CN102757080A - 碳酸氢钠在稀土y型分子筛生产中的稀土回收方法 - Google Patents

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刘环昌
明曰信
陈文勇
耿庆琳
彭立
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Abstract

本发明涉及一种碳酸氢钠在稀土Y型分子筛生产中的稀土回收方法，属于化工工艺领域，其特征在于包括：用碳酸氢钠做沉淀剂从稀土分子筛母液中沉淀分离出稀土化合物，沉淀分离过程主要包括预处理和沉淀两个阶段。沉淀率达98%以上，沉淀回收率高；所排废液中无NH3-N，降低了污水处理成本；沉淀物粒度较大，易于过滤洗涤。

Description

碳酸氢钠在稀土Y型分子筛生产中的稀土回收方法
技术领域
本发明涉及一种碳酸氢钠在稀土Y型分子筛生产中的稀土回收方法，属于化工工艺领域。
背景技术
REY分子筛是由NaY分子筛经RECl3交换改性而得到的一种活性高、稳定性好的分子筛，应用广泛。REY交换中，RE利用率最高90%。目前工业上从稀土溶液中沉淀稀土主要采用草酸、氨水和碳酸氢铵作沉淀剂。用草酸做沉淀剂，稀土产品的纯度高，却存在着以下的不足：（1）价格较贵，生产成本高，（2）有毒，环境污染大；（3）在常温下的沉淀时间长；（4）稀土草酸盐在水中特别是在草酸铵溶液中溶解度大，稀土的损失多。用氨水做沉淀剂，稀土料液中加入氨水后，与稀土化合物反应生成氢氧化稀土，然后加入稀盐酸，生成氯化稀土回用。此方法的沉淀率小于90%，由于该方法的沉淀物为絮状物，很难进行固液分离，从而使交换母液中的Na+、Al3 +、NH4 +、Cl-等有害成分重新进入交换液，并与稀土离子产生竞争交换效应，使交换度降低。同时，由于回收的RE(OH)3中含有大量的NH4Cl，当加盐酸溶解RE(OH)3时，溶解池内会形成一定的NH3-NH4Cl缓冲溶液，造成盐酸消耗量过大，减缓了RE(OH)3的溶解速度，而且所排污水中NH3-N含量高，增加了污水处理成本。用碳酸氢铵做沉淀剂，该方法沉淀分离成本低，无环境污染，对人体无毒，但是同氨水一样，所排废液中含有大量NH3-N，污水处理成本高。发明内容
根据现有技术的不足，本发明要解决的技术问题是：提供一种碳酸氢钠在稀土Y型分子筛生产中的稀土回收方法，从稀土料液中沉淀分离稀土化合物，所排放的废液中无NH3-N成份，沉淀效果好
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种碳酸氢钠在稀土Y型分子筛生产中的稀土回收方法，其特征在于包括：用碳酸氢钠做沉淀剂从稀土分子筛母液中沉淀分离出稀土化合物，沉淀分离过程主要包括预处理和沉淀两个阶段。
所述料液预处理阶段，料液中加入碳酸氢钠，使稀土料液的PH由3~5调节至7~9。
所述沉淀阶段，稀土料液沉淀15-40分钟。
所述沉淀后的稀土经过过滤洗涤。
在使用回收后的稀土时，按一定比重加入稀盐酸。
本发明的优点是：
1、沉淀率达98%以上，沉淀回收率高；
2、所排废液中无NH3-N，降低了污水处理成本；
3、沉淀物粒度较大，易于过滤洗涤；
采用本发明，稀土的沉淀率可达98%以上，沉淀物粒度大，容易过滤洗涤，所排废液中无NH3-N，有效降低了污水处理成本。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述：
实施例1
取稀土分子筛母液500g（Re2O3含量2.6%），升温至50℃，加入碳酸氢钠7g，连续搅拌2小时，静止沉淀20分钟，过滤水洗15分钟后，130℃干燥得12.8g碳酸稀土，取盐酸溶液溶解，得氯化稀土溶液。
实施例2
取稀土分子筛母液500g（Re2O3含量3.6%），升温至60℃，加入碳酸氢钠9g，连续搅拌1.5小时，静止沉淀30分钟，过滤水洗20分钟后，150℃干燥得15.5g碳酸稀土，取盐酸溶液溶解，得氯化稀土溶液。
实施例3
取稀土分子筛母液500g（Re2O3含量5.2%），升温至55℃，加入碳酸氢钠18g，连续搅拌1.5小时，静止沉淀20分钟，过滤水洗20分钟后，170℃干燥得23.5g碳酸稀土，取盐酸溶液溶解，得氯化稀土溶液。
实施例4
取稀土分子筛母液500g（Re2O3含量7.5%），升温至60℃，加入碳酸氢钠25g，连续搅拌1.5小时，静止沉淀25分钟，过滤水洗20分钟后，150℃干燥得32.2g碳酸稀土，取盐酸溶液溶解，得氯化稀土溶液。
实施例5
取稀土分子筛母液500g（Re2O3含量1.2%），升温至70℃，加入碳酸氢钠5g，连续搅拌1.5小时，静止沉淀15分钟，过滤水洗10分钟后，130℃干燥得3.5g碳酸稀土，取盐酸溶液溶解，得氯化稀土溶液。
实施例6
取稀土分子筛母液500g（Re2O3含量2.3%），升温至70℃，加入碳酸氢钠7g，连续搅拌1.5小时，静止沉淀20分钟，过滤水洗15分钟后，160℃干燥得10.6g碳酸稀土，取盐酸溶液溶解，得氯化稀土溶液。
实施例7
取稀土分子筛母液500g（Re2O3含量0.8%），升温至50℃，加入碳酸氢钠3g，连续搅拌1.5小时，静止沉淀20分钟，过滤水洗20分钟后，150℃干燥得2.6g碳酸稀土，取盐酸溶液溶解，得氯化稀土溶液。
实施例8
取稀土分子筛母液500g（Re2O3含量11.2%），升温至70℃，加入碳酸氢钠50g，连续搅拌2小时，静止沉淀15分钟，过滤水洗15分钟后，170℃干燥得52.6g碳酸稀土，取盐酸溶液溶解，得氯化稀土溶液。

Claims (4)

1.一种碳酸氢钠在稀土Y型分子筛生产中的稀土回收方法，其特征在于包括：用碳酸氢钠做沉淀剂从稀土分子筛母液中沉淀分离出稀土化合物，沉淀分离过程主要包括预处理和沉淀两个阶段。
2.根据权利要求1所述的碳酸氢钠在稀土Y型分子筛生产中的稀土回收方法，其特征在于所述料液预处理阶段，料液中加入碳酸氢钠，使稀土料液的PH由3~5调节至7~9。
3.根据权利要求1所述的碳酸氢钠在稀土Y型分子筛生产中的稀土回收方法，其特征在于所述沉淀阶段，稀土料液沉淀15-40分钟。
4.根据权利要求1所述的碳酸氢钠在稀土Y型分子筛生产中的稀土回收方法，其特征在于所述沉淀后的稀土经过过滤洗涤。
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