米复合颗粒的乙醇溶液，第二混合物是SiO2包覆多个量子点CdSeS/CdS/ZnS和CdSe/CdS/ZnS的纳米复合颗粒与环氧树脂形成的混合胶体。
步骤三、将第二混合物置于真空烘箱至其中的气泡完全消失。其中，真空烘箱的温度为30℃，第二混合物静置在真空烘箱中。
步骤四、将经过步骤三处理的第二混合物滴在蓝光LED的表面并进行热处理。热处理的具体步骤为：
将表面具有第二混合物的蓝光LED放入40℃的烘箱中保温一段时间(约30-60min)，随后将烘箱温度升高到80℃再保温一段时间(约30-60min)。这样，在LED的表面就形成了一层透明复合材料，该透明复合材料对可见光的透过率达到80％。
需要说明的是，本发明SiO2包覆量子点的纳米复合发光材料的制备方法适用的量子点并不限于此处的实施例中提供的量子点的种类，而可以是CdS、HgS、CdSe、CdTe，ZnSe、HgSe、ZnTe、ZnO、PbSe、HgTe、CaAs、InP、InCaAs、CdSe/ZnS、CdSe/ZnSe、CdS/ZnS、Cd/Ag2S、CdS/Cd(OH)2、CdTe/ZnS、CdTe/CdS、CdSe/ZnSe、CdS/HgS、CdS/HgS/CdS、ZnS/CdS、ZnS/CdS/ZnS、ZnS/HgS/ZnS/CdS、CdSe/CuSe、CdSeTe、CdSeTe/CdS/ZnS、Mn:CdS、Mn:CdS/ZnS、Cu:CdS、Cu:CdS/ZnS、Cu:ZnS、Mn:ZnS、Mn:ZnSe/ZnS、Mn:ZnSe/ZnO、Cu:ZnSe、Cu:ZnSe/ZnS、Tb:CdS、Tb:CdS/ZnS或Tb:ZnS中的任意一种，也可以是这些量子点中任意两种或以上的组合。对于后一种情况，可以是任意选择这些量子点中两种或以上，将它们以需要的比例进行混合得到。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思做出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域的技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (2)
1.一种折射率可调的SiO2包覆量子点的纳米复合发光材料的制备方法，其特征在于，包括：
步骤一、在搅拌条件下，在环己烷中加入TEOS、表面活性剂和催化剂以进行催化的反相微乳液聚合反应；
步骤二、在所述反应进行了20-80小时后，在进行所述反应的溶液中滴加丙酮以终止所述反应，对终止了所述反应的溶液进行离心处理，获得SiO2纳米颗粒；
步骤三、用乙醇清洗所述SiO2纳米颗粒后将其分散于乙醇中得到所述SiO2纳米复合颗粒的乙醇溶液；
步骤四、在所述乙醇溶液中，在搅拌条件下加入硅烷偶联剂以对所述SiO2纳米颗粒进行表面修饰，经过12-80小时后，通过离心处理获得经过所述表面修饰的SiO2纳米颗粒并对其进行乙醇清洗及烘干；
步骤五、将所述量子点溶于环己烷，或者将所述量子点先溶于有机试剂中，然后再溶于环己烷中；
步骤六、在步骤五得到的溶液中，在搅拌条件下加入表面活性剂以形成微乳液；
步骤七、在所述微乳液中，在搅拌条件下加入完成步骤四后得到的SiO2纳米颗粒，然后在搅拌条件下依次加入TEOS和催化剂以进行催化的反相微乳液聚合反应；
步骤八、在步骤七所述的反应进行了20-80小时后，在进行所述反应的溶液中滴加丙酮以终止所述反应，对终止了所述反应的溶液进行离心处理，获得SiO2包覆多个量子点的纳米复合颗粒。
2.如权利要求1所述的折射率可调的SiO2包覆量子点的纳米复合发光材料的制备方法，其特征在于，其中所述有机试剂与环己烷互溶，所述有机试剂是疏水性的，所述有机试剂是正己烷、甲苯、二甲苯、对氯甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷和石油醚试剂中的任意一种试剂或任意多种试剂的混合物；所述表面活性剂是表面活性剂NP5、NP9和Triton X-100中的任意一种表面活性剂或任意多种表面活性剂的混合物；所述催化剂是催化剂甲基胺、氨水和二甲胺中的任意一种催化剂或任意多种催化剂的混合物。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN103952136B (zh) * | 2014-04-29 | 2016-05-11 | 吉林大学 | Cu掺杂Type-II型核壳结构白光量子点材料及制备方法 |
| CN104910918A (zh) * | 2015-04-30 | 2015-09-16 | 中国科学院半导体研究所 | 一种核壳量子点材料及其制备方法 |
| CN105602546B (zh) * | 2015-12-30 | 2018-06-22 | 马鞍山蓝信环保科技有限公司 | 用于3d打印的量子点发光复合物及其制备方法 |
| CN105754603A (zh) * | 2016-05-11 | 2016-07-13 | 青岛海信电器股份有限公司 | 量子点组件及其制备方法和应用 |
| CN106147748B (zh) * | 2016-06-23 | 2018-08-28 | 南京大学 | 一种CdSeTe@SiO2核壳纳米材料及其制备方法 |
| CN106590624A (zh) * | 2016-12-05 | 2017-04-26 | 河北工业大学 | 一种发光纳米颗粒及其制备方法 |
| CN107142100A (zh) * | 2017-03-29 | 2017-09-08 | 华南理工大学 | 一种梯度折射率包裹量子点膜片及其制备方法 |
| CN108949143A (zh) * | 2017-05-19 | 2018-12-07 | 上海汉邦普净节能科技有限公司 | 光致发光材料 |
| CN108949178A (zh) * | 2017-05-19 | 2018-12-07 | 上海汉邦普净节能科技有限公司 | 光致发光材料 |
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| CN110129025A (zh) * | 2019-05-14 | 2019-08-16 | 上海大学 | 简单的二氧化硅包裹量子点的制备方法 |
| CN110452685A (zh) * | 2019-08-02 | 2019-11-15 | 上海交通大学 | 一种编码信号可精确设计的量子点荧光编码微球 |
| CN111303643B (zh) * | 2020-02-22 | 2022-02-15 | 西南石油大学 | 一种核壳结构的SiO2@石蜡纳米颗粒及其制备方法 |
| CN112694886A (zh) * | 2020-12-29 | 2021-04-23 | 武双 | 环保监测用油溶性示踪剂及其制备方法 |
| CN112965295A (zh) * | 2021-03-08 | 2021-06-15 | 合肥福纳科技有限公司 | 量子点材料及其制备方法、量子点膜、背光模组和显示设备 |
| CN114141961B (zh) * | 2021-11-18 | 2023-10-17 | 深圳市华星光电半导体显示技术有限公司 | 调控层及制备方法和光电器件 |
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Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101338066A (zh) * | 2007-07-05 | 2009-01-07 | 中国科学院理化技术研究所 | 一种透明环氧纳米复合材料及其制备方法和用途 |
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|---|---|---|---|---|
| AUPP004497A0 (en) * | 1997-10-28 | 1997-11-20 | University Of Melbourne, The | Stabilized particles |
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-
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Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| CN102382640A (zh) * | 2011-08-30 | 2012-03-21 | 济南大学 | 高荧光亮度的量子点复合颗粒和免疫学检测探针及复合颗粒的制备方法 |
Non-Patent Citations (10)
| Title |
|---|
| Bright, non-blinking, and less-cytotoxic SiO2 beads with multiple CdSe/ZnS nanocrystals;Ping Yang等;《Chem. Commun.》;20100519;第46卷;4595–4597 * |
| Coating Aqueous Quantum Dots with Silica via Reverse Microemulsion Method: Toward Size-Controllable and Robust Fluorescent Nanoparticles;Yunhua Yang等;《Chem. Mater. 》;20070731;第19卷;4123-4128 * |
| Lihong Jing等.Highly Fluorescent CdTe SiO2 Particles Prepared via Reverse Microemulsion Method.《Chem. Mater.》.2009,第22卷420–427. * |
| Lihong Jing等.Highly Fluorescent CdTe@ SiO2 Particles Prepared via Reverse Microemulsion Method.《Chem. Mater.》.2009,第22卷420–427. |
| Ping Yang等.Bright, non-blinking, and less-cytotoxic SiO2 beads with multiple CdSe/ZnS nanocrystals.《Chem. Commun.》.2010,第46卷4595–4597. |
| Preparation of fluorescent SiO2 particles with single CdTe nanocrystal cores by the reverse microemulsion method;yunhua yang等;《ADVANCED MATERIALS》;20050816;第17卷;2354-2357 * |
| Stable efficient CdSe/CdS/ZnS core/multi-shell nanophosphors fabricated through a phosphine-free route for white light-emitting-diodes with high color rendering properties;Xiebing Wang等;《J. Mater. Chem.》;20110414;第21卷;8558-8565 * |
| Xiebing Wang等.Stable efficient CdSe/CdS/ZnS core/multi-shell nanophosphors fabricated through a phosphine-free route for white light-emitting-diodes with high color rendering properties.《J. Mater. Chem.》.2011,第21卷8558-8565. |
| Yunhua Yang等.Coating Aqueous Quantum Dots with Silica via Reverse Microemulsion Method: Toward Size-Controllable and Robust Fluorescent Nanoparticles.《Chem. Mater. 》.2007,第19卷4123-4128. |
| yunhua yang等.Preparation of fluorescent SiO2 particles with single CdTe nanocrystal cores by the reverse microemulsion method.《ADVANCED MATERIALS》.2005,第17卷2354-2357. |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102816563A (zh) | 2012-12-12 |
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