CN102757080A - 碳酸氢钠在稀土y型分子筛生产中的稀土回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碳酸氢钠在稀土Y型分子筛生产中的稀土回收方法,属于化工工艺领域,其特征在于包括:用碳酸氢钠做沉淀剂从稀土分子筛母液中沉淀分离出稀土化合物,沉淀分离过程主要包括预处理和沉淀两个阶段。沉淀率达98%以上,沉淀回收率高;所排废液中无NH3-N,降低了污水处理成本;沉淀物粒度较大,易于过滤洗涤。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳酸氢钠在稀土Y型分子筛生产中的稀土回收方法,属于化工工艺领域。
背景技术
REY分子筛是由NaY分子筛经RECl3交换改性而得到的一种活性高、稳定性好的分子筛,应用广泛。REY交换中,RE利用率最高90%。目前工业上从稀土溶液中沉淀稀土主要采用草酸、氨水和碳酸氢铵作沉淀剂。用草酸做沉淀剂,稀土产品的纯度高,却存在着以下的不足:(1)价格较贵,生产成本高,(2)有毒,环境污染大;(3)在常温下的沉淀时间长;(4)稀土草酸盐在水中特别是在草酸铵溶液中溶解度大,稀土的损失多。用氨水做沉淀剂,稀土料液中加入氨水后,与稀土化合物反应生成氢氧化稀土,然后加入稀盐酸,生成氯化稀土回用。此方法的沉淀率小于90%,由于该方法的沉淀物为絮状物,很难进行固液分离,从而使交换母液中的Na+、Al3 +、NH4 +、Cl-等有害成分重新进入交换液,并与稀土离子产生竞争交换效应,使交换度降低。同时,由于回收的RE(OH)3中含有大量的NH4Cl,当加盐酸溶解RE(OH)3时,溶解池内会形成一定的NH3-NH4Cl缓冲溶液,造成盐酸消耗量过大,减缓了RE(OH)3的溶解速度,而且所排污水中NH3-N含量高,增加了污水处理成本。用碳酸氢铵做沉淀剂,该方法沉淀分离成本低,无环境污染,对人体无毒,但是同氨水一样,所排废液中含有大量NH3-N,污水处理成本高。发明内容
根据现有技术的不足,本发明要解决的技术问题是:提供一种碳酸氢钠在稀土Y型分子筛生产中的稀土回收方法,从稀土料液中沉淀分离稀土化合物,所排放的废液中无NH3-N成份,沉淀效果好
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:提供一种碳酸氢钠在稀土Y型分子筛生产中的稀土回收方法,其特征在于包括:用碳酸氢钠做沉淀剂从稀土分子筛母液中沉淀分离出稀土化合物,沉淀分离过程主要包括预处理和沉淀两个阶段。
所述料液预处理阶段,料液中加入碳酸氢钠,使稀土料液的PH由3~5调节至7~9。
所述沉淀阶段,稀土料液沉淀15-40分钟。
所述沉淀后的稀土经过过滤洗涤。
在使用回收后的稀土时,按一定比重加入稀盐酸。
本发明的优点是:
1、沉淀率达98%以上,沉淀回收率高;
2、所排废液中无NH3-N,降低了污水处理成本;
3、沉淀物粒度较大,易于过滤洗涤;
采用本发明,稀土的沉淀率可达98%以上,沉淀物粒度大,容易过滤洗涤,所排废液中无NH3-N,有效降低了污水处理成本。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述:
实施例1
取稀土分子筛母液500g(Re2O3含量2.6%),升温至50℃,加入碳酸氢钠7g,连续搅拌2小时,静止沉淀20分钟,过滤水洗15分钟后,130℃干燥得12.8g碳酸稀土,取盐酸溶液溶解,得氯化稀土溶液。
实施例2
取稀土分子筛母液500g(Re2O3含量3.6%),升温至60℃,加入碳酸氢钠9g,连续搅拌1.5小时,静止沉淀30分钟,过滤水洗20分钟后,150℃干燥得15.5g碳酸稀土,取盐酸溶液溶解,得氯化稀土溶液。
实施例3
取稀土分子筛母液500g(Re2O3含量5.2%),升温至55℃,加入碳酸氢钠18g,连续搅拌1.5小时,静止沉淀20分钟,过滤水洗20分钟后,170℃干燥得23.5g碳酸稀土,取盐酸溶液溶解,得氯化稀土溶液。
实施例4
取稀土分子筛母液500g(Re2O3含量7.5%),升温至60℃,加入碳酸氢钠25g,连续搅拌1.5小时,静止沉淀25分钟,过滤水洗20分钟后,150℃干燥得32.2g碳酸稀土,取盐酸溶液溶解,得氯化稀土溶液。
实施例5
取稀土分子筛母液500g(Re2O3含量1.2%),升温至70℃,加入碳酸氢钠5g,连续搅拌1.5小时,静止沉淀15分钟,过滤水洗10分钟后,130℃干燥得3.5g碳酸稀土,取盐酸溶液溶解,得氯化稀土溶液。
实施例6
取稀土分子筛母液500g(Re2O3含量2.3%),升温至70℃,加入碳酸氢钠7g,连续搅拌1.5小时,静止沉淀20分钟,过滤水洗15分钟后,160℃干燥得10.6g碳酸稀土,取盐酸溶液溶解,得氯化稀土溶液。
实施例7
取稀土分子筛母液500g(Re2O3含量0.8%),升温至50℃,加入碳酸氢钠3g,连续搅拌1.5小时,静止沉淀20分钟,过滤水洗20分钟后,150℃干燥得2.6g碳酸稀土,取盐酸溶液溶解,得氯化稀土溶液。
实施例8
取稀土分子筛母液500g(Re2O3含量11.2%),升温至70℃,加入碳酸氢钠50g,连续搅拌2小时,静止沉淀15分钟,过滤水洗15分钟后,170℃干燥得52.6g碳酸稀土,取盐酸溶液溶解,得氯化稀土溶液。
Claims (4)
1.一种碳酸氢钠在稀土Y型分子筛生产中的稀土回收方法,其特征在于包括:用碳酸氢钠做沉淀剂从稀土分子筛母液中沉淀分离出稀土化合物,沉淀分离过程主要包括预处理和沉淀两个阶段。
2.根据权利要求1所述的碳酸氢钠在稀土Y型分子筛生产中的稀土回收方法,其特征在于所述料液预处理阶段,料液中加入碳酸氢钠,使稀土料液的PH由3~5调节至7~9。
3.根据权利要求1所述的碳酸氢钠在稀土Y型分子筛生产中的稀土回收方法,其特征在于所述沉淀阶段,稀土料液沉淀15-40分钟。
4.根据权利要求1所述的碳酸氢钠在稀土Y型分子筛生产中的稀土回收方法,其特征在于所述沉淀后的稀土经过过滤洗涤。
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- 2012-07-19 CN CN2012102513972A patent/CN102757080A/zh active Pending
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