CN102788788A - 一种快速检测重金属铅的聚合物基检测试剂、制备方法和应用 - Google Patents

一种快速检测重金属铅的聚合物基检测试剂、制备方法和应用 Download PDF

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本发明公开了一种快速检测重金属铅的聚合物基检测试剂、制备方法和应用，属于分析技术领域。聚合物基检测试剂为：以PET聚合物为基材膜，经表面光接枝在表面覆盖一层N-乙烯基吡咯烷酮、羟基化的3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷纳米粒子，并在纳米粒子上负载十二烷基三甲基溴化铵、聚乙烯醇和柠檬酸混合物，混合物上负载有双硫腙和戊二醛显色剂。制备方法是：基材膜经表面光接枝覆盖一层未羟基化的纳米粒子，然后水解，经预处理，并在其上负载显色剂。其应用为：将标准溶液与聚合物基检测试剂反应得到标准色阶，将待测液与检测试剂反应并与标准色阶比照，即可。本发明聚合物基检测试剂，检测精度高，重复性好，操作简单，成本低。

Description

一种快速检测重金属铅的聚合物基检测试剂、制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种检测铅的聚合物基检测试剂、制备方法和应用，属于分析技术领域。
背景技术
铅是一种广泛存在于生活环境中的重金属，从开采到成品使用，与之相关的专业达百余种。铅对环境的污染，主要是由冶炼、制造和使用铅制品的工矿企业，尤其是来自有色金属冶炼过程中所排出的含铅废水、废气和废渣造成的，另外汽车尾气中的四乙基铅也成为大气中的主要铅污染源，此外，建筑业中油漆涂料、食品加工业及美容护肤品中使用的铅也都对人类的生存健康构成了威胁。
铅是一种毒性很大的金属，可对许多人体器官带来不良影响，特别是对人的肺、肾脏、生殖***、心血管***、神经***。急性铅中毒可引发胃疼，头痛，神经性烦躁，严重时可致人死亡，慢性铅中毒可引发肾损伤、不育、流产、高血压、铅脑病、多发性神经炎、溶血性贫血等。由于铅的毒性和污染特点，对铅在环境中的标准值要求很高，特别是西方发达国家对铅的使用有严格的限制。我国是铅的生产大国和消费大国，铅对环境的污染问题不容忽视。目前铅的检测方法主要是双硫腙比色法，原子吸收光谱法，电化学分析法等方法，但这些方法所需仪器、操作步骤都比较复杂，不适合现场快速检测。
发明内容
本发明目的是解决现有对水体中重金属铅的常用的分析方法不适合快速检测或使用受到一定限制的问题，提供一种适用范围较广的快速检测重金属铅的聚合物基检测试剂的制备方法和应用。
本发明提供的快速检测重金属铅的聚合物基检测试剂，是采用聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)等聚合物为基材膜，经表面光接枝在表面覆盖一层N-乙烯基吡咯烷酮、羟基化的3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷纳米粒子，并在纳米粒子上负载有十二烷基三甲基溴化铵、聚乙烯醇和柠檬酸的混合物，在混合物上负载有双硫腙和戊二醛显色剂。
具体制备方法依次包括：
(1)聚合物膜表面的光接枝：以二苯甲酮(质量浓度为乳液的0.5％)为光引发剂，用以N-乙烯基吡咯烷酮、N，N’-亚甲基双丙烯酰胺的水溶液为水相，水相中单体质量浓度为10％-30％，单体与交联剂的摩尔比为20∶1-30∶1，以3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、正癸烷为油相，N-乙烯基吡咯烷酮与3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的摩尔比为1∶1-2∶1，司班与吐温为表面活性剂，组成反相微乳液，司班与吐温的质量比为1.5∶1-3∶1，油水质量比为4∶6-7∶3，将聚合物膜在上述微乳液的浸泡下在高压汞灯(1KW)下辐照30分钟，将接枝膜在丙酮中反复超声，清洗，再用去离子水反复超声，清洗，晾干；
(2)聚合物接枝膜的水解：把接枝了N-乙烯基吡咯烷酮、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的聚合物膜于70℃下95％乙醇溶液中水解12小时；
(3)预处理液的配制：将十二烷基三甲基溴化铵、聚乙烯醇、柠檬酸溶解在去离子水中，每200毫升的去离子水中溶解十二烷基三甲基溴化铵1.49克，聚乙烯醇0.89克，柠檬酸21.01克溶解；
(4)聚合物膜的预处理：把接枝了N-乙烯基吡咯烷酮、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的聚合物膜在上述预处理液中浸泡60秒，取出晾干；
(5)显色剂溶液配制：以四氢呋喃为溶剂，配制成双硫腙浓度为0.1％-0.5％，戊二醛浓度为2％的显色剂溶液；
(6)浸泡：把(4)中经过预处理的聚合物膜放入上步配制的显色剂溶液中，常温，使聚合物膜得到充分浸泡，时间30分钟，取出晾干，再次浸泡，晾干，如此重复三次。
上述司班包括司班20、司班40、司班60、司班80，吐温包括吐温20、吐温40、吐温60、吐温80。
该聚合物基检测试剂在检测中的具体应用步骤包括：
(1)待测样品溶液准备：以pH为8.5的3-(N-吗啉基)丙磺酸(MOPS)缓冲液为pH调节剂，将含铅化合物用去离子水配成浓度在1-20ppm间的待测样品溶液备用；
(2)标准色阶制备：以pH为8.5的3-(N-吗啉基)丙磺酸(MOPS)缓冲液为pH调节剂，将氯化铅用去离子水配成浓度为10ppm，5ppm，1ppm的标准水溶液，将制备的聚合物膜与不同浓度的标准铅离子溶液显色反应，得到不同浓度下的颜色变化，作为标准色阶；
(3)检测：将制备的聚合物基检测试剂放在白色的背景下，用滴管吸取待测溶液滴加到聚合物膜上，日光下放置反应10-120秒后，与标准色阶对照，得到检测结果。
本发明的一种检测铅的聚合物基检测试剂，检测精确度高，重复性好，操作简单，能够很方便、快速地用于食品、水等样品中铅的监控，避免了使用传统的大型仪器，成本低，具有良好的使用前景。
具体实施方式
以下列举较好的实施例对本发明进行详细说明，但是本发明的实现不限于以下实例。
实施例1
聚合物基检测试剂的制备，包括：
(1)聚合物膜表面的光接枝：以二苯甲酮为光引发剂，用N-乙烯基吡咯烷酮、N，N’-亚甲基双丙烯酰胺的水溶液为水相，3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、正癸烷为油相，司班20与吐温60为表面活性剂组成的反相微乳液，其中二苯甲酮在乳液中的质量浓度为0.5％，水相中N-乙烯基吡咯烷酮浓度为20％，N-乙烯基吡咯烷酮与N，N’-亚甲基双丙烯酰胺的摩尔比为30∶1，油相中3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷与N-乙烯基吡咯烷酮的摩尔比为1∶1，表面活性剂在油相中的浓度为20％，司班20与吐温60的质量比为2∶1，油水比为6∶4，经机械搅拌形成均匀的微乳液，将对苯二甲酸乙二醇酯聚合物膜置于直径大小为8厘米的培养皿中，在10毫升上述微乳液的浸泡下在高压汞灯(1KW)下辐照30分钟，将接枝膜在丙酮中反复超声，清洗，再用去离子水反复超声，清洗，晾干；
(2)聚合物接枝膜的水解：把接枝了N-乙烯基吡咯烷酮-3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的聚合物膜于70℃下95％乙醇溶液中水解12小时；
(3)预处理液的配制：预处理液是将十二烷基三甲基溴化铵1.49克，聚乙烯醇0.89克，柠檬酸21.01克溶解在200毫升的去离子水中制得；
(4)聚合物膜的预处理：把接枝了N-乙烯基吡咯烷酮，3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷并水解后的对苯二甲酸乙二醇酯聚合物膜在上述预处理液中浸泡60秒，取出晾干；
(5)显色剂溶液配制：以四氢呋喃为溶剂，配制成双硫腙浓度为0.1％，戊二醛浓度为2％的显色剂溶液；
(6)浸泡：把(3)中经过预处理的聚合物膜放入上步配制的显色剂溶液中，常温，使聚合物膜得到充分浸泡，时间30分钟，取出晾干，再次浸泡，晾干，如此重复三次；
(7)成品及保存：上步中晾干后的聚合物膜即为快速检测重金属铅的聚合物基检测试剂成品，将其剪切成长2cm、宽1cm的聚合物片，放在避光干燥处保存。
实施例2
按照实施例1制备方法，微乳液中水相里单体浓度取30％，其余条件不变，制得快速检测重金属铅的聚合物基检测试剂。
实施例3
按照实施例1制备方法，微乳液中油相里3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷取与N-乙烯基吡咯烷酮的摩尔比为1∶2，其余条件不变，制得快速检测重金属铅的聚合物基检测试剂。
实施例4
按照实施例1制备方法，微乳液中表面活性剂司班20和吐温60的质量比取3∶1，油水比取7∶3，其余条件不变，制得快速检测重金属铅的聚合物基检测试剂。
实施例5
按照实施例1制备方法，微乳液中表面活性剂取司班60和吐温80，质量比取3∶1，油水比取5∶5，其余条件不变，制得快速检测重金属铅的聚合物膜。
实施例6
按照实施例1制备方法，单体采用丙烯酰胺，其余条件不变，制得快速检测重金属铅的聚合物基检测试剂。
实施例7
按照实施例1制备方法，聚合物膜采用乙烯-醋酸乙烯共聚物，其余条件不变，制得快速检测重金属铅的聚合物膜。
实施例8
按照实施例1制备方法，聚合物膜采用聚丙烯，其余条件不变，制得快速检测重金属铅的聚合物基检测试剂。
实施例9
按照实施例1制备方法，双硫腙浓度取0.5％，浸泡时间取20分钟，其余条件不变，制得快速检测重金属铅的聚合物基检测试剂。
实施例10
称取0.0134克氯化铅，溶于100毫升去离子水中，配成100ppm的铅离子溶液，以pH为8.5的MOPS缓冲液为pH调节剂，把100ppm的氯化铅溶液用去离子水稀释至15ppm，混匀后待测。将制备的聚合物基检测试剂放置在白色背景上，用一次性滴管吸取约0.5毫升待测的15ppm的铅离子溶液滴加到聚合物膜上，室温下放置反应60秒，观察颜色变化，颜色由绿色变为桔红色，并与标准色阶对照。
实施例11
按照实施例10制备方法，待测铅离子溶液浓度取2ppm滴加到聚合物基检测试剂上，其余条件不变，观察颜色由绿色变为桔红色，并与标准色阶对照。

Claims (4)

1.一种快速检测重金属铅的聚合物基检测试剂，其特征在于，聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)聚合物为基材膜，经表面光接枝在表面覆盖一层N-乙烯基吡咯烷酮、羟基化的3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷纳米粒子，并在纳米粒子上负载有十二烷基三甲基溴化铵、聚乙烯醇和柠檬酸的混合物，在混合物上负载有双硫腙和戊二醛显色剂。
2.权利要求1的一种快速检测重金属铅的聚合物基检测试剂的制备方法，其特征在于，
(1)聚合物膜表面的光接枝：以二苯甲酮为光引发剂，用以N-乙烯基吡咯烷酮、N，N’-亚甲基双丙烯酰胺的水溶液为水相，水相中单体质量浓度为10％-30％，单体与交联剂的摩尔比为20∶1-30∶1，以3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、正癸烷为油相，N-乙烯基吡咯烷酮与3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的摩尔比为1∶1-2∶1，司班与吐温为表面活性剂，组成反相微乳液，司班与吐温的质量比为1.5∶1-3∶1，油水质量比为4∶6-7∶3，将聚合物膜在上述微乳液的浸泡下在高压汞灯下辐照30分钟，将接枝膜在丙酮中反复超声，清洗，再用去离子水反复超声，清洗，晾干；
(2)聚合物接枝膜的水解：把接枝了N-乙烯基吡咯烷酮、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的聚合物膜于70℃下95％乙醇溶液中水解12小时；
(3)预处理液的配制：将十二烷基三甲基溴化铵、聚乙烯醇、柠檬酸溶解在去离子水中，每200毫升的去离子水中溶解十二烷基三甲基溴化铵1.49克，聚乙烯醇0.89克，柠檬酸21.01克溶解；
(4)聚合物膜的预处理：把接枝了N-乙烯基吡咯烷酮、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的聚合物膜在上述预处理液中浸泡60秒，取出晾干；
(5)显色剂溶液配制：以四氢呋喃为溶剂，配制成双硫腙浓度为0.1％-0.5％，戊二醛浓度为2％的显色剂溶液；
(6)浸泡：把(4)中经过预处理的聚合物膜放入上步配制的显色剂溶液中，常温，使聚合物膜得到充分浸泡，时间30分钟，取出晾干，再次浸泡，晾干，如此重复三次。
3.按照权利要求2的方法，其特征在于，司班包括司班20、司班40、司班60、司班80，吐温包括吐温20、吐温40、吐温60、吐温80。
4.权利要求1的一种快速检测重金属铅的聚合物基检测试剂的应用方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)待测样品溶液准备：以pH为8.5的3-(N-吗啉基)丙磺酸(MOPS)缓冲液为pH调节剂，将含铅化合物用去离子水配成浓度在1-20ppm间的待测样品溶液备用；
(2)标准色阶制备：以pH为8.5的3-(N-吗啉基)丙磺酸(MOPS)缓冲液为pH调节剂，将氯化铅用去离子水配成浓度为10ppm，5ppm，1ppm的标准水溶液，将制备的聚合物膜与不同浓度的标准铅离子溶液显色反应，得到不同浓度下的颜色变化，作为标准色阶；
(3)检测：将制备的聚合物基检测试剂放在白色的背景下，用滴管吸取待测溶液滴加到聚合物膜上，日光下放置反应10-120秒后，与标准色阶对照，得到检测结果。
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