CN102774857B - 高纯度氨现场制造方法及制造装置 - Google Patents
高纯度氨现场制造方法及制造装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102774857B CN102774857B CN201210142456.2A CN201210142456A CN102774857B CN 102774857 B CN102774857 B CN 102774857B CN 201210142456 A CN201210142456 A CN 201210142456A CN 102774857 B CN102774857 B CN 102774857B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- reboiler
- raw material
- storage tank
- impurity
- time
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 141
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 70
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 34
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract description 18
- 238000009434 installation Methods 0.000 title abstract description 10
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 112
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract description 110
- 238000007670 refining Methods 0.000 claims abstract description 19
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N Dihydrogen sulfide Chemical compound S RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 235000011089 carbon dioxide Nutrition 0.000 claims abstract description 11
- 229910000037 hydrogen sulfide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000003860 storage Methods 0.000 claims description 101
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 42
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 42
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 claims description 37
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 claims description 37
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 22
- 239000006200 vaporizer Substances 0.000 claims description 17
- 239000002912 waste gas Substances 0.000 claims description 15
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims description 12
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims description 10
- 230000008016 vaporization Effects 0.000 claims description 10
- 238000009834 vaporization Methods 0.000 claims description 6
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 4
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 claims description 4
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 6
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 abstract description 4
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 abstract description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 abstract 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 20
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 description 6
- 239000002808 molecular sieve Substances 0.000 description 5
- URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N sodium aluminosilicate Chemical compound [Na+].[Al+3].[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 3
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 3
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 3
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 3
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002826 coolant Substances 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 2
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 1
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 1
- 238000005915 ammonolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000002860 competitive effect Effects 0.000 description 1
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 1
- -1 moisture Chemical compound 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 1
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01C—AMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
- C01C1/00—Ammonia; Compounds thereof
- C01C1/02—Preparation, purification or separation of ammonia
- C01C1/10—Separation of ammonia from ammonia liquors, e.g. gas liquors
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D37/00—Processes of filtration
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
- B01D53/02—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/151—Reduction of greenhouse gas [GHG] emissions, e.g. CO2
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P70/00—Climate change mitigation technologies in the production process for final industrial or consumer products
- Y02P70/10—Greenhouse gas [GHG] capture, material saving, heat recovery or other energy efficient measures, e.g. motor control, characterised by manufacturing processes, e.g. for rolling metal or metal working
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Separation By Low-Temperature Treatments (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
Abstract
本发明涉及高纯度氨现场制造方法及制造装置，其为一种高纯度氨的概括的制造及供给，本发明是由将高纯度氨(99.999％)通过吸附器生产出超高纯度(99.99999％以上)产品的提炼装置及蒸发该产品之后供给至用户端的现场供给装置构成，其中，该高纯度(99.999％)氨是通过在多个多节大容量的垂直型罐中储存低纯度(99.7％)原料；通过设置在罐本身的升压装置分离水分、硫化氢、二氧化碳等高沸点杂质；通过多个热交换器反复进行氨的液化-蒸发工艺分离一氧化碳、甲烷等低沸点杂质的工艺提炼出的。
Description
技术领域
本发明涉及一种高纯度氨现场制造方法及制造装置(Methodand apparatus for onsite production of high purity ammonia)，尤其涉及可以在现场(Onsite)直接制造并供给高纯度氨的方法及装置。
背景技术
随着国内外半导体产业及LED制造产业的急速发展，高纯度氨的使用量急剧增加。通常高纯度氨是由气体制造商生产后充入各种容器(47L的容器、470L的容器、930L的容器、ISO罐)中供给，因此目前的状况是消耗过多的容器费用及物流费用。
通常采用的高纯度氨的提炼方式有利用造粒塔的蒸馏方式及选择性应用部分溶化的吸附剂的方式。
然而，上述方式导致不必要的投资费的上升，因此限制经济能力，并且另外构建充入装置，通过脱离现场(offline)的方式供给，因此不合理，并且非效率性。
授权号为584686的韩国专利公开了提炼原料氨含有的金属杂质、气体杂质、水分及油分等的高纯度(99.99995％)大容量提炼方法。该方法是由如下工艺构成，在水平型原料储罐中储存低纯度(99.7％)原料的工艺；通过汽化器汽化该原料的工艺；使其经过吸附剂吸附去除水分等杂质的工艺；通过蒸馏塔分离高沸点杂质的工艺。即，由1)水平型原料储罐(原料供给)→2)汽化器(蒸发)→3)吸附剂(吸附杂质)→4)蒸馏塔(分离高沸点杂质)→5)热交换器(液化)→6)汽液分离→7)产品罐(储存)构成。
然而，上述专利的方式是，由于原料储罐内有杂质的沉淀及累积的现象，因此消耗过多的管理费及保养费，可以说是不合理的方式。
并且，其他的方式有，授权号为591521的韩国专利公开了通过液态吸附床提炼高纯度氨的方法，然而，作为超高纯度氨(99.99999％)的提炼工艺不能说是合理的方式。
发明内容
需要解决的技术问题
因此，本发明是为了解决现有技术中不合理的问题所揭示的技术方案，其目的在于，提供一种高纯度氨的现场制造方法及制造装置，在使用一定量以上的高纯度氨的用户敷地内或者相邻敷地上构建高纯度氨的制造装置，通过流水线(Pipe line)能现场(Online)供给高纯度氨。
技术方案
为了达成上述目的本发明提供一种高纯度氨现场制造装置，其包括：原料储罐，其储存并且稳定化低纯度氨液态原料，从而形成杂质层，并且本身具有加热手段，因此通过蒸馏进行第一次杂质提炼；第一热交换器，其连接于原料储罐液化第一次被提炼的汽态原料；第一重沸器，其连接于第一热交换器，储存并稳定化第一次被提炼的液态原料，从而形成杂质层，并且由于本身具有加热手段，因此通过蒸馏进行第二次杂质提炼；吸附器，其连接于第一重沸器，通过吸附第二次被提炼的原料进行第三次杂质提炼；第二热交换器，其连接于吸附器液化第三次被提炼的汽态原料；第二重沸器，其连接于第二热交换器储存并稳定化第三次被提炼的液态原料，从而形成杂质层，并且由于本身具有加热手段，因此通过蒸馏进行第四次杂质提炼；及产品储罐，其连接于第二重沸器储存并稳定化第四次被提炼的原料，从而形成杂质层，并且由于本身具有加热手段，因此通过蒸馏进行第五次杂质提炼。
根据本发明提炼装置化大容量垂直型储罐本身，以简单的工艺及低廉的费用稳定地分离出包含在原料中的硫化氢、一氧化碳、二氧化碳、水分、氧气及氮气等杂质、油分及金属杂质，从而生产出超高纯度(99.99999％)氨产品，并且可以将该产品通过现场(Onsite)方式稳定地供给至大量使用超高纯度氨的客户。
根据本发明较佳实施例的制造装置还包括废气回收罐，其连接于原料储罐回收废气；第三重沸器，其连接于第二重沸器，通过蒸馏再次进行杂质提炼；用于回收杂质的热交换器及杂质回收罐，其连接于第一重沸器、第二重沸器、第三重沸器及产品储罐回收杂质；加热介质供给器，其连接于原料储罐、第一重沸器、第二重沸器、第三重沸器及产品储罐，供给加热介质；汽化器，其连接于产品储罐，汽化高纯度氨产品；汽液分离器，其连接于汽化器，分离产品中的液态；及流水线，其连接于汽液分离器直接供给至用户。
根据本发明的制造装置的所有装置设置在用户的敷地内或者相邻敷地为较佳，从而可以在现场直接供给至用户端高纯度氨。
根据本发明的制造装置中，原料储罐、第一重沸器、第二重沸器及产品储罐可以由第一组，其实现原料储存及稳定化；及第二组，其实现蒸馏的多个组构成，并且吸附器也可以由第一组，其实现硫化氢的吸附；及第二组，其实现二氧化碳的吸附的多个组构成。
根据本发明的制造装置中，原料储罐及第一重沸器中，加热介质的较佳温度为30至40℃，容器较佳压力为130至150psig；第一热交换器中，冷却介质的较佳温度为-15至-20℃；第二热交换器中，冷却介质的较佳温度为-5至-10℃。
并且，本发明提供一种高纯度氨现场制造方法，其包括在原料储罐中储存并且稳定化低纯度氨液态原料，从而形成杂质层之后，通过蒸馏进行第一次提炼杂质的步骤；在第一热交换器中液化第一次被提炼的汽态原料的步骤；在第一重沸器中储存并稳定化第一次被提炼的液态原料，从而形成杂质层之后，通过蒸馏进行第二次提炼杂质的步骤；在吸附器中通过吸附第二次被提炼的原料进行第三次提炼的步骤；在第二热交换器中液化第三次被提炼的汽态原料的步骤；在第二重沸器中储存并稳定化第三次被提炼的液态原料，从而形成杂质层之后，通过蒸馏进行第四提炼的杂质步骤；及在产品储罐中储存并稳定化第四次被提炼的原料，从而形成杂质层之后，通过蒸馏进行第五次提炼杂质的步骤。
根据本发明较佳实施例的制造方法，还包括用废气回收罐回收原料储罐的废气的步骤；在第三重沸器中通过蒸馏再次进行提炼杂质的步骤；从第一重沸器、第二重沸器、第三重沸器及产品储罐回收杂质的步骤；向原料储罐、第一重沸器、第二重沸器、第三重沸器及产品储罐供给加热介质的步骤；在汽化器中汽化高纯度氨产品的步骤；在汽液分离器中分离出产品中液体的步骤；及通过流水线向用户端供给产品的步骤。
根据本发明的制造方法，原料储罐、第一重沸器、第二重沸器及产品储罐中稳定化24小时以上为较佳。从而，分离出原料中杂质层，可以提高分离效率。
有益效果
本发明可以根据简单的工艺，用低廉的费用将低纯度(约99.7％)氨提炼至超高纯度(99.99999％)的产品阶段。
尤其，排除了将如上所述提炼出的完成产品充入至各种容器类供给的不合理性，根据现场(Onsite)方式供给至用户端，从而有助于物流费的减少、投资费的减少、产品供给的稳定性，因此可以使高纯度产品的供给者及使用者的竞争力倍增。
附图说明
图1为根据本发明较佳实施例的高纯度氨现场制造装置的整体结构的示意图；
图2为图1中的罐车、原料储罐及废气回收罐的放大图；
图3为图1中的用于回收杂质的热交换器及杂质回收罐的放大图；
图4为图1中的第一热交换器及第一重沸器的放大图；
图5为图1中的吸附器、第二热交换器、第二重沸器及第三重沸器的放大图；
图6为图1中的产品储罐、汽化器及汽液分离器的放大图。
具体实施方式
下面，参考附图详细说明本发明。
图1为根据本发明较佳实施例的高纯度氨现场制造装置的整体结构的示意图；图2至图6为各部分的放大图。
根据本发明较佳实施例的高纯度氨现场制造装置是由用于供给原料的罐车1、原料储罐2、废气回收罐3、第一热交换器4、第一重沸器5、第一吸附器6、第二吸附器7、第二热交换器8、第二重沸器9、第三重沸器10、产品储罐11、汽化器12、汽液分离器13、用于回收杂质的热交换器14、杂质回收罐15及加热介质供给器16等构成。
用于供给原料的罐车1是作为原料输送及供给手段，搬运低纯度氨原料供给至原料储罐2。
原料储罐2是起到储存低纯度氨液态原料的作用，同时也起到稳定化原料，从而形成杂质层的作用，并且由于本身具有加热手段，因此也起到通过蒸馏进行第一次提炼的作用。即，如表1所示，原料储罐2除了有作为储罐的功能之外，作为提炼工艺的一部分也起到稳定化器、蒸馏器的作用。
表1
原料储罐2根据上述3种作用进行分类，可以由多个构成。例如，可以由至少2个以上的罐构成，其包括实现原料的储存及稳定化的第一罐、实现蒸馏的第二罐，上述罐较佳的连接方式为并列连接。如上所述，原料储罐2可以由多个多节大容量的垂直型罐构成，可以通过设置在罐本身的升压装置分离水分、硫化氢、二氧化碳等高沸点杂质。另外，为了分离杂质，稳定24小时以上充入至原料储罐2内的低纯度氨为较佳。
在原料储罐2的内部和/或外部可以设置为了蒸馏的加热手段，例如加热夹套。该加热手段可以通过循环温水、热水及蒸汽等加热介质加热原料储罐2，并且加热介质可以由加热介质供给器16供给。加热介质的供给温度应在30至40℃范围供给，原料储罐2的维持压力应维持在130至150psig的范围。如上所述，在原料储罐2上构建通过温水或者蒸汽的蒸汽/汽化装置，可以应用为蒸馏塔的功能进行提炼。
废气回收罐3连接于原料储罐2等，回收其产生的废气。
第一热交换器4连接于原料储罐2，起到液化第1次被提炼的汽态原料的作用。作为第一热交换器4可以使用流经冷却水等冷却介质的一般的热交换器。供给于第一热交换器4上的冷却水以-15至-20℃的温度供给，使固化或者液化蒸汽态的水分，以此可以实现提炼功能。
第一重沸器5连接于第一热交换器4，起到储存并稳定化第一次被提炼的液态原料，从而形成杂质层，并且由于本身具有加热手段，因此通过蒸馏进行第二次杂质提炼的作用。即，第一重沸器5如同原料储罐2起到储罐、稳定器及蒸馏器的3种作用，因此可以具有与原料储罐2相同或者相似的结构。对第一重沸器5的加热介质的供给温度应以30至40℃范围进行供给，维持压力应维持在130至150psig范围。
从原料储罐2至第一重沸器5，通过稳定化及蒸馏步骤所蒸发的杂质成分如同表2所示。
表2
第一吸附器6及第二吸附器7连接于第一重沸器5，起到通过吸附第二次被提炼的原料进行第三次提炼的作用。如图所示，本发明提供的吸附器根据作用不同由至少2个以上吸附器构成为较佳，例如，第一吸附器6可以实现硫化氢的吸附；第二吸附器7可以实现二氧化碳的吸附，如图所示，上述的第一吸附器6与第二吸附器7的较佳的连接方式为串联连接。作为硫化氢的吸附剂可以使用单一的金属氧化物、金属氧化物的混合物及分子筛(molecular sieve)5A等；作为二氧化碳的吸附剂可以使用分子筛13X等。
第二热交换器8连接于第二吸附器7，起到液化第三次被提炼的汽态原料的作用。第二热交换器8可以具有与第一热交换器4相同或者相似的结构。第二热交换器8中，冷却介质的较佳温度为-5至-10℃。
第二重沸器9连接于第二热交换器8，起到储存并稳定化第三次被提炼的液态原料，从而形成杂质层，并且由于本身具有加热手段，因此通过蒸馏进行第四次杂质提炼的作用。第二重沸器9如同第一重沸器5起到储罐、稳定器及蒸馏器的3种作用，因此可以具有与第一重沸器5相同或者相似的结构。
第三重沸器10连接于第二重沸器9，起到通过蒸馏再次进行杂质提炼杂质的作用。
产品储罐11连接于第二重沸器9，起到储存并稳定化第四次被提炼的原料，从而形成杂质层，并且由于本身具有加热手段，因此通过蒸馏进行第五次杂质提炼的作用。即，产品储罐11如同原料储罐2起到储罐、稳定器及蒸馏器的3种功能，因此可以具有与原料储罐2相同或者相似的结构。
汽化器12连接于产品储罐11，起到在高纯度氨产品供给至用户之前进行汽化的作用。
汽液分离器13连接于汽化器12，起到分离产品中液态的作用。具体的，起到从最终产品中分离去除液态氨的作用。作为汽液分离器13可以使用缓冲管(Buffer Tube)。
用于回收杂质的热交换器14及杂质回收罐15是作为回收手段连接于第一重沸器5、第二重沸器9、第三重沸器10及产品储罐11等，起到回收杂质的作用。如上所述，通过回收***14、15回收在提炼工艺中产生的杂质，可以提高提炼效率、增加产量。
加热介质供给器16连接于原料储罐2、第一重沸器5、第二重沸器9、第三重沸器10及产品储罐11，起到供给及循环加热介质的作用。
最后，流水线连接于汽液分离器13，将会直接向用户供给产品。
上述的所有装置被设置于大量使用高纯度氨的用户(客户公司)的敷地内或者相邻敷地为较佳设置，因此可以在现场直接向用户供给高纯度氨。
利用上述装置制造高纯度氨的制造方法的说明如下。
一、第一步提炼工艺(如图1及图2)：通过罐车1向多个原料储罐2交叉注入低纯度(约99.7％)原料。此时，例如，在第一个原料储罐中实现蒸发(Vaporizing)蒸馏，在第二个原料储罐中实现储存及稳定化，从而形成杂质层。在向原料储罐2中注入原料的状态下，为了形成杂质层，稳定化24小时左右。对形成有杂质层的原料储罐2利用温水或者蒸汽蒸发/汽化原料。此时，蒸馏金属杂质、油成分、水分、硫化氢及二氧化碳等杂质，从而提炼至99.95％的纯度。
二、第二步提炼工艺(如图1及图4)：通过第一热交换器4液化在第一步提炼工艺中生产的纯度为99.95％的氨之后，储存在第一重沸器5中。第一重沸器5则会交叉运行，例如，在第一个及第二个重沸器中实现蒸馏，在第三个及第四个重沸器中实现储存及稳定化，从而形成杂质层。在第一重沸器5中液化氨的状态下，为了形成杂质层，则稳定24小时左右。对形成有杂质层的第一重沸器5，利用温水或者蒸汽蒸发/汽化氨原料。此时，第二次蒸馏金属杂质、油成分、水分、硫化氢及二氧化碳等杂质，从而提炼至99.995％的纯度。杂质分离后则送到用于回收杂质的热交换器14中。
三、第三步提炼工艺(如图1及图5)：已经经过第二步提炼工艺的中纯度(99.9995％)氨中含有残留杂质，为了去除该残留杂质中的硫化氢和二氧化碳，使其经过由吸附柱构成的第一吸附器6及第二吸附器7。为了去除硫化氢可以使用含有特定混合金属氧化物成分的吸附剂或者分子筛5A；为了去除二氧化碳可以使用分子筛13X。此时，由于常用的大部分吸附剂，从其性能上看，一般同时实现水分的去除。
四、第四步提炼工艺(如图1及图5)：通过第二热交换器8液化经过吸附器6、7被提炼的高纯度氨(99.9999％)之后，储存到第二重沸器9中。第二重沸器9则会交叉运行，例如，第一个重沸器中实现蒸馏，第二个重沸器中实现储存及稳定化，从而形成杂质层。利用温水或者蒸汽蒸发/汽化储存在第二重沸器9中的氨，从而分离出残留杂质中的氧气、氮气、一氧化碳、甲烷及氢气等，并且送到用于回收杂质的热交换器14中。此时，将第二重沸器9中的一定量的液化氨移送到第三重沸器10中，进行再次提炼或者送到回收装置14、15中。
五、第五步提炼工艺(如图1及图6)：向产品储罐11移送并储存回收了杂质的超高纯度氨(99.99999％)。产品储罐11则会交叉运行，例如，第一个产品储罐中实现蒸馏，在第二个产品储罐中实现储存及稳定化，从而形成杂质层。利用温水或者蒸汽蒸发/汽化储存在产品储罐11中的超高纯度氨(99.99999％)的液化氨，从而分离出残留杂质中的氧气、氮气、一氧化碳、甲烷及氢气等，送到用于回收杂质的热交换器14中。
根据上述工艺提炼出的产品，其主要品质如表3所示。
表3
六、现场供给步骤(如图1及图6)：通过汽化器12蒸发最终去除了杂质的超高纯度氨(99.99999％)。通过汽化器12的氨可以包括液化状态的氨，为了防止该液化状态的氨的混入，使其经过汽液分离器13，从而分离液态后，最终通过流水线直接供给至用户端。
附号说明
1、用于供给原料的罐车；2、原料储罐；3、废气回收罐；4、第一热交换器；5、第一重沸器；6、第一吸附器；7、第二吸附器；8、第二热交换器；9、第二重沸器；10、第三重沸器；11、产品储罐；12、汽化器；13、汽液分离器；14、用于回收杂质的热交换器；15、杂质回收罐；16、加热介质供给器。
Claims (11)
1.一种高纯度氨现场制造装置，其包括：
原料储罐，其储存并且稳定化低纯度氨液态原料，从而形成杂质层，并且本身具有加热手段，因此通过蒸馏进行第一次杂质提炼；
第一热交换器，其连接于原料储罐液化第一次被提炼的汽态原料；
第一重沸器，其连接于第一热交换器，储存并稳定化第一次被提炼的液态原料，从而形成杂质层，并且由于本身具有加热手段，因此通过蒸馏进行第二次杂质提炼；
吸附器，其连接于第一重沸器，通过吸附第二次被提炼的原料进行第三次提炼；
第二热交换器，其连接于吸附器液化第三次被提炼的汽态原料；
第二重沸器，其连接于第二热交换器，储存并稳定化第三次被提炼的液态原料，从而形成杂质层，并且由于本身具有加热手段，因此通过蒸馏进行第四次杂质提炼；及
产品储罐，其连接于第二重沸器，储存并稳定化第四次被提炼的原料，从而形成杂质层，并且由于本身具有加热手段，因此通过蒸馏进行第五次杂质提炼，
其特征在于，
所述吸附器由以下多个组构成：
第一组，其实现硫化氢的吸附；及
第二组，其实现二氧化碳的吸附。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度氨现场制造装置，还包括：废气回收罐，其连接于原料储罐回收废气；
第三重沸器，其连接于第二重沸器，通过蒸馏再次进行杂质提炼；
用于回收杂质的热交换器及杂质回收罐，其连接于第一重沸器、第二重沸器、第三重沸器及产品储罐回收杂质；
加热介质供给器，其连接于原料储罐、第一重沸器、第二重沸器、第三重沸器及产品储罐，供给加热介质；
汽化器，其连接于产品储罐，汽化高纯度氨产品；
汽液分离器，其连接于汽化器，分离产品中的液态；及
流水线，其连接于汽液分离器，直接供给至用户。
3.根据权利要求1或2所述的一种高纯度氨现场制造装置，其特征在于，所述所有装置设置在用户的敷地内或者相邻敷地上。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度氨现场制造装置，其特征在于，所述原料储罐、第一重沸器、第二重沸器及产品储罐由
第一组，其实现原料储存及稳定化；及
第二组，其实现蒸馏的多个组构成。
5.一种高纯度氨现场制造装置，其包括：
原料储罐，其储存并且稳定化低纯度氨液态原料，从而形成杂质层，并且本身具有加热手段，因此通过蒸馏进行第一次杂质提炼；
第一热交换器，其连接于原料储罐液化第一次被提炼的汽态原料；
第一重沸器，其连接于第一热交换器，储存并稳定化第一次被提炼的液态原料，从而形成杂质层，并且由于本身具有加热手段，因此通过蒸馏进行第二次杂质提炼；
吸附器，其连接于第一重沸器，通过吸附第二次被提炼的原料进行第三次提炼；
第二热交换器，其连接于吸附器液化第三次被提炼的汽态原料；
第二重沸器，其连接于第二热交换器，储存并稳定化第三次被提炼的液态原料，从而形成杂质层，并且由于本身具有加热手段，因此通过蒸馏进行第四次杂质提炼；及
产品储罐，其连接于第二重沸器，储存并稳定化第四次被提炼的原料，从而形成杂质层，并且由于本身具有加热手段，因此通过蒸馏进行第五次杂质提炼，
其特征在于，
所述原料储罐及第一重沸器中，加热介质的温度为30至40℃，容器压力为130至150psig，
所述第一热交换器中，冷却介质的温度为-15至-20℃，
所述第二热交换器中，冷却介质的温度为-5至-10℃。
6.根据权利要求5所述的一种高纯度氨现场制造装置，还包括：废气回收罐，其连接于原料储罐回收废气；
第三重沸器，其连接于第二重沸器，通过蒸馏再次进行杂质提炼；
用于回收杂质的热交换器及杂质回收罐，其连接于第一重沸器、第二重沸器、第三重沸器及产品储罐回收杂质；
加热介质供给器，其连接于原料储罐、第一重沸器、第二重沸器、第三重沸器及产品储罐，供给加热介质；
汽化器，其连接于产品储罐，汽化高纯度氨产品；
汽液分离器，其连接于汽化器，分离产品中的液态；及
流水线，其连接于汽液分离器，直接供给至用户。
7.根据权利要求5或6所述的一种高纯度氨现场制造装置，其特征在于，所述所有装置设置在用户的敷地内或者相邻敷地上。
8.根据权利要求5所述的一种高纯度氨现场制造装置，其特征在于，所述原料储罐、第一重沸器、第二重沸器及产品储罐由
第一组，其实现原料储存及稳定化；及
第二组，其实现蒸馏的多个组构成。
9.一种高纯度氨现场制造方法，其包括：
在原料储罐中储存并且稳定化低纯度氨液态原料，从而形成杂质层之后，通过蒸馏进行第一次提炼杂质的步骤；
在第一热交换器中液化第一次被提炼的汽态原料的步骤；
在第一重沸器中储存并稳定化第一次被提炼的液态原料，从而形成杂质层之后，通过蒸馏进行第二次提炼杂质的步骤；
在吸附器中通过吸附第二次被提炼的原料进行第三次提炼的步骤；
在第二热交换器中液化第三次被提炼的汽态原料的步骤；
在第二重沸器中储存并稳定化第三次被提炼的液态原料，从而形成杂质层之后，通过蒸馏进行第四提炼的杂质步骤；及
在产品储罐中储存并稳定化第四次被提炼的原料，从而形成杂质层之后，通过蒸馏进行第五次提炼杂质的步骤，
其特征在于，
所述原料储罐及第一重沸器中，加热介质的温度为30至40℃，容器压力为130至150psig，
所述第一热交换器中，冷却介质的温度为-15至-20℃，
所述第二热交换器中，冷却介质的温度为-5至-10℃。
10.根据权利要求9所述的一种高纯度氨现场制造方法，还包括：用废气回收罐回收原料储罐的废气的步骤；
在第三重沸器中通过蒸馏再次进行提炼杂质的步骤；
从第一重沸器、第二重沸器、第三重沸器及产品储罐回收杂质的步骤；
向原料储罐、第一重沸器、第二重沸器、第三重沸器及产品储罐供给加热介质的步骤；
在汽化器中汽化高纯度氨产品的步骤；
在汽液分离器中分离出产品中液体的步骤；及
通过流水线向用户端供给产品的步骤。
11.根据权利要求9所述的一种高纯度氨现场制造方法，其特征在于，在所述原料储罐、第一重沸器、第二重沸器及产品储罐中稳定化24小时以上。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR10-2011-0045300 | 2011-05-13 | ||
| KR1020110045300A KR101125534B1 (ko) | 2011-05-13 | 2011-05-13 | 고순도 암모니아 현지 제조방법 및 제조장치 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102774857A CN102774857A (zh) | 2012-11-14 |
| CN102774857B true CN102774857B (zh) | 2015-08-26 |
Family
ID=46142098
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201210142456.2A Active CN102774857B (zh) | 2011-05-13 | 2012-05-10 | 高纯度氨现场制造方法及制造装置 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR101125534B1 (zh) |
| CN (1) | CN102774857B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20180031888A (ko) * | 2016-09-20 | 2018-03-29 | 롯데케미칼 주식회사 | 에너지 절감형 고순도 암모니아 정제방법 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003183021A (ja) * | 2001-10-12 | 2003-07-03 | Taiyo Toyo Sanso Co Ltd | アンモニアガスの連続精製方法および装置 |
| CN1997594A (zh) * | 2004-07-07 | 2007-07-11 | 乔治洛德方法研究和开发液化空气有限公司 | 氨的净化与转移灌装 |
| CN101817540A (zh) * | 2010-04-06 | 2010-09-01 | 苏州金宏气体股份有限公司 | 7n电子级超纯氨的纯化方法 |
-
2011
- 2011-05-13 KR KR1020110045300A patent/KR101125534B1/ko active IP Right Grant
-
2012
- 2012-05-10 CN CN201210142456.2A patent/CN102774857B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003183021A (ja) * | 2001-10-12 | 2003-07-03 | Taiyo Toyo Sanso Co Ltd | アンモニアガスの連続精製方法および装置 |
| CN1997594A (zh) * | 2004-07-07 | 2007-07-11 | 乔治洛德方法研究和开发液化空气有限公司 | 氨的净化与转移灌装 |
| CN101817540A (zh) * | 2010-04-06 | 2010-09-01 | 苏州金宏气体股份有限公司 | 7n电子级超纯氨的纯化方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102774857A (zh) | 2012-11-14 |
| KR101125534B1 (ko) | 2012-03-23 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| TWI572405B (zh) | 自液態酸氣體流中分離出二氧化碳的方法 | |
| US3254496A (en) | Natural gas liquefaction process | |
| CN1330573C (zh) | 氨的精制方法与精制装置 | |
| JP4605705B2 (ja) | アンモニア精製システムおよび精製方法 | |
| CN101791487B (zh) | 回收多晶硅生产的尾气中氯化氢的方法 | |
| CN102994184B (zh) | 一种液化天然气联产液氮的装置及方法 | |
| JPH09176658A (ja) | 液体原料混合物の分離方法 | |
| EP2880134A2 (en) | Heavy hydrocarbon removal from a natural gas stream | |
| CN103254932A (zh) | 提取轻石脑油中c4～c6正构烷烃联产异戊烷和异构己烷工艺 | |
| KR0141439B1 (ko) | 주공기 증류탑으로부터 직접 크립톤/크세논 농축 스트림을 제조하는 방법 | |
| CN102774857B (zh) | 高纯度氨现场制造方法及制造装置 | |
| KR101309030B1 (ko) | 고순도 염화수소 제조방법 및 장치 | |
| US2551399A (en) | Process for the purification of carbon dioxide | |
| CN113321184B (zh) | 一种高纯电子级氯气纯化生产装置及其工艺 | |
| JP3847754B2 (ja) | 蒸留塔を用いた水銀除去方法 | |
| CN202813976U (zh) | 大型空分高纯氧提取装置 | |
| US9945605B2 (en) | Process for the removal of CO2 from acid gas | |
| JP4708017B2 (ja) | 合成ガスを分別・精製するためのプラントユニットおよび方法 | |
| CN102391063B (zh) | 环戊烷精制萃取蒸馏工艺方法及其设备 | |
| CN107576148A (zh) | 基于lng冷能的高纯特种气体节能型生产方法及*** | |
| CN101634515B (zh) | 一种纯氪和纯氙的全精馏提取方法 | |
| CN103644706B (zh) | 一种液化天然气及高纯氮联产方法 | |
| CN102730718A (zh) | 氨精制***以及氨的精制方法 | |
| JP3653006B2 (ja) | 三フッ化窒素の回収方法 | |
| CN101811668A (zh) | 精馏与吸附组合提纯方式制备高纯乙硼烷方法的工艺技术 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20151207 Address after: Seoul, South Kerean Patentee after: Dacheng Industrial Gas Corporation Address before: North Chungcheong Province Patentee before: Gao Zaiwan |