CN102791630A - 三氯硅烷的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明将含有甲基二氯硅烷、四氯硅烷和三氯硅烷的混合物进行蒸馏，从而分馏出甲基二氯硅烷含有率比蒸馏前混合物高的馏分。并且加热该分馏的馏分，在甲基二氯硅烷和四氯硅烷间进行氯的再分配、从而将甲基二氯硅烷转化为甲基三氯硅烷。之后，将含有该甲基三氯硅烷的再分配后的馏分进行蒸馏纯化，从而分离出高纯度的三氯硅烷。甲基二氯硅烷(沸点41℃)因为沸点与作为蒸馏纯化对象的三氯硅烷的沸点(32℃)接近，因此难以除去。在本发明中，通过在与四氯硅烷之间进行氯的再分配来转化为甲基三氯硅烷(沸点66℃)，从而使除去变得容易。

Description

三氯硅烷的制造方法
技术领域
本发明涉及三氯硅烷的制造方法，更详细地说，涉及用于使三氯硅烷和甲基二氯硅烷易于分离从而获得高纯度的三氯硅烷的方法。
背景技术
三氯硅烷(HSiCl3)作为在硅晶片等的制造中使用的高纯度多晶硅的原料长久以来就在使用。作为用于获得三氯硅烷的方法，已知有多种合成方法，在特开昭56-73617号公报(专利文献1)中，公开了三氯硅烷的制造方法的发明，其特征在于在三氯硅烷的制造中，副产物四氯化硅被有效地转化为三氯硅烷。
另外，作为其它的三氯硅烷的制造方法，已知的有使冶金级硅和氯化氢在约250℃以上的温度下接触的直接法(参见特开平2-208217号公报(专利文献2)及特开平9-169514号公报(专利文献3)等)，在冶金级硅的存在下使四氯化硅与氢反应从而还原为三氯硅烷的方法(参见特开昭60-36318号公报(专利文献4))，使用铜硅化物代替上述冶金级硅、在铜硅化物的存在下使四氯化硅与氢反应从而还原为三氯硅烷的方法(参见特开平10-29813号公报(专利文献5))等。
顺便提及，磷、硼等杂质在硅晶体中起到作为施主、受主的作用，因此，在作为半导体制造用原料的多晶硅中含有这些掺杂剂成分时，其会被引入到作为最终产品的硅晶片中，因此在制造半导体级别的多晶硅时，使用经由精密的蒸馏而获得的高纯度三氯硅烷。
与这种高纯度三氯硅烷的制造技术相关，也提出有在三氯硅烷的蒸馏前，预先使用吸气剂等使上述掺杂剂成分转化为容易分离的形态并进行分离除去的方法(例如，参见特开2004-250317号公报(专利文献6))。
另外，硅晶体中的碳杂质在带隙内形成杂质能级并起到作为载流子陷阱的作用，或在晶体内加速氧的析出核的形成并在半导体器件的制造工艺中引起缺陷等，因此在半导体级别的多晶硅中，碳杂质的含量也成为问题。
作为碳杂质向多晶硅的混入原因，认为有在使多晶硅析出时使用的CVD反应器中所用的碳构件派生的含碳化合物，氢、三氯硅烷中含有的含碳化合物，等等，制造充分除去了含碳化合物的三氯硅烷并不容易。
这是因为，在三氯硅烷的直接合成中使用的金属硅是由利用碳电极的电弧炉制造的，因此纯度只有约99%、作为杂质含有碳，在从三氯硅烷合成用CVD反应器流出的生成物中含有源自于CVD反应器内的碳构件的甲基氯硅烷类，因此在蒸馏纯化的三氯硅烷中也微量地含有源自上述碳的甲基氯硅烷类。例如，在使用由利用碳电极的电弧炉制造的含有碳杂质的硅作为冶金级硅的情况下，作为源自于碳杂质的副产物的低沸点甲基氯硅烷类以重量比率混入约数十ppm。
特别地，甲基二氯硅烷为上述含有的甲基氯硅烷类的主成分，并且其沸点(41℃)与作为蒸馏纯化对象的三氯硅烷的沸点(32℃)接近，导致难以将其除去。
专利文献
专利文献1:特开昭56-73617号公报
专利文献2:特开平2-208217号公报
专利文献3:特开平9-169514号公报
专利文献4:特开昭60-36318号公报
专利文献5:特开平10-29813号公报
专利文献6:特开2004-250317号公报
专利文献7:特开2004-149351号公报
发明内容
本发明要解决的课题
鉴于这种问题，在特开2004-149351号公报(专利文献7)中公开有以相对低的成本可降低碳杂质浓度的三氯硅烷的纯化方法，在该方法中，采用了使三氯硅烷与硅胶、活性碳等吸附剂接触，由此将三氯硅烷中的含碳氯化硅化合物无论其沸点而均等地一并除去的方法。
但是，即使在该方法中，也难以除去沸点与三氯硅烷接近的甲基二氯硅烷，从而不得不增大蒸馏的负荷。另外，也产生了必须将吸附处理后的吸附剂作为废弃物进行处理的麻烦。
鉴于上述问题而作出了本发明，其目的在于，提供一种方法，不需要过大的蒸馏纯化工序，在制造高纯度的三氯硅烷时可容易地除去用现有的方法难以除去的甲基二氯硅烷。
解决课题的手段
为解决该课题，本发明的三氯硅烷的制造方法是由含有甲基二氯硅烷(CH3HSiCl2)、四氯硅烷(SiCl4)和三氯硅烷(HSiCl3)的混合物获得高纯度三氯硅烷的方法，其具有下述工序：(A)蒸馏所述混合物，分馏出甲基二氯硅烷含有率比蒸馏前混合物高的馏分的工序；(B)加热所述分馏出的馏分，在甲基二氯硅烷和四氯硅烷间进行氯的再分配，将所述甲基二氯硅烷转化为甲基三氯硅烷(CH3SiCl3)的工序；(C)将含有所述甲基三氯硅烷(CH3SiCl3)的再分配后的馏分蒸馏纯化，分离出三氯硅烷的工序。
优选在300~600℃的温度范围内进行所述工序(B)中氯的再分配。
本发明也可以不使用催化剂来进行所述工序(B)中氯的再分配。
另外，本发明也可以在以含有氯化铜作为催化剂的硅作为流化床的加热容器内、在含氢还原性气氛下进行所述工序(B)中氯的再分配。
含有所述甲基二氯硅烷、四氯硅烷和三氯硅烷的混合物例如为通过冶金级硅和氯化氢的反应合成三氯硅烷时的生成物，在含氢还原性气氛下从四氯硅烷向三氯硅烷的转化反应时的生成物、在以三氯硅烷为原料的多晶硅制造工序中排出的反应生成物等。
发明效果
在本发明的三氯硅烷的制造方法中，能够将由于沸点与作为蒸馏纯化对象的三氯硅烷的沸点(32℃)接近而难以除去的甲基二氯硅烷(沸点41℃)通过在与四氯硅烷之间进行氯的再分配而转化为甲基三氯硅烷(沸点66℃)，从而容易进行除去。根据这种三氯硅烷的制造方法，能够将蒸馏分离困难的三氯硅烷中的甲基二氯硅烷转化为沸点更高的化合物，因此能够减轻蒸馏带来的高纯度三氯硅烷的纯化负荷。
附图说明
图1是用于说明本发明三氯硅烷制造方法的流程图的例子；
图2是用于说明本发明三氯硅烷制造方法的流程图的其它例子；
图3是用于说明本发明三氯硅烷制造方法的流程图的其它例子。
符号说明：
S100A、S100B、S100C：生成含有甲基二氯硅烷、四氯硅烷和三氯硅烷的混合物的工序
S101：将含有甲基二氯硅烷、四氯硅烷和三氯硅烷的混合物蒸馏，分馏出甲基二氯硅烷含有率比蒸馏前混合物高的馏分的工序
S102：通过氯再分配将甲基二氯硅烷转化为甲基三氯硅烷的工序
S103：将含有甲基三氯硅烷的再分配后的馏分蒸馏纯化，分离出高纯度三氯硅烷的工序
具体实施方式
以下，参考附图对用于实施本发明的实施方式进行详细说明。
图1~3是本发明三氯硅烷制造方法的流程图的例子，在该三氯硅烷的制造方法中，蒸馏含有甲基二氯硅烷(CH3HSiCl2)、四氯硅烷(SiCl4)和三氯硅烷(HSiCl3)的混合物，分馏出甲基二氯硅烷含有率比蒸馏前混合物高的馏分(S101)；将该分馏出的馏分加热，在甲基二氯硅烷和四氯硅烷间进行氯的再分配，将甲基二氯硅烷转化为甲基三氯硅烷(CH3SiCl3)(S102)。
而且，将含有该甲基三氯硅烷(CH3SiCl3)的再分配后的馏分蒸馏纯化，分离出高纯度的三氯硅烷(S103)。
即，通过将因沸点与作为蒸馏纯化对象的三氯硅烷的沸点(32℃)接近而难以除去的甲基二氯硅烷(沸点41℃)在与四氯硅烷之间进行氯的再分配而转化为甲基三氯硅烷(沸点66℃)，从而容易进行除去。而且，为了有效地进行从该甲基二氯硅烷向甲基三氯硅烷(沸点66℃)的转化，设有将含有甲基二氯硅烷(CH3HSiCl2)、四氯硅烷(SiCl4)和三氯硅烷(HSiCl3)的混合物蒸馏从而预先分馏出甲基二氯硅烷含有率比蒸馏前混合物高的馏分的工序。
根据这种三氯硅烷的制造方法，将蒸馏分离困难的三氯硅烷中的甲基二氯硅烷转化为沸点更高的化合物，因此能够减轻蒸馏带来的高纯度三氯硅烷的纯化负荷。
另外，作为用于上述氯再分配的氯供体也可利用三氯硅烷等，但在本发明中利用了四氯硅烷，其理由在于四氯硅烷被认为通过氯供给而成为三氯硅烷、在通过三氯硅烷合成反应生成的混合物中必然存在因而不需要重新从外部添加，等等。
也就是说，在通过冶金级硅与氯化氢的反应合成三氯硅烷时的生成物(S100A)、在含氢还原性气氛下从四氯硅烷向三氯硅烷的转化反应时的生成物(S100B)、或在以三氯硅烷为原料的多晶硅制造工序中排出的反应生成物(S100C)中，必然包含有四氯硅烷，因此存在如下优点：只要利用该四氯硅烷则不必特意从外部添加氯供体，而且在氯供给后向作为蒸馏纯化对象物的三氯硅烷转化、也提高了收率。
例如，在特开平2-208217号公报(专利文献2)及特开平9-169514号公报(专利文献3)所记载的通过直接法的三氯硅烷制造工序中，主要的生成物为三氯硅烷和四氯硅烷，当进行条件的最优化时，三氯硅烷和四氯硅烷以大致80：20至20：80的比率获得。
当然，也可以在先进行粗蒸馏后，取出三氯硅烷，对于该三氯硅烷中含有的低沸点甲基氯硅烷类，另行从外部添加作为氯供体的四氯硅烷来进行氯的再分配。另外，在该情况下，低沸点甲基氯硅烷类的含有量通常低至ppm级别，因此四氯硅烷的添加量以作为处理对象的馏分的约20质量%就足够了。
上述的氯再分配反应也可以不使用特別的催化剂来进行，在该情况下，优点是不用担心在氯再分配反应工序中碳杂质的混入，但是，也可以在以含有氯化铜作为催化剂的硅作为流化床的加热容器内在含氢还原性气氛下进行等。例如，将在事先的蒸馏工序中得到的含有数百ppm甲基二氯硅烷作为杂质的三氯硅烷约1%与作为氯供体的四氯硅烷99%及作为载气的氢气一起供给至电加热器或具有感应加热功能的空塔管(空筒管)进行加热，由此能够有效地进行由氯再分配反应导致的甲基二氯硅烷向甲基三氯硅烷的转化。
另外，该氯再分配反应的温度越高则再分配速度越高，因此优选300℃以上，更优选400℃以上。另一方面，在900℃以上的温度下，在氯再分配反应体系中含有氢的情况下，由该氢引起的还原反应和从四氯硅烷的氯再分配反应存在竞争的可能性。因此，优选将温度的上限设定为600℃。
另外，进行氯再分配反应时的压力可以设定为例如0.1~4.0MPa的范围，但从提高产率的观点考虑，优选尽可能在高压下进行。另一方面，在超过4.0MPa的压力下进行反应时，有可能在反应容器内发生液化现象，因此从确保安全性的观点考虑是不优选的。
反应时间依赖于有无催化剂、反应温度及压力，但是只要在10~30秒以上就可获得一定的反应速率。从三氯硅烷的产率的观点考虑，优选设定在30~200秒的范围内。
认为使用四氯硅烷作为氯供体将甲基二氯硅烷转化为甲基三氯硅烷的反应不是单一的，目前，本发明人推测大致为下述的反应。
根据在用于氯再分配反应的反应容器的入口及出口通过气相色谱法进行馏分中的成分分析的结果，发现在氯再分配反应后的气体中源自甲基氯硅烷的CH3基的减少和CH4的生成，CH4的生成量大致与源自甲基氯硅烷的CH3基的减少量一致。根据该结果，在反应容器内进行下述反应的可能性高。
SiCl4+H2→SiHCl3+HCl
CH3SiHCl2+HCl→SiHCl3+CH4
CH3SiHCl2+SiCl4→CH3SiCl3+SiHCl3
CH3SiHCl2+SiHCl3→CH3SiCl3+SiH2Cl2
CH3SiHCl2+H2→SiH2Cl2+CH4
CH3SiCl3+H2→SiHCl3+CH4
另外，在将这种氯再分配反应引入至通过直接法的三氯硅烷制造工序或通过四氯硅烷还原的三氯硅烷制造工序中的情况下，在粗生成物中含有相对大量的四氯硅烷，因此可以对该粗生成物直接进行氯再分配处理。但是，在粗生成物中的四氯硅烷含量低的情况、在对大量(数十~数百ppm)含有蒸馏浓缩回收的甲基二氯硅烷的三氯硅烷进行处理的情况下，也可以另行从外部引入作为氯供体的四氯硅烷。
另外，在批量进行上述氯再分配处理的情况下不需要特别使用载气，但在连续进行氯再分配处理的情况下，也可以使用氢气、惰性气体等载气。另外，在使用氢气作为载气的情况下，也可以使在通过直接法的三氯硅烷制造工序、通过四氯硅烷还原的三氯硅烷制造工序中使用的氢气进行再循环使用。
实施例
以下，通过实施例具体地说明本发明。
［实施例1］氯再分配效果：使用空塔的反应器(反应器A)及以冶金级金属硅作为流化床的反应器(反应器B)，验证氯硅烷类混合物中甲基氯硅烷类的再分配效果。另外，作为反应器，使用直径40cm、长度100cm的不锈钢管。
将含有180ppmwt甲基二氯硅烷的四氯化硅以2倍摩尔量的氢稀释并以气体状态引入至该反应器中。将反应器加热到500℃，以使评价对象气体的反应器内空塔线速成为1.0cm/秒的方式来供给。另外，对于均热范围的停留时间设定为约50秒。另外，反应器内压维持在2.0MPa。
对于从反应器得到的生成混合物中附属地含有的甲基硅烷类，通过利用氢火焰离子化检测器(FID：Flame ionization detector)的气相色谱法进行分析，根据使用标准试样作成的校准曲线，将甲基二氯硅烷及甲基三氯硅烷量等进行定量。结果示于表1中。
[表1]
根据表1所示的结果，在300~500℃的范围内，能够确认甲基二氯硅烷的减少。特别是在500℃的氯再分配反应后，95%以上的甲基二氯硅烷转化为甲基三氯硅烷。另外，认为在反应器B的甲基三氯硅烷中也含有从冶金级金属硅产生的物质。
［实施例2］将氯化铜(CuCl)作为催化剂时的效果：使冶金级金属硅中含有4wt%作为催化剂的氯化铜(CuCl)，将此填充于不锈钢管的反应器(内径4cm、长度100cm)内直到50cm的高度，将含有180ppmwt甲基二氯硅烷的四氯化硅与2倍摩尔量的氢气一起供给至该反应器。另外，氯再分配反应条件为压力2.0MPa、温度500℃、停留时间100秒。最终得到的氯硅烷混合生成物的三氯硅烷(TCS)和四氯硅烷(STC)的比(TCS/STC)大致为3/7，甲基二氯硅烷减少至7.9ppmwt，生成150ppmwt甲基三氯硅烷。
工业上的可利用性
根据本发明的三氯硅烷的制造方法，由于难以蒸馏分离的三氯硅烷中的甲基二氯硅烷被转化为沸点更高的化合物，因此能够减轻蒸馏带来的高纯度三氯硅烷的纯化负荷。也就是说，由本发明提供一种容易进行三氯硅烷与甲基二氯硅烷的分离从而获得高纯度三氯硅烷的方法。

Claims (7)

1.一种三氯硅烷的制造方法，由含有甲基二氯硅烷(CH3HSiCl2)、四氯硅烷(SiCl4)和三氯硅烷(HSiCl3)的混合物获得高纯度的三氯硅烷，所述方法具有如下工序：
(A)蒸馏所述混合物，分馏出甲基二氯硅烷含有率比蒸馏前混合物高的馏分的工序，
(B)加热所述分馏出的馏分，在甲基二氯硅烷和四氯硅烷间进行氯的再分配，将所述甲基二氯硅烷转化为甲基三氯硅烷(CH3SiCl3)的工序，
(C)将含有所述甲基三氯硅烷(CH3SiCl3)的再分配后的馏分蒸馏纯化，分离出三氯硅烷的工序。
2.如权利要求1所述的三氯硅烷的制造方法，其中，在300~600℃的温度范围内进行所述工序(B)中氯的再分配。
3.如权利要求2所述的三氯硅烷的制造方法，其中，不使用催化剂来进行所述工序(B)中氯的再分配。
4.如权利要求2所述的三氯硅烷的制造方法，其中，在以含有氯化铜作为催化剂的硅作为流化床的加热容器内、在含氢还原性气氛下进行所述工序(B)中氯的再分配。
5.如权利要求1~4中任一项所述的三氯硅烷的制造方法，其中，所述含有甲基二氯硅烷、四氯硅烷和三氯硅烷的混合物为通过冶金级硅与氯化氢的反应合成三氯硅烷时的生成物。
6.如权利要求1~4中任一项所述的三氯硅烷的制造方法，其中，所述含有甲基二氯硅烷、四氯硅烷和三氯硅烷的混合物为在含氢还原性气氛下从四氯硅烷向三氯硅烷的转化反应时的生成物。
7.如权利要求1~4中任一项所述的三氯硅烷的制造方法，其中，所述含有甲基二氯硅烷、四氯硅烷和三氯硅烷的混合物为在以三氯硅烷为原料的多晶硅制造工序中排出的反应生成物。
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