CN102800484B - 一种制作铌电容器阳极芯块的方法 - Google Patents

Abstract

本发明一种制作铌电容器阳极芯块的方法，属电子元件制作技术领域，是将氧化铌粉分别与粘合剂苯甲酸乙酯和粘合剂聚乙烯醇混合，并通过0.2mm～1.0mm的网筛，自然晾干后按现有工艺将粉料压制成所需的铌电容器阳极芯块。本发明采用两次粘合剂两次混粉，混合后的粉体100%过筛，使混粉颗粒大小基本一致，阳极块压实密度均匀，无破裂、断裂、缺角等问题，因而使铌固体电解电容器的等效串联电阻ESR小，漏电流值小。

Description

一种制作铌电容器阳极芯块的方法

技术领域

本发明涉及解决铌电容器阳极芯块密度不均匀、一氧化铌粉流动性差的工艺技术，具体地说是一种制作铌电容器阳极芯块的方法。

背景技术：在铌电容器的研制过程中，铌低价氧化物（NbO_x，其中X为0.5～1.7）的高导电性、不燃烧性、陶瓷特性引起业内的关注，使用低价铌氧化物制作电容器阳极芯块的电解电容器制造技术的开发逐渐取代了铌电容器的研制。用低价氧化铌粉制作的电解电容器具有与钽电容器相同的优点，还具有使用电压降幅小、不燃烧特点，其工艺技术、工艺流程与钽电容器相似。

日本、美国、德国等国家的研究人员对用低价氧化铌粉制作固体电解电容器的技术进行了深入的研究，如在CN200980129545.X、CN02807111.5、CN200710140391.7、CN01818013.2、CN200980151003.2等专利均涉及铌电解电容器的制造方法。主要的方法是用铌粉或低价氧化铌粉挤压成型阳极芯块，然后在高真空下经过1000℃～1500℃的煅烧，在通过电化学氧化在阳极芯块表面生成五氧化二铌介质膜，再在介质膜上通过热分解制得二氧化锰固体阴极层或聚合导电高分子固体阴极层，最后封装在金属外壳或环氧树脂料中。但是由于介质膜不完全是五氧化二铌成分，或多或少含有部分低价氧化铌，且NbO是一种易脆的氧化物陶瓷，阳极成型时会出现微裂纹，即使经过煅烧也不能使之完全修复。在上述专利文件中，对于如何提高氧化铌粉的流动性、阳极芯块的密度一致性，减少阳极芯块的破裂、断裂、缺角等问题提出解决方案。

对于目前市场应用广泛的圆柱状的或传统的矩形片式电容器而言，其阳极芯块的制作是用氧化铌粉末通过挤压的方式压制成型，虽然在德国专利CN200980151003.2“电容器阳极”中，提到了阳极芯块的制作方法：（1）氧化铌粉悬浮于惰性液体中，填充或压挤于舟状、桶状或匙形的模具中；（2）将氧化铌粉与有机粘合剂一起配置成膏状物，以筛网印刷、模板印刷、喷墨印刷等方式在钽或铌基板上阳极体。这两种阳极芯块成型工艺，对于圆柱状的或矩形的片式电容器阳极芯块的制作并不适用。

本发明研究人员也将钽粉处理工艺中使用的粘合剂如硬脂酸、樟脑、聚乙烯醇等应用于氧化铌粉的处理中，但无论怎样改变粘合剂与粉料的配比，只解决了粉料流动性、阳极芯块的密度一致性、阳极芯块的破裂、断裂、缺角等问题中的一项或几项。通过试验研究，本发明研究人员发现，对氧化铌粉料进行不同的粘合剂处理，能有效地解决阳极芯块成型中存在的上述问题。

发明内容：针对现有技术中存在的缺陷，本发明目的旨在提供一种用一氧化铌粉体制作铌固体电解电容器的阳极芯块的制造技术，是针对阳极芯块成型前的氧化铌粉体的处理技术，具体方法是使用两种不同的粘合剂对氧化铌粉进行处理的工艺方法。

为了实现上述目的，本发明一种制作铌电容器阳极芯块的方法，其特征是依次按下列步骤加工：（1）将容器放到水温为40℃～90℃的水浴锅中，称取1份粘合剂A和1～5份（重量比）溶剂的氧化铌粉加入到容器中，并不停地搅拌使粘合剂与氧化铌粉充分混合；

（2）将0.2～1份相对于氧化铌粉重的粘合剂B加入到容器中，搅拌使粘合剂与氧化铌粉充分混合；

（3）取出混合后的氧化铌粉，使之通过0.2mm～1.0mm的网筛。不能通过网筛的粉团，碾碎后再过网筛，直到所有粉团都通过；

（4）将通过网筛的粉平铺在搪瓷盘中，自然晾1h～4h后收集进贮存瓶中备用；

（5）按照现有工艺将粉料压制成所需的铌电容器阳极芯块，以及完成介质氧化膜制备，阴极电解质包覆，石墨银浆辅助引出层加工。

所述粘合剂A：是将1份粘合剂溶解于5～20份重量比溶剂中，其中粘合剂为苯甲酸、苯甲酸钠、苯乙酸、苯乙酸钠、苯甲酸甲酯、苯甲酸乙酯中的一种，溶剂为乙醇、***、二氯甲烷、三氯甲烷、丙酮、松油醇、丙二醇、正丁醇、丁二醇中的一种；

所述粘合剂B：是将1份粘合剂溶解于1～5份重量比溶剂中，其中粘合剂樟脑、硬脂酸、聚乙烯醇、丙烯酸酯、纤维素、多糖中的一种，溶剂为乙醇、***、二氯甲烷、三氯甲烷、丙酮、松油醇、丙二醇、正丁醇、丁二醇中的一种。

粘合剂A的粘合剂优选苯甲酸乙酯，溶剂为松油醇，粘合剂和溶剂的重量比为1:8；

粘合剂B的粘合剂优选聚乙烯醇，溶剂为松油醇，粘合剂和溶剂的重量比为1:3。

粘合剂A和粘合剂B使用的顺序可以互换，即在步骤（1）中先使用粘合剂B，再在步骤（2）中使用粘合剂A。

采用本方法制造的阳极芯块压实密度均匀一致，阳极芯块无破裂、断裂、缺角等问题，所生产的氧化铌固体电解电容器的等效串联电阻（ESR）值和漏电流值小。

与现有的钽电容器混粉工艺比较，本发明采用了两种粘合剂两次混粉、混粉时采用水浴加热、混合后的粉体100%过筛的处理工艺，使添加剂均匀地包覆在氧化铌粉颗粒表面，改善了氧化铌粉的流动性能，保证了成型的阳极块不出现断裂、破裂、缺角；100%过筛处理，使混粉后的氧化铌粉颗粒大小基本一致，保证了成型的阳极块压实密度均匀。

下面结合具体的实施例对本发明作进一步的说明：

实施例1

粘合剂A的配比为：1份重量的苯甲酸溶解于10份重量的二氯甲烷中。

粘合剂B的配比为：1份重量的樟脑溶解于3.5份重量的二氯甲烷中。

称取4Kg比容为80000μF·V/g的氧化铌粉倒入放置于温度为60℃的水浴锅的容器中，称取1Kg的粘合剂A倒入容器中，搅拌10min；再称取1.2Kg的粘合剂B倒入容器中，搅拌15min。搅拌结束后，用0.6mm的网筛过筛，将氧化铌粉平铺于搪瓷盘中自然凉1h，将晾干的氧化铌粉装入瓶中备用。

实施例2：

粘合剂A的配比为：1份重量的苯甲酸乙酯溶解于8份重量的松油醇中。

粘合剂B的配比为：1份重量的聚乙烯醇溶解于3份重量的松油醇中。

称取5Kg比容为120000μF·V/g的氧化铌粉倒入放置于温度为60℃的水浴锅的容器中，称取1.5Kg的粘合剂B倒入容器中，搅拌20min；再称取1.8Kg的粘合剂A倒入容器中，搅拌15min。搅拌结束后，用0.6mm的网筛过筛，将氧化铌粉平铺于搪瓷盘中自然凉2h，将晾干的氧化铌粉装入瓶中备用。

用上述钽粉分别按现有工艺生产4V330μF和4V470μF两个规格的氧化铌固体电解质电容器，其中4V330μF的阳极块用比容为80000μF·V/g的粉成型，4V470μF的阳极块用比容为120000μF·V/g的粉成型。两规格产品的电容量、损耗角正切、漏电流、ESR参数测试值分别见表1和表2，而按现有工艺生产的4V330μF和4V470μF两规格产品的电参数测试值见表3和表4（两个规格产品使用的氧化铌粉、产品设计以及其后的工艺均相同）。

从表1～4中产品电参数对比可以看出，采用本发明生产的氧化铌固体电解电容器的漏电流值、等效串联电阻（ESR）值是现有工艺生产产品的50%以内，损耗角正切参数也有一定的降低。

Claims (1)

1.一种制作铌电容器阳极芯块的方法，其特征是依次按下列步骤加工：（1）将容器放到水温为40℃～90℃的水浴锅中，称取粘合剂A和氧化铌粉加入到容器中，并不停的搅拌使粘合剂A与氧化铌粉充分混合，氧化铌粉和粘合剂A的重量比为1-5:1，粘合剂A的粘合剂是苯甲酸乙酯，溶剂为松油醇，粘合剂和溶剂的重量比为1:8；

（2）将粘合剂B加入到容器中，搅拌使粘合剂B与氧化铌粉充分混合，氧化铌粉和粘合剂B的重量比为1-5:1，粘合剂B的粘合剂是聚乙烯醇，溶剂为松油醇，粘合剂和溶剂的重量比为1:3；

（3）取出混合后的氧化铌粉，使之通过0.2mm～1.0mm的网筛，不能通过网筛的粉团，碾碎后再过网筛，直到所有粉团都通过；

（4）将通过网筛的粉平铺在搪瓷盘中，自然晾1h～4h后收集进贮存瓶中备用；

（5）按照现有工艺将粉料压制成所需的铌电容器阳极芯块。