CN102747635B - 用硫酸化废棉绒生产微晶纤维素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用硫酸化废棉绒生产微晶纤维素的方法，其要点是在硫酸化废棉绒中掺入木质粉，与硫酸化废棉绒一同进行加工处理生产微晶纤维素，将硫酸化废棉绒与木质粉的混合物加水浸泡后进行清洗。与现的技术相比，本发明充分利用了硫酸化废棉绒中的残酸，不仅降低了碱性物质用量和残酸排放，还可充分利用木材加工中产生的下脚料，真正做到变废为宝，使产出价值大大提升。
Description
技术领域
本发明涉及一种用硫酸化废棉绒生产微晶纤维素的方法。
技术背景
棉花种植是我国非常重要的经济作物，而棉花种植中,棉种加工又是一个非常重要的环节。目前棉种加工主要采用的化学脱绒方法，即采用硫酸将棉种表面的残绒脱去，因此在棉种加工中会产生大量的硫酸化废旧物资棉绒。在以往棉种加工中排出的硫酸化废棉绒，均作废物处理，处理方法主要是焚烧，既需要投入处理费用，造成了很大的浪费，还造成了对大气的污染。
中国专利CN1081185A公开了用硫酸化废棉绒生产微晶纤维素工艺，主要采用高温中和、降解漂白、烘干、粉碎、过筛等工艺方法，此工艺存在能耗过高和质量不够稳定的缺陷。
中国专利CN1220271A所公开的用硫酸化废棉绒制造微晶纤维素的生产方法，依次通过陈化、水洗、除杂、漂白、脱氯、脱水烘干、粉碎、过筛等工艺过程，特别是通过直接水洗未进行中和即进行漂白、脱氯，如要将酸完全冲洗干净，对水资源耗费巨大，冲洗后的废酸液如直接排放会对环境造成严重污染。
CN101368347A公开了一种用硫酸化废棉绒生产微晶纤维素工艺方法，主要由以下工艺过程组成：计量检测、定量中和、漂白、清洗、烘干、粉碎过筛工序，其特点是所述的计量检测为先检测中和硫酸化废棉绒所需要碱的比例，再根据比例配制碱液和加入定量的硫酸化废棉绒进行定量中和，然后再进行漂白。
CN101067287公开了一种用废酸绒制造微晶纤维素的生产工艺，工艺过程包括：浸泡、除渣、漂白、清洗、二次除渣、浓缩脱水、干燥、分级过筛工序，其漂白工序使用二氧化氯、臭氧或过氧化氢作为漂白剂，碱作为中和剂。
上述处理方法基本上解决了被脱下的残绒利用的问题，但基本上走的是浸泡、中和、冲洗的技术路线，而废棉绒中所含有的大量残酸，则主要是采用碱性物质进行中和或者用水直接冲洗的方法除去，其废液的排放仍然会较大程度地对环境产生污染，而且其中仍存在有利用价值的物质被浪费的情况。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种能够进一步利用硫酸化废棉绒中的残酸，并降低碱性物质用量和残酸排放，进而提高微晶纤维素产出的用硫酸化废棉绒生产微晶纤维素的方法。
本发明主要由以下工艺要点是：在硫酸化废棉绒中掺入木质粉，与硫酸化废棉绒一同进行加工处理生产微晶纤维素，将硫酸化废棉绒与木质粉的混合物加入清水中搅拌均匀后浸泡6小时以上，优选为10～24小时，之后进入清洗、干燥、粉碎和过筛工序，即得到本发明的微晶纤维素。
上述加入清水的量以淹没硫酸化废棉绒与木质粉的混合物料为宜。
上述的硫酸化废棉绒与木质粉的配合比最好为：100重量份硫酸化废棉绒中掺入10～15重量份木质粉。
上述的木质粉最好为木材加工厂中产生的锯末。
上述工艺处理的过筛后，最好回收最后未通过筛的物质，投入到下一轮的硫酸化废棉绒与木质粉的混合物浆料的浸泡中继续处理。
上述的硫酸化废棉绒与木质粉在混合前最好先过3mm以下筛，以去除较大的颗粒状杂质。
与现的技术相比，本发明充分利用了硫酸化废棉绒中的残酸，不仅降低了碱性物质用量和残酸排放，还可充分利用木材加工中产生的下脚料，真正做到变废为宝，使产出价值大大提升。
具体实施方式
实施例1：将硫酸化废棉绒与木材加工厂中产生的锯末分别过3mm筛，按100重量份硫酸化废棉绒与10重量份木质粉的比例混合，置入池中并加入清水， 以水淹没硫酸化废棉绒与木质粉的混合物料为准，搅拌1小时得浆料，静置浸泡8小时，然后将浸泡后的浆料抽入清洗池中清洗2遍后甩干，将所得干物质置入中和池中，加水至淹没并搅拌，逐渐加入烧碱溶液并测试PH值，当PH值达为6.8～7.2之间时，停止搅拌，静置4小时，排出上层水液，用清水洗涤至中性，脱水干燥至含水量≤10％，粉碎过250μm孔径的筛，即得到本发明的微晶纤维素。
实施例2：将硫酸化废棉绒与木质粉分别过4mm筛，所述的木质粉为木材加工厂中产生的锯末。按100重量份硫酸化废棉绒与12重量份木质粉的比例混合，置入池中并加入清水， 以水淹没硫酸化废棉绒与木质粉的混合物料为准，搅拌1.5小时得浆料，静置浸泡10小时，将浸泡后的浆料抽入清洗池中清洗3遍后甩干，将所得干物质置入中和池中，加水至淹没并搅拌，逐渐加入烧碱溶液并测试PH值，当PH值达为6.8～7.2之间时，停止搅拌，静置4～8小时，排出上层水液，用清水洗涤至中性，脱水干燥至含水量≤10％，粉碎过250μm孔径的筛，即得到本发明的微晶纤维素。
实施例3：将硫酸化废棉绒与木质粉分别过5mm筛，所述的木质粉为木材加工厂中产生的锯末。按100重量份硫酸化废棉绒与15重量份木质粉的比例混合后置入池中并加入清水， 以水淹没硫酸化废棉绒与木质粉的混合物料为准，搅拌60分钟得浆料，静置浸泡12小时，将浸泡后的浆料抽入清洗池中清洗4遍后甩干，将所得干物质置入中和池中，加水至淹没并搅拌，逐渐加入烧碱溶液并测试PH值，当PH值达为6.8～7.2之间时，停止搅拌，静置6小时，排出上层水液，用清水洗涤至中性，脱水干燥至含水量≤8％，粉碎过180μm筛，即得到本发明的微晶纤维素。
实施例4：将硫酸化废棉绒过3mm筛，与木质粉分别，所述的木质粉为木材加工厂中产生的锯末和边角料，将锯末和边角料再进一步粉碎过3mm筛，
按100重量份硫酸化废棉绒与14重量份木质粉的比例混合，置入池中并加入清水， 以水淹没硫酸化废棉绒与木质粉的混合物料为准，搅拌80分钟得浆料，静置浸泡16小时，将浸泡后的浆料抽入清洗池中清洗4遍后甩干至含水量≤30％，将所得干物质置入中和池中，加水至淹没并搅拌，逐渐加入烧碱溶液并测试PH值，当PH值达为6.8～7.2之间时，停止搅拌，静置8小时，排出上层水液，用清水洗涤至中性，脱水干燥至含水量≤10％，粉碎过250μm孔径的筛，即得到本发明的微晶纤维素。
实施例5：将硫酸化废棉绒过3mm筛，以去除较大的颗粒状杂质。所述的木质粉为由速生林中采伐的木材经粉碎并过3mm筛而成。按100重量份硫酸化废棉绒与10重量份木质粉的比例混合，置入池中并加入清水， 以水淹没硫酸化废棉绒与木质粉的混合物料为准，搅拌90分钟得浆料，静置浸泡24小时，将浸泡后的浆料抽入清洗池中清洗5遍后甩干，脱水干燥至含水量≤10％，粉碎过250μm孔径的筛，即得到本发明的微晶纤维素。
实施例6：将硫酸化废棉绒与木质粉分别过3mm以下筛，所述的木质粉为由速生林中采伐的木材经粉碎并过3mm筛而成。按100重量份硫酸化废棉绒与12重量份木质粉的比例混合，置入池中并加入清水， 以水淹没硫酸化废棉绒与木质粉的混合物料为准，搅拌1～1.5小时得浆料，静置浸泡18小时，将浸泡后的浆料抽入清洗池中清洗2遍后甩干至含水量≤250％，将所得干物质置入中和池中，加水至淹没并搅拌，逐渐加入烧碱溶液并测试PH值，当PH值达为6.8～7.2之间时，停止搅拌，静置4～8小时，排出上层水液，用清水洗涤至中性后甩干至含水量≤25％，置入浓度为7～10%的次氯酸钠溶液中漂白4～6小时，脱水干燥至含水量≤10％，粉碎过250μm孔径的筛，即得到本发明的微晶纤维素。
实施例7：将硫酸化废棉绒与木质粉分别过3mm筛，所述的所述的木质粉为由速生林中采伐的木材经粉碎并过3mm筛而成。按100重量份硫酸化废棉绒与11重量份木质粉的比例混合，置入池中并加入清水， 以水淹没硫酸化废棉绒与木质粉的混合物料为准，搅拌70分钟得浆料，静置浸泡11小时，将浸泡后的浆料抽入清洗池中清洗3遍后甩干至含水量≤30％，将所得干物质置入中和池中，加水至淹没并搅拌，逐渐加入烧碱溶液并测试PH值，当PH值达为6.8～7.2之间时，停止搅拌，静置4～8小时，排出上层水液，用清水洗涤至中性，置入浓度为5%的次氯酸钠溶液中漂白10小时，脱水干燥至含水量≤10％，粉碎过150μm孔径的筛，即得到本发明的微晶纤维素。
实施例8：将硫酸化废棉绒与木质粉分别过3mm筛，所述的所述的木质粉为由速生林中采伐的木材经粉碎并过3mm筛而成。按100重量份硫酸化废棉绒与12重量份木质粉的比例混合，置入池中并加入清水， 以水淹没硫酸化废棉绒与木质粉的混合物料为准，搅拌80分钟得浆料，静置浸泡12小时，将浸泡后的浆料抽入清洗池中清洗3遍后甩干至含水量≤25％，将所得干物质置入中和池中，加水至淹没并搅拌，逐渐加入烧碱溶液并测试PH值，当PH值达为6.8～7.2之间时，停止搅拌，静置4～8小时，排出上层水液，用清水洗涤至中性，置入浓度为6%的次氯酸钠溶液中漂白5小时，脱水干燥至含水量≤10％，粉碎过180μm孔径的筛，即得到本发明的微晶纤维素。
实施例9：将硫酸化废棉绒与木质粉分别过3mm筛，所述的木质粉为木材加工厂中产生的锯末。按100重量份硫酸化废棉绒与14重量份木质粉的比例混合，置入池中并加入清水， 以水淹没硫酸化废棉绒与木质粉的混合物料为宜，搅拌60分钟得浆料，静置浸泡10小时，将浸泡后的浆料抽入清洗池中清洗2遍后甩干至含水量≤20％，将所得干物质置入中和池中，加水至淹没并搅拌，逐渐加入烧碱溶液并测试PH值，当PH值达为6.8～7.2之间时，停止搅拌，静置4～8小时，排出上层水液，用清水洗涤至中性，脱水干燥至含水量≤10％，粉碎过250μm孔径的筛，即得到本发明的微晶纤维素。
实施例10：将硫酸化废棉绒过2mm筛，所述的木质粉为木材加工厂中产生的锯末及其它木质下脚料经粉碎并过3mm筛。按100重量份硫酸化废棉绒与15重量份木质粉的比例混合，置入池中并加入清水， 以水淹没硫酸化废棉绒与木质粉的混合物料为准，搅拌90分钟得浆料，静置浸泡24小时，将浸泡后的浆料抽入清洗池中清洗3遍后甩干至含水量≤25％，将所得干物质置入中和池中，加水至淹没并搅拌，逐渐加入烧碱溶液并测试PH值，当PH值达为6.8～7.2之间时，停止搅拌，静置4～8小时，排出上层水液，用清水洗涤至中性，脱水干燥至含水量≤10％，粉碎过250μm孔径的筛，即得到本发明的微晶纤维素。
实施例11：将硫酸化废棉绒与木质粉分别过3mm以下筛，所述的木质粉为木材加工厂中产生的锯末。按100重量份硫酸化废棉绒与10重量份木质粉的比例混合，置入池中并加入清水， 以水淹没硫酸化废棉绒与木质粉的混合物料为宜，搅拌70分钟得浆料，静置浸泡15小时，将浸泡后的浆料抽入清洗池中清洗4遍后脱水干燥至含水量≤10％，粉碎过180μm孔径的筛，即得到本发明的微晶纤维素。
实施例12：将硫酸化废棉绒与木质粉分别过4mm筛，所述的木质粉为木材加工厂中产生的锯末。按100重量份硫酸化废棉绒与14重量份木质粉的比例混合，置入池中并加入清水， 以水淹没硫酸化废棉绒与木质粉的混合物料为准，搅拌90分钟得浆料，静置浸泡24小时，将浸泡后的浆料抽入清洗池中清洗2遍后甩干至含水量≤25％，将所得干物质置入中和池中，加水至淹没并搅拌，逐渐加入烧碱溶液并测试PH值，当PH值达为6.8～7.2之间时，停止搅拌，静置10小时，排出上层水液，用清水洗涤至中性，置入浓度为4%的次氯酸钠溶液中漂白6小时，脱水干燥至含水量≤10％，粉碎过150μm孔径的筛，即得到本发明的微晶纤维素，回收最后未通过筛的物质，投入到下一轮的硫酸化废棉绒与木质粉的混合物浆料的浸泡中继续处理。
实施例13：将硫酸化废棉绒与木质粉分别过3mm筛，所述的木质粉为木材加工厂中产生的锯末。按100重量份硫酸化废棉绒与15重量份木质粉的比例混合，置入池中并加入清水， 以水淹没硫酸化废棉绒与木质粉的混合物料为准，搅拌60分钟得浆料，静置浸泡16小时，将浸泡后的浆料抽入清洗池中清洗2遍后甩干至含水量≤25％，将所得干物质置入中和池中，加水至淹没并搅拌，逐渐加入烧碱溶液并测试PH值，当PH值达为6.8～7.2之间时，停止搅拌，静置10小时，排出上层水液，用清水洗涤至中性，置入浓度为7%的次氯酸钠溶液中漂白3小时，脱水干燥至含水量≤10％，粉碎过180μm孔径的筛，即得到本发明的微晶纤维素，回收最后未通过筛的物质，投入到下一轮的硫酸化废棉绒与木质粉的混合物浆料的浸泡中继续处理。
实施例14：将硫酸化废棉绒与木质粉分别过3mm筛，所述的木质粉为木材加工厂中产生的锯末。按100重量份硫酸化废棉绒与12重量份木质粉的比例混合，置入池中并加入清水， 以水淹没硫酸化废棉绒与木质粉的混合物料为准，搅拌70分钟得浆料，静置浸泡10小时，将浸泡后的浆料抽入清洗池中清洗3遍后甩干至含水量≤20％，将所得干物质置入中和池中，加水至淹没并搅拌，逐渐加入烧碱溶液并测试PH值，当PH值达为6.8～7.2之间时，停止搅拌，静置6小时，排出上层水液，用清水洗涤至中性，置入浓度为8%的次氯酸钠溶液中漂白6小时，脱水干燥至含水量≤10％，粉碎过150μm孔径的筛，即得到本发明的微晶纤维素，回收最后未通过筛的物质，投入到下一轮的硫酸化废棉绒与木质粉的混合物浆料的浸泡中继续处理。
实施例15：将硫酸化废棉绒与木质粉分别过3mm筛，所述的木质粉为木材加工厂中产生的锯末。按100重量份硫酸化废棉绒与11重量份木质粉的比例混合，置入池中并加入清水， 以水淹没硫酸化废棉绒与木质粉的混合物料为准，搅拌90分钟得浆料，静置浸泡12小时，将浸泡后的浆料抽入清洗池中清洗3遍后甩干至含水量≤25％，将所得干物质置入中和池中，加水至淹没并搅拌，逐渐加入烧碱溶液并测试PH值，当PH值达为6.8～7.2之间时，停止搅拌，静置4～8小时，排出上层水液，用清水洗涤至中性，置入浓度为5%的次氯酸钠溶液中漂白5小时，脱水干燥至含水量≤10％，粉碎过180μm孔径的筛，即得到本发明的微晶纤维素，回收最后未通过筛的物质，投入到下一轮的硫酸化废棉绒与木质粉的混合物浆料的浸泡中继续处理。
实施例16：将硫酸化废棉绒与木质粉分别过3mm以下筛，所述的木质粉为木材加工厂中产生的锯末。按100重量份硫酸化废棉绒与13重量份木质粉的比例混合，置入池中并加入清水， 以水淹没硫酸化废棉绒与木质粉的混合物料为宜，搅拌120分钟得浆料，静置浸泡15小时，将浸泡后的浆料抽入清洗池中清洗4遍后导入吸滤机脱水，采用180℃蒸汽干燥至含水量≤10％，粉碎过180μm孔径的筛，即得到本发明的微晶纤维素。
实施例17：将硫酸化废棉绒与木质粉分别过4mm筛，所述的木质粉为木材加工厂中产生的锯末。按100重量份硫酸化废棉绒与14重量份木质粉的比例混合，置入池中并加入清水， 以水淹没硫酸化废棉绒与木质粉的混合物料为准，搅拌90分钟得浆料，静置浸泡20小时，将浸泡后的浆料抽入清洗池中清洗2遍后甩干至含水量≤25％，将所得干物质置入中和池中，加水至淹没并搅拌，逐渐加入烧碱溶液并测试PH值，当PH值达为6.8～7.2之间时，停止搅拌，静置10小时，排出上层水液，用清水洗涤至中性，置入浓度为6%的次氯酸钠溶液中漂白6小时，导入吸滤机脱水至含水量≤25％，采用200℃蒸汽干燥至含水量≤10％，粉碎过75μm孔径的筛，即得到本发明的微晶纤维素，回收最后未通过筛的物质，投入到下一轮的硫酸化废棉绒与木质粉的混合物浆料的浸泡中继续处理。
实施例18：将硫酸化废棉绒与木质粉分别过3mm筛，所述的木质粉为木材加工厂中产生的锯末。按100重量份硫酸化废棉绒与15重量份木质粉的比例混合，置入池中并加入清水， 以水淹没硫酸化废棉绒与木质粉的混合物料为准，搅拌60分钟得浆料，静置浸泡18小时，将浸泡后的浆料抽入清洗池中清洗2遍后甩干至含水量≤25％，将所得干物质置入中和池中，加水至淹没并搅拌，逐渐加入烧碱溶液并测试PH值，当PH值达为6.8～7.2之间时，停止搅拌，静置10小时，排出上层水液，用清水洗涤至中性，置入浓度为7%的次氯酸钠溶液中漂白3小时，，导入吸滤机脱水至含水量≤20％，采用150℃蒸汽干燥至含水量≤8％，粉碎过150μm孔径的筛，即得到本发明的微晶纤维素，回收最后未通过筛的物质，投入到下一轮的硫酸化废棉绒与木质粉的混合物浆料的浸泡中继续处理。
实施例19：将硫酸化废棉绒与木质粉分别过3mm筛，所述的木质粉为木材加工厂中产生的锯末。按100重量份硫酸化废棉绒与12重量份木质粉的比例混合，置入池中并加入清水， 以水淹没硫酸化废棉绒与木质粉的混合物料为准，搅拌100分钟得浆料，静置浸泡16小时，将浸泡后的浆料抽入清洗池中清洗3遍后甩干至含水量≤20％，将所得干物质置入中和池中，加水至淹没并搅拌，逐渐加入烧碱溶液并测试PH值，当PH值达为6.8～7.2之间时，停止搅拌，静置6小时，排出上层水液，用清水洗涤至中性，置入浓度为8%的次氯酸钠溶液中漂白10小时，导入吸滤机脱水至含水量≤25％，采用250℃蒸汽干燥至含水量≤10％，粉碎过105μm孔径的筛，即得到本发明的微晶纤维素，回收最后未通过筛的物质，投入到下一轮的硫酸化废棉绒与木质粉的混合物浆料的浸泡中继续处理。
实施例20：将硫酸化废棉绒与木质粉分别过3mm筛，所述的木质粉为木材加工厂中产生的锯末。按100重量份硫酸化废棉绒与11重量份木质粉的比例混合，置入池中并加入清水， 以水淹没硫酸化废棉绒与木质粉的混合物料为准，搅拌90分钟得浆料，静置浸泡15小时，将浸泡后的浆料抽入清洗池中清洗3遍后甩干至含水量≤25％，将所得干物质置入中和池中，加水至淹没并搅拌，逐渐加入烧碱溶液并测试PH值，当PH值达为6.8～7.2之间时，停止搅拌，静置4～8小时，排出上层水液，用清水洗涤至中性，置入浓度为5%的次氯酸钠溶液中漂白12小时，导入吸滤机脱水至含水量≤18％，采用220℃蒸汽干燥至含水量≤8％，粉碎过75μm孔径的筛，即得到本发明的微晶纤维素，回收最后未通过筛的物质，投入到下一轮的硫酸化废棉绒与木质粉的混合物浆料的浸泡中继续处理。
Claims (5)
1.一种用硫酸化废棉绒生产微晶纤维素的方法，其特征在于：在硫酸化废棉绒中掺入木质粉，与硫酸化废棉绒一同进行加工处理生产微晶纤维素，将硫酸化废棉绒与木质粉的混合物加入清水中搅拌均匀后浸泡10～24小时，之后进入之后进入清洗、干燥、粉碎和过筛工序；
100重量份硫酸化废棉绒中掺入10～15重量份木质粉；
所述的木质粉为木材加工厂中产生的锯末。
2.根据权利要求1所述的用硫酸化废棉绒生产微晶纤维素的方法，其特征在于：所述的硫酸化废棉绒与木质粉在浸泡之前分别先过3mm以下筛。
3.根据权利要求1或2所述的用硫酸化废棉绒生产微晶纤维素的方法，其特征在于：所述加入清水的量以淹没硫酸化废棉绒与木质粉的混合物料为准。
4.根据权利要求1或3所述的用硫酸化废棉绒生产微晶纤维素的方法，其特征在于：所述过筛后，回收最后未通过筛的物质，投入到下一轮的硫酸化废棉绒与木质粉的混合物浆料的浸泡中继续处理。
5.根据权利要求3所述的用硫酸化废棉绒生产微晶纤维素的方法，其特征在于：所述过筛后，回收最后未通过筛的物质，投入到下一轮的硫酸化废棉绒与木质粉的混合物浆料的浸泡中继续处理。
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| CN102747635A (zh) | 2012-10-24 |
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