CN102797152A - 一种芳纶的表面改性方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种芳纶的表面改性方法，属于化学纤维生产领域。本发明的方法包括表面改性处理剂的配制、涂覆表面处理剂、干燥处理，所述的表面改性处理剂的配制中的表面改性处理剂采用如下分子结构式的氟碳硅烷偶联剂溶解在有机溶剂中直接使用，或者采用氟碳活性剂将其乳化分散在水中后直接使用。芳纶纤维在使用本发明表面改性方法处理后，纤维柔软分散、性状质量稳定，并且提高了纤维的表面极性，提高了芳纶与环氧树脂基体的界面性能，改性后的芳纶/环氧复合材料层间剪切强度达到50～58MPa。

Description

一种芳纶的表面改性方法
技术领域
本发明涉及一种表面改性方法，具体地说，本发明涉及一种芳纶的表面改性方法，属于化学纤维生产领域。 
背景技术
芳纶全称为“聚对苯二甲酰对苯二胺”，英文为Aramid fiber（杜邦公司的商品名为Kevlar），是一种新型高科技合成纤维，具有超高强度、高模量和耐高温、耐酸耐碱、重量轻等优良性能,其强度是钢丝的 5～6倍，模量为钢丝或玻璃纤维的2～3倍，韧性是钢丝的2倍，而重量仅为钢丝的1/5左右。它具有良好的绝缘性和抗老化性能，具有很长的生命周期。芳纶的发现，被认为是材料界一个非常重要的历史进程。 
芳纶Ⅲ纤维类似于俄罗斯的APMOC纤维，由对苯二甲酰氯，对苯二胺，5(6)-胺基-2-(4-胺基苯基)苯并咪唑三种单体共聚而成。这种纤维的拉伸强度和拉伸模量分别比杜邦公司的Kevlar49纤维高出38%和20%。芳纶Ⅲ纤维增强复合材料广泛用于国防军工、航空航天、电子通讯、交通运输、土木建筑、橡胶制品、体育休闲等领域。 
芳纶纤维表面缺少化学活性基团，纤维表面浸润性较差，因此纤维表面能低，其在形成复合材料时与树脂基体的粘合性能较差,使芳纶的高强高模特性不能完全发挥，影响芳纶纤维增强复合材料的力学性能。所以需对芳纶进行表面改性处理，提高纤维与树脂基体界面间的粘接性能，使复合材料内部的应力能够均匀传递，以满足高性能复合材料的需求。 
申请号200710142324.9的发明专利公开了一种纤维表面改性的方法、纤维制品和用途，将丙烯酰胺类物质，过硫酸盐类或偶氮类自由基引发剂溶解在水中制备成表面处理剂，然后涂覆于纤维或织物表面，通过加热诱发引发剂产生自由基使丙烯酰胺类物质聚合成聚合物沉积在纤维表面，增大纤维的表面极性。这种改性方法在实际生产中，将会导致聚丙烯酰胺聚合物沉积在干燥辊表面，并且会越积越多，最终影响纤维的性能，严重时将使纤维无法正常生产。 
专利号ZL01112966.2公开了一种采用硅烷偶联剂处理玻璃纤维的方法。实验证明，这种方法对玻璃纤维效果明显，但用于处理芳纶时，并不能增强纤维与环氧树脂基体的界面性能。 
申请号200680015871.4公开了一种含氟含硅的聚合物，这种聚合物具有疏水疏油性能，这种表面处理剂适用于纺织品，如织物等。但是这种疏水疏油性能的处理剂并不适用于芳纶的表面改性，而且这种油剂制备复杂，生产成本也高。 
发明内容
本发明旨在解决现有技术中的纤维表面改性处理工艺不适于芳纶表面改性处理的问题，提供一种操作简易安全的在线表面改性处理方法，使得最后得到的芳纶柔软分散、性状质量稳定，并且提高了纤维的表面极性。 
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下： 
一种芳纶的表面改性方法，包括表面改性处理剂的配制、涂覆表面处理剂、干燥处理，其特征在于：所述的表面改性处理剂的配制为：
所述的表面改性处理剂采用如下分子结构式的氟碳硅烷偶联剂溶解在有机溶剂中直接使用，或者采用氟碳活性剂将其乳化分散在水中后直接使用：
Figure 422253DEST_PATH_IMAGE001
式中，n=1～10，R1，R2，R3为烷基基团。
上述将氟碳硅烷偶联剂溶解在有机溶剂中或者采用氟碳活性剂将其乳化分散在水中后直接使用，其中溶解和乳化分散的方法为本领域常规技术手段。 
本发明所述的烷基基团为CH3-、CH3CH2-、CH3CH2CH2-、(CH3)2CH-、CH3CH2CH2CH2-、(CH3)2CHCH2-、(CH3)3C-、CH3CH2CH2CH2CH2-、(CH3)2CHCH2CH2-、CH3CH2CH(CH3)CH2-或者(CH3)3CCH2-。 
上述的R1，R2，R3可以都不相同，也可以都相同，还可以其中两个相同。 
本发明所述的涂覆表面处理剂具体为：表面处理剂配制完成后，置于上油机中，在恒压泵的输送下在线浸没生产线上行进的芳纶纤维，均匀涂覆于芳纶纤维表面。 
上述的芳纶纤维行进速度控制为8～20m/min。 
本发明所述的干燥处理具体为：将涂覆了表面处理剂的芳纶纤维在接触空气的条件下干燥，表面处理剂与芳纶纤维表面进行反应，反应剂接枝于芳纶纤维表面，达到改性芳纶纤维的目的。 
上述的干燥处理采用电加热或蒸汽加热滚筒式干燥机，干燥温度为80～120℃，干燥时间为1～4min。 
本发明所述的氟碳硅烷偶联剂溶解在有机溶剂中直接使用中的有机溶剂为一种极性溶剂，氟碳硅烷偶联剂在溶剂中的质量浓度为0.5～10%。 
上述极性溶剂为乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、丙酮、丁酮或者1，4-二氧六环。 
本发明所述的氟碳硅烷偶联剂采用氟碳活性剂将其乳化分散在水中后直接使用中的氟碳活性剂为氟烷基乙氧基醚醇，氟碳硅烷偶联剂在溶剂水中的浓度为0.5～10%，氟碳表面活性剂的浓度为100～5000ppm。 
本发明带来的有益技术效果： 
1、芳纶纤维在使用本发明表面改性方法处理后，纤维柔软分散、性状质量稳定，并且提高了纤维的表面极性，提高了芳纶与环氧树脂基体的界面性能，改性后的芳纶/环氧复合材料层间剪切强度达到50～58MPa；
2、本发明的表面处理剂配制简单，而且配制的表面处理剂质量稳定，可长期使用；表面处理方式为生产线在线处理，利于提高生产效率，操作简易安全；
3、本发明氟碳硅烷偶联剂结构的限定使得偶联剂分子结构简单，即节约了生产成本，另一方面同时保证了偶联剂与芳纶纤维的反应活性；
4、本发明中的干燥处理步骤采用芳纶纤维在接触空气的条件下进行干燥，氟碳偶联剂能够与空气中水分反应游离出羟基中间体，然后再与纤维表面进行反应，从而接枝于芳纶纤维表面，达到改性纤维目的，这种在线干燥方式利于低成本大规模的工业化生产；
5、本发明采用的用于溶解氟碳硅烷偶联剂的极性溶剂能够溶解氟碳偶联剂，且与芳纶纤维有很好的亲合性，溶剂沸点在100℃左右；
6、本发明中的氟碳硅烷偶联剂溶解在溶剂中的质量浓度选择即保证了改性效果佳，又保证了成本没有增加；
7、本发明采用的氟碳活性剂能更好的将氟碳偶联剂乳化分散在水中，而且两种氟碳化合物组分对芳纶纤维具有表面改性的协同作用。
8、本发明采用的干燥温度和干燥时间，既不会损失氟碳偶联剂中的组分，又能保证纤维表面的有机溶剂挥发完全，且成本降低，生产效率提高。 
具体实施方式
实施例1
一种芳纶的表面改性方法，包括表面改性处理剂的配制、涂覆表面处理剂、干燥处理，所述的表面改性处理剂的配制为：
所述的表面改性处理剂采用如下分子结构式的氟碳硅烷偶联剂溶解在有机溶剂中直接使用，或者采用氟碳活性剂将其乳化分散在水中后直接使用：
Figure 447715DEST_PATH_IMAGE001
式中，n=1，R1，R2，R3为烷基基团。
实施例2
一种芳纶的表面改性方法，包括表面改性处理剂的配制、涂覆表面处理剂、干燥处理，所述的表面改性处理剂的配制为：
所述的表面改性处理剂采用如下分子结构式的氟碳硅烷偶联剂溶解在有机溶剂中直接使用，或者采用氟碳活性剂将其乳化分散在水中后直接使用：
Figure 820928DEST_PATH_IMAGE001
式中，n=10，R1，R2，R3为烷基基团。
实施例3
一种芳纶的表面改性方法，包括表面改性处理剂的配制、涂覆表面处理剂、干燥处理，所述的表面改性处理剂的配制为：
所述的表面改性处理剂采用如下分子结构式的氟碳硅烷偶联剂溶解在有机溶剂中直接使用，或者采用氟碳活性剂将其乳化分散在水中后直接使用：
Figure 560345DEST_PATH_IMAGE001
式中，n=5，R1，R2，R3为烷基基团。
实施例4
在实施例1～3的基础上，优选的：
所述的烷基基团为CH3-、CH3CH2-、CH3CH2CH2-、(CH3)2CH-、CH3CH2CH2CH2-、(CH3)2CHCH2-、(CH3)3C-、CH3CH2CH2CH2CH2-、(CH3)2CHCH2CH2-、CH3CH2CH(CH3)CH2-或者(CH3)3CCH2-。
实施例5
在实施例1～3的基础上，优选的：
所述的氟碳硅烷偶联剂溶解在有机溶剂中直接使用中的有机溶剂为一种极性溶剂，氟碳硅烷偶联剂在溶剂中的质量浓度为0.5%。
所述的极性溶剂为乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、丙酮、丁酮或者1，4-二氧六环。 
所述的氟碳硅烷偶联剂采用氟碳活性剂将其乳化分散在水中后直接使用中的氟碳活性剂为氟烷基乙氧基醚醇，氟碳硅烷偶联剂在溶剂水中的浓度为0.5%，氟碳表面活性剂的浓度为100ppm。 
实施例6
在实施例1～3的基础上，优选的：
所述的氟碳硅烷偶联剂溶解在有机溶剂中直接使用中的有机溶剂为一种极性溶剂，氟碳硅烷偶联剂在溶剂中的质量浓度为10%。
所述的极性溶剂为乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、丙酮、丁酮或者1，4-二氧六环。 
所述的氟碳硅烷偶联剂采用氟碳活性剂将其乳化分散在水中后直接使用中的氟碳活性剂为氟烷基乙氧基醚醇，氟碳硅烷偶联剂在溶剂水中的浓度为10%，氟碳表面活性剂的浓度为5000ppm。 
实施例7
在实施例1～3的基础上，优选的：
所述的氟碳硅烷偶联剂溶解在有机溶剂中直接使用中的有机溶剂为一种极性溶剂，氟碳硅烷偶联剂在溶剂中的质量浓度为5.25%。
所述的极性溶剂为乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、丙酮、丁酮或者1，4-二氧六环。 
所述的氟碳硅烷偶联剂采用氟碳活性剂将其乳化分散在水中后直接使用中的氟碳活性剂为氟烷基乙氧基醚醇，氟碳硅烷偶联剂在溶剂水中的浓度为5.25%，氟碳表面活性剂的浓度为2550ppm。 
实施例8
在实施例1～3的基础上，优选的：
所述的氟碳硅烷偶联剂溶解在有机溶剂中直接使用中的有机溶剂为一种极性溶剂，氟碳硅烷偶联剂在溶剂中的质量浓度为7.5%。
所述的极性溶剂为乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、丙酮、丁酮或者1，4-二氧六环。 
所述的氟碳硅烷偶联剂采用氟碳活性剂将其乳化分散在水中后直接使用中的氟碳活性剂为氟烷基乙氧基醚醇，氟碳硅烷偶联剂在溶剂水中的浓度为2%，氟碳表面活性剂的浓度为3000ppm。 
实施例9
在实施例1～3的基础上，优选的：
所述的涂覆表面处理剂具体为：表面处理剂配制完成后，置于上油机中，在恒压泵的输送下在线浸没生产线上行进的芳纶纤维，均匀涂覆于芳纶纤维表面。
上述的芳纶纤维行进速度控制为8m/min。 
所述的干燥处理具体为：将涂覆了表面处理剂的芳纶纤维在接触空气的条件下干燥。 
上述的干燥处理采用电加热或蒸汽加热滚筒式干燥机，干燥温度为80℃，干燥时间为1min。 
实施例10
在实施例1～3的基础上，优选的：
所述的涂覆表面处理剂具体为：表面处理剂配制完成后，置于上油机中，在恒压泵的输送下在线浸没生产线上行进的芳纶纤维，均匀涂覆于芳纶纤维表面。
上述的芳纶纤维行进速度控制为20m/min。 
所述的干燥处理具体为：将涂覆了表面处理剂的芳纶纤维在接触空气的条件下干燥。 
上述的干燥处理采用电加热或蒸汽加热滚筒式干燥机，干燥温度为120℃，干燥时间为4min。 
实施例11
在实施例1～3的基础上，优选的：
所述的涂覆表面处理剂具体为：表面处理剂配制完成后，置于上油机中，在恒压泵的输送下在线浸没生产线上行进的芳纶纤维，均匀涂覆于芳纶纤维表面。
上述的芳纶纤维行进速度控制为14m/min。 
所述的干燥处理具体为：将涂覆了表面处理剂的芳纶纤维在接触空气的条件下干燥。 
上述的干燥处理采用电加热或蒸汽加热滚筒式干燥机，干燥温度为100℃，干燥时间为2.5min。 
实施例12
在实施例1～3的基础上，优选的：
所述的涂覆表面处理剂具体为：表面处理剂配制完成后，置于上油机中，在恒压泵的输送下在线浸没生产线上行进的芳纶纤维，均匀涂覆于芳纶纤维表面。
上述的芳纶纤维行进速度控制为18m/min。 
所述的干燥处理具体为：将涂覆了表面处理剂的芳纶纤维在接触空气的条件下干燥。 
上述的干燥处理采用电加热或蒸汽加热滚筒式干燥机，干燥温度为95℃，干燥时间为3.25min。 
实施例13
一种高强高模芳纶的表面改性方法
a、表面改性油剂的配制。在充分搅拌条件下，将十三氟辛基三甲氧基硅烷溶解在异丙醇溶剂中，配制成浓度3%的均相透明溶液。
b、表面改性。将配制好的油剂置于上油机中，在恒压泵的输送下在线浸没生产线的芳纶纤维，根据纤维的运行速度调油剂的流量，使油剂均匀涂于纤维表面 
c、干燥反应。涂覆油剂的纤维进入蒸汽加热滚筒干燥机中，干燥温度105℃，干燥时间为3min。在接触空气的条件下干燥除去溶剂，同时十三氟辛基三甲氧基硅烷与纤维表面进行反应，反应剂接枝于纤维表面。
实验结果：经过表面改性后的纤维干纱强度与改性前一样，为31.5cN/dtex，芳纶/环氧复合材料层间剪切强度为54MPa。 
实施例14
一种高强高模芳纶的表面改性方法
a、表面改性油剂的配制。在充分搅拌条件下，将十七氟癸基三乙氧基硅烷溶解在乙醇溶剂中，滴加少量醋酸，配制成浓度2%的均相透明溶液。
b、表面改性。将配制好的油剂置于上油机中，在恒压泵的输送下在线浸没生产线的芳纶纤维，根据纤维的运行速度调油剂的流量，使油剂均匀涂于纤维表面 
c、干燥反应。涂覆油剂的纤维进入蒸汽加热滚筒干燥机中，干燥温度100℃，干燥时间为2min。在接触空气的条件下干燥除去溶剂，同时十七氟癸基三乙氧基硅烷与纤维表面进行反应，反应剂接枝于纤维表面。
实验结果：经过表面改性后的纤维干纱强度与改性前一样，为32cN/dtex，芳纶/环氧复合材料层间剪切强度为58MPa。 
实施例15
一种高强高模芳纶的表面改性方法
a、表面改性油剂的配制。在充分搅拌条件下，将1%的十七氟癸基三异丙氧基硅烷加入水溶剂中，滴加500ppm的氟碳表面活性剂AF-Y，使十七氟癸基三异丙氧基硅烷充分乳化分散在水中，配制成均匀的分散体系。
b、表面改性。将配制好的油剂置于上油机中，在恒压泵的输送下在线浸没生产线的芳纶纤维，根据纤维的运行速度调油剂的流量，使油剂均匀涂于纤维表面 
c、干燥反应。涂覆油剂的纤维进入蒸汽加热滚筒干燥机中，干燥温度130℃，干燥时间为4min。在接触空气的条件下干燥除去溶剂，同时十七氟癸基三异丙氧基硅烷与纤维表面进行反应，反应剂接枝于纤维表面。
实验结果：经过表面改性后的纤维干纱强度与改性前一样，为31cN/dtex，芳纶/环氧复合材料层间剪切强度为53MPa。 
实施例16
一种高强高模芳纶的表面改性方法
a、表面改性油剂的配制。在充分搅拌条件下，将1.5%的十三氟辛基三异丙氧基硅烷加入水溶剂中，滴加300ppm的氟碳表面活性剂AF-E，使十三氟辛基三异丙氧基硅烷充分乳化分散在水中，配制成均匀的分散体系。
b、表面改性。将配制好的油剂置于上油机中，在恒压泵的输送下在线浸没生产线的芳纶纤维，根据纤维的运行速度调油剂的流量，使油剂均匀涂于纤维表面 
c、干燥反应。涂覆油剂的纤维进入蒸汽加热滚筒干燥机中，干燥温度140℃，干燥时间为2min。在接触空气的条件下干燥除去溶剂，同时十三氟辛基三异丙氧基硅烷与纤维表面进行反应，反应剂接枝于纤维表面。
实验结果：经过表面改性后的纤维干纱强度与改性前一样，为31.6cN/dtex，芳纶/环氧复合材料层间剪切强度为56MPa。 
实施例17
Figure 2012102900551100002DEST_PATH_IMAGE002
。

Claims (9)

1.一种芳纶的表面改性方法，包括表面改性处理剂的配制、涂覆表面处理剂、干燥处理，其特征在于：所述的表面改性处理剂的配制为：
所述的表面改性处理剂采用如下分子结构式的氟碳硅烷偶联剂溶解在有机溶剂中直接使用，或者采用氟碳活性剂将其乳化分散在水中后直接使用：
Figure 2012102900551100001DEST_PATH_IMAGE001
式中，n=1～10，R1，R2，R3为烷基基团。
2.根据权利要求1所述的一种芳纶的表面改性方法，其特征在于：所述的烷基基团为CH3-、CH3CH2-、CH3CH2CH2-、(CH3)2CH-、CH3CH2CH2CH2-、(CH3)2CHCH2-、(CH3)3C-、CH3CH2CH2CH2CH2-、(CH3)2CHCH2CH2-、CH3CH2CH(CH3)CH2-或者(CH3)3CCH2-。
3.根据权利要求1所述的一种芳纶的表面改性方法，其特征在于：所述的涂覆表面处理剂具体为：表面处理剂配制完成后，置于上油机中，在恒压泵的输送下在线浸没生产线上行进的芳纶纤维，均匀涂覆于芳纶纤维表面。
4.根据权利要求3所述的一种芳纶的表面改性方法，其特征在于：所述的芳纶纤维行进速度控制为8～20m/min。
5.根据权利要求1所述的一种芳纶的表面改性方法，其特征在于：所述的干燥处理具体为：将涂覆了表面处理剂的芳纶纤维在接触空气的条件下干燥。
6.根据权利要求5所述的一种芳纶的表面改性方法，其特征在于：所述的干燥处理采用电加热或蒸汽加热滚筒式干燥机，干燥温度为80～120℃，干燥时间为1～4min。
7.根据权利要求1所述的一种芳纶的表面改性方法，其特征在于：所述的氟碳硅烷偶联剂溶解在有机溶剂中直接使用中的有机溶剂为一种极性溶剂，氟碳硅烷偶联剂在溶剂中的质量浓度为0.5～10%。
8.根据权利要求7所述的一种芳纶的表面改性方法，其特征在于：所述的极性溶剂为乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、丙酮、丁酮或者1，4-二氧六环。
9.根据权利要求7所述的一种芳纶的表面改性方法，其特征在于：所述的氟碳硅烷偶联剂采用氟碳活性剂将其乳化分散在水中后直接使用中的氟碳活性剂为氟烷基乙氧基醚醇，氟碳硅烷偶联剂在溶剂水中的浓度为0.5～10%，氟碳表面活性剂的浓度为100～5000ppm。
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