CN102744234B - 一种改善k9玻璃基底表面质量的清洗方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种改善K9玻璃基底表面质量的清洗方法，先通过酸性溶液去除K9玻璃表面的金属污染，然后通过碱性溶液去除颗粒和有机物污染，清洗过程结合去离子水漂洗，以降低离子在表面的浓度和除去清洗溶剂分子或离子。与现有技术相比，本发明在达到较高清洗效率、有效去除污染物的同时，对K9玻璃基底的表面刻蚀作用减轻到一个极低的程度，表面粗糙度大大减小，有利于提高薄膜的反射率。
Description
技术领域
本发明涉及一种化学湿法清洗方法，尤其是涉及一种改善K9玻璃基底表面质量的清洗方法。
背景技术
高功率激光薄膜一直是提高激光输出功率的关键元件之一，是限制强激光技术进一步发展的重要瓶颈和影响激光***稳定性和使用寿命的重要因素之一。影响薄膜最终损伤阈值高低的因素众多，从基板的加工和清洗，到膜系的设计和制备以及后续的激光预处理等。基板清洗效果的优劣就直接影响了后续工作的成功与否。首先，基片上的残留污染物将大幅度降低基底和薄膜界面对高功率激光的承受能力；其次，在后续的薄膜镀制过程中残留物容易产生诸如节瘤这样的薄膜缺陷，在这些缺陷处激光与薄膜的相互作用会被放大，缺陷成为损伤的诱发源和短板。
目前，清洗工艺的优劣往往聚焦在清洗效率上，对清洗剂作用下材料表面的刻蚀效果还不够重视。清洗剂会影响基底材料的表面质量，薄膜在一定程度上是对基底表面形貌的复制，基底的粗糙度在一定程度上限制了薄膜元件的反射率，尤其是在紫外和极紫外波段。在激光陀螺的研制中，为了提高环形腔的闭锁阈值，要求环形腔的高反片具有极低损耗和很高的反射率，薄膜反射率甚至达到99.99％以上。由于光学基底的散射损耗是其中一种重要的损耗形式，因此必须对基底的表面粗糙度提出严格的要求。所以清洗工艺的选择，不仅要关注清洗效率，还要重视清洗后基底的表面质量。
K9玻璃是高功率激光薄膜中常用的基底材料，由于现有的清洗工艺大多是针对半导体行业中硅片的清洗。针对硅片清洗，使用最早、最广泛的是RCA清洗工艺。硅片和K9玻璃的抛光工艺不同，抛光后两种材料表面的残余污染和表面形貌也不尽相同。传统RCA工艺对K9玻璃基底的表面质量有较大影响，清洗后表面粗糙度较差，所以RCA工艺对K9玻璃来说是不合适的，而且目前尚未有针对K9基底较好的清洗工艺。
颗粒清除的理论模型认为：表面颗粒污染去除的主要机理是表面刻蚀和颗粒与基底之间相互排斥。只有当颗粒与基底的距离大于关键的刻蚀深度后，颗粒与基底之间作用变薄弱。溶液的PH值对颗粒与基底之间作用起重要作用，颗粒吸附的数量随PH值的增大而减小。在完成关键的刻蚀深度后，刻蚀深度的继续增加对颗粒清除没有帮助，反而会使表面损伤加剧。
因此，本发明提出一种在保证清洗效率的基础上改善K9玻璃基底表面质量的清洗方法，来解决上述问题。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种较高清洗效率、有效去除污染物的改善K9玻璃基底表面质量的清洗方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种改善K9玻璃基底表面质量的清洗方法，其特征在于，该方法先通过酸性溶液去除K9玻璃表面的金属污染，然后通过碱性溶液去除颗粒和有机物污染，清洗过程结合去离子水漂洗，以降低离子在表面的浓度和除去清洗溶剂分子或离子。
该方法具体包括以下步骤：
1)将待清洗的K9玻璃基底样品置于清洗槽中；
2)配制酸性溶液：控制HCl∶H2O2∶H2O的体积比为1∶1∶6，配置时先向去离子水中加入双氧水，而后再向溶液中加入盐酸，搅拌并加热至80～90℃，维持该温度继续加热15分钟；
3)往清洗槽中加入配制的酸性溶液对K9玻璃基底样品进行清洗；
4)取出样品，用去离子水漂洗2遍，去离子水温度控制为室温；
5)配制碱性溶液：配比为NH4OH∶H2O2∶H2O的体积比为1∶10∶50，配置时先向去离子水中加入双氧水，而后再向溶液中加入氨水，搅拌并加热至80～90℃，维持该温度继续加热15分钟；
6)往清洗槽中加入碱性溶液对该样品进行清洗；
7)取出样品，用去离子水漂洗3遍，去离子水温度为室温；
8)将经去离子水漂洗完得产品烘干即可。
所述的酸性溶液配制时采用的试剂为MOS级。
所述的碱性溶液配制时采用的试剂为MOS级。
所述的去离子水电阻率≤18MΩ。
与现有技术相比，本发明在达到较高清洗效率、有效去除污染物的同时，对K9玻璃的表面刻蚀作用减轻到一个极低的程度，表面粗糙度大大减小，有利于提高薄膜的反射率。
附图说明
图1为利用传统RCA工艺清洗后的K9玻璃表面粗糙度示意图；
图2为利用本发明的清洗方法清洗后K9玻璃表面粗糙度示意图；
图3为利用传统RCA工艺清洗对K9玻璃刻蚀深度示意图；
图4为利用本发明的清洗方法清洗后K9玻璃刻蚀深度示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
一种改善K9玻璃基底表面质量的清洗方法，先通过酸性溶液去除K9玻璃基底表面的金属污染，然后通过碱性溶液去除颗粒和有机物污染，清洗过程结合去离子水漂洗，以降低离子在表面的浓度和除去清洗溶剂分子或离子。具体包括以下步骤：
1)将待清洗的K9玻璃样品置于清洗槽中；
2)配制酸性溶液：配比为HCl∶H2O2∶H2O＝1∶1∶6(体积比)，配置时先向去离子水中加入双氧水，而后再向溶液中加入盐酸，搅拌并加热至85℃，维持该温度继续加热15分钟；
3)往清洗槽中加入配制的酸性溶液对该样品进行清洗；
4)取出样品，用去离子水漂洗2遍，去除残留酸性溶液，去离子水温度控制为室温；
5)配制碱性溶液：配比为NH4OH∶H2O2∶H2O＝1∶10∶50(体积比)，配置时先向去离子水中加入双氧水，而后再向溶液中加入氨水，搅拌并加热至85℃，维持该温度继续加热15分钟；
6)往清洗槽中加入碱性溶液对该样品进行清洗；
7)取出样品，用去离子水漂洗3遍，去除残留碱性溶液，去离子水温度为室温；
8)将经去离子水漂洗完得产品烘干即可。
其中用于配置酸性溶液和碱性溶液的化学试剂为MOS级，所述用于配制溶液和漂洗的去离子水的电阻率≤18MΩ
2、清洗效果：
1)用Normaski显微镜观察清洗前后K9玻璃基底表面清洗效率，用颗粒计数软件计算清洗前后表面颗粒数，得到清洗效率。经试验，该清洗方法对K9玻璃表面污染物有很高的清除效率；
2)参阅图1～2。用原子力显微镜测量该清洗方法与传统RCA清洗工艺对K9玻璃基底表面粗糙度的影响。结果表明，使用传统RCA清洗工艺清洗K9玻璃的RMS＝1.61nm，使用本发明清洗K9玻璃的RMS＝1.25nm，该清洗方法对K9玻璃表面粗糙度比传统RCA清洗工艺小；
3)参阅图3～4。用ZYGO NewView6000白光干涉仪观察该清洗方法与传统RCA清洗工艺对K9玻璃基底的刻蚀作用。结果发现，使用传统RCA清洗工艺清洗K9玻璃的刻蚀深度＝32.80nm，使用本发明清洗K9玻璃的刻蚀深度＝40.77nm，该清洗方法对K9玻璃表面的刻蚀深度比传统RCA清洗工艺大；
实施例2
一种改善K9玻璃基底表面质量的清洗方法，先通过酸性溶液去除K9玻璃基底表面的金属污染，然后通过碱性溶液去除颗粒和有机物污染，清洗过程结合去离子水漂洗，以降低离子在表面的浓度和除去清洗溶剂分子或离子。具体包括以下步骤：
1)将待清洗的K9玻璃样品置于清洗槽中；
2)配制酸性溶液：配比为HCl∶H2O2∶H2O＝1∶1∶6(体积比)，配置时先向去离子水中加入双氧水，而后再向溶液中加入盐酸，搅拌并加热至80℃，维持该温度继续加热15分钟；
3)往清洗槽中加入配制的酸性溶液对该样品进行清洗；
4)取出样品，用去离子水漂洗2遍，去除残留酸性溶液，去离子水温度控制为室温；
5)配制碱性溶液：配比为NH4OH∶H2O2∶H2O＝1∶10∶50(体积比)，配置时先向去离子水中加入双氧水，而后再向溶液中加入氨水，搅拌并加热至80℃，维持该温度继续加热15分钟；
6)往清洗槽中加入碱性溶液对该样品进行清洗；
7)取出样品，用去离子水漂洗3遍，去除残留碱性溶液，去离子水温度为室温；
8)将经去离子水漂洗完得产品烘干即可。
其中用于配置酸性溶液和碱性溶液的化学试剂为MOS级，所述用于配制溶液和漂洗的去离子水的电阻率≤18MΩ
实施例3
一种改善K9玻璃基底表面质量的清洗方法，先通过酸性溶液去除K9玻璃基底表面的金属污染，然后通过碱性溶液去除颗粒和有机物污染，清洗过程结合去离子水漂洗，以降低离子在表面的浓度和除去清洗溶剂分子或离子。具体包括以下步骤：
1)将待清洗的K9玻璃样品置于清洗槽中；
2)配制酸性溶液：配比为HCl∶H2O2∶H2O＝1∶1∶6(体积比)，配置时先向去离子水中加入双氧水，而后再向溶液中加入盐酸，搅拌并加热至90℃，维持该温度继续加热15分钟；
3)往清洗槽中加入配制的酸性溶液对该样品进行清洗；
4)取出样品，用去离子水漂洗2遍，去除残留酸性溶液，去离子水温度控制为室温；
5)配制碱性溶液：配比为NH4OH∶H2O2∶H2O＝1∶10∶50(体积比)，配置时先向去离子水中加入双氧水，而后再向溶液中加入氨水，搅拌并加热至90℃，维持该温度继续加热15分钟；
6)往清洗槽中加入碱性溶液对该样品进行清洗；
7)取出样品，用去离子水漂洗3遍，去除残留碱性溶液，去离子水温度为室温；
8)将经去离子水漂洗完得产品烘干即可。
其中用于配置酸性溶液和碱性溶液的化学试剂为MOS级，所述用于配制溶液和漂洗的去离子水的电阻率≤18MΩ
上述的对实施例的描述是为说明本发明的技术思想和特点，目的在于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，对于本发明做出的改进和修改都涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种改善K9玻璃基底表面质量的清洗方法，其特征在于，该方法先通过酸性溶液去除K9玻璃表面的金属污染，然后通过碱性溶液去除颗粒和有机物污染，清洗过程结合去离子水漂洗，以降低离子在表面的浓度和除去清洗溶剂分子或离子，具体包括以下步骤：
1）将待清洗的K9玻璃基底样品置于清洗槽中；
2）配制酸性溶液：控制HCl：H2O2：H2O的体积比为1:1:6，配置时先向去离子水中加入双氧水，而后再向溶液中加入盐酸，搅拌并加热至80～90℃，维持该温度继续加热15分钟；
3）往清洗槽中加入配制的酸性溶液对K9玻璃基底样品进行清洗；
4）取出样品，用去离子水漂洗2遍，去离子水温度控制为室温；
5）配制碱性溶液：配比为NH4OH：H2O2：H2O的体积比为1:10:50，配置时先向去离子水中加入双氧水，而后再向溶液中加入氨水，搅拌并加热至80～90℃，维持该温度继续加热15分钟；
6）往清洗槽中加入碱性溶液对该样品进行清洗；
7）取出样品，用去离子水漂洗3遍，去离子水温度为室温；
8）将经去离子水漂洗完得产品烘干即可。
2.根据权利要求1所述的一种改善K9玻璃基底表面质量的清洗方法，其特征在于，所述的酸性溶液配制时采用的试剂为MOS级。
3.根据权利要求1所述的一种改善K9玻璃基底表面质量的清洗方法，其特征在于，所述的碱性溶液配制时采用的试剂为MOS级。
4.根据权利要求1所述的一种改善K9玻璃基底表面质量的清洗方法，其特征在于，所述的去离子水电阻率≤18MΩ。
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