CN102768464A - 感光导电银浆及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种等离子显示器选址电极用感光性银浆料，该银浆料按重量比计包括以下组分：银粉36份-59份；导电无氧陶瓷粉2份-20份；无机粘结剂2份-7份；有机载体12份-28份；光聚合单体6份-15份；光引发剂3份-8份；助剂2份-3份。本发明的感光性银浆料中加入导电无氧陶瓷粉，减少了银粉的用量，降低了成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种导电的涂料组合物及其制备方法，特别涉及一种用于等离子显示器选址电极的感光性导电银浆及其制备方法，属于电子材料技术领域。
背景技术
导电油墨是一种重要的电子材料，在薄膜开关面板、键盘、柔性导电排线、电子屏蔽、射频识别(RFID)等领域应用越来越广泛。
导电油墨通常由导电填料、有机聚合物载体、改性添加剂和溶剂组成。其中导电填料有碳粉和金属粉，其中碳粉包括炭黑、石墨等，成本低，但是导电性差，应用范围小。金属粉导电性好，常见的有银、铜、镍、铝、铁等，但是除银粉外，其他金属粉容易氧化而降低导电性。因此，目前低电阻导电油墨都大量使用银粉。含银的导电油墨一般称为导电银浆，由于银粉属于贵金属，这就导致导电银浆的成本偏高，限制了其应用。
目前利用感光性导电银浆制备等离子显示器的寻址电极，得到了广泛的关注。等离子显示器成像质量好、分辨率高，尤其是可以制成大屏幕，越来越受到市场的欢迎。
专利ZL200510038022.8公开了一种用于等离子体显示器的汇流电极用感光性银浆料，包括银包覆玻璃粉，纳米银粉，黑色染料，光敏单体，光引发剂，有机溶剂，纤维素树脂和增塑剂，其重量配比为(5～20％)∶(40～60％)∶(1～20％)∶(3～20％)∶(0.3～5％)∶(5～20％)∶(5～20％)∶(1～2％)。该发明具有银分布更均匀，电极连续，导电性更好，同时该方法制造的感光性银浆电阻小，收缩率小，与基板的附着力和与保护介质的兼容性好，不变形，不起边等优点。但是含银量比较高。
专利ZL200410018584.1公开了一种触摸屏用导电银浆料及其制造方法，该银浆料包括以下组分及含量(重量百分数)的原料：金属银粉50～60％、高分子树脂10～20％、添加剂2～5％、溶剂15～25％。该发明可以使导电银浆料的体积电阻极低，与ITO膜的附着力、欧姆接触性能得到很好的改善，与氧化银浆与介质层、发光层和绝缘油墨的结合性能大大提高，并改善了银浆料的丝网印刷性、表面硬度、抗侵蚀性、环境使用寿命等性能。
专利200810041500.4公开了一种笔记本电脑键盘线路专用导电银浆料及其制备方法，该银浆料由包括以下组分及含量(重量)的原料制成：金属银粉55％～65％；高分子树脂10％～20％；添加剂1.5％～5％；溶剂10％～25％。该发明的银浆烘干后所得到的导电银线路具有较佳的抗弯折性能，绝缘油或碳浆在银层上的可覆盖性或结合性能得到很好的改善，并且还提高了银浆料的丝网印刷性、表面硬度、抗侵蚀性、环境使用寿命等性能，可以使导电银浆料在经过丝网印刷、烘干固化后所得到的银线路，完全适用笔记本电脑键盘生产的工艺要求。
从上述现有技术中可以看出，现有的导电银浆存在含银量高的问题。而等离子显示器的寻址电极，需要用到大量的导电银浆，因此，如何降低导电银浆的含银量，从而降低生产成本，是这个产业所面临的紧迫问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种导电性好，性能稳定，成本低的感光性导电银浆，以克服现有技术存在的上述缺陷。
本发明的另一目的是提供一种上述感光性导电银浆的制备方法。
本发明采用如下技术方案来解决上述技术问题：
一种感光性导电银浆，按重量比计包括以下组分：
银粉36份-59份；
导电无氧陶瓷粉2份-20份；
无机粘结剂2份-7份；
有机载体12份-28份；
光聚合单体6份-15份；
光引发剂3份-8份；
助剂2份-3份。
所述银粉平均粒径0.5-2.5微米，优选1.0-1.5微米。可以为球形银粉，也可以为层片状银粉，优选球形银粉。
所述导电无氧陶瓷粉，至少包括碳化钛和氮化钛其中的一种或两种，平均粒径0.5-3.5微米，优选1.0-1.5微米。
所述无机粘结剂，包括玻璃料、金属氧化物和陶瓷，其功能是在烧制后可以将银粉和导电无氧陶瓷粉粘结在基材上。常用硼硅酸盐和铝硅酸盐玻璃，含有通常厚膜组合物中常见的氧化锌、氧化镁、氧化钴、氧化镍、氧化铁和氧化锰等金属氧化物，考虑环保因素，优选不含铅的组合物。
所述有机载体包括树脂和溶剂。
所述树脂为丙烯酸类共聚物，其共聚单体包括丙烯酸烷基酯，甲基丙烯酸烷基酯，苯乙烯，含有烯键的不饱和羧酸等，优选含有酸性官能团的丙烯酸类共聚物。酸性官能团的存在，使得本发明制备的涂布膜可以在碱性溶液中显影。
所述溶剂对组合物的其他组分应该是惰性的，具有足够的挥发性，通过加热可以从组合物中蒸发出来，以便于丝网印刷后形成薄膜层。但是挥发性不能过高，防止在室温印刷过程中因溶剂过度挥发造成丝网堵孔。通常所用溶剂包括脂肪族醇及其酯，乙二醇及其酯，萜烯，以及由所需的方法和应用要求所决定的其他合适的溶剂以及他们的混合物。
所述光聚合单体可以为一种单体，也可以为多种单体混合物。主要为丙烯酸酯类可光引发聚合单体，例如甲基丙烯酸叔丁酯，丙烯酸叔丁酯，二丙烯酸1，5-戊二醇酯，甲基丙烯酸N，N-二甲基氨基乙基酯，二丙烯酸乙二醇酯，三丙烯酸丙二醇酯等。还包括二丙烯基富马酸，苯乙烯，取代基苯乙烯等其他可光聚合单体。
所述光引发剂是指能够在常温下在光照情况下可以产生自由基的组分，有芳基烷基酮衍生物，取代和为取代的多环醌等。比较有代表性的包括苯偶姻衍生物、苯偶酰缩酮衍生物、二烷氧基苯乙酮、α-羟烷基苯酮、α-胺烷基苯酮、酰基膦氧化物、酯化肟酮化合物、芳基过氧酯化合物、卤代甲基芳酮、有机含硫化合物、苯甲酰甲酸酯，二苯甲酮等。
所述助剂包括但不限于增塑剂、偶联剂、消泡剂、触变剂、润湿剂等本领域已知的加工助剂。偶联剂为硅烷类偶联剂、钛酸酯偶联剂、锆酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂等常用偶联剂。消泡剂为任何熟知的常规消泡剂，比如有机硅氧烷、聚醚、硅和醚接枝、含胺、亚胺和酰胺类的消泡剂。触变剂为有机膨润土、氢化蓖麻油、气相法二氧化硅、金属皂、聚酰胺蜡、羟乙基纤维素等纤维素衍生物、聚乙烯醇等。增塑剂包括酯类、甘油等常用增塑剂。
上述感光性导电银浆的制备方法：先将树脂加入到溶剂中，加热搅拌，直至树脂完全溶解，冷却后过滤，然后在黄光环境条件下，加入其它组分，机械搅拌均匀后，再利用三辊轧制，得到混合均匀一致的浆料。
本发明在感光性银浆料中加入导电无氧陶瓷粉，减少了银粉的用量，降低了成本。既可节省大量的贵金属银，而且导电性好，性能稳定，且无铅环保，因而具有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐述本发明，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。
实施例1
取15克甲基丙烯酸-2-羟基乙酯与甲基丙烯酸共聚物(重均分子量30000)，加入到20克三甲基戊二醇异丁酸酯
中，加热到100℃，边加热边搅拌，直到固体物全部溶解，冷却到室温，通过一个40微米过滤器，得到溶液。
取45克银粉(粒径1.5微米，球形)，25克氮化钛粉末(粒径1.0微米)，3克无铅玻璃粉GF-01(粒径1.0-2.0微米，软化点425℃)，10克光聚合单体TMPPOTA(三羟甲基丙烷丙氧基三丙烯酸酯)，5克光引发剂(1-对吗啉苯基-2-二甲氨基-2-苄基-1-丁酮)，1克硅烷偶联剂2-(3，4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷，2克增塑剂BYK-354，在黄光环境中，加入到前面得到的溶液中，搅拌均匀后，再利用三辊轧制，得到混合均匀一致的浆料。
实施例2
取5克甲基丙烯酸-2-羟基乙酯与甲基丙烯酸共聚物(重均分子量30000)，加入到5克三甲基戊二醇异丁酸酯
中，加热到100℃，边加热边搅拌，直到固体物全部溶解，冷却到室温，通过一个40微米过滤器，得到溶液。
取28克银粉(粒径1.5微米，球形)，1克碳化钛粉末(粒径1.0微米)，3克无铅玻璃粉GF-01(粒径1.0-2.0微米，软化点425℃)，3克光聚合单体TMPPOTA(三羟甲基丙烷丙氧基三丙烯酸酯)，1.5克光引发剂(1-对吗啉苯基-2-二甲氨基-2-苄基-1-丁酮)，0.5克硅烷偶联剂2-(3，4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷，1克增塑剂BYK-354，在黄光环境中，加入到前面得到的溶液中，搅拌均匀后，再利用三辊轧制，得到混合均匀一致的浆料。
实施例3
取10克甲基丙烯酸-2-羟基乙酯与甲基丙烯酸共聚物(重均分子量30000)，加入到6克三甲基戊二醇异丁酸酯
中，加热到100℃，边加热边搅拌，直到固体物全部溶解，冷却到室温，通过一个40微米过滤器，得到溶液。
取50克银粉(粒径1.5微米，球形)，25克碳化钛粉末(粒径1.0微米)，10克无铅玻璃粉GF-01(
粒径1.0-2.0微米，软化点425℃)，20克光聚合单体TMPPOTA(三羟甲基丙烷丙氧基三丙烯酸酯)，10克光引发剂(1-对吗啉苯基-2-二甲氨基-2-苄基-1-丁酮)，1克硅烷偶联剂2-(3，4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷，2克增塑剂BYK-354，在黄光环境中，加入到前面得到的溶液中，搅拌均匀后，再利用三辊轧制，得到混合均匀一致的浆料。
性能测试：
测试样品制备方法如下：
1)在边长10厘米的玻璃平板上，分别利用丝网印刷上述实施例制备的浆料；
2)在烘箱中100℃干燥不少于20分钟；
3)用高压汞灯曝光；
4)利用0.8％碳酸钠水溶液显影；
5)520℃烧结20分钟；
新能测试结果见表1
表1实施例1-3性能测试结果
| 实施例1 | 实施列2 | 实施列3 | |
| 显影性 | 线条清晰，连续 | 线条清晰，连续 | 线条清晰，连续 |
| 附着力 | 好 | 好 | 好 |
| 膜厚 | 5μm | 4μm | 4μm |
| 电阻率 | 2μΩ.cm | 3μΩ.cm | 2μΩ.cm |
表2实施例1-3各组分含量和重量比
可以看出，本发明感光性导电银浆可以满足等离子显示器选址电极应用要求。
虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是本领域的技术人员应当理解，这些仅是举例说明，在阅读了本发明的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
Claims (10)
1.一种感光性导电银浆，按重量比计包括以下组分：
银粉36份-59份；
导电无氧陶瓷粉2份-20份；
无机粘结剂2份-7份；
有机载体12份-28份；
光聚合单体6份-15份；
光引发剂3份-8份；
助剂2份-3份。
2.如权利要求1所述的感光性导电银浆，其特征在于，所述导电无氧陶瓷粉，含有碳化钛和氮化钛其中的一种或两种。
3.如权利要求1或2所述的感光性导电银浆，其特征在于，所述导电无氧陶瓷粉，平均粒径0.5-3.5微米。
4.如权利要求3所述的感光性导电银浆，其特征在于，所述导电无氧陶瓷粉，平均粒径1.0-1.5微米。
5.如权利要求1或2所述的感光性导电银浆，其特征在于，所述银粉平均粒径0.5-2.5微米，为球形银粉或层片状银粉。
6.如权利要求5所述的感光性导电银浆，其特征在于，所述银粉平均粒径1.0-1.5微米，为球形银粉。
7.如权利要求1或2所述的感光性导电银浆，其特征在于，所述无机粘结剂，包括无铅玻璃粉、金属氧化物和陶瓷。
8.如权利要求1或2所述的感光性导电银浆，其特征在于，所述有机载体包括树脂和溶剂，其中树脂为含有酸性官能团的丙烯酸类共聚物，其共聚单体包括丙烯酸烷基酯，甲基丙烯酸烷基酯，苯乙烯或含有烯键的不饱和羧酸；所述溶剂是惰性的，具有足够的挥发性，包括脂肪族醇及其酯，乙二醇及其酯或萜烯。
9.如权利要求1或2所述的感光性导电银浆，其特征在于，所述光聚合单体可以为一种单体，也可以为多种单体混合物。
10.一种如权利要求1-6中任一权利要求所述的感光性导电银浆的制备方法，包括以下步骤：先将树脂加入到溶剂中，加热搅拌，直至树脂完全溶解，冷却后过滤，然后在黄光环境条件下，加入其它组分，机械搅拌均匀后，再利用三辊轧制，得到混合均匀一致的浆料。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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Owner name: HOU LIMING Free format text: FORMER OWNER: SHANGHAI XINLI NEW MATERIAL SCIENCE + TECHNOLOGY CO., LTD. Effective date: 20131114 |
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Effective date of registration: 20131114 Address after: 200136, room 36, No. 989, Lane 401, Jinqiao Road, Shanghai, Pudong New Area Patentee after: Hou Liming Address before: 200000 room 18, No. 3199, Lane 216, true north road, Putuo District, Shanghai Patentee before: Shanghai Xinli New Material Science & Technology Co., Ltd. |
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| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: SHANGHAI LANPEI NEW MATERIAL TECHNOLOGY CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: HOU LIMING Effective date: 20141120 |
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| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 200136 PUDONG NEW AREA, SHANGHAI TO: 201612 SONGJIANG, SHANGHAI |
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Effective date of registration: 20141120 Address after: Songjiang District Minyi road 201612 Shanghai City No. 201 building 12 Room 401 Patentee after: Shanghai Lanpei New Material Technology Co., Ltd. Address before: 200136, room 36, No. 989, Lane 401, Jinqiao Road, Shanghai, Pudong New Area Patentee before: Hou Liming |
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Effective date of registration: 20151019 Address after: 201505 Shanghai Jinshan District City Lin Zhen Lin Shing Road 198 Building 9 Patentee after: SHANGHAI XINWEI LANPEI NEW MATERIAL TECHNOLOGY CO., LTD. Address before: Songjiang District Minyi road 201612 Shanghai City No. 201 building 12 Room 401 Patentee before: Shanghai Lanpei New Material Technology Co., Ltd. |
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| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: Nine Blocks, No. 198 Linsheng Road, Tinglin Town, Jinshan District, Shanghai, 201500 Patentee after: SHANGHAI GUANGXIAN NEW MATERIAL TECHNOLOGY CO., LTD. Address before: 201505 9 Linsheng Road, Tinglin Town, Jinshan District, Shanghai Patentee before: SHANGHAI XINWEI LANPEI NEW MATERIAL TECHNOLOGY CO., LTD. |
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Effective date of registration: 20200604 Address after: 201800 room 118, floor 1, building 1, 4500 Baoqian Road, Jiading District, Shanghai Co-patentee after: SHENZHEN SUNWAY COMMUNICATION Co.,Ltd. Patentee after: SHANGHAI LANPEI NEW MATERIAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Address before: 201500 Building 9, No. 198, Linsheng Road, Tinglin Town, Jinshan District, Shanghai Patentee before: SHANGHAI GUANGXIAN NEW MATERIALS TECHNOLOGY Co.,Ltd. |
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