CN102768480A - 用于rfid应答器线圈打印的碳粉及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于RFID应答器线圈打印的碳粉及制备方法，碳粉由核用粘合树脂、壳用粘合树脂、导电剂、防粘剂、乳化剂、有机溶剂、凝聚剂和水制成。制备方法：（1）将核用粘合树脂、导电剂、防粘剂及乳化剂分散有机溶剂中，或将改性的导电树脂、防粘剂及乳化剂乳化分散得混合物乳液；将壳用粘合树脂乳化分散得壳用粘合树脂粒子分散液；（2）混合物乳液加入凝聚剂凝聚成核凝聚粒子分散液；（3）核凝聚粒子分散液中加入壳用粘合树脂粒子分散液，搅拌得到核-壳结构的凝聚粒子的分散液；将分散液沉淀、洗涤、过滤及干燥得碳粉。本发明碳粉打印效果良好、能小批量生产RFID应答器线圈，制备方法工艺简单、操作简便。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳粉及其制造方法，尤其涉及一种用于RFID应答器线圈打印的碳粉及其制造方法。
背景技术
RFID（Radio Frequency Identification）即射频识别，又称电子标签，是一种通信技术，可通过无线电信号识别特定目标并读写相关数据，而无需识别***与特定目标之间建立机械或者光学接触。一套完整的RFID***是由阅读器（Reader）与电子标签（Tag）也就是所谓的应答器（Transponder）及应用软件***三个部分组成。阅读器根据使用的结构和技术不同可以是读或者读/写装置，是RFID***信息控制和处理中心。阅读器通常由耦合模块、收发模块、控制模块和接口单元组成。应答器是RFID***的信息载体，目前应答器大多是由耦合原件（线圈，微带天线等）和微芯片组成的无源单元。耦合原件（线圈，微带天线等）通常通过印刷电路的方式制作，往往是大批量生产，而因为芯片中的信息有多有少，对线圈的要求不尽相同，如今RFID的应用越来越广，有些应用并不是大批量的，因此对线圈的生产存在个性化需求。而如何实现快速，小批量，灵活的生产RFID应答器线圈就是一个需要解决的问题，于是就产生了采用打印机打印RFID应答器线圈的考虑。
打印机中，碳粉是静电复印机和激光打印机的主要耗材之一，由树脂、颜料、添加剂等成份组成。在碳粉的使用过程中，需要通过摩擦使碳粉带上相应的电荷，再通过电场力的作用，使碳粉到达指定位置从而进行显影。因此碳粉本身是不导电的，但是RFID应答器线圈的工作原理使得线圈要求必须是导电的。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于，针对现有技术中没有专门用于RFID应答器线圈打印的碳粉，提供一种能用于RFID应答器线圈打印，且打印效果良好、能小批量生产RFID应答器线圈的用于RFID应答器线圈打印的碳粉。
本发明进一步要解决的技术问题在于，提供一种工艺简单、操作简便、制造的碳粉适用于批量生产RFID应答器线圈的碳粉制造方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种用于RFID应答器线圈打印的碳粉，由以下重量份数的原料制成：
所述用于RFID应答器线圈打印的碳粉中，在导电剂重量份数大于0时，所述的核用粘合树脂为聚酯树脂、乙烯基树脂、聚氨酯树脂、环氧树脂或改性的导电树脂；在导电剂重量份数为0时，所述的核用粘合树脂选用改性的导电树脂。
所述用于RFID应答器线圈打印的碳粉中，所述壳用粘合树脂选用聚酯树脂、乙烯基树脂、聚氨酯树脂或环氧树脂。
所述用于RFID应答器线圈打印的碳粉中，所述导电剂为金属导电剂、炭黑、络合物导电剂中的至少一种。
所述用于RFID应答器线圈打印的碳粉中，所述防粘剂为合成蜡或天然蜡。
所述用于RFID应答器线圈打印的碳粉中，所述乳化剂为十二烷基苯硫酸钠、十四烷基硫酸钠、十五烷基硫酸钠、辛基硫酸钠、油酸钠或月桂酸钠。
所述用于RFID应答器线圈打印的碳粉中，所述凝聚剂为M离子的卤化物、硫酸盐或者乙酸盐，或者所述凝聚剂为N离子络合物中的一种或者几种，所述M离子为钾离子、钠离子、锂离子、镁离子、钙离子、锌离子或铜离子，所述N离子为铝离子、铁离子或铬离子。
所述用于RFID应答器线圈打印的碳粉中，所述有机溶剂选择C1~C6的醇、C1~C6的酮或C1~C6的酯。
用于RFID应答器线圈打印的碳粉制造方法，包括以下步骤：
（1）分散、乳化：将核用粘合树脂、导电剂、防粘剂及乳化剂分散于有机溶剂中形成油相分散液，然后加水乳化形成混合物乳液；或者将改性的导电树脂、防粘剂及乳化剂分散于有机溶剂中形成油相分散液，然后加水
乳化形成混合物乳液；
另外将壳用粘合树脂加入到有机溶液中分散均匀，再加水乳化得到壳用粘合树脂粒子分散液；
（2）核凝聚：取步骤（1）形成的混合物乳液，搅拌加入凝聚剂，形成核凝聚粒子分散液；
（3）核-壳结构形成：向步骤（2）形成的核凝聚粒子分散液中加入壳用粘合树脂粒子分散液，搅拌使壳用粘合树脂粒子附着在核凝聚粒子周围形成壳，得到具有核-壳结构的凝聚粒子的分散液；
（4）后处理：将具有核-壳结构的凝聚粒子的分散液沉淀、洗涤、过滤及干燥后得到内核能导电、外壳不导电的用于RFID应答器线圈打印的碳粉。
所述步骤（1）中，所述分散是高速剪切分散，所述高速剪切分散的搅拌速度为3000rpm~10000rpm，高速剪切分散时间为30min-2h；所述乳化是：在20~40℃下加入100~200份重量份数的水，高速搅拌10~30min。
所述步骤（2）中，搅拌的速度为400~600rpm，搅拌时间为10~30min。
所述步骤（3）中，搅拌速度为400~600rpm，搅拌时间为10~30min。
所述步骤（4）之前还包括：搅拌下向步骤（3）得到的具有核-壳结构的凝聚粒子的分散液中加入凝聚剂，此时的搅拌速度为400~600rpm，加完凝聚剂后继续搅拌10~30min，使分散液中的凝聚粒子相互结合在一起形成具有蜂窝状核-壳结构的调色剂颗粒。
作为用于RFID应答器线圈打印的碳粉，该碳粉要具有两个功能，一个功能是能在打印基材上显影，另一个是显影在基材上的图案能作为RFID应答器线圈实现其导电耦合功能。因此，该碳粉具有一种特殊的结构--壳核结构，壳核结构是碳粉具有两层结构，外层壳结构用于显影，碳粉具有显影剂的功能，即能通过摩擦带电用于显影；内层核结构在打印时通过高温将壳结构融化，显露出核结构，可导电的核结构的碳粉结合在基材上，形成可导电的RFID应答器线圈，最终完成RFID应答器线圈的打印。
用于RFID应答器线圈打印的碳粉的制备方法中，工艺简单、易操作、工艺条件易控，制备的碳粉具有特殊的壳核结构，能满足用于打印RFID应答器线圈。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现对照附图详细说明本发明的具体实施方式。
以下实施例中可以具体选择如下的原料：
核用粘合树脂选择聚酯树脂、乙烯基树脂、聚氨酯树脂、环氧树脂或改性的导电树脂。改性的导电树脂选择导电聚苯乙烯。
壳用粘合树脂选择聚酯树脂、乙烯基树脂、聚氨酯树脂或环氧树脂。
导电剂选择金属导电剂、炭黑、络合物导电剂中的至少一种，金属导电剂具体优选银粉，络合物导电剂优选烯烃络合物K[PtCl3(C2H4)]·H2O。
防粘剂选择合成蜡或天然蜡，具体优选聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、米蜡、微晶蜡、石蜡、费托蜡、氧化聚乙烯蜡、巴西棕榈蜡、褐煤酸酯蜡、脱酸巴西棕榈蜡。
乳化剂选择十二烷基苯硫酸钠、十四烷基硫酸钠、十五烷基硫酸钠、辛基硫酸钠、油酸钠或月桂酸钠。
所述有机溶剂选择C1~C6的醇、C1~C6的酮或C1~C6的酯。
凝聚剂选择所述凝聚剂为M离子的卤化物、M离子的硫酸盐或者M离子的乙酸盐，或者所述凝聚剂为N离子的络合物中的一种或者几种，所述M离子为钾离子、钠离子、锂离子、镁离子、钙离子、锌离子或铜离子，所述N离子为铝离子、铁离子或铬离子。优选氯化钾、氯化镁、氯化钙、硫酸钾、硫酸钠等。
实施例1：
一种用于RFID应答器线圈打印的碳粉，由以下重量份数的原料制成：
用于RFID应答器线圈打印的碳粉的制备：
（1）分散、乳化：
核用混合物乳液的制备：将21重量份的导电炭黑，8重量份Tg温度（玻璃化转变温度）为61℃的聚丙烯蜡，0.8重量份的十四烷基苯磺酸钠和140重量份的聚酯树脂加入到80重量份的丁酮中，用乳化装置高速剪切分散1小时。保持温度在30℃左右，加入150重量份的去离子水乳化，得到混合物分散乳液。
壳用粘合树脂粒子分散液的制备：20重量份Tg温度为66℃的聚酯树脂和0.6重量份的十四烷基苯磺酸钠加入到30重量份的丁酮中，用乳化装置高速剪切分散1小时。保持温度在30℃左右，加入70重量份的去离子水乳化，得到壳用粒子分散液。
（2）核凝聚：将上述步骤（1）形成的混合物分散乳液放置于反应器中，调节搅拌速度为400~600rpm,加入30重量份的1%（质量百分浓度，下同）氯化镁作为凝聚剂。加完凝聚剂后，继续搅拌30分钟，得到粒径为4.2μm的导电核凝聚粒子分散液。
（3）核-壳结构形成：将上述壳用粒子分散液加入到核凝聚粒子分散液中，搅拌保持30分钟，得到粒径为4.3μm的具有内核为导电树脂，外壳为非导电树脂的凝聚粒子分散液。
（4）蜂窝状多核壳结构的碳粉凝聚物的制备：加入10重量份的1%氯化镁作为凝聚剂，继续搅拌30分钟，当得到所需碳粉的球形度和粒径大小时，即球形度0.975和粒径7um，加入500重量份的去离子水，得到具有蜂窝状多核壳结构的碳粉凝聚物。
（5）后处理：将此碳粉凝聚物用水洗涤三次以上，将所得凝聚物过滤，在40℃以下用真空干燥装置干燥，得到具有蜂窝状多核壳结构的外壳不导电、内核为导电的壳核结构的碳粉。
实施例2：
一种用于RFID应答器线圈打印的碳粉，由以下重量份数的原料制成：
用于RFID应答器线圈打印的碳粉的制备：
（1）分散、乳化：
核用混合物乳液的制备：将8重量份Tg温度为61℃的聚丙烯蜡，0.8重量份的十四烷基苯磺酸钠和120重量份的导电聚苯乙烯树脂加入到80重量份的丁酮中，用乳化装置高速剪切分散1小时。保持温度在30℃左右，加入150重量份的去离子水乳化，得到混合物分散乳液。
壳用粒子分散液的制备：30重量份Tg温度为66℃的聚酯树脂和0.6重量份的十四烷基苯磺酸钠加入到30重量份的丁酮中，用乳化装置高速剪切分散1小时。保持温度在30℃左右，加入70重量份的去离子水乳化，得到壳用粒子分散液。
（2）核凝聚：将上述步骤（1）形成的混合物分散乳液放置于反应器中，调节搅拌速度为400~600rpm,加入30重量份的1%氯化镁作为凝聚剂。加完凝聚剂后，继续搅拌30分钟，得到粒径为4.2μm的导电核凝聚粒子分散液。
（3）核-壳结构形成：将上述壳用粒子分散液加入到核凝聚粒子分散液中，保持30分钟，得到粒径为4.5μm的具有内核为导电树脂，外壳为非导电树脂的凝聚粒子分散液。
（4）蜂窝状多核壳结构的碳粉凝聚物的制备：加入10重量份的1%氯化镁作为凝聚剂，继续搅拌30分钟，当得到所需碳粉的球形度和粒径大小时，加入500重量份的去离子水，得到具有蜂窝状多核壳结构的碳粉凝聚物。
（5）后处理：将此碳粉凝聚物用水洗涤三次以上，将所得凝聚物过滤，在40℃以下用真空干燥装置干燥，得到具有蜂窝状多核壳结构的外壳不导电、内核为导电树脂的壳核结构的碳粉。
实施例3：
一种用于RFID应答器线圈打印的碳粉，由以下重量份数的原料制成：
用于RFID应答器线圈打印的碳粉的制备：
（1）分散、乳化：
核用混合物分散乳液的制备：将3重量份的银粒子，2重量份Tg温度为61℃的聚乙烯蜡，0.6重量份的十二烷基苯硫酸钠和100重量份的聚氨酯树脂加入到60重量份的丙酮中，用乳化装置高速剪切分散1小时。保持温度在30℃左右，加入110重量份的去离子水乳化，得到混合物分散乳液。
壳用粒子分散液的制备：10重量份Tg温度为66℃的聚酯树脂和0.4重量份的十二烷基苯硫酸钠加入到30重量份的丙酮中，用乳化装置高速剪切分散1小时。保持温度在30℃左右，加入40重量份的去离子水乳化，得到壳用粒子分散液。
（2）核凝聚：将上述步骤（1）形成的混合物分散乳液放置于反应器中，调节搅拌速度为400~600rpm,加入10重量份的1%氯化钾溶液作为凝聚剂。加完凝聚剂后，继续搅拌30分钟，得到粒径为4.0μm的导电核凝聚粒子分散液。
（3）核-壳结构形成：将上述壳用粒子分散液加入到核凝聚粒子分散液中，保持30分钟，得到粒径为4.2μm的具有内核为导电树脂，外壳为非导电树脂的凝聚粒子分散液。
（4）后处理：将此凝聚粒子分散液用水洗涤三次以上，将所得凝聚物过滤，在40℃以下用真空干燥装置干燥，得到核壳结构的外壳不导电、内核为导电树脂形成的壳核结构的碳粉。
实施例4：
一种用于RFID应答器线圈打印的碳粉，由以下重量份数的原料制成：
用于RFID应答器线圈打印的碳粉的制备：
（1）分散、乳化：
核用混合物乳液的制备：将30重量份的导电剂炭黑、15重量份Tg温度为61℃的巴西棕榈蜡，2重量份的十五烷基硫酸钠和200重量份的乙烯基树脂加入到90重量份的有机溶剂乙醇中，用乳化装置高速剪切分散1小时。保持温度在30℃左右，加入190重量份的去离子水乳化，得到混合物分散乳液。
壳用粒子分散液的制备：30重量份Tg温度为66℃的乙烯基树脂和1重量份的十五烷基硫酸钠加入到60重量份的有机溶剂乙醇中，用乳化装置高速剪切分散1小时。保持温度在30℃左右，加入60重量份的去离子水乳化，得到壳用粒子分散液。
（2）核凝聚：将上述步骤（1）形成的混合物分散乳液放置于反应器中，调节搅拌速度为400~600rpm,加入200重量份的1%硫酸钠溶液作为凝聚剂。加完凝聚剂后，继续搅拌30分钟，得到粒径为3.8μm的导电核凝聚粒子分散液。
（3）核-壳结构形成：将上述壳用粒子分散液加入到核凝聚粒子分散液中，保持30分钟，得到粒径为4.0μm的具有内核为导电树脂、外壳为非导电树脂的凝聚粒子分散液。
（4）后处理：将此凝聚粒子分散液用水洗涤三次以上，将所得凝聚物过滤，在40℃以下用真空干燥装置干燥，得到核壳结构的外壳不导电、内核为导电树脂的凝聚粒子形成的壳核结构的碳粉。
实施例5：
一种用于RFID应答器线圈打印的碳粉，由以下重量份数的原料制成：
用于RFID应答器线圈打印的碳粉的制备：
（1）分散、乳化：
核用混合物乳液的制备：将12重量份Tg温度为61℃的石蜡，1重量份的辛基硫酸钠和120重量份的导电聚苯乙烯加入到80重量份的有机溶剂戊醇中，用乳化装置高速剪切分散1小时。保持温度在30℃左右，加入130重量份的去离子水乳化，得到混合物分散乳液。
壳用粒子分散液的制备：20重量份Tg温度为66℃的环氧树脂和1重量份的辛基硫酸钠加入到40重量份的有机溶剂戊醇中，用乳化装置高速剪切分散1小时。保持温度在30℃左右，加入70重量份的去离子水乳化，得到壳用粒子分散液。
（2）核凝聚：将上述步骤（1）形成的混合物分散乳液放置于反应器中，调节搅拌速度为400~600rpm,加入600重量份的1%硫酸钠溶液作为凝聚剂。加完凝聚剂后，继续搅拌30分钟，得到粒径为4.5μm的导电核凝聚粒子分散液。
（3）核-壳结构形成：将上述壳用粒子分散液加入到核凝聚粒子分散液中，保持30分钟，得到粒径为4.6μm的具有内核为导电树脂、外壳为非导电树脂的凝聚粒子分散液。
（4）后处理：将此凝聚粒子分散液用水洗涤三次以上，将所得凝聚物过滤，在40℃以下用真空干燥装置干燥，得到核壳结构的外壳不导电、内核为导电树脂的凝聚粒子形成的壳核结构的碳粉。
上述实施例1~5分别改换核用粘合树脂和壳用粘合树脂的搭配，核用粘合树脂依次从聚酯树脂、改性的聚苯乙烯、聚氨酯树脂、环氧树脂、改性的聚苯乙烯选择。壳用粘合树脂依次分别聚酯树脂、乙烯基树脂、聚氨酯树脂或环氧树脂选择，其他原料及其步骤不变，得到实施例6~10。
将上述实施例1~10的碳粉安装到打印机中，在电脑中设计出一款TK310RFID芯片用线圈，用本发明实施例的碳粉来打印制成线圈进行测试，测试结果如下：
上表显示：实施例1~10中的电感和Q值数据完全能满足线圈要求，而使用目前的普通碳粉打印，因为其不导电，所以电感及Q值均为0，不符合要求。
Claims (12)
1.一种用于RFID应答器线圈打印的碳粉，其特征在于，由以下重量份数的原料制成：
核用粘合树脂 100~200
壳用粘合树脂 10~30
导电剂 0~30
防粘剂 2~15
乳化剂 1~3
有机溶剂 90~150
凝聚剂 0.1~6
水 150~250。
2.根据权利要求1所述的用于RFID应答器线圈打印的碳粉，其特征在于，在所述导电剂重量份数大于0时，所述的核用粘合树脂为聚酯树脂、乙烯基树脂、聚氨酯树脂、环氧树脂或改性的导电树脂；在所述导电剂重量份数为0时，所述的核用粘合树脂选用改性的导电树脂。
3.根据权利要求1所述的用于RFID应答器线圈打印的碳粉，其特征在于， 所述壳用粘合树脂选用聚酯树脂、乙烯基树脂、聚氨酯树脂或环氧树脂。
4.根据权利要求1所述的用于RFID应答器线圈打印的碳粉，其特征在于，所述导电剂为金属导电剂、炭黑、络合物导电剂中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的用于RFID应答器线圈打印的碳粉，其特征在于，所述防粘剂为合成蜡或天然蜡。
6.根据权利要求1所述的用于RFID应答器线圈打印的碳粉，其特征在于，所述乳化剂为十二烷基苯硫酸钠、十四烷基硫酸钠、十五烷基硫酸钠、辛基硫酸钠、油酸钠或月桂酸钠。
7.根据权利要求1所述的用于RFID应答器线圈打印的碳粉，其特征在于，所述凝聚剂为M离子的卤化物、硫酸盐或者乙酸盐，或者所述凝聚剂为N离子络合物中的一种或者几种，所述M离子为钾离子、钠离子、锂离子、镁离子、钙离子、锌离子或铜离子，所述N离子为铝离子、铁离子或铬离子。
8.根据权利要求1所述的用于RFID应答器线圈打印的碳粉，其特征在于，所述有机溶剂选择C1~C6的醇、C1~C6的酮或C1~C6的酯。
9.用于RFID应答器线圈打印的碳粉制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
分散、乳化：将核用粘合树脂、导电剂、防粘剂及乳化剂分散于有机溶剂中形成油相分散液，然后加水乳化形成混合物乳液；或者将改性的导电树脂、防粘剂及乳化剂分散于有机溶剂中形成油相分散液，然后加水乳化形成混合物乳液；
另外将壳用粘合树脂加入到有机溶液中分散均匀，再加水乳化得到壳用粘合树脂粒子分散液；
核凝聚：取步骤（1）形成的混合物乳液，搅拌加入凝聚剂，形成核凝聚粒子分散液；
核-壳结构形成：向步骤（2）形成的核凝聚粒子分散液中加入壳用粘合树脂粒子分散液，搅拌使壳用粘合树脂粒子附着在核凝聚粒子周围形成壳，得到具有核-壳结构的凝聚粒子的分散液；
后处理：将具有核-壳结构的凝聚粒子的分散液沉淀、洗涤、过滤及干燥后得到内核能导电、外壳不导电的用于RFID应答器线圈打印的碳粉。
10.根据权利要求9所述的用于RFID应答器线圈打印的碳粉，其特征在于， 所述步骤（1）中，所述分散是高速剪切分散，所述高速剪切分散的搅拌速度为3000rpm~10000rpm，高速剪切分散时间为30min-2h；所述乳化是：在20~40℃下加入100~200 份重量份数的水，高速搅拌10~30min。
11.根据权利要求9所述的用于RFID应答器线圈打印的碳粉制造方法，其特征在于，所述步骤（2）中，搅拌的速度为400~600rpm，搅拌时间为10~30min；所述步骤（3）中，搅拌速度为400~600rpm，搅拌时间为10~30min。
12.根据权利要求1所述的用于RFID应答器线圈打印的碳粉制造方法，其特征在于，所述步骤（4）之前还包括：搅拌下向步骤（3）得到的具有核-壳结构的凝聚粒子的分散液中加入凝聚剂，此时的搅拌速度为400~600rpm，加完凝聚剂后继续搅拌10~30min，使分散液中的凝聚粒子相互结合在一起形成具有蜂窝状核-壳结构的调色剂颗粒。
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