CN102766240B - 一种钻井液用降滤失剂及其制备方法 - Google Patents

一种钻井液用降滤失剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钻井液用降滤失剂及其制备方法，属油田化学钻井液处理剂技术领域，由苯酚、甲醛、腐殖酸盐、焦亚硫酸盐、无水亚硫酸盐一步反应得到磺化酚醛腐殖酸树脂；在引发剂存在下，磺化酚醛腐殖酸树脂再与氢氧化钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺、烷基丙烯酰胺的混合物进行接枝共聚，烘干、粉碎，即得磺化酚醛腐殖酸树脂-烯基单体接枝共聚物，既具有控制钻井液流变性又具有降低钻井液高温高压滤失量的功能，同时既提高了链状聚合物侧链的热稳定性，又改善了磺化酚醛树脂的抗盐能力，保证产品在高温高盐条件下具有良好性能。

Description

一种钻井液用降滤失剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种钻井液用降滤失剂及其制备方法，更确切地说，是一种磺化酚醛腐殖酸树脂-烯基单体接枝共聚物钻井液用高温降滤失剂及其制备方法，属油田化学钻井液处理剂技术领域。
背景技术
随着钻遇地层的日趋复杂，深井、超深井越来越多，井底温度可达200℃以上的高温，高温条件下对钻井液性能提出了更苛刻的要求，降滤失剂是保证钻井液性能的关键处理剂之一，其性能好坏是保证钻井液性能优劣的关键。目前现场应用的聚合物降滤失剂相对分子质量高，为了在盐水钻井液和高温条件下起到降滤失作用，就必须提高加入量，带来的不利影响是使钻井液粘度提高，流变性不易控制。《化工时刊》1998年第12期介绍了由AM、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)与腐植酸接枝共聚得到的一种抗温、抗盐的钻井液降滤失剂，其抗温能力达到180℃。《天津化工》2008年第2期介绍了以褐煤为原料制得腐植酸钠，再以AMPS、丙烯酰胺和腐植酸钠为单体，采用过硫酸铵和亚硫酸氢钠氧化还原体系作引发剂，用水溶液聚合法合成的共聚物降滤失剂，在淡水基浆中经过180℃老化后，150℃下的高温高压滤失量可以控制在30mL以下。美国发明专利(US5028271)在1991年7月2日公开了一种乙烯基单体接枝褐煤降滤失剂，用于接枝共聚的单体可以是2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，二甲基丙烯酰胺，丙烯酰胺，乙烯基，醋酸乙烯，丙烯腈，二甲氨基甲基丙烯酸甲酯，苯乙烯，乙烯基磺酸，甲基丙烯酸二甲氨基氯化铵，丙烯酸中两种或两种以上，该接枝共聚物可以抗177℃的高温。美国发明专利(US7523784，US7842652)分别在2009年4月28日和2010年11月30日公开了一种适用于油井水泥降滤失剂的腐殖酸乙烯基单体接枝共聚物。《西南石油大学学报(自然科学版)》2010年第4期介绍了一种相对分子质量低的AOBS/AM/AA-腐殖酸接枝共聚物，其采用腐殖酸与丙烯酰氧丁基磺酸(AOBS)、丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)接枝共聚得到，其热稳定性好，抗温达到240℃，在淡水、盐水和饱和盐水钻井液中均具有较好的降滤失作用，对钻井液黏度影响较小，可以有效地控制钻井液的高温稠化，与SMC、SMP等具有良好的配伍性，用于密度2.57g/cm3的氯化钾钻井液中，可以有效地控制钻井液的高温高压滤失量和流变性。现有的聚合物降滤失剂基本可以满足200℃以内钻井的需求，但是不能满足盐水和饱和盐水钻井液高温高压滤失量及流变性控制的需要。
发明内容
本发明的目的是提供一种钻井液用降滤失剂，能够较好的控制钻井液的流变性和降低钻井液高温高压滤失量。
同时本发明还提供一种钻井液用降滤失剂的制备方法，采用水溶液聚合，反应过程操作简单，容易控制。
本发明通过以下技术方案加以实现：
一种钻井液用降滤失剂，由苯酚、甲醛、腐殖酸盐、焦亚硫酸盐、无水亚硫酸钠一步反应得到磺化酚醛腐殖酸树脂；在引发剂存在下，磺化酚醛腐殖酸树脂再与氢氧化钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺、烷基丙烯酰胺的混合物进行接枝共聚，烘干、粉碎，即得磺化酚醛腐殖酸树脂-烯基单体接枝共聚物。
一种钻井液用降滤失剂的制备方法，原料采用质量份比，包括以下步骤：
(1)将550～650份水、40～80份氢氧化钠加入反应器，待氢氧化钠溶解、冷却后，加入290～311份AMPS，然后加入126～154份丙烯酰胺和135～165份烷基丙烯酰胺，搅拌至全部溶解，得到单体A的反应混合物；
(2)将步骤1得到的单体A的反应混合物与磺化酚醛腐殖酸树脂溶液混合后，于55～80℃下加入1.0～3.0份引发剂，保持在此温度下进行共聚反应4～6小时，烘干、粉碎，即得到磺化酚醛腐殖酸树脂-烯基单体接枝共聚物。
步骤(2)所述磺化酚醛腐殖酸树脂按以下方法制备：将280～320份水、94份苯酚、200～217份甲醛、95～110份腐殖酸盐、60.8～76份焦亚硫酸盐、22～107份无水亚硫酸钠加入反应器中，于120～165℃下反应6～8小时，得到磺化酚醛腐殖酸树脂。
所述的腐殖酸盐为腐殖酸钾或腐殖酸钠。
所述的焦亚硫酸盐为焦亚硫酸钾或焦亚硫酸钠。
所述的无水亚硫酸钠可以用无水亚硫酸钾替代。
上述原料中，所述的引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、双氧水中的一种。
上述原料中，所述的烷基丙烯酰胺为N,N-二甲基丙烯酰胺、N,N-二乙基丙烯酰胺、异丙基丙烯酰胺、异丁基丙烯酰胺中的一种。
本发明的有益效果是：
(1)本发明的磺化酚醛腐殖酸树脂-烯基单体接枝共聚物在高温条件下既具有控制钻井液流变性又具有降低钻井液高温高压滤失量的性能，同时既提高了链状聚合物侧链的热稳定性，又改善了磺化酚醛树脂的抗盐能力，保证产品在高温(220℃)高盐(饱和盐水)条件下具有良好性能。
(2)本发明采用水溶液聚合，反应过程容易控制、操作简单，产品质量稳定，对环境无污染，由于引入了价格低廉的腐殖酸，降低了聚合物的原料成本，有利于推广。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。但本发明并不仅限于下述实施例。
实施例1
将320g水、94g苯酚、208g甲醛、100g腐殖酸钠、66.5g焦亚硫酸钠、88.2g无水亚硫酸钠加入反应器中，于120℃下反应8小时，得到磺化酚醛腐殖酸树脂；将600g水、60g氢氧化钠加入反应瓶，待氢氧化钠溶解、冷却后，加入310.5gAMPS，然后加入140g丙烯酰胺和150gN，N-二甲基丙烯酰胺，搅拌至全部溶解，得到单体的反应混合物；将磺化酚醛腐殖酸树脂溶液与单体的反应混合物混合均匀，于55℃下加入1.8g过硫酸铵引发剂，保持在此温度下反应5小时，烘干、粉碎，即得到P(AMPS-AM-AAM)/磺化酚醛腐殖酸树脂接枝共聚物。
实施例2
将320g水、94g苯酚、217g甲醛、110g腐殖酸钾、76g焦亚硫酸钾、82g无水亚硫酸钾加入反应器中，于125℃下反应7小时，得到磺化酚醛腐殖酸树脂；将550g水、56g氢氧化钠加入反应瓶，待氢氧化钠溶解、冷却后，加入290gAMPS，然后加入126g丙烯酰胺和140gN，N-二甲基丙烯酰胺，搅拌至全部溶解，得到单体的反应混合物。将磺化酚醛腐殖酸树脂溶液与单体的反应混合物混合均匀，于60℃下加入1.5g过硫酸铵引发剂，保持在此温度下反应6小时，烘干、粉碎，即得到P(AMPS-AM-AAM)/磺化酚醛腐殖酸树脂接枝共聚物。
实施例3
将280g水、94g苯酚、200g甲醛、95g腐殖酸钠、60.8g焦亚硫酸钠、107g无水亚硫酸钠加入反应器中，于165℃下反应7小时，得到磺化酚醛腐殖酸树脂；将650g水、64g氢氧化钠加入反应瓶，待氢氧化钠溶解、冷却后，加入311gAMPS，然后加入154g丙烯酰胺和135gN，N-二甲基丙烯酰胺，搅拌至全部溶解，得到单体的反应混合物；将磺化酚醛腐殖酸树脂溶液与单体的反应混合物混合均匀，于65℃下加入1.8g过硫酸铵引发剂，保持在此温度下反应6小时，烘干、粉碎，即得到P(AMPS-AM-AAM)/磺化酚醛腐殖酸树脂接枝共聚物。
实施例4
将280g水、94g苯酚、217g甲醛、105g腐殖酸钾、76g焦亚硫酸钾、82g无水亚硫酸钾加入反应器中，于125℃下反应8小时，得到磺化酚醛腐殖酸树脂。将600g水、60g氢氧化钠加入反应瓶，待氢氧化钠溶解、冷却后，加入310.5gAMPS，然后加入140g丙烯酰胺和150gN-异丁基丙烯酰胺，搅拌至全部溶解，得到单体的反应混合物。将磺化酚醛腐殖酸树脂溶液与单体的反应混合物混合均匀，于70℃下加入1.5g过氧化氢引发剂，保持在此温度下反应6小时，烘干、粉碎，即得到P(AMPS-AM-AAM)/磺化酚醛腐殖酸树脂接枝共聚物。
实施例5
将320g水、94g苯酚、208g甲醛、100g腐殖酸钠、66.5g焦亚硫酸钠、88.2g无水亚硫酸钠加入反应器中，于145℃下反应6小时，得到磺化酚醛腐殖酸树脂。将600g水、60g氢氧化钠加入反应瓶，待氢氧化钠溶解、冷却后，加入310.5gAMPS，然后加入126g丙烯酰胺和165gN，N-二乙基丙烯酰胺，搅拌至全部溶解，得到单体的反应混合物。将磺化酚醛腐殖酸树脂溶液与单体的反应混合物混合均匀，于75℃下加入2.0g过硫酸钾引发剂，保持在此温度下反应6小时，烘干、粉碎，即得到P(AMPS-AM-AAM)/磺化酚醛腐殖酸树脂接枝共聚物。
实施例6
将320g水、94g苯酚、208g甲醛、100g腐殖酸钠、66.5g焦亚硫酸钠、88.2g无水亚硫酸钠加入反应器中，于145℃下反应6小时，得到磺化酚醛腐殖酸树脂。将600g水、60g氢氧化钠加入反应瓶，待氢氧化钠溶解、冷却后，加入310.5gAMPS，然后加入140g丙烯酰胺和135gN-异丙基丙烯酰胺，搅拌至全部溶解，得到单体的反应混合物。将磺化酚醛腐殖酸树脂溶液与单体的反应混合物混合均匀，于80℃下加入1.8g过硫酸铵引发剂，保持在此温度下反应6小时，烘干、粉碎，即得到P(AMPS-AM-AAM)/磺化酚醛腐殖酸树脂接枝共聚物。
上述实施例1所制备的高温钻井液降滤失剂在高密度饱和盐水钻井液中的降滤失性能见表1。钻井液组成为：1.5％膨润土浆+6％SMC+0.5％XJ降粘剂+5％HTASP+2％NaOH+0.1％表面活性剂+NaCl至饱和，用重晶石加重至密度2.25g/cm3。钻井液于220℃下老化16h，加入1％的纯碱，高速搅拌20分钟，于60℃下测定钻井液性能，高温高压滤失量(FLHTHP)于180℃，压差3.5MPa下测定。
表1 本发明中由实施例1制备的产品在高密度饱和盐水钻井液中的应用效果对比表
由表1中可知，在钻井液中加入由实施例1所制备的高温钻井液降滤失剂后，钻井液的流变性能得到显著改善，中压滤失量及高温高压滤失量均显著减小，当共聚物加量为5％时，中压滤失量为1.5mL，高温高压滤失量为24mL，远小于未加共聚物时的17.5mL和150mL。上述所制备的高温钻井液降滤失剂具有较好的控制钻井液流变性和降低钻井液中压及高温高压滤失量的性能。

Claims (9)

1.一种钻井液用降滤失剂，由苯酚、甲醛、腐殖酸盐、焦亚硫酸盐、无水亚硫酸钠一步反应得到磺化酚醛腐殖酸树脂；在引发剂存在下，磺化酚醛腐殖酸树脂再与氢氧化钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺、烷基丙烯酰胺的混合物进行接枝共聚，烘干、粉碎，即得磺化酚醛腐殖酸树脂-烯基单体接枝共聚物；
所述钻井液用降滤失剂的制备方法包括以下步骤：
(1)将550～650份水、40～80份氢氧化钠加入反应器，待氢氧化钠溶解、冷却后，加入290～311份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，然后加入126～154份丙烯酰胺和135～165份烷基丙烯酰胺，搅拌至全部溶解，得到单体A的反应混合物；
(2)将步骤(1)得到的单体A的反应混合物与磺化酚醛腐殖酸树脂溶液混合后，于55～80℃下加入1.0～3.0份引发剂，保持在此温度下进行共聚反应4～6小时，烘干、粉碎，即得到磺化酚醛腐殖酸树脂-烯基单体接枝共聚物；
所述制备方法的原料采用质量份比。
2.根据权利要求1所述的一种钻井液用降滤失剂，其特征是：所述的腐殖酸盐为腐殖酸钾或腐殖酸钠；所述的焦亚硫酸盐为焦亚硫酸钾或焦亚硫酸钠；所述的无水亚硫酸钠可以用无水亚硫酸钾替代。
3.一种钻井液用降滤失剂的制备方法，原料采用质量份比，包括以下步骤：
(1)将550～650份水、40～80份氢氧化钠加入反应器，待氢氧化钠溶解、冷却后，加入290～311份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，然后加入126～154份丙烯酰胺和135～165份烷基丙烯酰胺，搅拌至全部溶解，得到单体A的反应混合物；
(2)将步骤(1)得到的单体A的反应混合物与磺化酚醛腐殖酸树脂溶液混合后，于55～80℃下加入1.0～3.0份引发剂，保持在此温度下进行共聚反应4～6小时，烘干、粉碎，即得到磺化酚醛腐殖酸树脂-烯基单体接枝共聚物。
4.根据权利要求3所述的一种钻井液用降滤失剂的制备方法，其特征是：步骤(2)所述的磺化酚醛腐殖酸树脂按以下方法制备：将280～320份水、94份苯酚、200～217份甲醛、95～110份腐殖酸盐、60.8～76份焦亚硫酸盐、22～107份无水亚硫酸钠加入反应器中，于120～165℃下反应6～8小时，得到磺化酚醛腐殖酸树脂。
5.根据权利要求4所述的一种钻井液用降滤失剂的制备方法，其特征是：所述的腐殖酸盐为腐殖酸钾或腐殖酸钠。
6.根据权利要求4所述的一种钻井液用降滤失剂的制备方法，其特征是：所述的焦亚硫酸盐为焦亚硫酸钾或焦亚硫酸钠。
7.根据权利要求4所述的一种钻井液用降滤失剂的制备方法，其特征是：所述的无水亚硫酸钠可以用无水亚硫酸钾替代。
8.根据权利要求3所述的一种钻井液用降滤失剂的制备方法，其特征是：所述的引发剂是过硫酸钾、过硫酸铵、双氧水中的一种。
9.根据权利要求3所述的一种钻井液用降滤失剂的制备方法，其特征是：所述的烷基丙烯酰胺是N,N-二甲基丙烯酰胺、N,N-二乙基丙烯酰胺、异丙基丙烯酰胺、异丁基丙烯酰胺中的一种。
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