CN102827390B - 一种快速检测汞的聚合物膜、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
一种快速检测汞的聚合物膜、制备方法及其应用，属于分析技术领域。聚合物膜及其制备方法，以PET为基材，用N-乙烯基吡咯烷酮、丙烯酰胺或两者的混合物经表面光接枝在表面覆盖一层纳米粒子，在其上覆盖一层PDMC聚合物，然后负载显色剂TPPS。应用方法包括：以pH为9.0的CAPS缓冲液和水，将氯化汞配成浓度10ppm，5ppm，1ppm，0.5ppm、pH为9.0的溶液，将聚合物膜与标准汞溶液发生反应，作为标准色阶；同样以缓冲液和水，调制待测汞溶液浓度0.1-20ppm、pH为9.0；将待测液滴加到聚合物膜上，观察颜色变化并与标准色阶对照，得到检测结果。本发明所得聚合物膜适合快速检测而使用不受限制。
Description
技术领域
本发明涉及一种快速检测汞的聚合物膜、制备方法及其应用，属于分析技术领域。
背景技术
在重金属污染中，汞污染已经成为一个不容忽视的问题。目前环境中存在的汞来自于自然源和人为源两个部分，自然源包括：火山活动、自然风化、土壤排放和植被释放等，人为源排放指的是因人类活动引起的汞排放。人类活动造成水体汞污染，主要来自氯碱、塑料、电池、电子等工业排放的废水。地面水中的汞一部分由于挥发而进入大气，大部分则沉淀进入底泥。底泥中的汞，不论呈何种形态(金属汞、无机汞、有机汞)都会直接或间接地在微生物的作用下转化为甲基汞或二甲基汞。二甲基汞在酸性条件下可以分解为甲基汞。水生生物摄入的甲基汞，可以在体内积累，并通过食物链不断富集。受汞污染水体中的鱼，体内甲基汞浓度可比水中高上万倍，危及鱼类并通过食物链危害人体。甲基汞已被充分证明是一种神经毒剂，特别对大脑发育产生不良影响，可引起急慢性中枢神经***损害及生殖发育毒性。由于汞的毒性强，产生中毒的剂量小，因此我国饮水、农田灌溉，都要求汞的含量不得超过0.001毫克/升，渔业用水要求汞不得超过0.005毫克/升。目前微量汞的检测方法主要是分光光度法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法等仪器手段，操作步骤复杂，费时，不适合现场快速检测。
发明内容
本发明目的是解决现有对水体中重金属汞的常用的分析方法不适合快速检测或使用受到一定限制的问题，提供一种适用范围较广的快速检测重金属汞的聚合物膜制备方法和应用。
本发明提供的一种快速检测重金属汞的聚合物膜，是采用对苯二甲酸乙二醇酯聚合物(PET)为基材，经表面光接枝在表面覆盖一层纳米粒子，纳米粒子上还覆盖一层聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(PDMC)聚合物，聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(PDMC)聚合物上负载有显色剂(卟吩-5，10，15，20-四基)四(苯-4-磺酸)(TPPS)，上述所述的纳米粒子为聚N-乙烯基吡咯烷酮、聚丙烯酰胺或者N-乙烯基吡咯烷酮与丙烯酰胺的共聚物。
上述快速检测重金属汞的聚合物膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)聚合物膜表面的光接枝：以二苯甲酮为光引发剂(质量浓度优选为乳液的0.5％)，用以N-乙烯基吡咯烷酮或丙烯酰胺或两者的混合物、N，N’-亚甲基双丙烯酰胺的水溶液为水相，水相中单体浓度为10％-30％，单体与交联剂的摩尔比为20∶1-30∶1，正癸烷为油相，司班与吐温为表面活性剂组成的反相微乳液，油相中表面活性剂的质量浓度为20％，司班与吐温的质量比为1.5∶1-3∶1，油水比为4∶6-7∶3，将聚合物膜浸泡在上述溶液中，在高压汞灯(1KW)下辐照30分钟，将接枝膜在丙酮中反复超声，清洗，再用去离子水反复超声，清洗，晾干；
(2)聚合物溶液的配制：将PDMC置于去离子水中，搅拌，溶解，其浓度为0.1-0.2g/ml；
(3)聚合物膜的预处理：将(2)中配制的溶液铺一薄层在步骤(1)接枝了纳米粒子层的聚合物膜上，放入60℃烘箱中烘干；
(4)显色剂溶液的配制：用乙醇将TPPS配成质量浓度为5×10-4％-2×10-3％的显色剂溶液；
(5)显色剂在聚合物膜上的负载：把(3)中经过预处理的聚合物膜放入上步配制的显色剂溶液中，常温，使聚合物膜得到充分浸泡6-9小时，取出晾干即为快速检测重金属汞的聚合物膜成品。
上述司班包括司班20、司班40、司班60、司班80，吐温包括吐温20、吐温40、吐温60、吐温80。
上述聚合物膜放在避光干燥处密封保存。
该聚合物膜在检测中应用，具体包括以下步骤：
(1)待测样品溶液的准备：以pH为9.0的3-(环己胺)-1-丙磺酸钠(CAPS)缓冲液为pH调节剂，将含汞化合物用去离子水和缓冲溶液配成浓度在0.1-20ppm间、pH为9.0的待测样品溶液；
(2)标准色阶制备：以pH为9.0的3-(环己胺)-1-丙磺酸钠(CAPS)缓冲液为pH调节剂，将氯化汞用去离子水和缓冲溶液配成浓度为10ppm，5ppm，1ppm，0.5ppm、pH为9.0的水溶液，将制备的聚合物膜与不同浓度的标准汞溶液发生显色反应，得到不同浓度下的颜色变化，作为标准色阶；
(3)检测：将制备的聚合物膜放在白色的背景下，用滴管吸取待测溶液滴加到聚合物膜上，室温下放置反应10-60秒后，观察到明显的颜色变化，颜色由浅黄色变为绿色，并可与标准色阶对照，得到检测结果。
本发明的一种快速检测汞的聚合物膜准确度高，重复性好，操作简便，能够作为现场快速检测汞离子的手段使用，避免了传统的大型仪器复杂的检测步骤，成本低，具有良好的应用前景。
具体实施方式
以下列举较好的实施例对本发明进行详细说明，但是本发明的实现不限于以下实例。
实例例1
(1)聚合物膜表面的光接枝：以二苯甲酮为光引发剂，用以N-乙烯基吡咯烷酮、N，N’-亚甲基双丙烯酰胺的水溶液为水相，正癸烷为油相，司班20与吐温60为表面活性剂组成的反相微乳液，其中二苯甲酮浓度为乳液质量的0.5％，水相中N-乙烯基吡咯烷酮浓度为15％，N-乙烯基吡咯烷酮与N，N’-亚甲基双丙烯酰胺的摩尔比为30∶1，油相中表面活性剂的浓度为20％，司班20与吐温60的质量比为2∶1，油水比为6∶4，经机械搅拌形成均匀的微乳液，将对苯二甲酸乙二醇酯聚合物膜置于直径大小为8厘米的培养皿中，在10毫升上述微乳液的浸泡下在高压汞灯(1KW)下辐照30分钟，将接枝膜在丙酮中反复超声，清洗，再用去离子水反复超声，清洗，晾干；
(2)聚合物溶液的配制：聚合物溶液是将PDMC1克溶解在10毫升去离子水中得到0.1g/ml溶液；
(3)聚合物膜的预处理：取(2)中的溶液1毫升铺在直径为6厘米的接枝了聚N-乙烯基吡咯烷酮纳米粒子层的聚合物膜上，放入60℃烘箱中烘干；
(4)显色剂溶液的配制：用乙醇将TPPS配成浓度为2×10-3％的显色剂溶液；
(5)显色剂在聚合物膜上的负载：把(3)中经过预处理的聚合物膜放入上步配制的显色剂溶液中，常温，使聚合物膜得到充分浸泡，时间6小时，取出晾干；
(6)成品：上步中晾干后的聚合物膜即为快速检测重金属汞的聚合物膜成品。聚合物膜成品剪切成长2cm、宽1cm的聚合物片，放在避光干燥处密封保存。
实例例2
按照实例例1制备方法，微乳液中水相里单体浓度取30％，其余条件不变，制得快速检测重金属汞的聚合物膜。
实例例3
按照实施例1制备方法，微乳液中水相里取N-乙烯基吡咯烷酮单体浓度为10％，丙烯酰胺单体浓度为5％，其余条件不变，制得快速检测重金属汞的聚合物膜。
实例例4
按照实例例1制备方法，单体采用丙烯酰胺，其余条件不变，制得快速检测重金属汞的聚合物膜。
实例例5
按照实例例1制备方法，微乳液中表面活性剂司班20和吐温60的质量比取3∶1，油水比取7∶3，其余条件不变，制得快速检测重金属汞的聚合物膜。
实例例6
按照实例例1制备方法，微乳液中表面活性剂取司班60和吐温80，质量比取3∶1，油水比取5∶5，其余条件不变，制得快速检测重金属汞的聚合物膜。
实例例7
按照实例例1制备方法，聚合物溶液浓度取15％，其余条件不变，制得快速检测重金属汞的聚合物膜。
实例例8
按照实例例1制备方法，TPPS浓度取5×10-4％，浸泡时间取9小时，其余条件不变，制得快速检测重金属汞的聚合物膜。
实例例9
标准色阶制备：以pH为9.0的3-(环己胺)-1-丙磺酸钠(CAPS)缓冲液为pH调节剂，将氯化汞用去离子水和缓冲液配成浓度为10ppm，5ppm，1ppm，0.5ppm、pH为9.0的水溶液，将制备的聚合物膜与不同浓度的标准汞溶液发生显色反应，得到不同浓度下的颜色变化，作为标准色阶；
称取0.0135克氯化汞，溶于100毫升去离子水中，配成100ppm的汞离子溶液，以pH为9.0的CAPS缓冲液为pH调节剂，把100ppm的氯化汞溶液用去离子水和缓冲液稀释至浓度为0.2ppm、pH为9.0，混匀后待测。将制备的聚合物膜放置在白色背景上，用一次性滴管吸取约0.5毫升待测的0.2ppm的汞离子溶液滴加到聚合物膜上，日光下放置反应60秒，观察颜色变化(颜色由浅黄变为绿色)，并与标准色阶对比。
实例例10
按照实例例9制备方法，待测汞离子溶液浓度取15ppm滴加到聚合物膜上，其余条件不变，观察颜色由浅黄色变为绿色，并与标准色阶对比。
Claims (5)
1.一种快速检测重金属汞的聚合物膜，其特征在于，采用对苯二甲酸乙二醇酯聚合物(PET)为基材，经表面光接枝在表面覆盖一层纳米粒子，纳米粒子上还覆盖一层聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(PDMC)聚合物，聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(PDMC)聚合物上负载有显色剂(卟吩-5，10，15，20-四基)四(苯-4-磺酸)(TPPS)，上述所述的纳米粒子为聚N-乙烯基吡咯烷酮、聚丙烯酰胺或者N-乙烯基吡咯烷酮与丙烯酰胺的共聚物。
2.权利要求1的一种快速检测重金属汞的聚合物膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)聚合物膜表面的光接枝：以二苯甲酮为光引发剂，用以N-乙烯基吡咯烷酮或丙烯酰胺或两者的混合物、N，N’-亚甲基双丙烯酰胺的水溶液为水相，水相中单体质量浓度为10％-30％，单体与交联剂的摩尔比为20∶1-30∶1，正癸烷为油相，司班与吐温为表面活性剂组成的反相微乳液，油相中表面活性剂的质量浓度为20％，司班与吐温的质量比为1.5∶1-3∶1，油水比为4∶6-7∶3，将聚合物膜浸泡在上述溶液中，在高压汞灯下辐照30分钟，将接枝膜在丙酮中反复超声，清洗，再用去离子水反复超声，清洗，晾干；
(2)聚合物溶液的配制：将PDMC置于去离子水中，搅拌，溶解，其浓度为0.1-0.2g/ml；
(3)聚合物膜的预处理：将(2)中配制的溶液铺一薄层在步骤(1)接枝了纳米粒子层的聚合物膜上，放入60℃烘箱中烘干；
(4)显色剂溶液的配制：用乙醇将TPPS配成质量浓度为5×10-4％-2×10-3％的显色剂溶液；
(5)显色剂在聚合物膜上的负载：把(3)中经过预处理的聚合物膜放入
上步配制的显色剂溶液中，常温，使聚合物膜得到充分浸泡6-9小时，取出晾干即为快速检测重金属汞的聚合物膜成品。
3.按照权利要求2的方法，其特征在于，二苯甲酮质量为乳液质量的0.5％。
4.按照权利要求2的方法，其特征在于，司班包括司班20、司班40、司班60、司班80，吐温包括吐温20、吐温40、吐温60、吐温80。
5.权利要求1的一种快速检测重金属汞的聚合物膜的应用，其特征在于，包括以下步骤：
(1)待测样品溶液的准备：以pH为9.0的3-(环己胺)-1-丙磺酸钠(CAPS)缓冲液为pH调节剂，将含汞化合物用去离子水和缓冲溶液配成浓度在0.1-20ppm、pH为9.0的待测样品溶液；
(2)标准色阶制备：以pH为9.0的3-(环己胺)-1-丙磺酸钠(CAPS)缓冲液为pH调节剂，将氯化汞用去离子水和缓冲溶液配成浓度为10ppm，5ppm，1ppm，0.5ppm、pH为9.0的水溶液，将制备的聚合物膜与不同浓度的标准汞溶液发生显色反应，得到不同浓度下的颜色变化，作为标准色阶；
(3)检测：将制备的聚合物膜放在白色的背景下，用滴管吸取待测溶液滴加到聚合物膜上，室温下放置反应10-60秒后，观察到明显的颜色变化，颜色由浅黄色变为绿色，并可与标准色阶对照，得到检测结果。
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