CN102744418A

CN102744418A - 一种合成NiCo纳米合金线的方法

Info

Publication number: CN102744418A
Application number: CN2012102141787A
Authority: CN
Inventors: 彭锦; 温鸣; 孙玉珍; 王娜
Original assignee: Tongji University
Current assignee: Tongji University
Priority date: 2012-06-27
Filing date: 2012-06-27
Publication date: 2012-10-24

Abstract

本发明涉及一种合成NiCo纳米合金线的方法，该方法以含镍无机盐及含钴无机盐作为反应前驱物，将反应前驱物、水合肼还原剂、反应介质乙二醇置于微波加热仪器内，以一定的升温速率加热至160℃，反应3-5分钟即可制得NiCo纳米合金线。与现有技术相比，本发明方法耗时短、易操作、易控制，并能够制备出尺寸均匀，具有磁性和催化活性的NiCo纳米合金线。

Description

一种合成NiCo纳米合金线的方法

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域，是涉及一种合成NiCo纳米合金线的方法。

背景技术

一维Co基金属纳米材料不但具有普通纳米粒子的各种特殊效应,而且具有独特的形状各向异性和磁各向异性,是构筑新型电磁功能材料的重要组元,在高密度磁记录、敏感元器件、电磁波吸收、催化剂、医学和生物功能材料等领域具有重要的应用。其中Co基纳米合金材料的合成为新一代的功能性材料开辟了新的途径。

Fe，Co，Ni过渡元素被认为在以上的领域里最为优秀的元素，由于其一维的材料例如纳米管和纳米线具有许多的优异性质，通过物理和化学方法来研究并应用在制备这些材料上的方法有：球磨法，电化学沉积，激光刻蚀，化学气相沉积，溅射法，喷雾法，化学还原法等等。这些方法制备不仅工艺复杂，不容易操作和控制，而且耗时长。因此，如何用一种简单可控且耗时短的方法来得到一维的NiCo合金纳米材料，是一个具有重要意义的研究课题。

发明内容

本发明的目的就是为了克服现有制备技术存在的缺陷，而提供一种一种合成NiCo合金线的方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种合成NiCo纳米合金线的方法，该方法以含镍无机盐及含钴无机盐作为反应前驱体，将反应前驱体、还原剂水合肼、反应介质乙二醇按一定比例置于微波加热仪器内，以30-60℃/min的升温速率加热至160℃，通过总时间为3-5分钟的微波加热反应，制备得到NiCo合金线。具体步骤如下：

（1）将含镍无机盐与含钴无机盐分别溶解于去离子水中配制成浓度为0.60mol/L-0.12mol/L的溶液，然后加入一定比例的乙二醇和水合肼配制成混合溶液，其中含镍无机盐与含钴无机盐摩尔数比为10:1~1:10；乙二醇与含钴无机盐和含镍无机盐的总物质量的摩尔比为50:1~80:1；水合肼与含镍无机盐与含钴无机盐的总物质的量的摩尔比为1:15~1:50；

（2）将步骤（1）得到的混合溶液移入微波反应烧瓶中，以30-60℃/min的升温速率加热到160℃，设定加热控制程序使整个加热过程持续3-5分钟。反应停止后，在自然条件下冷却，离心分离，洗涤，得到最终产物为黑色NiCo合金线。

本发明中，所述含镍无机盐为氯化镍或硝酸镍。所述含钴无机盐为氯化钴或乙酸钴。

本发明中，步骤（2）中所述洗涤使用去离子水及无水乙醇进行交替洗涤。

与现有技术相比，本发明方法耗时短、易操作和易控制，能够制备出尺寸均一，具有磁性和优异降解催化活性的NiCo合金线。

附图说明

图1为实施例1的产物的扫描电镜图。

图2为实施例2的产物的扫描电镜图。

图3为实施例1中所得产物能谱（EDS）。

图4为实例1中所得产物的X-射线谱（XRD）。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。

实施例1

第一步，称取0.7470g乙酸钴（四水）(AR)溶于25mL容量瓶配成0.12mol/L的草酸铁溶液，称取0.7110g六水合氯化镍(AR) 溶于25mL容量瓶配成0.12mol/L的六水合氯化镍溶液。

第二步，量取1.00mL的0.12mol/L的六水合氯化镍溶液，0.20mL的0.12mol/L的乙酸钴溶液, 20mL乙二醇(AR)溶液于100mL三颈烧瓶中，超声十分钟，加入200uL水合肼。再在MAS-II 型常压微波合成/萃取反应工作站中，选择下述微波加热处理方案：

P/w	T/℃	t/s
			300	80	60
300	120	60
			300	160	120

第三步，将反应产物用10ml乙醇溶液洗出，在产物混合液中出现黑色粉末沉淀。超声处理混合液，使其在乙醇溶液中尽量分散，然后在3000转/分的速度下离心10分钟，弃去上层清液，用同样的方法用去离子水，无水乙醇，交替洗涤、离心5-10次。最后样品分散于无水乙醇中，对样品进行分析。

由扫描电镜（图1）可以看出，产物呈一维线状结构。由能量色谱（EDS，附图3）可以看出，产物组成为Ni和Co, 图中的Cu为测试时使用的铜网基底造成。由粉末X-射线衍射仪进行的结构表征XRD图谱（附图4）可见，产物为NiCo合金的FCC结构，所得产物直径为50-80nm，长度为约为3um。

实施例2

量取1.00mL的0.12mol/L的六水合氯化镍溶液，0.20mL的0.12mol/L的乙酸钴溶液,pvp0.0103g, 20mL乙二醇(AR)溶液于100mL三颈烧瓶中，超声十分钟，加入200uL水合肼。再在MAS-II 型常压微波合成/萃取反应工作站中，微波加热处理方案

P/w	T/	t/s
			300	80	60
300	120	60
			300	160	120

反应结束后，冷却至室温，其余步骤按实施例1进行操作。

由扫描电镜（图2）可以看出，产物呈一维线状结构。

Claims

1.一种合成NiCo纳米合金线的方法，其特征在于具体步骤如下：

（1）将含镍无机盐与含钴无机盐溶解于去离子水中配制成浓度为0.60mol/L-0.12mol/L溶液，然后加入乙二醇溶剂和水合肼还原剂配制成混合溶液，其中含镍无机盐与含钴无机盐摩尔数比为10:1~1:10；乙二醇与含镍无机盐与含钴无机盐的总物质量的摩尔比为50:1~80:1；水合肼与前驱体含镍无机盐与含钴无机盐的总物质的量的摩尔比为1:15~1:50；

（2）将步骤（1）得到的混合溶液移入微波反应烧瓶中，以30-60℃/min的升温速率加热到160℃，设定加热控制程序使整个加热过程持续3-5分钟；反应停止后，在自然条件下冷却，通过离心分离，洗涤，得到最终产物为黑色NiCo纳米合金线。

2.根据权利要求1所述的一种合成NiCo纳米合金线的方法，其特征在于所述的含镍无机盐为氯化镍或硝酸镍。

3.根据权利要求1所述的一种合成NiCo纳米合金线的方法，其特征在于所述的含钴无机盐为氯化钴或乙酸钴。

4.根据权利要求1所述的一种合成NiCo纳米合金线的方法，其特征在于步骤（2）中所述洗涤使用去离子水及无水乙醇进行交替洗涤。