CN102735304A - 一种检测液体中气体的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及测试领域，更具体地说，涉及一种检测液体中气体的装置，包括内部放置样品瓶的恒温装置、与所述样品瓶连通的气体体积测量装置和上端敞开下端与所述气体体积测量装置下部连通并且可移动的平衡室。样品瓶放置于恒温装置中，恒温装置提供恒温环境；与样品瓶连通的气体体积测量装置收集样品瓶中样品释放的气体；然后移动上端敞开下端与气体体积测量装置下部连通的平衡室，移动平衡室使得平衡室内的液面与气体体积测量装置内的液面一致，进而就使得气体体积测量装置内的气体压强与大气压相同；观测不同时刻气体体积测量装置内的气体体积，进而就可以得到该温度下液体释放气体的速度。本发明还涉及一种检测液体中气体的方法。
Description
技术领域
本发明涉及检测领域，更具体地说，涉及一种检测液体中气体的装置及方法。
背景技术
目前，液体中气体含量的测量主要是针对液体中二氧化碳气体含量的测量，主要分为两类。一种是液体中低浓度二氧化碳含量气体的测量，其测量方法主要有：酸碱滴定法、气相色谱法、气敏电极法等，液体中低浓度二氧化碳气体含量的测量方法主要应用于医疗、气象、地质等领域。另一种是液体中高浓度二氧化碳气体含量的测量，其测量方法主要有：Zanhm-Nagle检测法(即减压法)、吸收检测法、傅立叶变换红外光谱检测法等，下面简单介绍一下上述各个检测法的检测原理。
Zanhm-Nagle检测法：首先，用减压器上的针头刺穿装有样品的样品瓶瓶盖，旋开减压器的放气阀，将样品瓶内的顶气释放，待压力表指针回零后，立即关闭减压器的放气阀；接着，往复剧烈振摇上述样品瓶40s，待压力稳定后，记录上述样品瓶内顶气的压强(为了较精确地测量液体中二氧化碳气体含量，一般将顶气的压强值精确至0.01MPa)；然后，测量上述样品瓶中样品的温度，通常为了测量精确本领域的技术人员先旋开减压器的放气阀，随即打开瓶盖，将温度计伸入样品中，并且使温度计的下端位于样品瓶的中心位置，记录样品温度；最后，根据测得顶气的压强和样品温度，查碳酸气吸收系数表，即可得液体中二氧化碳气体的含量。
吸收检测法：利用酸碱平衡的原理检测液体中二氧化碳气体的含量，具体可以是利用过量的碱性溶液(如：NaOH溶液)吸收样品中的二氧化碳气体，然后加入过量的酸性溶液(如：HCl溶液)释放出二氧化碳气体，用定量的BaOH完全吸收释放出的二氧化碳气体，最后用标准HCl溶液中和剩余的BaOH，根据酚酞颜色的变化判断终点，根据消耗的标准HCl溶液的体积计算出液体中二氧化碳气体的含量，当然也可以是其它的检测程序，只要可以应用酸碱平衡的原理检测出液体中二氧化碳气体含量即为吸收检测法。
傅立叶变换红外光谱检测法：将红外线光束透过样品瓶，仪器检测样品瓶内的二氧化碳吸收的红外线的能量值，从而即可确定液体中二氧化碳气体的含量。
上述三种检测方法均可以测量出液体中二氧化碳气体的总含量，但均不能检测出液体中二氧化碳气体的释放速度，因此，如何能够检测液体中气体的释放速度是本领域的技术人员目前需要解决的技术问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的一个目的是提供一种检测液体中气体的装置，以实现检测液体中气体的释放速度。
本发明另一目的是提供一种检测液体中气体的方法，可以检测液体中气体的释放速度。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种检测液体中气体的装置，包括内部放置样品瓶的恒温装置、与所述样品瓶连通的气体体积测量装置和上端敞开下端与所述气体体积测量装置下部连通并且可移动的平衡室。
优选地，所述检测液体中气体的装置还包括缓冲阀门和上端敞开的液体缓冲室，所述液体缓冲室的下端与所述气体体积测量装置的上端连通，所述缓冲阀门设置于所述液体缓冲室与所述气体体积测量装置之间。
优选地，所述恒温装置包括放置所述样品瓶的恒温装置本体和与所述恒温装置本体分别通过介质流入管道和介质流出管道连通的恒温介质罐。
优选地，所述恒温装置本体底部具有为所述样品瓶提供不同运动状态的加速气体释放装置。
优选地，所述介质流入管道具有循环泵。
优选地，所述恒温装置本体包括内层和与所述内层具有间隙的外层。
优选地，所述恒温装置本体底部固定有夹具。
优选地，所述样品瓶与所述气体体积测量装置之间具有调节阀门。
优选地，所述样品瓶的出口处具有样品阀门。
优选地，所述气体体积测量装置固定于支架的装置夹，所述平衡室放置于平衡支架的平衡板。
优选地，所述检测液体中气体的装置还包括用于测量所述气体体积测量装置内气体压力的压力传感器、用于测量所述气体测量装置内的液面高度的位置传感器和根据所述压力传感器的检测数据上下移动所述平衡板的调节装置。
优选地，所述检测液体中气体的装置还包括测量所述样品瓶内部样品温度的温度测量装置。
优选地，所述检测液体中气体的装置还包括测量所述样品瓶内顶气压强的压力测量装置。
一种检测液体中气体的方法，包括步骤：
步骤A：将样品瓶中样品温度保持恒定；
步骤B：收集所述样品瓶中释放的气体，并且保持收集到的气体的压强值与大气压相同；
步骤C：每隔一段时间测量收集到气体的体积，并记录时间值和体积值；
步骤D：根据所记录的时间值和体积值，计算在大气压下该温度时液体中气体的释放速度。
相对上述背景技术，本发明提供的检测液体中气体的装置，样品瓶放置于恒温装置中，恒温装置提供恒温环境；与样品瓶连通的气体体积测量装置收集样品瓶中样品释放的气体；然后移动上端敞开下端与气体体积测量装置下部连通的平衡室，移动平衡室使得平衡室内的液面与气体体积测量装置内的液面一致，进而就使得气体体积测量装置内的气体压强与大气压相同；观测不同时刻气体体积测量装置内的气体体积，进而就可以得到该温度下液体释放气体的速度。
本发明提供了一种检测液体中气体的方法，包括步骤：步骤A：将样品瓶中样品温度恒定；步骤B：收集所述样品瓶中释放的气体，并且保持收集到的气体的压强值与大气压相同；步骤C：每隔一段时间测量收集到气体的体积，并记录时间值和体积值；步骤D：根据所记录的时间值和体积值计算在大气压下该温度时的液体中气体的释放速度。
附图说明
图1为本发明实施例所提供的检测液体中气体的装置的结构示意图；
图2为本发明实施例所提供的检测液体中气体的方法的流程示意图；
图3为添加PGA的碳酸饮料CO2释放体积随时间的变化(静置、35℃)的函数示意图；
图4为添加CMC的碳酸饮料CO2释放体积随时间的变化(静置、35℃)的函数示意图；
图5为不添加胶体的碳酸饮料CO2释放体积随时间的变化(静置、35℃)的函数示意图。
具体实施方式
本发明的一个目的是提供一种检测液体中气体的装置，以实现检测液体中气体的释放速度。
本发明另一目的是提供一种检测液体中气体的方法，可以检测液体中气体的释放速度。
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明的保护范围。
如图1所示，本发明提供的检测液体中气体的装置包括恒温装置、平衡室24和气体体积测量装置17，其中气体体积测量装置17的量程可以根据实际测量情况不同而定，不局限于特定的量程；样品瓶6放置于恒温装置的内部固定样品瓶的夹具4中，恒温装置提供恒温环境；气体体积测量装置17与样品瓶6连通并收集样品瓶6中样品释放的气体；平衡室24的上端敞开，其下端与气体体积测量装置17的下部连通，并且平衡室24可上下移动；在收集气体前，气体体积测量装置17和平衡室24均装有相应的液体，并且液体充满了气体体积测量装置17内部；当气体体积测量装置17收集气体后，移动平衡室24使得平衡室24内的液面与气体体积测量装置17内的液面一致，进而就使得气体体积测量装置17内的气体压强与大气压相同；观测不同时刻气体体积测量装置17内的气体体积，进而就可以得到该温度下液体释放气体的速度。
为了对气体体积测量装置17内气体的测量更加准确，可以在气体体积测量装置17的上端连通液体缓冲室15，液体缓冲室15的上端敞开，在液体缓冲室15与气体体积测量装置17之间还设置有缓冲阀门16。在气体体积测量装置17收集气体前，打开缓冲阀门16，移动平衡室24，使气体体积测量装置17顶部的空气完全排出，一般情况本领域的技术人员会使液面到达缓冲室15中的1/3处，然后关闭缓冲阀门16，这样气体体积测量装置17顶部就不会有多余的气体，进而提高了气体体积测量装置17测量气体体积的准确性。
在优选方案中，为了保证恒温装置可以较稳定的提供恒温环境，一般恒温装置包括恒温装置本体5和恒温介质罐1，恒温装置本体5与恒温介质罐1之间通过介质流入管道和介质流出管道连通。这样恒温介质罐1内的恒温介质就可以流入恒温装置本体5内，为恒温装置本体5内提供恒温环境，一般情况本领域的技术人员选择恒温液体作为恒温介质，当然还可以选择恒温气体作为恒温介质，只要能达到相同的技术效果即可。
为了液体中气体较快地释放，还可以在恒温装置本体5的底部设置加速气体释放装置3，加速气体释放装置3可以为样品瓶6提供不同运动状态，例如可以提供静置、振动、往复、回转等运动状态。当然为了使加速气体释放装置3可以方便选择运动状态，一般情况还可以设置操作面板11，通过操作面板11选择运动状态、运动时间等参数。
另外，为了使恒温介质罐1内的恒温介质和恒温装置本体5内的恒温介质能够及时循环，还可以在介质流入管道上设置循环泵2，当然也可以将循环泵2设置在介质流出管道上。当然为了使得恒温装置本体5的保温性能较好，恒温装置本体5包括内层和与内层具有间隙的外层，这样就可以有效地提高恒温装置本体5保温性能，当然还可以选用保温材料制作恒温装置本体5，也可以使内层与外层之间为真空状态，这样就可以更加有效地提高恒温装置本体5的保温性能。
此外，在恒温装置本体5的底部固定有夹具4，夹具4将样品瓶6卡装固定，这样就可以避免外界温度、浮力等因素的影响，使得检测更加准确。
在实际操作中，在收集气体前，为了避免气体体积测量装置17内的液体流入样品瓶6中，可以在样品瓶6与气体体积测量装置17之间设置调节阀门21，当收集气体时，打开调节阀门21。此外，还可以在样品瓶6的出口处设置样品阀门9，这样进一步避免了液体流入样品瓶6中。
在优选方案中，为了方便放置气体体积测量装置17和平衡室24，一般本领域的技术人员将气体体积测量装置17固定于支架22的装置夹18上，平衡室24放置于平衡支架28的平衡板26上。装置夹18通过装置升降器固定装置13固定于支架22上，平衡板26通过平衡升降器固定装置27固定于平衡支架28上，这样分别调节装置升降器固定装置13和平衡升降器固定装置27的状态，进而就可以调节气体体积测量装置17和平衡室24的位置，这样操作简单、方便，进而使得操作难度较低。
此外，还可以设置用于测量气体体积测量装置17内气体压力的压力传感器、用于测量气体测量装置17内的液面高度的位置传感器和根据压力传感器的检测数据上下移动平衡板26的调节装置，这样就可以检测到任何一个时刻的气体体积，进而可以实现对气体体积的实时检测。
在上述任一实施例的基础上，还可以设置测量样品瓶6内部样品温度的温度测量装置，一般可以选用普通温度计8即可，当然还可以使用其它的温度测量仪表，这样就可以观测到样品的温度，进而可以使得测量更加精确。
另外，也可以设置测量样品瓶内顶气压强的压力测量装置，这样对本发明的检测液体中气体的装置进行以下的操作：样品瓶6放置于恒温装置中，恒温装置提供恒温环境，测量样品瓶6中液面以上直至瓶口的体积；然后通过压力测量装置测量样品瓶6内顶气的压强；当达到最大值时，将样品瓶6中的顶气通入装有碱性溶液的气体体积测量装置17中；然后移动平衡室24，使得平衡室24内的液面与气体体积测量装置17内的液面一致，进而就使得气体体积测量装置17内的气体压强与大气压相同；观测气体体积测量装置17内的气体体积，进而就可以得到该温度下液体中二氧化碳气体的含量。
一般情况，样品瓶6使用带气体捕捉口10和具有温度测量装置8/压力测量装置的橡胶塞7密封，气体体积测量装置17设置有气体出口19和液体出入口20，平衡室设置液体连通口25，气体捕捉口10与气体出口19之间通过导气管12连通，液体出入口20与液体连通口25之间通过导液管23连通。通常为了使得各个零部件可以移动，导气管12和导液管23优选软管。
为了使气体体积测量装置17可以转动，从而可以使得碱性溶液充分吸收二氧化碳气体，因此可以在装置夹18上设置旋转阀14，调节旋转阀14，使得装置夹18可以旋转，进而有助于碱性溶液吸收二氧化碳气体。
如图2所示，本发明还提供了一种检测液体中气体的方法，包括以下步骤：步骤s1：将样品瓶中样品温度恒定；s2：收集样品瓶中释放的气体，并且保持收集到的气体的压强值与大气压相同；s3：每隔一段时间测量收集到气体的体积，并记录时间值和体积值；s4：根据所记录的时间值和体积值计算在大气压下该温度时的液体中气体的释放速度。
应用实例：碳酸饮料中二氧化碳释放速度的检测
分别用不同胶体配置碳酸饮料，对所配置的碳酸饮料中二氧化碳气体的释放速度进行测定。
试验准备：
配料：样品1#：白砂糖100g、柠檬酸1.2g、海藻酸丙二醇酯(PGA)1g、山梨酸钾0.3g、碳酸水定容至1000g
样品2#：白砂糖100g、柠檬酸1.2g、羧甲基纤维素钠(CMC)1g、山梨酸钾0.3g、碳酸水定容至1000g
空白样：白砂糖100g、柠檬酸1.2g、山梨酸钾0.3g、碳酸水定容至1000g
浓浆制作：
称取各原料配料量。
白砂糖和海藻酸钠/羧甲基纤维素钠干混，用浓浆总量60％的90-95℃纯净水充分溶解。
山梨酸钾少量水溶解后，加入。
柠檬酸少量水溶解后，加入。定容至浓浆总量，搅拌10min。
预热均质：浓浆预热至55-65℃；均质压力为18-20MPa。
杀菌灌装：煮沸10s，冷却至75-80℃，灌装至PET瓶(100g浓浆/瓶)，用PET瓶盖密封，冷却至10℃以下，备用。
碳酸水制备：将自来水经过滤器，除去不溶杂质、悬浮物和胶体，冷却后(冷却到1-3℃)进入碳酸化工序。
浓浆与碳酸水混比：将以上制备好的样品，与400g碳酸水混合均匀。
样品数：每个样品制作两个平行样。
具体操作：
配件选择：8为普通温度计，17为气体体积测量装置，在本实验中气体体积测量装置17的量程选为0-30mL。
将以上制备好的样品放置至室温。
恒温介质为纯净水，调节水温为35℃，打开循环泵2，使恒温装置本体5内温度达到设定温度。
调节操作面板11选择静置状态。
关闭调节阀门21和旋转阀14，打开样品阀门9和缓冲阀门16，旋转平衡升降器固定装置27使平衡室24向上移动，使气体体积测量装置17(量程I型：0-30mL)中的液体到达缓冲室15中1/3处，关闭缓冲阀门16。
旋开样品1#瓶盖，***带温度计8和气体捕捉口10的橡胶塞7，使温度计8的底部处于样品瓶6中心位置。
将待测样品1#卡装固定在恒温装置本体5中的夹具4上，待普通温度计8显示温度为35℃，开始计时。
打开调节阀门21，有气体从气体出口19冒出，每隔5分钟，向下移动平衡升降器固定装置27，使平衡室24中的液面与气体体积测量装置17中的液面一致，记录测量时间和气体体积测量装置17中的气体体积的数值。
其余样品按以上测量过程操作。
数据统计与分析
表1：样品在静置条件下，35℃、60min释放二氧化碳气体的体积(mL)
| 时间 | PGA | CMC | 空白 |
| (min) | |||
| 5 | 0.55±0.07 | 7.30±0.14 | 2.45±0.21 |
| 10 | 1.78±0.04 | 10.20±0.28 | 10.80±0.28 |
| 15 | 2.42±0.11 | 14.20±0.28 | 18.10±0.14 |
| 20 | 3.75±0.07 | 18.20±0.28 | 20.10±0.14 |
| 25 | 4.80±0.14 | 22.20±0.28 | 24.55±0.07 |
| 30 | 5.90±0.14 | 24.25±1.06 | 27.75±0.35 |
| 35 | 7.10±0.14 | 25.75±0.35 | 29.75±0.35 |
| 40 | 8.10±0.14 | 27.00±0.00 | |
| 45 | 8.70±0.14 | 28.00±0.00 | |
| 50 | 8.95±0.07 | 30.00±0.00 | |
| 55 | 9.50±0.14 | ||
| 60 | 9.90±0.14 |
图3中二氧化碳体积Y1与时间X1之间的函数关系为：Y1＝0.644+0.167X1。
图4中二氧化碳体积Y2与时间X2之间的函数关系为：Y2＝7.55+0.479X2。
图5中二氧化碳体积Y3与时间X3之间的函数关系为：Y3＝3.574+0.768X3。
在碳酸饮料开启试验过程中，两种胶体对CO2释放体积的影响如图3、图4和图5所示。添加胶体的碳酸饮料样品其所测释放CO2体积之间无显著差异(p＞0.05)。根据胶体所应用饮料释放CO2体积的拟合曲线可知，加不同胶体的样品释放CO2体积由慢到快的顺序为：PGA＜CMC＜空白。数据结果表明应用PGA的碳酸饮料在开启实验中能够较好地控制CO2的释放。
根据上述实验可以看出本发明所提供的检测液体中气体的装置可以方便、简单的检测所液体中气体的释放速度。
应用实例：啤酒中二氧化碳含量测定
试验准备：
样品为市售瓶装啤酒：啤酒A(生产日期：20100907)、啤酒B(生产日期：20110125)(每种样品作2个平行样)
配件选择：选择压力测量装置，17为气体体积测量装置，在本实验中气体体积测量装置17的量程选为0-30mL。
具体操作：
恒温介质为纯净水，调节水温为25℃，打开循环泵2，使恒温装置本体5内温度达到设定温度。
关闭样品阀门9，打开缓冲阀门16和调节阀门21，在平衡室24内装入1.0mol/L氢氧化钠溶液，旋转平衡升降器固定装置27使平衡室24向上移动，使气体体积测量装置17(量程I型：0-30mL)中的液体到达液体缓冲室15中1/3处，同时导气管12内充满氢氧化钠溶液，打开样品阀门9有溶液流出后，关闭样品阀门9和缓冲阀门16。
在样品瓶6瓶口中心位置，***具有气体捕捉口10和带压力测量装置(一般可以为压力表)的橡胶塞7。
将待测样品卡装固定在恒温装置本体5中的夹具4上，调节操作面板11选择回旋运动，调节为100rpm，调节定时为1分钟。
观察压力测量装置，压强达到最大恒定值后，记录读数，调节操作面板11选择静止状态。
缓慢打开样品阀门9，有气泡从气体捕捉口10缓缓进入导气管12，当压力测量装置读书为零时，立即关闭样品阀门9，打开旋转阀14，倾斜摇动气体体积测量装置17，直至气体体积达到最小恒定值，调节平衡室24，使平衡室24中的液面与气体体积测量装置17中的液面一致，记录气体体积测量装置17中的气体体积的数值。
测瓶颈空容体积：在测定前，先在啤酒的瓶壁上用记号笔标记出啤酒的液面，测定后，将啤酒倒出，然后用水将啤酒瓶装满至标记处，再用100mL量筒量取100mL水后倒入试样啤酒瓶至满瓶口，读取从量筒倒出水的体积并记录。
数据统计分析：
表2：啤酒中二氧化碳质量分数
注：二氧化碳质量分数＝(P-0.101*V1/V2)*1.4，其中1.4为25℃、1MPa时，100g试样中溶解的二氧化碳克重，单位为克(g)。
在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对值均小于算数平均值，表明数据可行，精密度到达要求。数据结果表明啤酒A中二氧化碳质量含量大于啤酒B。
由上述实验可以看出，本发明所提供的检测液体中气体的装置包括压力测量装置时，可以方便、简单地测量出液体中二氧化碳气体的含量。
以上对本发明所提供的检测液体中气体的装置和基于上述装置的检测液体中气体的方法进行了详细介绍。本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (14)
1.一种检测液体中气体的装置，其特征在于，包括内部放置样品瓶的恒温装置、与所述样品瓶连通的气体体积测量装置和上端敞开下端与所述气体体积测量装置下部连通并且可移动的平衡室。
2.如权利要求1所述的检测液体中气体的装置，其特征在于，还包括缓冲阀门和上端敞开的液体缓冲室，所述液体缓冲室的下端与所述气体体积测量装置的上端连通，所述缓冲阀门设置于所述液体缓冲室与所述气体体积测量装置之间。
3.如权利要求1所述的检测液体中气体的装置，其特征在于，所述恒温装置包括放置所述样品瓶的恒温装置本体和与所述恒温装置本体分别通过介质流入管道和介质流出管道连通的恒温介质罐。
4.如权利要求3所述的检测液体中气体的装置，其特征在于，所述恒温装置本体底部具有为所述样品瓶提供不同运动状态的加速气体释放装置。
5.如权利要求3所述的检测液体中气体的装置，其特征在于，所述介质流入管道具有循环泵。
6.如权利要求3所述的检测液体中气体的装置，其特征在于，所述恒温装置本体包括内层和与所述内层具有间隙的外层。
7.如权利要求4所述的检测液体中气体的装置，其特征在于，所述恒温装置本体底部固定有夹具。
8.如权利要求1所述的检测液体中气体的装置，其特征在于，所述样品瓶与所述气体体积测量装置之间具有调节阀门。
9.如权利要求8所述的检测液体中气体的装置，其特征在于，所述样品瓶的出口处具有样品阀门。
10.如权利要求1所述的检测液体中气体的装置，其特征在于，所述气体体积测量装置固定于支架的装置夹，所述平衡室放置于平衡支架的平衡板。
11.如权利要求10所述的检测液体中气体的装置，其特征在于，还包括用于测量所述气体体积测量装置内气体压力的压力传感器、用于测量所述气体测量装置内的液面高度的位置传感器和根据所述压力传感器的检测数据上下移动所述平衡板的调节装置。
12.如权利要求1至11任一项所述的检测液体中气体的装置，其特征在于，还包括测量所述样品瓶内部样品温度的温度测量装置。
13.如权利要求1至11任一项所述的检测液体中气体的装置，其特征在于，还包括测量所述样品瓶内顶气压强的压力测量装置。
14.一种检测液体中气体的方法，其特征在于，包括步骤：
步骤A：将样品瓶中样品温度保持恒定；
步骤B：收集所述样品瓶中释放的气体，并且保持收集到的气体的压强值与大气压相同；
步骤C：每隔一段时间测量收集到气体的体积，并记录时间值和体积值；
步骤D：根据所记录的时间值和体积值，计算在大气压下该温度时液体中气体的释放速度。
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