CN102759465B - 一种铅离子富集材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种铅离子富集材料的制备方法，其制备方法是：将洗净、烘干、粉碎的核桃壳粉与磷酸溶液，加入四甲氧基硅烷的甲醇溶液，搅拌捏合并挤压成型，先于干燥箱中干燥，再于电阻炉中隔绝空气热处理，得到颗粒材料；将硝酸银和葡萄糖溶于水中，在不断搅拌下，将上述颗粒材料加入其中搅拌混合，弃掉滤液直接置于干燥箱中烘干，并加热还原，即得铅离子富集材料。所得材料的主要成分为活性炭，Ag粒子的质量分数为0.5-2.5％，SiO2粒子的质量分数为1-5％。用此材料可将水样中的铅离子富集，然后用25％食盐水溶液浸泡10小时以上，即可将铅离子转入溶液。本发明的制备过程条件温和，操作简便，成本低、无污染；富集材料具有很好的机械强度和化学稳定性，可以循环使用。

Description

一种铅离子富集材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种铅离子富集材料的制备方法，属于环境检测技术领域。
背景技术
随着现代工业的迅速发展，许多含重金属离子的污染物进入大气、水以及土壤环境，造成了严重的环境污染。重金属离子不易分解，易造成二次污染，可以通过食物链的生物富集作用而积累，一旦摄入人体便会危害身体健康。因此，污水中重金属离子的准确检测便显得至关重要。
铅是带蓝色的银白色重金属，主要用于制造铅蓄电池，铅合金可用于铸铅字、做焊锡，铅还用来制造放射性辐射、X射线的防护设备，铅的化合物四乙基铅曾经被广泛作为汽油防爆剂使用。铅烟和铅尘是大气铅污染的主要形式，以烟尘形式逸散到大气中的铅主要来自含铅汽油的燃烧、含铅煤炭的燃烧、铅及铅合金的冶炼以及铅和含铅产品的使用过程，此外，还有含铅油漆、涂料、彩釉陶瓷、蜡纸制造、含铅玩具等的生产过程。土壤和水源中的铅则主要来自火山爆发、森林火灾等自然现象以及工业泄露和废弃排放等。铅在人体内无任何生理功用，其理想的血铅浓度应为零。然而，由于环境中铅的普遍存在，特别是在工业发展较快地区的环境和空气中铅浓度增加，造成人体和环境遭受铅污染。
由于铅含量很低，要准确测定一般需要富集。目前，有很多物理、化学方法被用于铅离子的富集，其中，主要有电解法、沉淀法、吸附法等。但电解法能耗较高，并且容易造成二次污染；沉淀法和物理吸附法不能用于痕量重金属离子的检测。化学鳌合，即采用鳌合剂与重金属离子的配位结合吸附重金属离子，因其可以与重金属离子选择性作用，并且可以检测痕量重金属离子而备受关注。虽然，近几年来有使用琉基修饰的介孔二氧化硅、氧和氮修饰的纳米多孔活性炭、氨基修饰的嵌段共聚物等材料用于重金属离子处理的报道，但因其加工制备过程复杂，操作成本较高而难以推广使用。
发明内容
本发明的目的是提供一种铅离子富集材料的制备方法。具体制备方法是：
(1)将洗净、烘干、粉碎的核桃壳粉与质量分数30％～85％的磷酸溶液，按核桃壳粉与磷酸溶液质量比为1～3∶1的比例混合，在50～100℃下搅拌捏合1～2小时，加入四甲氧基硅烷的甲醇溶液，继续搅拌捏合1～2小时；
(2)将上述混合料在成型设备上挤压成型，并置于干燥箱中80～120℃干燥1.5～2.5小时，然后置于360～500℃电阻炉中隔绝空气热处理2～3小时，得到颗粒材料；
(3)将硝酸银和葡萄糖溶于水中，在不断搅拌下，将上述颗粒材料加入其中，继续搅拌混合1～2小时，弃掉滤液直接置于干燥箱中烘干，并在120～180℃下加热还原5～10分钟，即得铅离子富集材料。
其中，步骤(2)中挤压成型的颗粒材料是最大粒径不超过4毫米的球形或柱形或鹅卵形或片状或条形颗粒。步骤(3)中所得富集材料的主要成分为活性炭，Ag粒子的质量分数为0.5～2.5％，SiO2粒子的质量分数为1～5％。
用此材料填装过滤柱或直接与待富集的水样混合浸泡，即可将其中的铅离子富集，然后用25％食盐水溶液浸泡10小时以上，即可将铅离子转入溶液。
本发明的优点及效果：
1、制备过程条件温和，操作简便，成本低、无污染；
2、富集材料具有很好的机械强度和化学稳定性，可以循环使用；
3、富集材料使用方便，可以填装过滤柱或直接与待富集的水样混合即可得到富集目的。
具体实施方式
实施例1
(1)将洗净、烘干、粉碎的核桃壳粉与质量分数33％的磷酸溶液，按核桃壳粉与磷酸溶液质量比为1.1∶1的比例混合，在55℃下搅拌捏合1小时，加入四甲氧基硅烷的甲醇溶液，继续搅拌捏合2小时；
(2)将上述混合料在成型设备上挤压成型，并置于干燥箱中85℃干燥1.8小时，然后置于370℃电阻炉中隔绝空气热处理3小时，得到颗粒材料；
(3)将硝酸银和葡萄糖溶于水中，在不断搅拌下，将上述颗粒材料加入其中，继续搅拌混合1小时，弃掉滤液直接置于干燥箱中烘干，并在130℃下加热还原8分钟，即得铅离子富集材料。
所得材料的主要成分为活性炭，Ag粒子的质量分数为1.1％，SiO2粒子的质量分数为2％。
用此材料填装过滤柱，并将待富集的水样常压过柱一次，即可将其中的铅离子富集80％以上，然后用25％食盐水溶液浸泡10小时以上，即可将铅离子转入溶液。
实施例2
(1)将洗净、烘干、粉碎的核桃壳粉与质量分数42％的磷酸溶液，按核桃壳粉与磷酸溶液质量比为1.3∶1的比例混合，在60℃下搅拌捏合1小时，加入四甲氧基硅烷的甲醇溶液，继续搅拌捏合2小时；
(2)将上述混合料在成型设备上挤压成型，并置于干燥箱中95℃干燥2小时，然后置于380℃电阻炉中隔绝空气热处理2小时，得到颗粒材料；
(3)将硝酸银和葡萄糖溶于水中，在不断搅拌下，将上述颗粒材料加入其中，继续搅拌混合2小时，弃掉滤液直接置于干燥箱中烘干，并在140℃下加热还原6分钟，即得铅离子富集材料。
所得材料的主要成分为活性炭，Ag粒子的质量分数为0.8％，SiO2粒子的质量分数为4％。
用此材料填装过滤柱，并将待富集的水样常压过柱两次，即可将其中的铅离子富集85％以上，然后用25％食盐水溶液浸泡10小时以上，即可将铅离子转入溶液。
实施例3
(1)将洗净、烘干、粉碎的核桃壳粉与质量分数50％的磷酸溶液，按核桃壳粉与磷酸溶液质量比为1.5∶1的比例混合，在85℃下搅拌捏合2小时，加入四甲氧基硅烷的甲醇溶液，继续搅拌捏合1小时；
(2)将上述混合料在成型设备上挤压成型，并置于干燥箱中85℃干燥2小时，然后置于390℃电阻炉中隔绝空气热处理2小时，得到颗粒材料；
(3)将硝酸银和葡萄糖溶于水中，在不断搅拌下，将上述颗粒材料加入其中，继续搅拌混合2小时，弃掉滤液直接置于干燥箱中烘干，并在150℃下加热还原5分钟，即得铅离子富集材料。
所得材料的主要成分为活性炭，Ag粒子的质量分数为1.5％，SiO2粒子的质量分数为5％。
用此材料填装过滤柱，并将待富集的水样常压过柱一次，即可将其中的铅离子富集80％以上，然后用25％食盐水溶液浸泡10小时以上，即可将铅离子转入溶液。
实施例4
(1)将洗净、烘干、粉碎的核桃壳粉与质量分数85％的磷酸溶液，按核桃壳粉与磷酸溶液质量比为1.8∶1的比例混合，在95℃下搅拌捏合1小时，加入四甲氧基硅烷的甲醇溶液，继续搅拌捏合2小时；
(2)将上述混合料在成型设备上挤压成型，并置于干燥箱中110℃干燥2小时，然后置于390℃电阻炉中隔绝空气热处理2小时，得到颗粒材料；
(3)将硝酸银和葡萄糖溶于水中，在不断搅拌下，将上述颗粒材料加入其中，继续搅拌混合1小时，弃掉滤液直接置于干燥箱中烘干，并在170℃下加热还原6分钟，即得铅离子富集材料。
所得材料的主要成分为活性炭，Ag粒子的质量分数为2.1％，SiO2粒子的质量分数为3％。
用此材料填装过滤柱，并将待富集的水样常压过柱两次，即可将其中的铅离子富集90％以上，然后用25％食盐水溶液浸泡10小时以上，即可将铅离子转入溶液。

Claims (3)

1.一种铅离子富集材料的制备方法，其制备过程是：
(1)将洗净、烘干、粉碎的核桃壳粉与质量分数30％～85％的磷酸溶液，按核桃壳粉与磷酸溶液质量比为1～3∶1的比例混合，在50～100℃下搅拌捏合1～2小时，加入四甲氧基硅烷的甲醇溶液，继续搅拌捏合1～2小时；
(2)将上述混合料在成型设备上挤压成型，并首先置于干燥箱中80～120℃干燥1.5～2.5小时，然后置于360～500℃电阻炉中隔绝空气热处理2～3小时，得到颗粒材料；
(3)将硝酸银和葡萄糖溶于水中，在不断搅拌下，将上述颗粒材料加入其中，继续搅拌混合1～2小时，弃掉滤液直接置于干燥箱中烘干，并在120～180℃下加热还原5～10分钟，即得铅离子富集材料。
2.根据权利要求1所述的一种铅离子富集材料的制备方法，其特征是所述的铅离子富集材料中Ag粒子的质量分数为0.5～2.5％，SiO2粒子的质量分数为1～5％。
3.根据权利要求1所述的一种铅离子富集材料的制备方法，其特征是所述的挤压成型的颗粒材料是最大粒径不超过4毫米的球形或柱形或鹅卵形或片状或条形颗粒。
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CN114459340B (zh) * 2022-01-27 2023-12-29 中检集团公信安全科技有限公司 矿山设备用制动摩擦片接触面积测量仪及制造、测量方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6033573A (en) * 1997-05-29 2000-03-07 The United States Of America As Represented By The Secretary Of Agriculture Activated nutshell carbons from agricultural waste
CN101888970A (zh) * 2008-09-29 2010-11-17 索尼公司 多孔碳材料复合物及其制备方法以及吸附剂、化妆料、净化剂和光催化复合材料

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6033573A (en) * 1997-05-29 2000-03-07 The United States Of America As Represented By The Secretary Of Agriculture Activated nutshell carbons from agricultural waste
CN101888970A (zh) * 2008-09-29 2010-11-17 索尼公司 多孔碳材料复合物及其制备方法以及吸附剂、化妆料、净化剂和光催化复合材料

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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徐浩东等.硅烷化活性炭对水中有机污染物的吸附作用.《武汉理工大学学报》.2008,第30卷(第1期),
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