CN102757556A - 一种纳米金刚石粉填充尼龙复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于尼龙复合材料技术领域，公开了一种纳米金刚石粉填充尼龙复合材料及其制备方法。本发明的尼龙复合材料包括以下组分及重量份数：73～99.7份尼龙单体、0.1～5份预处理的纳米金刚石粉的纳米金刚石粉、0～20份去离子水、0～0.5份催化剂、0.2～0.5份抗氧剂和0～1份分子量调节剂。本发明还公开了上述尼龙复合材料的制备方法。本发明的尼龙复合材料在金刚石粉添加量很少情况下，硬度、强度就能有明显的提升，耐磨性能有大幅度的提高，具有耐热性、韧性、尺寸稳定性好，吸水率低等特点，大大的拓宽了尼龙材料的应用范围。
Description
技术领域
本发明属于尼龙复合材料技术领域，具体涉及一种纳米金刚石粉填充尼龙复合材料及其制备方法。
背景技术
20世纪中期以来，新材料的研制异军突起，日新月异。复合材料由于其优异的综合性能和性能的可设计性被广泛应用于航空航天及人们的日常生产、生活的各个领域。纳米材料由于材料特殊的结构，使材料自身具有小尺寸效果、表面和界面效应等，从而使其具有许多与传统材料不同的物理、化学性质。
纳米金刚石是平均粒径为纳米量级的金刚石微粉，它具备了纳米粒子和超硬材料的双重特性，巨大的比表面积(300-400m2/g)，大量的结构缺陷和表面含氧官能团等，使其在开发具有特殊性能的新材料方面具有较大的潜力。目前，纳米金刚石粉在复合涂层、润滑油添加剂、研磨材料和金属基纳米金刚石复合材料等领域有着很广泛的应用。在复合材料中添加超硬材料粉末提高复合材料的性能是一条重要途径，但使用纳米尺寸金刚石粉制备复合材料的方法还很少。
尼龙学名聚酰胺，自20世纪30年代由美国杜邦公司中央研究所开发并实现工业化以来，已有60多年历史。由于尼龙具有优良的力学性能和较好的电性能，又具有耐磨、耐油、耐溶剂、自润性、自熄性、耐腐蚀性以及良好的加工性能等优点，应用广泛。尼龙作为工程塑料，其最大的缺点是吸水性比较大，从而导致制品尺寸和性能的变化。在某些应用领域，纯尼龙树脂的强度、耐磨性、硬度等性能往往也达不到材料的性能要求。
不过，在尼龙大分子主链末端含有胺基和羧基，在一定的条件下，具有一定的反应活性。因此，可通过嵌段、接枝、共混等方法进行化学和物理改性，可克服由于吸水性较大带来制品尺寸和性能变化的缺点的同时能大幅度提高其它性能。因此，尼龙在工程塑料中的产量一直排在首位，已经成为汽车、电子电器、机械、电气、航天航空等工业不可缺少的结构材料。
目前还没有通过在尼龙树脂中添加纳米金刚石粉的方法来增加树脂的综合性能的报导。
发明内容
本发明的目的是提出一种纳米金刚石粉填充尼龙复合材料，该材料的强度、硬度、耐磨性和冲击性能可同时得到增强。
本发明的另一个目的是提供一种上述纳米金刚石粉填充尼龙复合材料的制备方法。
本发明的技术方案如下：
本发明提供了一种纳米金刚石粉填充尼龙复合材料，该尼龙复合材料包括以下组分及重量份数：
所述的尼龙单体选自己内酰胺、尼龙66盐、尼龙612盐、尼龙1010盐、尼龙1212盐、胺基十一酸或胺基十二酸。
所述的纳米金刚石粉经过预处理，处理步骤如下：高压釜中，加入1～2kg的纳米金刚石粉和5-10L的浓硝酸，150-180℃，搅拌5-8小时，过滤，用去离子水洗涤至中性；把去除微量杂质后的纳米金刚石粉和5-10L的浓度为10％的氢氧化钠溶液加入高压釜中，100-150℃，搅拌5-8小时，过滤，用去离子水洗涤至中性，干燥后加入5-10L的浓度为0.5％的硅烷偶联剂KH550乙醇溶液中，浸润30-60min过滤烘干；将处理好的纳米金刚石粉密封保存。
所述的纳米金刚石粉纯度≥95％，平均粒径为3.2nm，比表面积246.02m2/g。
所述的催化剂为钛酸正丁酯。
所述的抗氧剂选自抗氧剂1098或抗氧剂168中的一种或两种的混合物。
所述的分子量调节剂选自己二酸、癸二酸、十一烷二酸或十二烷二酸。
本发明还提供了一种上述纳米金刚石粉填充尼龙复合材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)向反应釜内加入73～99.6份的尼龙单体、0.1～5份预处理的纳米金刚石粉、0～20份的去离子水、0～0.5份的催化剂、0.2～0.5份的抗氧剂和0～1份的分子量调节剂，密封反应釜；抽换真空冲氮气3次，开动搅拌装置，温度调至180-230℃，反应1-3个小时；
(2)将反应温度升至240-285℃，压力保持在1.5-2.5MPa，反应2-4小时，打开放气阀门，缓慢放气，恢复常压后，反应1-2小时，开启真空泵，抽真空，表压为-0.1MPA，1-2小时后停搅拌，关真空泵，出料得到纳米金刚石粉填充尼龙复合材料。本发明同现有技术相比，具有如下优点和有益效果：
本发明制备的尼龙复合材料在金刚石粉添加量很少情况下，硬度、强度就能有明显的提升，耐磨性能有大幅度的提高，高于一般填充物如炭黑、二硫化钼、碳化硅等填充的效果，另发明制备的尼龙复合材料具有耐热性、韧性、尺寸稳定性好，吸水率低等特点，大大的拓宽了尼龙材料的应用范围。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步的说明。
下述实施例中用到的纳米金刚石粉纯度≥95％，平均粒径3.2nm，比表面积246.02m2/g。
拉伸性能的测试：GB1040/T-1992，塑料拉伸性能试验方法，1992.拉伸速度5mm/min。
弯曲性能的测试：GB/T 9341-2000，塑料的弯曲性能测试。试验速度5mm/min。
冲击性能的测试：悬臂梁缺口冲击强度按照GB/T1843-1996，塑料悬臂梁冲击试验方法，1996。
耐磨性能的测试：采用摩擦磨损试验机，对偶件为40mm*10mm的45号钢环，整体要求淬火后HRC为40-45，外圆表面粗糙度为0.4m，试样尺寸为16mm*15mm*7mm。试验条件是在室温干摩擦条件下，转速为0.42m/s，对磨时间2h，负荷为196N。用电子天平称量磨损后的质量。
实施例1
(1)纳米金刚石粉的预处理：高压釜中，加入1kg纳米金刚石粉和5L浓硝酸，180℃，搅拌5小时，过滤，用去离子水洗涤至中性；去除微量的杂质后，再次把纳米金刚石粉和5L氢氧化钠溶液(浓度10％)加入高压釜中，100℃，搅拌5小时，过滤，用去离子水洗涤至中性，干燥；将处理过的金刚石粉加入5L的硅烷偶联剂KH550乙醇溶液(浓度0.5％)中，浸润30分钟，过滤，烘干。将处理好的金刚石粉密封保存。
(2)向反应釜内加入79份的己内酰胺、0.6份处理过的纳米金刚石粉，20份的去离子水，0.2份的抗氧剂1098，0.2份的抗氧剂168，密封反应釜。抽换真空、冲氮气3次，开动搅拌装置，温度调至200℃，反应2个小时，保压。
(3)将反应温度升至250℃，压力保持在2MPa，反应4小时。打开放气阀门，缓慢放气，恢复常压后，反应1小时，开启真空泵，抽真空。(表压-0.1MPA)，2小时后停搅拌，关真空泵，出料得到纳米金刚石粉填充尼龙复合材料。具体性能见表1。
实施例2
(1)纳米金刚石粉的预处理：高压釜中，加入1kg纳米金刚石粉和8L浓硝酸，180℃，搅拌5小时，过滤，用去离子水洗涤至中性；去除微量的杂质后，再次把纳米金刚石粉和8L氢氧化钠溶液(浓度10％)加入高压釜中，100℃，搅拌5小时，过滤，用去离子水洗涤至中性，干燥；将处理过的金刚石粉加入5L的硅烷偶联剂KH550乙醇溶液(浓度0.5％)中，浸润30分钟，过滤，烘干。将处理好的金刚石粉密封保存。
(2)向反应釜内加入94.4份的尼龙66盐、5份处理过的纳米金刚石粉，0.1份的己二酸，0.2份的抗氧剂1098，0.3份的抗氧剂168，密封反应釜。抽换真空、冲氮气3次，开动搅拌装置，温度调至230℃，反应2个小时，保压。
(3)将反应温度升至285℃，压力保持在2MPa，反应4小时。打开放气阀门，缓慢放气，恢复常压后，反应1小时，开启真空泵，抽真空。(表压-0.1MPA)，2小时后停搅拌，关真空泵，出料得到纳米金刚石粉填充尼龙复合材料。具体性能见表1。
实施例3
(1)纳米金刚石粉的预处理：高压釜中，加入2kg纳米金刚石粉和10L浓硝酸，180℃，搅拌5小时，过滤，用去离子水洗涤至中性；去除微量的杂质后，再次把纳米金刚石粉和10L氢氧化钠溶液(浓度10％)加入高压釜中，100℃，搅拌5小时，过滤，用去离子水洗涤至中性，干燥；将预处理过的金刚石粉加入10L的硅烷偶联剂KH550乙醇溶液(浓度0.5％)中，浸润30分钟，过滤，烘干。将处理好的金刚石粉密封保存。
(2)向反应釜内加入98.2份的胺基十一酸、0.5份的钛酸正丁酯，0.1份处理过的纳米金刚石粉，0.1份的抗氧剂1098，0.1份的抗氧剂168，1份的十一烷二酸，密封反应釜。抽换真空、冲氮气3次，开动搅拌装置，温度调至180℃，反应1个小时，保压。
(3)将反应温度升至250℃，压力保持在2MPa，反应4小时。打开放气阀门，缓慢放气，恢复常压后，反应1小时，开启真空泵，抽真空。(表压-0.1MPA)，1小时后停搅拌，关真空泵，出料得到纳米金刚石粉填充尼龙复合材料。具体性能见表1。
实施例4
(1)纳米金刚石粉的预处理：高压釜中，加入1.5kg纳米金刚石粉和8L浓硝酸，180℃，搅拌5小时，过滤，用去离子水洗涤至中性；去除微量的杂质后，再次把纳米金刚石粉和10L氢氧化钠溶液(浓度10％)加入高压釜中，100℃，搅拌5小时，过滤，用去离子水洗涤至中性，干燥；将预处理过的金刚石粉加入5L的硅烷偶联剂KH550乙醇溶液(浓度0.5％)中，浸润30分钟，过滤，烘干。将处理好的金刚石粉密封保存。
(2)向反应釜内加入98.1份的尼龙1010盐，1份处理过的纳米金刚石粉，0.2份的抗氧剂1098，0.2份的抗氧剂168，0.5份的癸二酸，密封反应釜。抽换真空、冲氮气3次，开动搅拌装置，温度调至220℃，反应3个小时，保压。
(3)将反应温度升至270℃，压力保持在2MPa，反应3小时。打开放气阀门，缓慢放气，恢复常压后，反应2小时，开启真空泵，抽真空。(表压-0.1MPA)，1小时后停搅拌，关真空泵，出料得到纳米金刚石粉填充尼龙复合材料。具体性能见表1。
实施例5
(1)纳米金刚石粉的预处理：高压釜中，加入1.8kg纳米金刚石粉和5L浓硝酸，180℃，搅拌5小时，过滤，用去离子水洗涤至中性；去除微量的杂质后，再次把纳米金刚石粉和5L氢氧化钠溶液(浓度10％)加入高压釜中，100℃，搅拌5小时，过滤，用去离子水洗涤至中性，干燥；将预处理过的金刚石粉加入10L的硅烷偶联剂KH550乙醇溶液(浓度0.5％)中，浸润30分钟，过滤，烘干。将处理好的金刚石粉密封保存。
(2)向反应釜内加入96.4份的尼龙1212盐、3份份处理过的纳米金刚石粉，0.2份的抗氧剂1098，0.2份的抗氧剂168，0.2份的十二烷二酸，密封反应釜。抽换真空、冲氮气3次，开动搅拌装置，温度调至180℃，反应1个小时，保压。
(3)将反应温度升至240℃，压力保持在1.5MPa，反应4小时。打开放气阀门，缓慢放气，恢复常压后，反应2小时，开启真空泵，抽真空。(表压-0.1MPA)，1小时后停搅拌，关真空泵，出料得到纳米金刚石粉填充尼龙复合材料。具体性能见表1。
实施例6
(1)纳米金刚石粉的预处理：高压釜中，加入1.2kg纳米金刚石粉和7L浓硝酸，180℃，搅拌5小时，过滤，用去离子水洗涤至中性；去除微量的杂质后，再次把纳米金刚石粉和6L氢氧化钠溶液(浓度10％)加入高压釜中，100℃，搅拌5小时，过滤，用去离子水洗涤至中性，干燥；将预处理过的金刚石粉加入8L的硅烷偶联剂KH550乙醇溶液(浓度0.5％)中，浸润30分钟，过滤，烘干。将处理好的金刚石粉密封保存。
(2)向反应釜内加入96.9份的胺基十二酸、0.5份的钛酸正丁酯、2份处理过的纳米金刚石粉，0.2份的抗氧剂1098，0.2份的抗氧剂168，0.2份的十二烷二酸，密封反应釜。抽换真空、冲氮气3次，开动搅拌装置，温度调至180℃，反应1个小时，保压。
(3)将反应温度升至250℃，压力保持在1.5MPa，反应4小时。打开放气阀门，缓慢放气，恢复常压后，反应2小时，开启真空泵，抽真空。(表压-0.1MPA)，1小时后停搅拌，关真空泵，出料得到纳米金刚石粉填充尼龙复合材料。具体性能见表1。
表1各实施实例的性能表
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种纳米金刚石粉填充尼龙复合材料，其特征在于：该尼龙复合材料包括以下组分及重量份数，
尼龙单体 73～99.7份，
纳米金刚石粉 0.1～5份，
去离子水 0～20份，
催化剂 0～0.5份，
抗氧剂 0.2～0.5份，
分子量调节剂 0～1份。
2.根据权利要求1所述的纳米金刚石粉填充尼龙复合材料，其特征在于：所述的尼龙单体选自己内酰胺、尼龙66盐、尼龙612盐、尼龙1010盐、尼龙1212盐、胺基十一酸或胺基十二酸。
3.根据权利要求1所述的纳米金刚石粉填充尼龙复合材料，其特征在于：所述的纳米金刚石粉经过预处理，处理步骤如下：高压釜中，加入1～2kg的纳米金刚石粉和5-10L的浓硝酸，150-180℃，搅拌5-8小时，过滤，用去离子水洗涤至中性；把去除微量杂质后的纳米金刚石粉和5-10L的浓度为10％的氢氧化钠溶液加入高压釜中，100-150℃，搅拌5-8小时，过滤，用去离子水洗涤至中性，干燥后加入5-10L的浓度为0.5％的硅烷偶联剂KH550乙醇溶液中，浸润30-60min过滤烘干；将处理好的纳米金刚石粉密封保存。
4.根据权利要求3所述的纳米金刚石粉填充尼龙复合材料，其特征在于：所述的纳米金刚石粉纯度≥95％，平均粒径为3.2nm，比表面积246.02m2/g。
5.根据权利要求1所述的纳米金刚石粉填充尼龙复合材料，其特征在于：所述的催化剂为钛酸正丁酯。
6.根据权利要求1所述的纳米金刚石粉填充尼龙复合材料，其特征在于：所述的抗氧剂选自抗氧剂1098或抗氧剂168中的一种或两种的混合物。
7.根据权利要求1所述的纳米金刚石粉填充尼龙复合材料，其特征在于：所述的分子量调节剂选自己二酸、癸二酸、十一烷二酸或十二烷二酸。
8.权利要求1至7任一所述的纳米金刚石粉填充尼龙复合材料的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤，
(1)向反应釜内加入73～99.7份的尼龙单体、0.1～5份预处理的纳米金刚石粉、0～20份的去离子水、0～0.5份的催化剂、0.2～0.5份的抗氧剂和0～1份的分子量调节剂，密封反应釜；抽换真空冲氮气3次，开动搅拌装置，温度调至180-230℃，反应1-3个小时；
(2)将反应温度升至240-285℃，压力保持在1.5-2.5MPa，反应2-4小时，打开放气阀门，缓慢放气，恢复常压后，反应1-2小时，开启真空泵，抽真空，表压为-0.1MPA，1-2小时后停搅拌，关真空泵，出料得到纳米金刚石粉填充尼龙复合材料。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |