CN110219031B - 阳极氧化电解液及方法、具有阳极氧化膜的铝或铝合金 - Google Patents

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Abstract

一种阳极氧化电解液及方法、具有阳极氧化膜的铝或铝合金，该电解液包含以下组分：40～60g/L硫酸；8～20g/L有机弱酸；5～30ml/L成膜促进剂；电解液中以水作为溶剂。本发明利用该电解液对铝或铝合金基材进行阳极氧化，对铝或铝合金基材的疲劳损伤小，且具有良好的耐蚀性，是可以替代铬酸阳极氧化的环保型方法。

Description

阳极氧化电解液及方法、具有阳极氧化膜的铝或铝合金
技术领域
本发明涉及铝及铝合金阳极氧化技术领域，特别涉及一种阳极氧化电解液及方法、具有阳极氧化膜的铝或铝合金。
背景技术
铝或铝合金阳极氧化是指将铝或铝合金浸入合适的电解液中作为阳极进行通电处理，在铝或铝合金的表面生成一层氧化膜(Al2O3层)的过程。这层氧化膜的存在能够提高铝合金的耐腐蚀性能，同时，借助于氧化膜的特殊结构，加上后期的处理工艺，比如阳极氧化膜也可以配合表面涂漆等进一步处理使得基体在较为苛刻的环境中达到更好的保护作用，或通过染色对铝及铝合金制件进行装饰，使膜层具备了装饰性以及其他防护性能。常用的阳极氧化工艺有硫酸阳极氧化、铬酸阳极氧化等。但硫酸阳极氧化对铝合金基材的疲劳损伤达到了20％左右，铬酸阳极氧化大量使用Cr6+，具有强致癌性且污染环境。
发明内容
有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种阳极氧化电解液及方法、具有阳极氧化膜的铝或铝合金，以期至少部分地解决上述提及的技术问题中的至少之一。
本发明是通过以下技术方案实现的：
作为本发明的一个方面，提供了一种铝或铝合金阳极氧化电解液，包含以下组分：40～60g/L硫酸；8～20g/L有机弱酸；5～30ml/L成膜促进剂；电解液中以水作为溶剂。
作为本发明的另一方面，提供了一种铝或铝合金阳极氧化工艺方法，包括以下步骤：
对铝或铝合金试样进行化学预处理，以获得清洁并适于后续氧化处理的表面；
以经过化学预处理的铝或铝合金试样作为阳极，以铅板、铝合金板或石墨作为阴极，以上述电解液作为导电介质，进行阳极氧化，在铝或铝合金试样表面形成多孔型氧化膜；
对经过阳极氧化的铝或铝合金试样进行封闭处理。
作为本发明的再一个方面，提供了一种表面具有阳极氧化膜的铝或铝合金，所述阳极氧化膜由自铝或铝合金基体向外依次形成的阻挡层和多孔层组成，膜重30～50mg/dm2，氧化膜孔隙率20～35％，多孔层孔径为20～60nm。
基于上述技术方案，本发明的有益效果在于：
(1)本发明在铝或铝合金阳极氧化电解液中引入有机弱酸，以改善阳极氧化膜的结构，细化氧化膜多孔层孔洞，并引入成膜促进剂，以改善氧化膜多孔层孔洞的均匀性，同时获得更为平整的氧化膜；
(2)本发明利用上述铝或铝合金阳极氧化电解液进行阳极氧化，对铝或铝合金基材的疲劳损伤小，且具有良好的耐蚀性；
(3)上述铝或铝合金阳极氧化电解液中不包含Cr6+，因此本发明的阳极氧化方法是可以替代铬酸阳极氧化的环保型方法。
附图说明
图1a为本发明对比例2制得铝合金阳极氧化膜表面的扫描电子显微镜图；
图1b为本发明实施例1制得铝合金阳极氧化膜表面的扫描电子显微镜图；
图2为本发明实施例1成膜促进剂的作用原理示意图；
图3为本发明实施例1制得铝合金阳极氧化膜的结构示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明作进一步的详细说明。
根据本发明实施例的一个方面，提供一种铝或铝合金阳极氧化电解液，其包括以下组分：40～60g/L硫酸；8～20g/L有机弱酸；5～30ml/L成膜促进剂；电解液中以水作为溶剂。此处有机弱酸在本领域中有其固有含义，一般是指酸度系数pKa大于4的有机酸。
优选地，有机弱酸为草酸、乙酸、苹果酸、葡萄糖酸或柠檬酸，更优选为柠檬酸，有机弱酸的加入能改善氧化膜的结构，获得比硫酸阳极氧化的孔洞更加细小的氧化膜，但是当有机弱酸用量过低时氧化膜结构粗糙，用量过高时，则会导致氧化膜多孔层孔洞变大，耐蚀性降低。
优选地，成膜促进剂为钛溶胶、硅溶胶或锆溶胶。成膜促进剂的加入能够有效改善氧化膜孔洞的大小，使得氧化膜孔洞更加均匀，同时氧化膜表面更为平整，从而提高氧化膜的耐蚀性能。当促进剂用量过少时不能发挥应有的提高耐蚀性能的作用，促进剂的量过多则会在电解液中引入大量的乙醇，影响电解液的导电性能，进而影响氧化膜的成膜，形成粗糙的氧化膜，导致其耐蚀性能下降。
根据本发明实施例的另一方面，提供一种铝或铝合金阳极氧化工艺方法，包括以下步骤：
步骤A：对铝或铝合金试样进行化学预处理，以获得清洁并适于后续氧化处理的表面；
步骤B：以经过化学预处理的铝或铝合金试样为阳极，以铅板、铝合金板或石墨作为阴极，以如上所述的阳极氧化电解液为导电介质，进行阳极氧化，以在铝或铝合金试样表面形成多孔型氧化膜；
步骤C：对经过阳极氧化的铝或铝合金试样进行常规的封闭处理，使多孔型氧化膜成为封闭状态的氧化膜，进而提高氧化膜的耐蚀、耐磨、抗污染等性能。
具体地，步骤A中，化学预处理的步骤具体包括以下子步骤：
子步骤A1：采用有机溶剂清洗所述铝或铝合金试样以去除表面油脂；
子步骤A2：采用碱性清洗液清洗所述铝或铝合金试样以去除表面钝化层、锈迹或其他夹杂物；
子步骤A3：采用酸洗清洗液清洗所述铝或铝合金试样以去除在所述碱性清洗液中产生的不溶性氧化物层。
具体地，步骤B中，外加具有恒压功能的直流电源进行阳极氧化处理，阴极与阳极的面积比为1∶1～3∶1；处理温度为15～30℃，优选为20～30℃，处理时间为15～60分钟，外加电源的电压为10～30V，电流密度为0.1～2A/dm2。
具体地，步骤C中，该封闭处理的方法为稀铬酸封闭等。更具体地，稀铬酸封闭的条件为：采用0.045～0.01g/L的CrO3溶液，在95～100℃的封闭温度下，封闭处理15～30分钟。
根据本发明实施例的又一个方面，提供一种表面具有阳极氧化膜的铝或铝合金，其为利用如上所述的铝或铝合金阳极氧化工艺方法制备而成；
该阳极氧化膜由自铝或铝合金基体向外依次形成的阻挡层和多孔层组成，具有以下的结构或性能参数：膜重为30～50mg/dm2，氧化膜孔隙率20～35％，多孔层孔径为20～60nm。能够通过连续336h盐雾测试，对基材疲劳性能造成的损伤小于10％。
以下通过对比例、实施例和相关测试实验来进一步说明本发明。在下面的详细描述中，为便于解释，阐述了许多具体的细节以提供对本披露实施例的全面理解。然而明显地，一个或多个实施例在没有这些具体细节的情况下也可以被实施。而且，在不冲突的情况下，以下各实施例中的细节可以任意组合为其它可行实施例。
对比例1-1
根据第US4894127号美国专利公开了硼酸-硫酸阳极氧化工艺，其以7075-T6铝合金为基材，得到了膜重和盐雾数据，无点滴实验和疲劳性能数据。
对比例1-2
根据第US4894127号美国专利公开的硼酸-硫酸阳极氧化工艺来处理7150铝合金，具体工艺参数为：质量分数5％的硫酸，质量分数1％的硼酸，阳极氧化电压为15V，温度为75°F(约24℃)，氧化时间20分钟。
对比例2
材料为7150铝合金试样，配置阳极氧化电解液的参数为：55g/L硫酸，12g/L柠檬酸。将铝合金试样在无水乙醇中去除油污，在氢氧化钠溶液中进行碱洗，在稀硝酸中进行出光。对铝合金试样进行阳极氧化时阴阳极面积比为2∶1，电源电压15V，处理时间20分钟，氧化过程中电解液温度20～25℃。
制备例1
钛溶胶的制备：以钛酸丁酯、浓硫酸、无水乙醇、去离子水为主要成分，在25±2℃的温度下搅拌1.5h制得。所得溶胶粒径为3～16nm，pH值为6～7，Zeta电位-61mV。
制备例2
硅溶胶的制备：以正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水为主要成分，在35±2℃的温度下搅拌24h制得。所得溶胶粒径为3～14nm，pH值为4.5～6.5，Zeta电位-36mV。
制备例3
锆溶胶的制备：以正丙醇锆、三乙醇胺、无水乙醇和去离子水位主要成分，在55～60℃的温度下搅拌6h，然后停止加热继续搅拌直至冷却到室温制得。所得溶胶粒径为10～25nm，pH值为6.5～7，Zeta电位-8.3mV。
实施例1
材料为7150铝合金试样，配置阳极氧化电解液的参数为：55g/L硫酸，12g/L柠檬酸，12ml/L制备例1所得成膜促进剂。将铝合金试样在无水乙醇中去除油污，在氢氧化钠溶液中进行碱洗，在稀硝酸中进行出光。然后对铝合金试样进行阳极氧化时阴阳极面积比为2∶1，电源电压15V，处理时间20分钟，氧化过程中电解液温度20～25℃。
实施例2
材料为7150铝合金试样，配置阳极氧化电解液的参数为：40g/L硫酸，20g/L柠檬酸，5ml/L制备例2所得成膜促进剂。将铝合金试样在无水乙醇中去除油污，在氢氧化钠溶液中进行碱洗，在稀硝酸中进行出光。然后对铝合金试样进行阳极氧化时阴阳极面积比为2∶1，电源电压15V，处理时间20分钟，氧化过程中电解液温度20～25℃。
实施例3
材料为7150铝合金试样，配置阳极氧化电解液的参数为：45g/L硫酸，8g/L柠檬酸，30ml/L制备例3所得成膜促进剂。将铝合金试样在无水乙醇中去除油污，在氢氧化钠溶液中进行碱洗，在稀硝酸中进行出光。然后对铝合金试样进行阳极氧化时阴阳极面积比为2∶1，电源电压15V，处理时间20分钟，氧化过程中电解液温度20～25℃。
实施例4
材料为7150铝合金试样，配置阳极氧化电解液的参数为：55g/L硫酸，12g/L草酸，10ml/L制备例1所得成膜促进剂。将铝合金试样在无水乙醇中去除油污，在氢氧化钠溶液中进行碱洗，在稀硝酸中进行出光。然后对铝合金试样进行阳极氧化时阴阳极面积比为2∶1，电源电压15V，处理时间20分钟，氧化过程中电解液温度20～25℃。
实施例5
材料为7150铝合金试样，配置阳极氧化电解液的参数为：55g/L硫酸，12g/L苹果酸，10ml/L制备例1所得成膜促进剂。将铝合金试样在无水乙醇中去除油污，在氢氧化钠溶液中进行碱洗，在稀硝酸中进行出光。然后对铝合金试样进行阳极氧化时阴阳极面积比为2∶1，电源电压15V，时间20分钟，氧化过程中电解液温度20～25℃。
性能测试
1、点滴测试
根据电子行业标准SJ 1276设计，添加点滴液为在75mL去离子水中25mL比重为1.17的盐酸、3g重铬酸钾混合配制而成，点滴前使用油性记号笔(笔迹不溶于水)在封孔后的阳极氧化膜表面画出直径约7mm的圈，在圈中滴入点滴液，反应终点为橘黄色溶液变为绿色，记录反应从开始到终点所需要的时间。点滴测试的时间越长，表明氧化膜耐蚀性越好。
2、膜重测试
氧化膜膜重测试根据美国试验材料学会的标准ASTMB137-95设计，与专利US4894127中的膜重测试采用的方法相同。退膜使用磷酸-铬酸溶液：CrO320g/L，65％磷酸35mL/L。
退膜操作的步骤如下：把试样置于95～100℃的退膜溶液中，使试样浸泡超过10min，取出试样，用去离子水洗净、干燥，随后称量试样质量，记录质量后将试样再次放入退膜溶液10min，依此方法重复浸泡和称量，直至连续3次测得的重量没有变化为止。
膜重也即表面密度(单位面积上的氧化膜质量)可按公式(1.1)计算：
Figure BDA0002086916560000071
式中各项式的含义如下：
ρ为表面密度(单位面积上氧化膜的质量)，单位为mg/dm2；
m1为试样在退膜前的总质量，单位取mg；
m2为试样退膜后的总质量，单位取mg；
A为试样总表面积，单位取dm2。
3、中性盐雾测试
中性盐雾腐蚀试验按照ASTM B117的标准进行，盐雾箱内温度为35±1℃，pH值在6.5～7.2之间，盐雾所使用的溶液为5％氯化钠溶液，试验时间为连续的336h，测试过后要求试样表面无明显腐蚀或无腐蚀，则膜层耐蚀性能符合要求，否则认为该阳极氧化工艺不符合要求。
4、疲劳性能测试
疲劳性能测试按照美国材料试验学会标准ASTM E466进行，具体实验方法为：频率为10Hz，最大拉应力采用的是300MPa，应力比R取值为0.1。不同氧化工艺对于铝合金基体疲劳性能的影响通过记录下对应试样被拉断时的疲劳循环次数来比较。
5、微观形貌及孔隙率孔径测试
采用扫描电子显微镜对氧化膜表面进行观察，由于阳极氧化膜是半导体膜，故观察前需进行喷金处理。采用ImageJ软件对获得的微观形貌照片进行分析，获得氧化膜的孔径和孔隙率数据。
通过对上述对比例和实施例处理得到的铝合金试样进行上述1至4的性能测试，测试结果如表1和表2所示，成膜促进剂的作用原理如图2所示，成膜促进剂粒子在电场作用下，吸附在铝合金表面，促使氧化膜层更致密，因此可获得更好的耐腐蚀性能；多孔层更均匀、减少缺陷，降低对铝合金基材疲劳性能的影响。
阳极氧化膜的结构示意如图3所示，其为多孔氧化铝晶体结构，包含自铝合金基体向外依次形成的阻挡层和多孔层。从表中数据可知添加剂的加入提高了氧化膜的加入降低了氧化膜的厚度，但是具备同样优良的耐腐蚀性能。实施例1与对比例2比较可知，实施例1氧化膜的膜重减少了6.54mg/dm2，但是却能通过336h中性盐雾测试。此外，添加剂的加入减小了阳极氧化过程对铝合金基体疲劳性能的影响，实施例4中的试样的疲劳损伤仅为8.7％。同时，在图1a、图1b中可以看出成膜促进剂的加入使得氧化膜的孔洞变得更加均匀，孔径范围减小了约52nm，孔隙率提高8.2％。
表1
Figure BDA0002086916560000081
表2
Figure BDA0002086916560000091
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种铝或铝合金阳极氧化电解液，其特征在于，包含以下组分：40~60g/L硫酸；8~20g/L有机弱酸；5~30ml/L成膜促进剂；电解液中以水作为溶剂，
其中，所述有机弱酸为柠檬酸、草酸或苹果酸，所述成膜促进剂为钛溶胶、硅溶胶或锆溶胶，所述成膜促进剂的粒径为3~50nm，pH值4.5~7、Zeta电位-8~-80mV。
2.一种铝或铝合金阳极氧化工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：
对铝或铝合金试样进行化学预处理，以获得清洁并适于后续氧化处理的表面；
以经过化学预处理的铝或铝合金试样作为阳极，以铅板、铝合金板或石墨作为阴极，以如权利要求1所述的电解液作为导电介质，进行阳极氧化，以在铝或铝合金试样表面形成多孔型氧化膜；
对经过阳极氧化的铝或铝合金试样进行封闭处理。
3.根据权利要求2所述的铝或铝合金阳极氧化工艺方法，其特征在于，所述化学预处理的步骤具体包括以下子步骤：
采用有机溶剂清洗所述铝或铝合金试样以去除表面油脂；
采用碱性清洗液清洗所述铝或铝合金试样以去除表面钝化层、锈迹或其他夹杂物；
采用酸洗清洗液清洗所述铝或铝合金试样以去除在所述碱性清洗液中产生的不溶性氧化物层。
4.根据权利要求2所述的铝或铝合金阳极氧化工艺方法，其特征在于，所述阳极氧化的步骤中，所述阴极与阳极的面积比为1:1~3:1；处理温度为15~30℃处理时间为15~60分钟，外加电源的电压为10~25V，电流密度为0.1~2A/dm2。
5.根据权利要求4所述的铝或铝合金阳极氧化工艺方法，其特征在于，所述处理温度为为20~30℃。
6.一种利用如权利要求1所述的铝或铝合金阳极氧化电解液制得的表面具有阳极氧化膜的铝或铝合金，其特征在于，所述阳极氧化膜由自铝或铝合金基体向外依次形成的阻挡层和多孔层组成，膜重为30~38.75mg/dm2，氧化膜孔隙率20~35%，多孔层孔径为20~60nm。
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